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一种基于环 氧-硫醇热固化体系制备聚合物分散液晶 薄膜的方法

阅读：351发布：2020-05-11

专利汇可以提供一种基于环氧-硫醇热固化体系制备聚合物分散液晶薄膜的方法专利检索，专利查询，专利分析的服务。并且本发明公开了一种基于环氧 -硫醇热固化体系制备聚合物分散液晶薄膜的方法，所述方法包括以下步骤：将向列相液晶E8、热聚合单体三羟甲基丙烷三缩水甘油醚和双酚A二缩水甘油醚、硫醇固化剂聚硫醇3-800、促进剂2,4,6-三(二甲氨基甲基) 苯酚均匀混合后夹在导电基板中间形成膜层，在温度为45-90℃进行固化2-24小时，即可制备成聚合物分散液晶薄膜。所述加入的材料的比例是：向列相液晶、热聚合单体、硫醇固化剂聚硫醇、促进剂分别占向列相液晶、热聚合单体、硫醇固化剂总质量的35-50％、25-32.5％、25-32.5％、0.01-2％。本发明所用的聚合单体成本较低，所制备的聚合物分散液晶薄膜不易黄变、具有较低的驱动电压 (饱和电压在36V的安全电压以内)、较高的对比度和较强的黏合力。，下面是一种基于环氧-硫醇热固化体系制备聚合物分散液晶薄膜的方法专利的具体信息内容。

权利要求

1.一种基于环氧-硫醇热固化体系制备聚合物分散液晶薄膜的方法，所述方法包括以下步骤：
将向列相液晶E8、热聚合单体三羟甲基丙烷三缩水甘油醚和双酚A二缩水甘油醚、硫醇固化剂聚硫醇 3-800、促进剂2,4,6-三(二甲氨基甲基)苯酚均匀混合后夹在导电基板中间形成膜层，在温度为45-90℃进行固化2-24小时，即可制备成聚合物分散液晶薄膜。
2.根据权利要求1所述的基于环氧-硫醇热固化体系制备聚合物分散液晶薄膜的方法，其特征在于，所述向列相液晶E8占向列相液晶、热聚合单体、硫醇固化剂总质量的35-50％。
3.根据权利要求1所述的基于环氧-硫醇热固化体系制备聚合物分散液晶薄膜的方法，其特征在于，所述热聚合单体三羟甲基丙烷三缩水甘油醚和双酚A二缩水甘油醚占向列相液晶、热聚合单体、硫醇固化剂总质量的25-32.5％。
4.根据权利要求1所述的基于环氧-硫醇热固化体系制备聚合物分散液晶薄膜的方法，其特征在于，所述硫醇固化剂聚硫醇 3-800占向列相液晶、热聚合单体、硫醇固化剂总质量的25-32.5％。
5.根据权利要求1所述的基于环氧-硫醇热固化体系制备聚合物分散液晶薄膜的方法，其特征在于，所述促进剂2,4,6-三(二甲氨基甲基)苯酚占向列相液晶、热聚合单体、硫醇固化剂总质量的0.01-2％。
6.根据权利要求1所述的基于环氧-硫醇热固化体系制备聚合物分散液晶薄膜的方法，其特征在于，所述导电基板是ITO玻璃或ITO膜。

说明书全文

一种基于环 氧-硫醇热固化体系制备聚合物分散液晶 薄膜的

方法

技术领域

[0001] 本发明属于液晶应用技术领域，提供了一种基于环氧-硫醇热固化体系制备聚合物分散液晶(Polymer Dispersed Liquid Crystals,PDLC)薄膜材料的方法，制备的薄膜材料可广泛用于液晶显示、智能玻璃及其相关领域的研究中。

背景技术

[0002] 聚合物分散液晶(PDLC)是一种新型电光显示材料，是通过物理化学方法将微米级的液晶微滴均匀地分散在透明的高分子网络中得到具有电光响应功能的薄膜材料。在电场的作用下，PDLC薄膜可以实现散射和透射两种不同的光学状态之间的转换：施加电场可以将PDLC薄膜切换到透明态，撤掉电场可以将PDLC薄膜恢复到散射态。由于其同时具备了工艺简单(比如不需要偏振片、取向层和封盒工艺等)、亮度高、响应快、可以制备成任意形状的大面积柔性显示、功耗低等诸多优点，PDLC在大尺寸柔性显示器件、电控智能玻璃、非线性光学材料、选择光透过性膜、全息薄膜、液晶光栅、光开关等方面表现出极大的应用前景。同时，PDLC的优良特性也已经引起了各国学者的广泛关注，研究的范围涵盖了相图、制备工艺、光学模型、电光响应特性等诸多领域。但随着人们对显示材料性能要求的不断提高，PDLC薄膜由于存在动态响应比较慢、电压驱动下透过率滞后、驱动电压比较高，热稳定性和机械性能比较差等缺陷，使其在应用方面受到了一定程度的限制。因此，当前国内外对PDLC的研究主要围绕降低驱动电压、缩短响应时间、提高对比度等方面展开。目前能同时达到这三项指标的PDLC材料还很少，尤其是在降低驱动电压方面。因此，开发综合性能优异的PDLC，特别是在保持较高对比度和超快响应时间的同时能大幅度降低驱动电压的PDLC薄膜材料始终是PDLC薄膜材料研究的焦点问题。

[0003] 制备PDLC薄膜的方法目前有微胶囊法(MP)、温度分相法(TIPS)、溶剂分相法(SIPS)、聚合分相法(PIPS)。从工业应用的角度出发，聚合分相法(PIPS)由于具有工艺简单、易控制、固化速度快、液晶微滴易于呈较窄的尺寸分布等优点，成为当前制备PDLC薄膜的最佳方法，在工业生产中得到广泛应用。到目前为止，采用PIPS制备PDLC薄膜的原材料主要有两类：一是采用热聚合实现相分离的环氧树脂体系，二是采用紫外光引发自由基聚合实现相分离的丙烯酸酯或甲基丙烯酸酯体系。然而，上述的两大体系仍存在着一些亟需解决的问题。

[0004] 对于紫外光致自由基聚合的丙烯酸酯或甲基丙烯酸酯体系，虽然丙烯酸酯或甲基丙烯酸酯单体种类繁多且容易改性以得到具有所需性能的聚合单体、聚合速度快，而且市场上也有非常多的自由基光引发剂可以利用，但丙烯酸酯或甲基丙烯酸酯单体价格偏高。此外该体系形成聚合物基体和ITO塑料薄膜之间粘结力不够紧密，从而容易导致ITO塑料薄膜容易开裂脱落。特别是该体系制备的PDLC薄膜有黄变现象，在降低了产品的性能质量的同时，还严重影响了产品的经济效益。

[0005] 环氧树脂本身具有易加工、化学稳定性好、聚合收缩小、粘结力强、耐酸、耐碱及耐候性强等优良特性，使得其制备出的PDLC薄膜的粘结力、耐候性等方面优于其它方法制备的PDLC薄膜，同时没有黄变现象。此外，环氧树脂价格低廉、材料刺激性小，大大降低了生产成本。因此环氧树脂热聚合法制备PDLC薄膜也得到了广泛的应用。但是，由于热聚合环氧树脂PDLC体系的聚合温度过高造成了生产能耗的上升，大大提高了产品成本和制约了其大规模生产。而且受生产设备制约所生产的产品尺寸有限，限制了其适用范围。这些缺点都严重制约了环氧树脂热聚合法制备PDLC薄膜更广泛的使用。

发明内容

[0006] 为了解决电控液晶调光膜目前存在的上述的缺点，本发明目的在于提供一种基于环氧-硫醇热固化体系制备聚合物分散液晶薄膜的方法。本发明所用的聚合单体成本低，所制备的聚合物分散液晶薄膜不易黄变、具有较低的驱动电压(饱和电压在36V的安全电压以内)、较高的对比度和较强的黏合力。

[0007] 为了达到上述目的，本发明所采用的技术方案是：

[0008] 将向列相液晶E8、热聚合单体三羟甲基丙烷三缩水甘油醚和双酚A二缩水甘油醚、硫醇固化剂聚硫醇 3-800、促进剂2,4,6-三(二甲氨基甲基)苯酚均匀混合后夹在导电基板中间形成膜层，在温度为45-90℃进行固化2-24小时，即可制备成聚合物分散液晶薄膜。

[0009] 所述向列相液晶E8占向列相液晶、热聚合单体、硫醇固化剂总质量的35-50％。

[0010] 所述热聚合单体三羟甲基丙烷三缩水甘油醚和双酚A二缩水甘油醚占向列相液晶、热聚合单体、硫醇固化剂总质量的25-32.5％。

[0011] 所述硫醇固化剂聚硫醇 3-800占向列相液晶、热聚合单体、硫醇固化剂总质量的25-32.5％。

[0012] 所述促进剂2,4,6-三(二甲氨基甲基)苯酚占向列相液晶、热聚合单体、硫醇固化剂总质量的0.01-2％。

[0013] 所述导电基板是ITO玻璃或ITO膜。

[0014] 为了使PDLC在开态具有较高的开态透过率，一般要求聚合物基体的折射率与向列相液晶的常光折射率相匹配。为了达到这一目的，可以选用不同的环氧单体，或者通过将几种不同的环氧单体按照一定的比例混合使用来实现。

[0015] 为了使PDLC在关态具有较低的关态透过率，从而实现高对比度，一般要求聚合物分散液晶薄膜内液晶微滴的尺寸与可见光相匹配。为了达到这一目的，可以通过调节液晶的含量、调节固化温度来实现。一般情况下，液晶微滴的尺寸通常随着液晶含量的提高、固化温度的降低有变大的趋势，通过对二者的相互配合来进行调节，可以将关态透过率和对比度最优化。

[0016] 本发明解决了聚合温度过高的问题。制备PDLC时一般采用胺做固化剂，固化温度普遍偏高(比如100度以上，根据固化剂不同会有所不同)，而本申请采用的硫醇是低温固化剂，聚合温度比较低。

[0017] 与现有技术相比，本发明的有益效果是：通过本方法获得的聚合物分散液晶薄膜具有不易黄变、驱动电压低(饱和电压在36V的安全电压以内)、对比度高、黏合力强的优点，实用性强。附图说明

[0018] 图1为三羟甲基丙烷三缩水甘油醚、双酚A二缩水甘油醚、2,4,6-三(二甲氨基甲基)苯酚的分子结构；

[0019] 图2为实施例一制备的PDLC薄膜的电光性能曲线；

[0020] 图3为实施例二到实施例四制备的PDLC薄膜的电光性能曲线；

[0021] 图4为实施例五到实施例七制备的PDLC薄膜的电光性能曲线；

[0022] 图5为实施例一到实施例七制备的PDLC薄膜的对比度。

具体实施方式

[0023] 本说明书中公开的任一特征，除非特别叙述，均可被其他等效或具有类似目的的替代特征加以替换。除非特别叙述，每个特征只是一系列等效或者类似特征中的一个例子而已。所述仅仅是为了帮助理解本发明，不应该视为对本发明的具体限制。

[0024] 下面以附图和具体实施方式对本发明作进一步详细的说明。

[0025] 下述实施例中所用到的三羟甲基丙烷三缩水甘油醚、双酚A二缩水甘油醚、2,4,6-三(二甲氨基甲基)苯酚的分子结构如图1所示。

[0026] 实施例一：

[0027] 将热聚合环氧单体双酚A二缩水甘油醚、三羟甲基丙烷三缩水甘油醚、硫醇固化剂3-800、向列相液晶E8、叔胺促进剂2,4,6-三(二甲氨基甲基)苯酚按照7.50/
22.50/30.00/40.00/0.20的质量比混合均匀后，利用辊对辊加工的方式将上述液体夹在两片镀有氧化铟锡(ITO)透明导电膜的塑料薄膜中间，形成薄膜。其厚度利用20微米的玻璃微珠进行控制。然后将薄膜在60℃的烘箱中固化24小时，制备完成。其电光性能和对比度如图
2、图5所示，其饱和电压为11.2V，对比度为243。

[0028] 实施例二：

[0029] 将热聚合环氧单体双酚A二缩水甘油醚、三羟甲基丙烷三缩水甘油醚、硫醇固化剂3-800、向列相液晶E8、叔胺促进剂2,4,6-三(二甲氨基甲基)苯酚按照6.25/
18.75/25.00/50.00/0.20的质量比混合均匀后，利用辊对辊加工的方式将上述液体夹在两片镀有氧化铟锡(ITO)透明导电膜的塑料薄膜中间，形成薄膜。其厚度利用20微米的玻璃微珠进行控制。然后将薄膜在60℃的烘箱中固化24小时，制备完成。其电光性能和对比度如图
3、图5所示，其饱和电压为21.5V，对比度为5。

[0030] 实施例三：

[0031] 将热聚合环氧单体双酚A二缩水甘油醚、三羟甲基丙烷三缩水甘油醚、硫醇固化剂3-800、向列相液晶E8、叔胺促进剂2,4,6-三(二甲氨基甲基)苯酚按照8.125/
24.373/32.50/35.00/0.20的质量比混合均匀后，利用辊对辊加工的方式将上述液体夹在两片镀有氧化铟锡(ITO)透明导电膜的塑料薄膜中间，形成薄膜。其厚度利用20微米的玻璃微珠进行控制。然后将薄膜在60℃的烘箱中固化24小时，制备完成。其电光性能和对比度如图3、图5所示，其饱和电压为21.5V，对比度为137。

[0032] 实施例四：

[0033] 将热聚合环氧单体双酚A二缩水甘油醚、三羟甲基丙烷三缩水甘油醚、硫醇固化剂3-800、向列相液晶E8、叔胺促进剂2,4,6-三(二甲氨基甲基)苯酚按照7.50/
22.50/30.00/40.00/0.20的质量比混合均匀后，利用辊对辊加工的方式将上述液体夹在两片镀有氧化铟锡(ITO)透明导电膜的塑料薄膜中间，形成薄膜。其厚度利用20微米的玻璃微珠进行控制。然后将薄膜在45℃的烘箱中固化24小时，制备完成。其电光性能和对比度如图
3、图5所示，其饱和电压为7.3V，对比度为5。

[0034] 实施例五：

[0035] 将热聚合环氧单体双酚A二缩水甘油醚、三羟甲基丙烷三缩水甘油醚、硫醇固化剂3-800、向列相液晶E8、叔胺促进剂2,4,6-三(二甲氨基甲基)苯酚按照7.50/
22.50/30.00/40.00/0.20的质量比混合均匀后，利用辊对辊加工的方式将上述液体夹在两片镀有氧化铟锡(ITO)透明导电膜的塑料薄膜中间，形成薄膜。其厚度利用20微米的玻璃微珠进行控制。然后将薄膜在90℃的烘箱中固化24小时，制备完成。其电光性能和对比度如图
4、图5所示，其饱和电压为92.8V，对比度为3。

[0036] 实施例六：

[0037] 将热聚合环氧单体双酚A二缩水甘油醚、三羟甲基丙烷三缩水甘油醚、硫醇固化剂3-800、向列相液晶E8、叔胺促进剂2,4,6-三(二甲氨基甲基)苯酚按照7.50/
22.50/30.00/40.00/0.01的质量比混合均匀后，利用辊对辊加工的方式将上述液体夹在两片镀有氧化铟锡(ITO)透明导电膜的塑料薄膜中间，形成薄膜。其厚度利用20微米的玻璃微珠进行控制。然后将薄膜在60℃的烘箱中固化24小时，制备完成。其电光性能和对比度如图
4、图5所示，其饱和电压为9.3V，对比度为3。

[0038] 实施例七：

[0039] 将热聚合环氧单体双酚A二缩水甘油醚、三羟甲基丙烷三缩水甘油醚、硫醇固化剂3-800、向列相液晶E8、叔胺促进剂2,4,6-三(二甲氨基甲基)苯酚按照7.50/
22.50/30.00/40.00/2.00的质量比混合均匀后，灌入间隔为20μm的液晶盒中。然后在60℃的烘箱中固化2小时，制备完成。其电光性能和对比度如图4、图5所示，其饱和电压为85.3V，对比度为386。

[0040] 本发明的工艺参数(如温度、时间等)区间上下限取值以及区间值都能实现本法，在此不一一列举实施例。

[0041] 本发明未详细说明的内容均可采用本领域的常规技术知识。

[0042] 最后所应说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制。尽管参照实施例对本发明进行了详细说明，本领域的普通技术人员应该理解，对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，都不脱离本发明技术方案的精神和范围，其均应涵盖在本发明的权利要求范围当中。

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