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一种电力 电缆用均聚聚丙烯材料及制备方法

阅读：115发布：2020-05-08

专利汇可以提供一种电力电缆用均聚聚丙烯材料及制备方法专利检索，专利查询，专利分析的服务。并且本发明公开了一种电力电缆用均聚聚丙烯材料及制备方法。该均聚聚丙烯材料组分包括均聚聚丙烯树脂，抗氧剂和卤素吸收剂。该均聚聚丙烯材料制备方法为：以丙烯为原料，加入环管反应器中，并加入高效主催化剂、助催化剂、给电子体搅拌均匀并聚合，得到均聚聚丙烯树脂；向获得的均聚聚丙烯树脂中加入抗氧剂和卤素吸收剂，混合均匀后，用挤出机进行熔融混合造粒，均化后得到电力电缆用均聚聚丙烯材料。该电力电缆用聚丙烯材料具有良好的耐高温、耐低温、高韧性、高强度等力学性能以及优异的加工性能、电气性能等特性，满足了电力电缆长期特殊使用要求。，下面是一种电力电缆用均聚聚丙烯材料及制备方法专利的具体信息内容。

权利要求

1.一种电力电缆用均聚聚丙烯材料，其特征在于，以质量百分比计，各组分的含量如下：
聚丙烯树脂：99.77％～99.925％
抗氧剂：0.06％～0.2％
卤素吸收剂：0.015～0.05％
其中，所述的聚丙烯树脂为均聚聚丙烯树脂，其熔体流动速率为7.0～11.0g/10min，等规度指数为96～98％；所述的抗氧剂为酚类抗氧剂或无磷羟胺类抗氧剂中的一种或其任意组合，所述的酚类抗氧剂为四[β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯，所述的无磷羟胺类抗氧剂为[N,N二乙基苯基]羟胺；所述的卤素吸收剂采用硬脂酸钙。
2.根据权利要求1所述的一种电力电缆用均聚聚丙烯材料，其特征在于，所述的抗氧剂包括主抗氧剂和辅助抗氧剂，以质量百分比计，各组分的含量如下：
聚丙烯树脂：99.77％～99.925％
主抗氧剂：0.03％～0.1％
辅助抗氧剂：0.03％～0.1％
卤素吸收剂：0.015～0.05％
其中，所述的主抗氧剂为酚类抗氧剂，所述的辅助抗氧剂为无磷羟胺类抗氧剂，所述的主抗氧剂与辅助抗氧剂的质量比为1:1～3:1。
3.根据权利要求2所述的一种电力电缆用均聚聚丙烯材料，其特征在于，所述的主抗氧剂与辅助抗氧剂的质量比为1:1～2:1。
4.一种如权利要求1所述的电力电缆用均聚聚丙烯材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)聚丙烯聚合原料进入第一环管反应器，在外给电子体、主催化剂与助催化剂作用下发生聚合反应，控制环管反应器中的反应温度为70±1℃，反应压力为3.7±0.1MPa，环管密度为550±10Kg/m3，氢气浓度为1200±150ppm，得到均聚聚丙烯树脂；
其中，其中所述的聚丙烯聚合原料包括丙烯和氢气，所述的主催化剂由HA-DQ与油酯进行配制而成，所述的助催化剂为三乙基铝(TEAL)，所述的外给电子体为环己基甲基二甲氧基硅烷；所述的HA-DQ的质量-体积浓度为40～100g/l，HA-DQ与丙烯的质量比为3±1g/t，三乙基铝与丙烯的质量比为0.03±0.03Kg/t，三乙基铝与环己基甲基二甲氧基硅烷的质量比范围为8±2；
(2)将第一环管反应器出口物料进入第二环管反应器进行聚合反应，得到均聚聚丙烯树脂；
(3)按比例向步骤(2)得到的均聚聚丙烯树脂中加入抗氧剂和卤素吸收剂，混合均匀后，用挤出机进行熔融混合造粒，挤出机熔融加热温度为200～260℃，均化后得到电力电缆用均聚聚丙烯材料。

说明书全文

一种电力 电缆用均聚聚丙烯材料及制备方法

技术领域

[0001] 本发明涉及一种电力电缆用均聚聚丙烯材料及制备方法，属于合成树脂技术领域。

背景技术

[0002] 电力电缆是电线电缆制造业中一个重要产品，按电压等级分：1～10kV属于低压电缆、10～35kV为中压电缆、110～220kV为高压电缆、500kV及以上为超高压电缆。国外从20世纪70年代起生产高压交联聚乙烯(XLPE)绝缘电力电缆，国外超高压XLPE电缆绝缘料和超高压XLPE绝缘电缆均能达到500kV及以上的耐压等级，已经非常成熟并建立了从聚乙烯基料、高压XLPE电缆绝缘料及其电缆制品完整的生产体系。目前国内绝缘塑料原料绝大多数为交联聚乙烯(XLPE)，应用于中压、高压、超高压电力电缆的生产。但XLPE是热固性材料，很难回收；耐温等级为90度。而且由于XLPE中难以避免存在过氧化物DCP交联的多种副产物，会对介电性能尤其是直流电导特性带来不良影响，交联过程又需要大量的能源加热硫化管，造成空气与环境的污染。

[0003] 聚丙烯原料(PP)具有优良的耐高温性、耐腐蚀性能好、电绝缘性高，以及密度较低、材料成本低、来源广泛，在生产和应用上得到了快速的发展，成为塑料行业发展速度最快品种之一。近年来国外研究开发PP电线电缆成为热点。2009年开始欧洲已经在中压电缆上使用，到2014年就已经运行了28000公里的单芯中压电缆，现状良好，并在320kV和525kV直流高压PP电缆研制获得了成功，并完成了所有的试验测试。

[0004] 选择聚丙烯(PP)作为基础树脂材料，易加工，又是热塑性树脂，不需要硫化管，节约能源，保护生产环境、而且可回收循环使用，并且材料具有良好的电气性能及更好的耐高温性，将会是今后电缆发展的趋势，PP电缆耐温等级可以提高到110度。用PP代替XLDPE生产中低压电缆，可回收，耐温高，耐高电压，载流量大的电缆运行成本将节约10％，符合环保可持续发展国家战略。

发明内容

[0005] 针对上述现有技术中存在的问题与市场需求，本发明提供了一种电力电缆用均聚聚丙烯材料及制备方法。本发明所制备的聚丙烯材料能满足制造电线电缆的加工工艺要求，并能保证制造的电线电缆具有优良的耐高温、耐低温、高韧性、高强度等力学性能以及优异的加工性能、电气性能等特性，满足了电力电缆长期特殊使用要求。具体地：

[0006] 本发明提供了一种电力电缆用均聚聚丙烯材料，以质量百分比计，其各组分的含量如下：

[0007] 聚丙烯树脂：99.77％～99.925％

[0008] 抗氧剂：0.06％～0.2％

[0009] 卤素吸收剂：0.015～0.05％

[0010] 其中，所述的聚丙烯树脂为均聚聚丙烯树脂，其熔体流动速率为7.0～11.0g/10min，等规度指数为96～98％；所述的抗氧剂为酚类抗氧剂或无磷羟胺类抗氧剂中的一种或其任意组合，所述的酚类抗氧剂为四[β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯，所述的无磷羟胺类抗氧剂为[N,N二乙基苯基]羟胺，本发明中所采用的抗氧剂体系可为材料提供足够的加工稳定性和热养老化性；所述的卤素吸收剂采用硬脂酸钙。

[0011] 优选地，所述的抗氧剂包括主抗氧剂和辅助抗氧剂，以质量百分比计，各组分的含量如下：

[0012] 聚丙烯树脂：99.77％～99.925％

[0013] 主抗氧剂：0.03％～0.1％

[0014] 辅助抗氧剂：0.03％～0.1％

[0015] 卤素吸收剂：0.015～0.05％

[0016] 其中，所述的主抗氧剂为酚类抗氧剂，所述的辅助抗氧剂为无磷羟胺类抗氧剂，所述的主抗氧剂与辅助抗氧剂的质量比为1:1～3:1，优选1:1～2:1。

[0017] 本发明还提供了一种电力电缆用均聚聚丙烯材料的制备方法，其包括如下步骤：

[0018] (1)聚丙烯聚合原料进入第一环管反应器，在外给电子体、主催化剂与助催化剂作用下发生聚合反应，控制环管反应器中的反应温度为70±1℃，反应压力为3.7±0.1MPa，环3
管密度为550±10Kg/m，氢气浓度为1200±150ppm，得到均聚聚丙烯树脂；

[0019] 其中，其中所述的聚丙烯聚合原料包括丙烯和氢气，所述的主催化剂由HA-DQ与油酯进行配制而成，所述的助催化剂为三乙基铝(TEAL)，所述的外给电子体为环己基甲基二甲氧基硅烷；所述的HA-DQ的质量-体积浓度为40～100g/l，HA-DQ与丙烯的质量比为3±1g/t，三乙基铝与丙烯的质量比为0.03±0.03Kg/t，三乙基铝与环己基甲基二甲氧基硅烷的质量比范围为8±2；

[0020] (2)将第一环管反应器出口物料进入第二环管反应器进行聚合反应，得均聚聚丙烯树脂；

[0021] (3)按比例向步骤(2)得到的均聚聚丙烯树脂中加入抗氧剂和卤素吸收剂，混合均匀后，用挤出机进行熔融混合造粒，挤出机熔融加热温度为200～260℃，均化后得到电力电缆用均聚聚丙烯材料。

[0022] 本发明与现有技术相比，具有以下优点：

[0023] (1)本发明的聚丙烯树脂能够满足制造电线电缆的加工性能及力学性能要求。

[0024] (2)本发明聚丙烯树脂为均聚聚丙烯，几乎没有共聚单体，避免了低分子物的析出，满足电力电缆使用要求。通过调节氢气浓度来调节控制使得所得的均聚聚丙烯具有良好的熔体流动性，以增强树脂的加工性能，避免在加工过程中再额外添加其它添加剂，减少电力电缆中的低分子物。

[0025] (3)本发明的电力电缆用均聚聚丙烯材料，其灰分含量很低，满足了电力电缆的加工性能、电气性能等特性，因为减少了带入低分子物质的添加剂的加入，减少了灰分的产生，避免因无机物的析出及迁移造成的对电力电缆性能的影响。

[0026] (4)本发明采用高活性催化剂HA-DQ催化剂，降低传统工艺中助催化剂三乙基铝的加入量，在少加或不加外给电子体的条件下，提高环管反应器密度，可以大幅度降低树脂的灰份。实现了高等规度、低灰份的聚丙烯树脂的合成，具有更优异的电气性能；同时大大提高聚丙烯树脂的耐高温、耐低温脆性，具有更高的韧性、强度及加工性，提高了材料的机械性能、高清洁性及电气性能。

具体实施方式

[0027] 下面结合具体实施例对本发明进行详细说明。以下实施例将有助于本领域的技术人员进一步理解本发明，但不以任何形式限制本发明。应当指出的是，对本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干调整和改进。这些都属于本发明的保护范围。

[0028] 本发明中灰份的定义如下：

[0029] 灰份：燃烧有机物并在高温下煅烧处理残留物直至恒重所获得的成分。

[0030] 灰份＝m1/m0。

[0031] 式中：m0---干燥试样质量，单位为克(g)

[0032] m1---所得灰份重量，单位为微克(μg)。

[0033] 实施例1～7

[0034] 本发明中，所用原料包括：

[0035] (1)聚合级丙烯(体积浓度)，其性能参数如下：

[0036]项目纯度％水含量10-6 CO含量10-6 CO2含量10-6
指标 ≥99.5 ≤2.5 ≤1 ≤3

[0037] (2)高效主催化剂HA-DQ、助催化剂TEAL、外给电子体。

[0038] 主催化剂HA-DQ从市场上购买，由北京化工研究院生产，主催化剂中钛的质量含量为2.5～3.0％，给电子体的质量含量为10～25％，氯化镁的质量含量为72～87.5％；主催化剂由HA-DQ与凡士林进行配制而成，HA-DQ的质量-体积浓度为40～100g/l。

[0039] (3)氢气(体积浓度)，其性能参数如下：

[0040]项目纯度％水含量10-6 CO含量10-6 CO2含量10-6
指标 ≥95 ≤5 ≤5 ≤5

[0041] 本发明中，制备过程为：

[0042] (1)将丙烯加入环管反应器中，并加入主催化剂HA-DQ，助催化剂TEAL，给电子体。其中HA-DQ的质量-体积浓度为40～100g/l，HA-DQ与丙烯的质量比为3±1g/t，三乙基铝与丙烯的质量比为0.03±0.03Kg/t，所述外给电子体为环己基甲基二甲氧基硅烷，三乙基铝与环己基甲基二甲氧基硅烷的质量比范围为8±2。搅拌均匀，控制环管反应器中的反应温度为70±1℃，反应压力为3.7±0.1MPa，环管密度为550±10Kg/m3，氢气浓度为1200±
150ppm，从而得到均聚聚丙烯树脂。其性能见表1。

[0043] 表1聚丙烯树脂物理性能

[0044]

[0045] 可见所述的均聚聚丙烯树脂具有良好的熔体流动性以及刚性，可以满足制造电线电缆的加工性能及力学性能，减少带入低分子物质的添加剂的加入，减少了灰分的产生，避免因无机物的析出及迁移造成的对电力电缆性能的影响。

[0046] (2)将第一环管反应器出口物料进入第二环管反应器进行聚合反应，得均聚聚丙烯树脂；

[0047] (3)按比例向步骤(2)得到的均聚聚丙烯树脂中加入抗氧剂和卤素吸收剂，混合均匀后，用挤出机进行熔融混合造粒，挤出机熔融加热温度为200～260℃，均化后得到电力电缆用均聚聚丙烯材料。

[0048] 表2和表3为各实施例配比，表4和表5为各实施例反应工艺条件，表6为对电力电缆用均聚聚丙烯树脂进行物理性能测试分析的数据。

[0049] 表2实施例配比

[0050]

[0051] 表3实施例配比

[0052]

[0053] 表4反应工艺条件

[0054]

[0055] 表5反应工艺条件

[0056]

[0057]

[0058] 表6电力电缆用均聚聚丙烯树脂的物理性能

[0059]

[0060] 本发明的聚丙烯树脂为均聚聚丙烯，没有共聚单体，采用高活性催化剂HA-DQ催化剂，降低传统工艺中助催化剂三乙基铝的加入量，在少加或不加外给电子体的条件下，提高环管反应器密度，大幅度降低树脂的灰份，通过调节氢气浓度来调节控制熔体流动速率，实现了高等规度、低灰份的聚丙烯树脂的合成，具有更优异的电气性能。满足制造电线电缆的加工性能及力学性能要求。

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