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一种微滤制作α源装置及微滤制作α源的方法

阅读：259发布：2020-05-11

专利汇可以提供一种微滤制作α源装置及微滤制作α源的方法专利检索，专利查询，专利分析的服务。并且本发明公开了一种微滤制作α源装置，在Pu、Am等α核素制源溶液中加入一定量的La/Ce/Nd溶液，然后加入还原剂——分析纯三氯化钛，再加入一定量氢氟酸，充分反应使得Pu、Am等和LaF3/CeF3/NdF一起形成微沉淀，然后抽滤把微沉淀沉积在制源滤膜上，形成厚度均匀的纳米薄膜源，采用低本底α谱仪进行各核素同位素高分辨测量。本发明的α源批量微滤制作装置满足了液体微沉淀制源要求。本发明还公开了一种微滤制作α源的方法，实现了批量化、标准化操作，减少了分析人员的工作量，解决了α源抽滤制作过程中不可控因素，降低了工作人员的放射性摄入剂量和工作量；该装置及方法适用于来源于各种情况产生的样品形成液体溶液制α固体平面源的批量制作。，下面是一种微滤制作α源装置及微滤制作α源的方法专利的具体信息内容。

权利要求

1.一种微滤制作α源装置，其特征在于：所述的微滤制作α源装置包括真空箱(3)、抽气管(13)、抽气泵(15)；所述的真空箱(3)内设置有支撑格架(1)，支撑格架(1)上插有收液管(2)，真空箱(3)的上表面开有插孔Ⅰ(9)，插孔Ⅰ(9)内插入插管(4)；所述的插管(4)插入相应位置的收液管(2)，插管(4)的一端依次安装有支撑底座(5)、砂芯(6)、制源滤膜(7)、盛液器(8)，插管(4)的另一端连接收液管(2)；所述的支撑格架(1)上设有插孔Ⅱ(10)；所述的真空箱(3)上设有接口(11)。
2.根据权利要求1所述的微滤制作α源装置，其特征在于：所述的砂芯(6)设有若干微孔。
3.根据权利要求1所述的微滤制作α源装置，其特征在于：所述的收液管(2)数量≥2，且呈阵列排布。
4.根据权利要求1所述的微滤制作α源装置，其特征在于：所述的盛液器(8)底部设有卡槽。
5.根据权利要求1-4任一项所述的微滤制作α源装置，其特征在于：所述的盛液器(8)底部外周设有螺纹。
6.根据权利要求1所述的微滤制作α源装置，其特征在于：所述的阀门(12)上端安装有压力表(14)。
7.根据权利要求1所述的微滤制作α源装置，其特征在于：所述的插管(4)的一端位于真空箱(3)外侧，另一端位于真空箱(3)内侧。
8.根据权利要求1所述的微滤制作α源装置，其特征在于：所述的抽气管(13)上连接有阀门(12)。
9.根据权利要求1所述的微滤制作α源装置，其特征在于：所述的阀门(12)为手动阀门。
10.根据权利要求1所述的微滤制作α源装置，其特征在于：所述的真空箱(3)为耐酸碱透明塑料。
11.根据权利要求1所述的微滤制作α源装置，其特征在于：所述的真空箱(3)内的压力值范围为133Pa～700Pa。
12.根据权利要求1所述的微滤制作α源装置，其特征在于：所述的盛液器(8)为Teflon类透明塑料制品。
13.根据权利要求1所述的微滤制作α源装置，其特征在于：所述的制源滤膜(7)为孔径
0.1μm的有机滤膜。
14.根据权利要求1所述的微滤制作α源装置，其特征在于：所述的收液管(2)、接口(9)、插管(4)、支撑底座(5)、抽气管(13)材质均为耐酸碱腐蚀材料。
15.一种微滤制作α源的方法，所述的方法包括如下步骤：
a.将合适的制源滤膜(7)安装在砂芯(6)上，砂芯(6)安装在支撑底座(5)，安装好后盛液器(8)向下压紧密封连接在支撑底座(5)上，对顺序安装好的系统检漏后通过支撑底座(5)下端连接的连接插管(4)插入真空盒(3)的插孔Ⅰ(9)，压紧密封连接，将空的收液管(2)放在支撑格架(1)上待收集废液；
b.准备好的制源溶液倒入盛液器(8)中，开启抽气泵(15)对真空箱(3)抽气，通过阀门(12)控制盛液器(8)中溶液下流的速度，由压力表(14)显示真空箱(3)内压力值，通过阀门(12)结合压力表(14)显示并调节气流大小；
c.待盛液器(8)中溶液流完后按照原流速继续抽1min，泄压；
d.关闭抽气泵(15)，待真空盒(3)泄压完全后取下盛液器(8)，拆开盛液器(8)，取下制源滤膜(7)，将制源滤膜(7)稳固粘贴在金属底板上，形成α源的制源滤膜(7)待测量用；
e.收集并处理收液管(2)中的废液。
16.根据权利要求1所述的微滤制作α源装置，其特征在于：所述的制源滤膜(7)上微沉积的α源为纳米固体平面薄源，能最大限度降低α自吸收影响测量不准确。
17.根据权利要求1所述的微滤制作α源装置，其特征在于：步骤(b)中，溶液流速控制在
1ml/min～3ml/min之间。

说明书全文

一种微滤制作α源装置及微滤制作α源的方法

技术领域

[0001] 本发明属于辐射防护与环境保护技术领域，具体涉及一种微滤制作α源装置。

背景技术

[0002] 核武器试验大气层核爆炸产生的放射性落下灰及核事故时向环境释放的放射性U、Pu等都会沉降到地面，直接污染土壤、露天水源和生长中的植物。其他的如反应堆运行、恐怖事故、核技术应用等核活动使得U-238、Pu-239、Am-241等放射性核素也会扩散到环境和附近区域，直接沉降到植物表面或经根部从土壤中吸收再进入植物体内，再通过食物迁移等间接直接进入动物人体内，对人体造成危害。因此随着核武器技术研究和核科学技术发展，需要开展U-238、Pu-239、Am-241等α核素的分析研究和环境监测工作，以保障环境安全和核安全。针对U-238、Pu-239、Am-241等α核素分析测量有多种方法，如ICP-MS测量、辐射探测法、液闪测量法等，其中最为方便快捷准确、常用和易于获得的是辐射探测法中的低本底α谱仪探测法，该探测法根据U-238、Pu-239、Am-241等α核素衰变发射的α粒子对其进行探测，然后根据衰变规律进行活度计算。在这些α核素放化分离分析测量中关键的一环是需要制作α源以供测量。我国以往的经验及标准方法采用电镀法制备α源，电镀制源需要形成纯的相应核素的离子态的制源溶液，而现用方法在制作α源方面存在一定的缺陷：1)电镀装置非标准装置结构复杂，基于易于加工成型该材料常常采用玻璃或石英玻璃，里面加套压环以保证套紧不漏液，对组装和电镀基体表面要求高；2)电解过程会导致电解溶液pH值不断变化，从而影响所制得的α源质量；3)电镀过程的电流会在一定范围内波动，微小变化对制源质量影响大；4)制源过程人工控制过程多，对工作人员的要求高，制源参数与工艺非标准化，不可控因素多，不能实现批量化操作；5)分析人员的工作量大和有毒有害摄入剂量大；6)制源时间长，处理流程多，制得α均匀性稳定性差。

[0003] 目前，尚未有对α源批量微滤制作装置的研究报道，研究的重点放在前段怎样分离核素，现急需研究一种微滤制作α源装置，实现高质量的α源批量制作，有利于解决电镀制源稳定性差、工作人员要求高、不能批量化快速制作的问题。因此对批量微滤制作α源装置的建立具有重要的研究价值和实际应用。

发明内容

[0004] 有鉴于此，本发明旨在提供一种α源高质量、能批量制作的微滤制作α源装置。

[0005] 为达此目的，本发明采用如下技术方案：所述的微滤制作α源装置包括真空箱、抽气管、抽气泵；所述的真空箱内设置有支撑格架，支撑格架上插有收液管，真空箱的上表面开有插孔Ⅰ，插孔Ⅰ内插入插管；所述的插管插入相应位置的收液管，插管的一端依次安装有支撑底座、砂芯、制源滤膜、盛液器，插管的另一端连接收液管；所述的支撑格架上设有插孔Ⅱ；所述的真空箱上设有接口。

[0006] 优选的，所述的砂芯设有若干微孔。

[0007] 优选的，所述的收液管数量≥2，且呈阵列排布。

[0008] 优选的，所述的盛液器底部设有卡槽。

[0009] 优选的，所述的盛液器底部外周设有螺纹。

[0010] 优选的，所述的阀门上端安装有压力表。

[0011] 优选的，所述的插管的一端位于真空箱外侧，另一端位于真空箱内侧。

[0012] 优选的，所述的抽气管上连接有阀门。

[0013] 优选的，所述的阀门为手动阀门。

[0014] 优选的，所述的真空箱的为耐酸碱透明塑料。

[0015] 优选的，所述的真空箱内的压力范围为133Pa～700Pa。

[0016] 优选的，所述的盛液器为Teflon类透明塑料制品。

[0017] 优选的，所述的制源滤膜为孔径0.1μm的有机滤膜。

[0018] 优选的，所述的收液管、接口、插管、支撑底座、抽气管材质均为耐酸碱腐蚀材料。.一种制作α源的方法，所述的方法包括如下步骤：a.将合适的制源滤膜安装在砂芯上，砂芯安装在支撑底座，安装好后盛液器向下压紧密封连接在支撑底座，对顺序安装好的系统检漏后通过支撑底座下端连接的连接插管插入真空盒的插孔Ⅰ，压紧密封连接，将空的收液管放在支撑格架上待收集废液；
b.准备好的制源溶液倒入盛液器中，开启抽气泵对真空箱抽气，通过阀门控制盛液器中溶液下流的速度，由压力表显示真空箱内压力值，通过阀门结合压力表显示并调节气流大小；
c.待盛液器中溶液流完后按照原流速继续抽1min，泄压；
d.关闭抽气泵，待真空盒泄压完全后取下盛液器，拆开盛液器，取下制源滤膜，将制源滤膜稳固粘贴在金属底板上，形成α源的制源滤膜待测量用；
e.收集并处理收液管中的废液。

[0019] 优选的，所述的制源滤膜上微沉积的α源为纳米固体平面薄源，能最大限度降低α自吸收影响测量不准确。

[0020] 优选的，步骤(b)中，溶液流速控制在1ml/min～3ml/min之间。

[0021] 与现有技术相比，本发明的微滤制作α源装置具备以下优点：本发明的α源批量微滤制作装置满足了液体微沉淀制源要求，解决了α源抽滤制作过程中不可控因素，降低了工作人员的放射性摄入剂量和工作量；该装置适用于来源于各种情况产生的样品形成液体溶液制α固体平面源的批量制作。本发明制作α源的方法同时实现了批量化、标准化操作，减少了分析人员的工作量。附图说明

[0022] 图1为本发明的微滤制作β源装置结构示意图；图中，1.支撑格架2.收液管3.真空盒4.连接插管5.支撑底座6.砂芯7.制源滤纸8.盛液器9.插孔Ⅰ10.插孔Ⅱ11.接口12.阀门13.抽气管14.压力表15.抽气泵。

具体实施方式

[0023] 以下基于实施例对本发明进行描述，但是本发明并不仅仅限于这些实施例。在下文对本发明的细节描述中，详尽描述了一些特定的细节部分。对本领域技术人员来说没有这些细节部分的描述也可以完全理解本发明。为了避免混淆本发明的实质，公知的方法、过程、流程、元件并没有详细叙述。

[0024] 下面结合附图和实施例对本发明作进一步详细说明。

[0025] 一种微滤制作α源装置，所述的微滤制作α源装置包括真空箱3、抽气管13、抽气泵15；所述的真空箱3内设置有配套使用的支撑格架1，支撑格架1上插有收液管2，真空箱3的上表面开有与收液管2对应的插孔Ⅰ9；插孔Ⅰ9内插入插管4，所述的插管插入相应位置的收液管2，盛液器8，插管4的一端依次安装有支撑底座5、砂芯6、制源滤膜7、盛液器8，安装好后盛液器8向下压紧密封连接支撑底座5，插管4的另一端连接收液管2；所述的支撑格架1上设有插孔Ⅱ10；通过该插孔插入收液管2并对其进行固定，所述的真空箱3上设有插孔Ⅱ10，通过该插孔Ⅱ10将抽气管13连接于真空箱。

[0026] 本发明通过在Pu、Am等α核素制源溶液中加入一定量的La/Ce/Nd溶液，然后加入还原剂——分析纯三氯化钛，再加入一定量氢氟酸，充分反应使得Pu、Am等和LaF3/CeF3/NdF一起形成微沉淀，然后抽滤把微沉淀沉积在制源滤膜上，形成厚度均匀的纳米薄膜源，采用低本底α谱仪进行各核素同位素高分辨测量。该α源批量微滤制作装置满足了液体微沉淀制源要求，解决了α源抽滤制作过程中不可控因素，降低了工作人员的放射性摄入剂量和工作量；该装置适用于来源于各种情况产生的样品形成液体溶液制α固体平面源的批量制作。

[0027] 在一个优选的实施例中，所述的砂芯6设有若干微孔，砂芯均匀设有若干微孔，以便均匀漏液。

[0028] 所述的收液管2数量≥2，且呈阵列排布，以实现α源批量制作。

[0029] 所述的盛液器8底部设有卡槽，以实现盛液器与制源滤膜的密封连接。

[0030] 所述的盛液器8底部外周设有螺纹，为进一步增强盛液器与制源滤膜的连接密封性，在所述的盛液器8外周设置螺纹，从而确保不漏液。

[0031] 所述的阀门12上端安装有压力表14。

[0032] 所述的插管4的一端位于真空箱3外侧，另一端位于真空箱3内侧。

[0033] 所述的抽气管13上连接有阀门12，用于调节盛液器内液体漏液速度。

[0034] 所述的阀门12为手动阀门。

[0035] 所述的真空箱3的为耐酸碱透明塑料。

[0036] 所述的真空箱3内的压力范围为133Pa～700Pa。

[0037] 所述的盛液器8为Teflon类透明塑料制品。

[0038] 所述的制源滤膜7为孔径0.1μm的有机滤膜。

[0039] 所述的收液管2、插管4、接口11、支撑底座5、抽气管13材质均为耐酸碱腐蚀材料。

[0040] 一种制作α源的方法，所述的方法包括如下步骤：a.将合适的制源滤膜7安装在砂芯6上，砂芯6安装在支撑底座5，安装好后盛液器8向下压紧密封连接在支撑底座5，对顺序安装好的系统检漏后通过支撑底座5下端连接的连接插管4插入真空盒3的插孔Ⅰ9，压紧密封连接，将空的收液管2放在支撑格架1上待收集废液；
b.准备好的制源溶液倒入盛液器8中，开启抽气泵15对真空箱3抽气，通过阀门12控制盛液器8中溶液下流的速度，由压力表14显示真空箱3压力值，通过阀门12结合压力表14显示对流大小进行调节，溶液流速控制在1ml/min～3ml/min之间；
c.待盛液器8中溶液流完后按照原流速继续抽1min，泄压；
d.关闭抽气泵15，待真空盒3泄压完全后取下盛液器8，拆开盛液器8，用尖嘴镊子小心取下制源滤膜7，将制源滤膜7稳固粘贴在提前准备好的金属底板上形成α源α源待测量用；
e.收集并处理收液管2中的废液。

[0041] 本发明制作α源的方法实现了批量化、标准化操作，减少了分析人员的工作量。

[0042] 在另一个优选的实施例中，所述的制源滤膜7上微沉积的α源为固体平面纳米薄源，能最大限度降低α自吸收影响测量不准确。

[0043] 实施例1将直径为25.0mm的0.1μm有机滤膜安装在砂芯上，砂芯安装在支撑底座，安装好后盛液器向下压紧密封连接在支撑底座，对顺序安装好的系统检漏后通过支撑底座下端连接的连接插管插入真空盒的插孔Ⅰ，压紧密封连接，将空的收液管放在支撑格架上待收集废液；加入约10ml80％乙醇溶液对制源滤膜预处理开启抽气泵抽干；将准备好含17.6mBqPu-242的待处理制源溶液中顺序加入50μgCe溶液，0.5ml质量浓度为20％左右的分析纯三氯化钛，充分摇匀，再加入1ml分析纯HF溶液，再摇匀静止反应15min，将反应完全的形成的制源溶液倒入盛液器中，开启抽气泵对真空箱抽气，通过阀门控制盛液器中溶液下流的速度，由压力表显示真空箱压力值，通过阀门结合压力表显示对流大小进行调节，溶液流速控制在1ml/min～3ml/min之间；待盛液器中溶液流完后按照原流速继续抽1min，泄压；关闭抽气泵，待真空盒泄压完全后取下盛液器，拆开盛液器，用尖嘴镊子小心取下制源滤膜，将制源滤膜稳固粘贴在提前准备好的金属底板上形成α源，α源待测量用；收集并处理收液管中的废液，制好的源经过低本底α谱仪测量计算得到Pu回收率为96.3％。

[0044] 实施例2将直径为40.0mm的0.1μm有机滤膜安装在砂芯上，砂芯安装在支撑底座，安装好后盛液器向下压紧密封连接在支撑底座，对顺序安装好的系统检漏后通过支撑底座下端连接的连接插管插入真空盒的插孔Ⅰ，压紧密封连接，将空的收液管放在支撑格架上待收集废液；对制源滤膜加入约10ml80％乙醇溶液预处理开启抽气泵抽干；在准备好的含20.0mBqAm-241的待处理制源溶液顺序加入100μgLa溶液，0.5ml质量浓度为20％分析纯三氯化钛，充分摇匀，再加入1ml分析纯HF溶液，在摇匀静止反应15min，将反应完全的形成的制源溶液倒入盛液器中，开启抽气泵对真空箱抽气，通过阀门控制盛液器中溶液下流的速度，由压力表显示真空箱压力值，通过阀门结合压力表显示对流大小进行调节，溶液流速控制在1ml/min～
3ml/min之间；待盛液器中溶液流完后按照原流速继续抽1min，泄压；关闭抽气泵，待真空盒泄压完全后取下盛液器，拆开盛液器，用尖嘴镊子小心取下制源滤膜，将制源滤膜稳固粘贴在提前准备好的金属底板上形成α源，α源待测量用；收集并处理收液管中的废液，制好的源经过低本底α谱仪测量计算的Am回收率为93.1％。

[0045] 本发明不局限于上述具体实施方式，所属技术领域的技术人员从上述构思出发，不经过创造性的劳动，所作出的种种变换，均落在本发明的保护范围之内。

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