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一种酸铋/-氯化银光催化薄膜材料及其制备方法

阅读:1022发布:2020-07-16

专利汇可以提供一种酸铋/-氯化银光催化薄膜材料及其制备方法专利检索,专利查询,专利分析的服务。并且本 发明 提供一种 锡 酸铋/ 银 ‑氯化银Bi2Sn2O7/Ag‑AgCl光催化 薄膜 材料及其制备方法。通过 水 热法合成锡酸铋纳米粉末,经过分散、 旋涂 、 烧结 、沉积及光还原制备Bi2Sn2O7/Ag‑AgCl光催化薄膜材料。该薄膜材料具有优异的结晶性、分散性、光电性能、可见光催化活性及很高的薄膜强度。Bi2Sn2O7/Ag‑AgCl光催化薄膜材料的光催化活性很高,并且大大高于单一相的Bi2Sn2O7薄膜。Bi2Sn2O7/Ag‑AgCl光催化薄膜材料 比表面积 更大,对可见光的吸收更强,并且其 电子 空穴的分离效率更高。,下面是一种酸铋/-氯化银光催化薄膜材料及其制备方法专利的具体信息内容。

1.一种酸铋/-氯化银光催化薄膜材料,其特征在于,所述锡酸铋/银-氯化银光催化薄膜材料通过下步骤制得:
步骤1、制备纳米Bi2Sn2O7粉末:配制反应液,进行恒温热反应,随后自然冷却、抽滤并真空干燥60℃得到淡黄色纳米锡酸铋粉末;
步骤2、清洗玻璃基底材料;
步骤3、制备Bi2Sn2O7薄膜:将Bi2Sn2O7粉末、聚乙二醇辛基苯基醚、乙酸及乙醇混合配制Bi2Sn2O7分散液,滴于玻璃基底上,并用玻璃棒把旋涂液展开,旋涂、干燥、烧结,制得Bi2Sn2O7薄膜;
步骤4、制备Bi2Sn2O7/AgCl薄膜:将制备好的Bi2Sn2O7薄膜依次沉浸在硝酸银溶液与盐酸中,制备得到Bi2Sn2O7/AgCl薄膜;
步骤5、制备Bi2Sn2O7/Ag-AgCl薄膜:将Bi2Sn2O7/AgCl薄膜置于氙灯下照射,制备得到Bi2Sn2O7/Ag-AgCl薄膜。
2.根据权利要求1所述的一种锡酸铋/银-氯化银光催化薄膜材料,其特征在于,步骤1中配制反应液的具体步骤为:取摩尔比为1:1的Bi(NO3)3·5H2O与K2SnO3·3H2O,并充分混合于去离子中,在磁搅拌下,通过逐滴滴加水,将混合液体的pH值调节为12,并搅拌1h。
3.根据权利要求1所述的一种锡酸铋/银-氯化银光催化薄膜材料,其特征在于,步骤1中,恒温热反应温度为180℃,反应时间为24h。
4.根据权利要求1所述的一种锡酸铋/银-氯化银光催化薄膜材料,其特征在于,步骤2中,基底材料为普通玻璃,尺寸为15 × 20 mm。
5.根据权利要求1所述的一种锡酸铋/银-氯化银光催化薄膜材料,其特征在于,步骤2中,基底材料的清洗方法步骤为,首先将玻璃基底放入清洗剂中超声处理30 min,然后取出用蒸馏水冲洗干净再用去离子水超声清洗10 min,随后放在无水乙醇中超声清洗20 min,空气氛围中吹干备用。
6.根据权利要求1所述的一种锡酸铋/银-氯化银光催化薄膜材料,其特征在于,步骤3中,按照摩尔比为2:1:8:13的比例,取Bi2Sn2O7粉末,聚乙二醇辛基苯基醚,乙酸及乙醇,并使其充分混合并分散均匀形成Bi2Sn2O7分散液。
7.根据权利要求1所述的一种锡酸铋/银-氯化银光催化薄膜材料,其特征在于,步骤3中,步骤3所述旋涂、干燥及烧结的具体条件为:1000 rpm的转速旋涂30秒,60℃烘箱中干燥
10分钟,再以5℃/min的升温速度升温至250℃并保温1小时。
8.根据权利要求1所述的一种锡酸铋/银-氯化银光催化薄膜材料,其特征在于,步骤4中,硝酸银溶液与盐酸的浓度为0.01 M,浸入时间均为10分钟,循环浸入三次。
9.根据权利要求1所述的一种锡酸铋/银-氯化银光催化薄膜材料,其特征在于,步骤5中,所述的制备Bi2Sn2O7/Ag-AgCl薄膜的反应条件:300 W氙灯下照射10-
30min。
10.一种基于权利要求1-9任一项所述的锡酸铋/银-氯化银光催化薄膜材料的制备方法。

说明书全文

一种酸铋/-氯化银光催化薄膜材料及其制备方法

技术领域

[0001] 本发明属于光催化薄膜材料合成领域,具体是指一种锡酸铋/银-氯化银 Bi2Sn2O7/Ag-AgCl光催化薄膜材料及其制备方法。

背景技术

[0002] 当今社会,污染问题越来越严峻,严重威胁到人类的健康,影响社会的可持续发 展。传统的物理吸附无法有效处理水中的有机污染物,而化学处理容易造成二次污染。 光催化技术可以利用光的照射来降解水中的有机污染物,具有低成本,易操作,无二次 污染的优点,成为解决水污染问题的有效方法之一。然而,大多数光催化剂仅对紫外光 有响应,对太阳光的利用率低下,严重限制了实际工业生活中的应用。因此,需要寻找 可见光响应的光催化剂。锡酸铋(Bi2Sn2O7)是一种新型半导体光催化材料,其禁带宽 度约为2.73eV,能够有效利用太阳光处理含有机污染物的水体,具有价廉、无毒、化 学性质稳定等优点。Ag@AgCl能够大范围的吸收可见光,作为光催化剂已经引起了广 泛的研究。目前研究的光催化材料多为粉末材料,然而粉末材料在实际应用中会发生团 聚导致催化效果降低,并且溶液中的粉末不易分离与回收。与粉末材料相比,薄膜材料 具有强度高,分散均匀,易于循环利用,回收方便等优点,并且薄膜材料的自洁净能 强,在光催化领域中具有更大的实际应用价值。薄膜材料具有分散均匀,比表面积大, 易于回收等优点。

发明内容

[0003] 本发明为了解决目前存在的光催化剂对可见光利用率较低,粉末催化剂回收困难, 易造成二次污染等问题,提出一种锡酸铋/银-氯化银(Bi2Sn2O7/Ag-AgCl)光催化薄膜 材料的制备方法,以提高光催化在实际水处理应用中的可行性。
[0004] 本发明是通过以下技术方案实现的:
[0005] 一种锡酸铋/银-氯化银Bi2Sn2O7/Ag-AgCl光催化薄膜材料的制备方法具体包括如下 步骤:
[0006] 步骤1、纳米Bi2Sn2O7粉末的制备:将摩尔比为1:1的硝酸铋与锡酸混合于去离 子水中并持续搅拌,滴加水调节混合液的pH为12。继续搅拌1小时,将混合液转移 至聚四氟乙烯内衬的反应釜中进行恒温热反应,得到纳米Bi2Sn2O7粉末。
[0007] 步骤2、基底材料的清洗:本发明采用普通的玻璃片为基底材料15mm×20mm,将 玻璃基底依次放入清洁剂、离子水与无水乙醇中超声清洗数次,然后空气氛围中吹干备 用。
[0008] 步骤3、Bi2Sn2O7薄膜的制备:取Bi2Sn2O7粉末,聚乙二醇辛基苯基醚,乙酸及乙 醇混合,并使混合液充分混合。取一定量的混合液滴于清洗干净的玻璃基底上,用玻璃 棒把旋涂液展开,旋涂、干燥、烧结,制备Bi2Sn2O7薄膜。
[0009] 步骤4、Bi2Sn2O7/AgCl薄膜的制备:将制备好的Bi2Sn2O7薄膜依次沉浸在硝酸银 溶液与盐酸中,制备Bi2Sn2O7/AgCl薄膜。
[0010] 步骤5、Bi2Sn2O7/Ag-AgCl薄膜的制备:将Bi2Sn2O7/AgCl薄膜置于氙灯下照射, 制备Bi2Sn2O7/Ag-AgCl薄膜。
[0011] 上述步骤1所述纳米Bi2Sn2O7粉末的制备中,硝酸铋与锡酸钾的摩尔比为:1:1。
[0012] 上述步骤1所述恒温热反应的温度为180℃,反应时间为24h。
[0013] 上述步骤2所述基底材料的清洗步骤为:首先将玻璃基底放入清洗剂中超声处理30 min,然后取出用蒸馏水冲洗干净再用去离子水超声清洗10min,随后放在无水乙醇中 超声清洗20min。
[0014] 上述步骤3所述Bi2Sn2O7薄膜的制备中Bi2Sn2O7粉末,聚乙二醇辛基苯基醚,乙酸 及乙醇的用量摩尔比为2:1:8:13。
[0015] 上述步骤3所述使混合液分散均匀的途径为:将混合液置于研钵中研磨10分钟然 后超声30分钟。
[0016] 上述步骤3所述旋涂、干燥及烧结的具体条件为:1000rpm的转速旋涂30秒,60℃ 烘箱中干燥10分钟,再转移到弗炉中,并以5℃/min的升温速度升温至250℃并保温 1小时。
[0017] 上述步骤4所述制备Bi2Sn2O7/AgCl薄膜的步骤为:将Bi2Sn2O7薄膜沉浸在硝酸银 溶液中0.01M并置于真空环境中10分钟,取出后用去离子水冲洗去除残留的液体。然 后将其沉浸在盐酸中0.01M,真空环境下保持10分钟并用去离子水冲洗。上述操作循 环三次制备Bi2Sn2O7/AgCl薄膜。
[0018] 上述步骤5所述制备Bi2Sn2O7/Ag-AgCl薄膜的反应条件:300W氙灯下分别照射 10分钟、20分钟、30分钟。
[0019] 本发明相对于现有技术相比具有显著特点:
[0020] 1、本发明制备的Bi2Sn2O7/Ag-AgCl薄膜均匀,强度高,稳定性好,易于回收。
[0021] 2、本发明制备的Bi2Sn2O7/Ag-AgCl薄膜对有机染料的催化降解性能优异。
[0022] 3、制备的Bi2Sn2O7/Ag-AgCl薄膜的制备过程绿色环保,操作简单,实际应用价值 高。附图说明
[0023] 图1为本发明制备Bi2Sn2O7/Ag-AgCl薄膜的合成过程示意图。
[0024] 图2为Bi2Sn2O7(BSO)薄膜、Bi2Sn2O7/Ag@AgCl-10(BAA-10)薄膜, Bi2Sn2O7/Ag@AgCl-20(BAA-20)薄膜及Bi2Sn2O7/Ag@AgCl-30(BAA-30)薄膜的XRD 谱图。
[0025] 图3为Bi2Sn2O7薄膜及Bi2Sn2O7/Ag@AgCl-20薄膜的扫描电镜图。
[0026] 图4为玻璃、Bi2Sn2O7薄膜及三种Bi2Sn2O7/Ag@AgCl薄膜的紫外-可见吸收光谱图。
[0027] 图5为不同催化剂可见光下催化酸性红18(a)及甲基橙(b)的降解图。
[0028] 图6为Bi2Sn2O7/Ag@AgCl-20薄膜在可将光照射下的自清洁能力测试结果图。
[0029] 图7为可见光下Bi2Sn2O7/Ag@AgCl-20薄膜催化酸性红18降解的重复性实验结果 图(a);六次重复实验后Bi2Sn2O7/Ag@AgCl-20薄膜的XRD谱图(b)及SEM图(c)。其中, 图中缩写为:BSO:Bi2Sn2O7薄膜、BAA-10:Bi2Sn2O7/Ag@AgCl-10薄膜,BAA-20: Bi2Sn2O7/Ag@AgCl-20薄膜及BAA-30:Bi2Sn2O7/Ag@AgCl-30薄膜。
[0030] 图8为改变分散剂制备Bi2Sn2O7薄膜电子图。

具体实施方式

[0031] 下面结合实施例对本发明进行清楚、完整的描述,使本专业技术人员更全面地理解 本发明。
[0032] 本发明合成材料使用的主要原料有:硝酸铋(Bi(NO3)3·5H2O,分析纯),锡酸钾 (K2SnO3·3H2O,分析纯)、氨水(NH3·H2O,分析纯)、聚乙二醇辛基苯基醚(C8H17C6H4 (OCH2CH2)nOH(n≈10),分析纯)、乙酸(C2H4O2,分析纯)、乙醇(C2H6O,分析纯)。
[0033] 图1为本发明制备Bi2Sn2O7/Ag-AgCl薄膜的合成示意图,包括三部分:第一部分通 过水热合成法制备Bi2Sn2O7粉末材料;第二部分在玻璃基底上制备Bi2Sn2O7薄膜材料; 第三部分为经过沉积及光还原制备Bi2Sn2O7/Ag-AgCl薄膜材料。
[0034] 实施例1
[0035] 本发明通过水热合成法制备纳米Bi2Sn2O7粉末。称取4.38g的Bi(NO3)3·5H2O和2.70 g的K2SnO3·3H2O并将两种物质充分混合于90mL去离子水中,在磁力搅拌下,通过逐 滴滴加氨水,将混合液体的pH值调节为12。继续搅拌一小时,然后将混合物转移到200 mL的聚四氟乙烯水热反应釜中,并加去离子水至160mL。升温至180℃,保持24h, 随后自然冷却、抽滤并真空干燥60℃得到淡黄色纳米锡酸铋粉末。
[0036] 本发明采用普通的玻璃片为基底材料15mm×20mm,由于基底材料表面易吸附杂 质可能对Bi2Sn2O7薄膜的性能产生影响,因此在旋涂制备薄膜前要对基底进行清洗,以 保证制备出性能较好的薄膜。首先将玻璃基底放入清洗剂中超声处理半个小时,然后取 出用蒸馏水冲洗干净再用去离子水超声清洗10分钟,随后放在无水乙醇中超声清洗20 分钟,空气氛围中吹干备用。
[0037] 分别取0.2g制备的Bi2Sn2O7粉末,0.08mL聚乙二醇辛基苯基醚,0.06mL乙酸及 1.0mL乙醇于研钵中研磨10分钟。然后将混合液超声30分钟使其充分混合并分散均匀。 取一定量的混合液滴于清洗干净的玻璃基底上,用玻璃棒把旋涂液展开,使整个表面覆 盖满旋涂液,然后以1000rpm的转速旋涂30秒,随后将旋涂好的薄膜放在60℃烘箱中 干燥10分钟,再转移到马弗炉中,并以5℃/min的升温速率升温至250℃并保温1小时, 即可得到均匀的Bi2Sn2O7薄膜。
[0038] 将制备好的Bi2Sn2O7薄膜沉浸在硝酸银溶液中0.01M并置于真空环境中10分钟(真 空环境能够使Ag+尽可能多的渗入薄膜中),取出后用去离子水冲洗去除残留的液体。 然后将其沉浸在盐酸中0.01M,真空环境下保持10分钟并用去离子水冲洗。上述操作循 环三次制备Bi2Sn2O7/AgCl薄膜。最后将Bi2Sn2O7/AgCl薄膜置于300W氙灯下照射,制备 Bi2Sn2O7/Ag-AgCl薄膜。制备得到的样品标记为Bi2Sn2O7/Ag-AgCl-n,其中“n”表示光还 原时间分别为10分钟,20分钟,30分钟。
[0039] 以上是实施例1中Bi2Sn2O7/Ag-AgCl薄膜的制备过程,本发明对所制备的薄膜进行一 系列表征,结果如下。
[0040] 图2为Bi2Sn2O7薄膜、Bi2Sn2O7/Ag@AgCl-10薄膜,Bi2Sn2O7/Ag@AgCl-20薄膜及 Bi2Sn2O7/Ag@AgCl-30薄膜的XRD谱图。其中Bi2Sn2O7薄膜的衍射峰与标准卡片No. 87-0284完全匹配,说明制备得到的是立方晶相的Bi2Sn2O7晶体。三种 Bi2Sn2O7/Ag@AgCl薄膜的主要衍射峰很明显且尖锐,与Bi2Sn2O7、立方晶相AgCl  (JCPDS 31-1238)及单质银(JCPDS No.04-0783)的标准卡片相吻合,证明Bi2Sn2O7与Ag@AgCl复合成功。另外,谱图中没有任何杂质峰,说明制备的光催化薄膜材料无 杂质。
[0041] 图3为Bi2Sn2O7薄膜及Bi2Sn2O7/Ag@AgCl-20薄膜的扫面电镜照片。从图3a与3b中可 以看出Bi2Sn2O7薄膜由大量分散均匀的球形颗粒组成,其薄膜表面平整,颗粒大小均匀, 粒径约为50nm。颗粒之间存在间隙及孔道形成多孔的膜结构。这种多孔结构可以使功 能材料进入其中。Bi2Sn2O7/Ag@AgCl-20薄膜中有直径约为400nm的Ag@AgCl颗粒导致 薄膜表面粗糙(图3c与3d)。观察Bi2Sn2O7薄膜的切面SEM照片(如图3e)可以看出薄 膜厚度约为1.3μm。
[0042] 图4为玻璃、Bi2Sn2O7薄膜及三种Bi2Sn2O7/Ag@AgCl薄膜的紫外-可见吸收光谱。其 中玻璃对可将光没有吸收,而所有的薄膜催化剂对可见光都有一定的吸收。与Bi2Sn2O7薄膜相比,Bi2Sn2O7/Ag@AgCl薄膜对可见光的吸收有很明显的增强现象,说明其在催 化有机染料降解过程中对可见光的利用率更高。从图4中的嵌入图可以看出, Bi2Sn2O7/Ag@AgCl-20薄膜对可见光的吸收最强,说明其能够最有效的利用可见光来进 行催化反应。
[0043] 酸性红18与甲基橙作为目标降解物来研究薄膜材料的可见光催化性能,光催化实 验中取一片膜材料为光催化剂,取20mL的染料5mg/L为目标降解物。光源为300W 氙灯配有420nm滤波片,光催化实验在室温下进行。首先将反应系统置于黑暗环境中 搅拌30分钟达到吸附平衡,然后打开光源进行光催化反应。反应过程中每5分钟从系 统中取出1mL混合液,离心后利用紫外-可见分光光度计来检测染料的浓度并以此分析 其降解情况。
[0044] 图5为不同催化剂可见光下催化酸性红18(a)及甲基橙(b)的降解情况,其中C0是染 料的初始浓度,C是染料经过可见光照射一定时间的浓度。同时,我们研究了在没有催 化剂存在时可见光照射下酸性红18与甲基橙的自降解情况,结果显示可见光照射75分钟 酸性红18或150分钟甲基橙之后两种染料都几乎没有降解。在Bi2Sn2O7薄膜作为催化剂 时,酸性红18的降解率为41.2%,甲基橙的降解率为30.3%。然而在Bi2Sn2O7/Ag@AgCl-10 薄膜或Bi2Sn2O7/Ag@AgCl-30薄膜作为催化剂时,酸性红18在可见光照射75分钟之后的 降解率分别达到68%与86%,而甲基橙在可见光照射150分钟之后降解率达到68%与 88%。另外,Bi2Sn2O7/Ag@AgCl-20薄膜存在时,两种染料的降解率都最高,分别为99.8% (酸性红18)及99.5%(甲基橙)。可以看出Bi2Sn2O7/Ag@AgCl薄膜的光催化活性明显 高于单一相Bi2Sn2O7薄膜,并且Bi2Sn2O7/Ag@AgCl-20薄膜的催化活性最高。
[0045] 为考察本发明所制备的膜材料的自清洁能力,取0.1mL,10mg/L酸性红18滴于 Bi2Sn2O7/Ag-AgCl-20薄膜表面,分别置于黑暗环境中与可见光照射下,对比液滴的变化 情况。
[0046] 图6为Bi2Sn2O7/Ag@AgCl-20薄膜在可见光照射下的自清洁能力测试。实验中,取 0.1mL,10mg/L酸性红18滴于薄膜表面(图6a)。图6b与6c分别是将滴酸性红18 后的薄膜置于黑暗环境自然干燥或可见光照射10分钟的条件下染料的变化情况。对比 两图可以发现,可见光照射下薄膜表面附着的酸性红18可以完全分解,说明 Bi2Sn2O7/Ag@AgCl-20薄膜材料在可见光下具有很强自清洁能力。这使得薄膜材料在实 际生活中的很多方面都具有很高的应用价值。可以在大面积的玻璃表面制备 Bi2Sn2O7/Ag@AgCl薄膜,将其置于太阳光照射下的流动的含有有机污染物的水体底部, 随着水体的流动,薄膜可以不断催化降解水中的污染物,从而达到去除污染物的目的, 并且薄膜材料便于回收及循环利用,不会造成二次污染。
[0047] 为了研究薄膜的稳定性,本发明取同一片Bi2Sn2O7/Ag@AgCl-20薄膜,连续6次浸 入酸性红18溶液20mL,5mg/L中。测其六次催化酸性红18的降解情况。每次实验结 束后,将薄膜回收,用去离子水充分洗涤,常温下真空干燥2小时之后作为催化剂在相 同环境中进行下一次光催化降解实验。分析六次实验中甲基橙的降解情况。
[0048] 图7为可见光下Bi2Sn2O7/Ag@AgCl-20薄膜催化酸性红18降解的重复性实验结果。 由图7a可以看出,六次重复实验中,Bi2Sn2O7/Ag@AgCl-20薄膜的催化活性几乎没有 降低,重复实验之后薄膜的晶体结构及形貌通过XRD及SEM进行了测试。观察图7b 可知,进行光催化实验之后,样品的XRD特征峰没有任何改变,说明在催化过程中催 化剂的晶体结构没有任何破坏。观察SEM照片(图7c)可以发现催化剂保持其原有的 形貌不变,根据以上分析可以推断,实验制备的薄膜样品具有优异的可见光催化活性及 稳定性,并且薄膜材料强度很高,具有实用性。
[0049] 实施例2
[0050] 为了对比,采用不同分散剂分散锡酸铋粉末制备锡酸铋薄膜。其中锡酸铋粉末同样 是通过水热合成法制备。称取4.38g的Bi(NO3)3·5H2O和2.70g的K2SnO3·3H2O并将 两种物质充分混合于90mL去离子水中,在磁力搅拌下,通过逐滴滴加氨水,将混合液 体的pH值调节为12。继续搅拌一小时,然后将混合物转移到200mL的聚四氟乙烯水 热反应釜中,并加去离子水至160mL。升温至180℃,保持24h,随后自然冷却、抽滤 并真空干燥60℃得到淡黄色纳米锡酸铋粉末。
[0051] 采用普通的玻璃片为基底材料15mm×20mm,由于基底材料表面易吸附杂质可能 对Bi2Sn2O7薄膜的性能产生影响,因此在旋涂制备薄膜前要对基底进行清洗,以保证制 备出性能较好的薄膜。首先将玻璃基底放入清洗剂中超声处理半个小时,然后取出用蒸 馏水冲洗干净再用去离子水超声清洗10分钟,随后放在无水乙醇中超声清洗20分钟, 空气氛围中吹干备用。
[0052] 分别取0.2g制备的Bi2Sn2O7粉末,0.08mL聚乙二醇辛基苯基醚及1.0mL乙醇于 研钵中研磨10分钟。然后将混合液超声30分钟使其充分混合并分散均匀。取一定量的 混合液滴于清洗干净的玻璃基底上,用玻璃棒把旋涂液展开,使整个表面覆盖满旋涂液, 然后以1000rpm的转速旋涂30秒,随后将旋涂好的薄膜放在60℃烘箱中干燥10分钟, 再转移到马弗炉中,并以5℃/min的升温速率升温至250℃并保温1小时,即可得到 Bi2Sn2O7薄膜。
[0053] 图8为利用该分散剂制备的Bi2Sn2O7薄膜照片,可以发现,薄膜材料表面不够均匀 平整,有颗粒感,推断出材料的结构不均匀,孔隙分布无规律,不利于光催化降解有机 染料实验中对有毒物质的吸附与分解,因此此种分散剂不适用于制备Bi2Sn2O7薄膜。
[0054] 实施例3
[0055] 为了对比,采用不同分散剂分散锡酸铋粉末制备锡酸铋薄膜。其中锡酸铋粉末同样 是通过水热合成法制备。称取4.38g的Bi(NO3)3·5H2O和2.70g的K2SnO3·3H2O并将 两种物质充分混合于90mL去离子水中,在磁力搅拌下,通过逐滴滴加氨水,将混合液 体的pH值调节为12。继续搅拌一小时,然后将混合物转移到200mL的聚四氟乙烯水 热反应釜中,并加去离子水至160mL。升温至180℃,保持24h,随后自然冷却、抽滤 并真空干燥60℃得到淡黄色纳米锡酸铋粉末。
[0056] 采用普通的玻璃片为基底材料15mm×20mm,由于基底材料表面易吸附杂质可能 对Bi2Sn2O7薄膜的性能产生影响,因此在旋涂制备薄膜前要对基底进行清洗,以保证制 备出性能较好的薄膜。首先将玻璃基底放入清洗剂中超声处理半个小时,然后取出用蒸 馏水冲洗干净再用去离子水超声清洗10分钟,随后放在无水乙醇中超声清洗20分钟, 空气氛围中吹干备用。
[0057] 分别取0.2g制备的Bi2Sn2O7粉末,1mL异丙醇于研钵中研磨10分钟。然后将混 合液超声30分钟使其充分混合并分散均匀。取一定量的混合液滴于清洗干净的玻璃基 底上,用玻璃棒把旋涂液展开,使整个表面覆盖满旋涂液,然后以1000rpm的转速旋 涂30秒,随后将旋涂好的薄膜放在60℃烘箱中干燥10分钟,再转移到马弗炉中,并以 5℃/min的升温速率升温至250℃并保温1小时,即可得到Bi2Sn2O7薄膜。
[0058] 结果表明利用该分散剂制备的Bi2Sn2O7薄膜强度很低,与基底材料结合差,浸入水 中薄膜易被破坏,不能用于光催化降解有机染料,因此此种分散剂不适用于制备 Bi2Sn2O7薄膜。
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