一种交联型聚酰亚胺薄膜、光学膜及其制备方法
阅读：1047发布：2020-05-16
专利汇可以提供一种交联型聚酰亚胺薄膜、光学膜及其制备方法专利检索，专利查询，专利分析的服务。并且本 发明 提出了一种交联型聚酰亚胺 薄膜 ，其400nm 波长 光的透射率达到80％以上同时耐 溶剂 指数在1％以内。与此同时，本发明还提出了将该聚酰亚胺薄膜用于光电显示器件，以及用于其他对透光性且耐溶剂性均较高要求的制品和部件。，下面是一种交联型聚酰亚胺薄膜、光学膜及其制备方法专利的具体信息内容。
1.一种交联型聚酰亚胺薄膜，其特征在于，其合成原料包括二胺类单体和四羧酸二酐类单体，二胺类单体中至少一种为含有苯并咪唑基团结构的二胺单体。
2.根据权利要求1所述的交联型聚酰亚胺薄膜，其特征在于，其合成原料还包括交联剂，交联剂优选为二卤代芳香烃。
3.根据权利要求1或2所述的交联型聚酰亚胺薄膜，其特征在于，所述含有苯并咪唑基团结构的二胺单体是二胺类单体总量的10-20mol％。
4.根据权利要求1-3任一项所述的交联型聚酰亚胺薄膜，其特征在于，二胺类单体中至少一种为含有氧基、砜基或者氟基中至少一个取代基的芳香族二胺单体；优选地，含有氧基、砜基或者氟基中至少一个取代基的芳香族二胺单体是二胺类单体总量的80-90mol％。
5.根据权利要求1-4任一项所述的交联型聚酰亚胺薄膜，其特征在于，
所述四羧酸二酐类单体选自以下化合物中的任一种或多种的组合：
所述含有苯并咪唑基团结构的二胺单体选自以下化合物中的任一种或多种的组合：
所述含有氧基、砜基或者氟基中至少一个取代基的芳香族二胺单体选自以下化合物中的任一种或多种的组合：
所述交联剂选自以下化合物中的任一种或多种的组合：
6.根据权利要求1-5任一项所述的交联型聚酰亚胺薄膜，其特征在于，所述薄膜的玻璃化转变温度为330℃以上，拉伸强度为120MPa以上；优选地，所述薄膜的400nm波长光透射率为80％以上，耐溶剂指数在1％以内。
7.一种根据权利要求1-6任一项所述的交联型聚酰亚胺薄膜的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1、将二胺类单体溶解在有机溶剂中，加入四羧酸二酐类单体进行缩聚反应得到聚酰胺酸溶液，向所述聚酰胺酸溶液中加入交联剂混匀，得到中间溶液；
S2、将步骤S1中得到的中间溶液用有机溶剂稀释后，在载体上涂布成膜，加热进行酰亚胺化和交联反应，即得所述交联型聚酰亚胺薄膜。
8.根据权利要求7所述的交联型聚酰亚胺薄膜的制备方法，其特征在于，步骤S1中，缩聚反应是在惰性气体保护下进行，缩聚反应的温度优选为5℃，反应时间优选为8h，所述有机溶剂优选为N-甲基吡咯烷酮、二甲基亚砜、N，N-二甲基甲酰胺和N，N-二甲基乙酰胺中的至少一种；
优选地，步骤S2中，所述有机溶剂为酰胺类溶剂、酮类溶剂和醚类溶剂中的至少一种，所述聚酰胺酸溶液的稀释浓度优选为固含量10wt％，涂布方法优选为流延法，载体优选为玻璃板；
优选地，步骤S2中，加热进行酰亚胺化和交联反应具体包括：将所述涂布成膜的载体在
70-80℃下干燥1-2h，再升温至150-160℃干燥1-2h，继续升温至350-360℃干燥0.5-1h，再升温至400-410℃干燥0.5-1h，降至室温后置于水中脱膜，干燥除水，得到所述交联型聚酰亚胺薄膜。
9.一种光学膜，其特征在于，是由权利要求1-6中任一项所述的交联型聚酰亚胺薄膜制成。
10.一种光电显示器件，其特征在于，包含权利要求9所述的光学膜。
一种交联型聚酰亚胺薄膜、光学膜及其制备方法
技术领域
[0001] 本发明涉及光学材料技术领域，尤其涉及一种交联型聚酰亚胺薄膜、光学膜及其制备方法。
背景技术
[0002] 在光电领域内，聚合物材料，尤其是无色透明的聚合物材料可用于光传感器、柔性显示器、太阳能电池等产品。对用于光电领域的聚合物材料的主要要求是有光学透明性、机械性能和耐热性，最常见满足该要求的即是聚酰亚胺材料，而最典型的聚酰亚胺材料是由均苯四甲酸二酐和4，4’-二氨基二苯醚合成的线型聚酰亚胺。这类聚酰亚胺的主链刚性大，耐热性好，高低温下的力学性能好，但由于主链的刚性结构使其不溶，给制品加工带来一定困难；而且由于分子内或分子间的电荷转移络合物使其带有一定颜色，也限制了在光学领域的应用。
[0003] 近年来，开发出了无色透明聚酰亚胺薄膜，但是存在的问题是聚酰亚胺原有的耐溶剂性能下降，因此，当用作基板及光学用涂层及薄膜，暴露在极性溶剂或酸碱等显像液及其他涂覆液中时，其表面溶解或者溶胀、收缩，其形态发生改变从而不能在没有保护层的情况下单独使用薄膜。
发明内容
[0004] 基于背景技术存在的技术问题，本发明提出了一种交联型聚酰亚胺薄膜，其400nm波长光的透射率达到80％以上同时耐溶剂指数在1％以内。与此同时，本发明还提出了将该聚酰亚胺薄膜用于光电显示器件，以及用于其他对透光性且耐溶剂性均较高要求的制品和部件。
[0006] 优选地，其合成原料还包括交联剂，交联剂优选为二卤代芳香烃。
[0007] 优选地，所述含有苯并咪唑基团结构的二胺单体是二胺类单体总量的10-20mol％。
[0008] 优选地，二胺类单体中至少一种为含有氧基、砜基或者氟基中至少一个取代基的芳香族二胺单体；优选地，含有氧基、砜基或者氟基中至少一个取代基的芳香族二胺单体是二胺类单体总量的80-90mol％。
[0009] 优选地，
[0010] 所述四羧酸二酐类单体选自以下化合物中的任一种或多种的组合：
[0011]
[0012] 所述含有苯并咪唑基团结构的二胺单体选自以下化合物中的任一种或多种的组合：
[0013]
[0014] 所述含有氧基、砜基或者氟基中至少一个取代基的芳香族二胺单体选自以下化合物中的任一种或多种的组合：
[0015]
[0016] 所述交联剂选自以下化合物中的任一种或多种的组合：
[0017]
[0019] 本发明还提出上述交联型聚酰亚胺薄膜的制备方法，包括如下步骤：
[0021] S2、将步骤S1中得到的中间溶液用有机溶剂稀释后，在载体上涂布成膜，加热进行酰亚胺化和交联反应，即得所述交联型聚酰亚胺薄膜。
[0022] 优选地，步骤S1中，缩聚反应是在惰性气体保护下进行，缩聚反应的温度优选为5℃，反应时间优选为8h，所述有机溶剂优选为N-甲基吡咯烷酮、二甲基亚砜、N，N-二甲基甲酰胺和N，N-二甲基乙酰胺中的至少一种；
[0023] 优选地，步骤S2中，所述有机溶剂为酰胺类溶剂、酮类溶剂和醚类溶剂中的至少一种，所述聚酰胺酸溶液的稀释浓度优选为固含量10wt％，涂布方法优选为流延法，载体优选为玻璃板；
[0024] 优选地，加热进行酰亚胺化和交联反应具体包括：将所述涂布成膜的载体在70-80℃下干燥1-2h，降至室温后再升温至150-160℃干燥1-2h，继续升温至350-360℃干燥0.5-1h，再升温至400-410℃干燥0.5-1h，降至室温后置于水中脱膜，干燥除水，得到所述交联型聚酰亚胺薄膜。
[0025] 本发明提出一种光学膜，是由上述交联型聚酰亚胺薄膜制成。
[0026] 本发明提出一种光电显示器件，包含上述光学膜。
[0027] 本发明中，所述交联型聚酰亚胺薄膜通过采用含有苯并咪唑基团的二胺单体与四羧酸二酐进行缩聚，同时还可以引入含有氧基、砜基或者氟基的芳香族二胺参与共聚，之后再加入交联剂，在加热条件下进行酰亚胺化和交联反应获得，该交联型聚酰亚胺薄膜中，主链结构中由于含有苯并咪唑基团结构，因而有利于增大分子链间距从而抑制分子内和分子间的电荷转移；与此同时咪唑基团和交联剂进行交联，经过热酰亚胺化后，使得最终获得的聚酰亚胺具有良好的耐溶剂性，无色透明及优异的耐热性和力学性能；进一步的，如果在主链结构中引入强吸电子性的含氟基团和/或砜基、氧基，可以破坏二胺部分的给电子性，并破坏主链共轭性的作用，从而进一步达到改善聚酰亚胺薄膜的光透明性的作用。
具体实施方式
[0029] 本发明中，所提出的交联型聚酰亚胺薄膜是由包括二胺类单体和四羧酸二酐类单体共聚合的聚酰亚胺交联形成，二胺类单体中至少一种为含有苯并咪唑基团的二胺单体。
[0030] 在合成该交联型聚酰亚胺薄膜过程中，为了改善该聚酰亚胺薄膜的耐溶剂性，通过包含含有苯并咪唑基团的二胺单体，并且以预定的量包含该二胺单体，特别是选自：2-(3-氨基苯基)-5-氨基苯并咪唑、2-(4-氨基苯基)-5-氨基苯并咪唑中的至少一种，可以提供交联位点，从而完成本发明。
[0031] 同时，为了进一步改善聚酰亚胺薄膜的透光性，通过包含下述四羧酸二酐单体参与合成，特别是选自：4，4'-(六氟异丙烯)二酞酸酐、4，4'-氧双邻苯二甲酸酐、1，2，3，4-环丁烷四羧酸二酐、1，2，4，5-环戊烷四羧酸二酐、2，3，5-三羧基环戊烷乙酸二酐、1，2，4，5-环己烷四羧酸二酐、双环[2.2.1]庚-2，3，5，6-四羧酸二酐、3，4，6-三羧基双环[2.2.2]庚烷基乙酸二酐、双环[2.2.2]庚-2，3，5，6-四羧酸二酐、双环[2.2.2]辛-7-烯-2，3，5，6-四羧酸二酐、十氢化-1，4，5，8-二亚甲基萘-2，3，6，7-四羧酸二酐或十氢化联苯-3，3'，4，4'-四羧酸二酐中的至少一种，可以提供具有高透光性的聚酰亚胺薄膜，从而完成本发明。
[0032] 此外，为了配合四羧酸二酐单体来进一步改善聚酰亚胺的透光性，还可以包含含有氧基、砜基或者氟基中至少一个取代基的芳香族二胺单体参与合成，特别是选自4，4'-二氨基二苯醚、3，4'-二氨基二苯醚、4，4'-二氨基二苯砜、3，3'-二氨基二苯砜、2，2'-双(三氟甲基)-4，4'-二氨基联苯、α，α'-双(4-氨基苯基)-1，4-二异丙基苯、4，4'-双(2-三氟甲基-4-氨基苯氧基)苯、3，3'-双(2-三氟甲基-4-氨基苯氧基)苯、4，4'-双(2-甲基-4-氨基苯氧基)苯、3，3'-双(2-甲基-4-氨基苯氧基)苯、4，4'-双(2-三氟甲基-4-氨基苯氧基)联苯、4，
4'-双(2-甲基-4-氨基苯氧基)联苯、2，2'-双(4-氨基苯氧基苯基)丙烷、2，2'-双(4-氨基苯氧基苯基)六氟丙烷、2，2'-双(2-三氟甲基-4-氨基苯氧基苯基)丙烷、2，2'-双(2-三氟甲基-4-氨基苯氧基苯基)六氟丙烷、4，4'-双(4-氨基苯氧基)二苯砜和4，4'-双(2-甲基-4-氨基苯氧基)二苯砜中的至少一种。
4'-双(2-甲基-4-氨基苯氧基)联苯、2，2'-双(4-氨基苯氧基苯基)丙烷、2，2'-双(4-氨基苯氧基苯基)六氟丙烷、2，2'-双(2-三氟甲基-4-氨基苯氧基苯基)丙烷、2，2'-双(2-三氟甲基-4-氨基苯氧基苯基)六氟丙烷、4，4'-双(4-氨基苯氧基)二苯砜和4，4'-双(2-甲基-4-氨基苯氧基)二苯砜中的至少一种。
[0033] 此外，用于交联作用的交联剂二卤代芳香烃，特别是选自邻二氯苄、间二氯苄、1，4-对二氯苄、4，4’-二氯甲基联苯、邻二溴苄、间二溴苄、1，4-对二溴苄、4，4’-二溴甲基联苯中的至少一种。
[0034] 本发明中，制备所述聚酰亚胺薄膜时，包括下述步骤：
[0035] (1)将二胺类单体溶解在有机溶剂中，加入四羧酸二酐类单体进行缩聚反应得到聚酰胺酸溶液，向所述聚酰胺酸溶液中加入交联剂混匀，得到中间溶液；
[0036] (2)将步骤(1)中得到的中间溶液用有机溶剂稀释后，在载体上涂布成膜，加热进行酰亚胺化和交联反应，即得所述交联型聚酰亚胺薄膜。
[0037] 由四羧酸二酐类单体与二胺类单体进行缩聚反应获得聚酰胺酸时，可在自以往就已知的条件下进行，其中四羧酸二酐与二胺单体的添加顺序或添加方法并无特别限定。例如可以将所述二胺类单体溶解在有机溶剂中，再加入四羧酸二酐类单体，并在适宜的反应温度下进行聚合反应，由此获得聚酰胺酸溶液；其中关于二胺类单体的加入量，相对于四羧酸二酐1mol，通常为0.8mol或者以上，1.2mol或者以下；关于反应温度，只要是可使反应进行的温度，则并无特别限制，通常为0℃以上，优选为5℃；关于反应时间，通常为5h以上，优选为8h；关于反应环境，可以是空气下，优选为惰性气体环境下；关于反应用的有机溶剂，并无特别限定，只要它可溶解聚酰胺酸即可，优选为N，N-二甲基甲酰胺、N，N-二甲基乙酰胺、N-甲基-2-吡咯烷酮等酰胺系溶剂。
[0038] 此外，使聚酰胺酸溶液形成聚酰亚胺薄膜时，通过将聚酰胺酸溶液涂布到载体上并进行亚胺化过程成膜，优选为将聚酰胺酸溶液用有机溶剂稀释后用流延法涂布在洁净光滑的玻璃板上成膜，亚胺化反应可以使用已知的方法，例如热亚胺化、化学亚胺化或者热亚胺化与化学亚胺化的组合；本发明中优先采用热亚胺化，此时为了改善该聚酰亚胺的耐溶剂性，本发明中还包括使该聚酰亚胺进行交联，优选在聚酰胺酸溶液中加入交联剂，再在热亚胺化的同时发生热交联反应，具体的可以通过在低温条件下将交联剂加入到聚酰胺酸溶液中快速搅拌混匀，再将该聚酰胺酸溶液在玻璃板上涂布成膜，在将该涂布有成膜的玻璃板放置在70-80℃的鼓风干燥箱中1-4h，待温度降至室温后放置在管式炉中，升温至150-160℃，干燥1-2h，升温至350-360℃，干燥0.5-1h，升温至400-410℃，干燥0.5-1h，待温度降至室温后取出玻璃板，将其置于水中脱膜，然后置于80-100℃干燥箱中干燥除水，即得所述交联型聚酰亚胺薄膜。
[0039] 下面，通过具体实施例对本发明的技术方案进行详细说明，但是应该明确提出这些实施例用于举例说明，但是不解释为限制本发明的范围。
[0040] 实施例1
[0041] 一种交联型聚酰亚胺薄膜，其制备方法包括：
[0042] S1、在氮气氛围下，将8mmol 2，2'-二(三氟甲基)二氨基联苯和2mmol 2-(3-氨基苯基)-5-氨基苯并咪唑作为二胺单体原料溶解在30ml的N，N-二甲基乙酰胺的溶剂中，搅拌至完全溶解后加入10mmol 4，4'-(六氟异丙烯)二酞酸酐作为四羧酸二酐单体原料，再继续搅拌至全部溶解，得到固含量为20wt％的均相溶液，在5℃条件下反应8h，得到粘稠的聚酰胺酸溶液，向该聚酰胺酸溶液中加入4mmol邻二氯苄作为交联剂，并搅拌2h，得到包含交联剂的聚酰胺酸溶液；
[0043] S2、将步骤S1中得到包含交联剂的聚酰胺酸溶液用N，N-二甲基乙酰胺稀释成浓度为10wt％的溶液，再用流延法将稀释后的聚酰胺酸溶液均匀涂布在洁净光滑的玻璃板上，再将涂布有聚酰胺酸溶液的玻璃板置于70℃的干燥箱中干燥1h进行固化，降温至25℃后取出，再置于管式炉中，升温至150℃，干燥1h，再升温至350℃，干燥0.5h，接着升温至400℃，干燥0.5h，降温至25℃后取出，再置于水中脱膜得到薄膜，然后将所得薄膜置于100℃干燥箱中干燥除水，即得到厚度为50微米的交联型聚酰亚胺薄膜。该聚酰亚胺薄膜的相关性能测试结果如表1中所示。
[0044] 实施例2
[0045] 一种交联型聚酰亚胺薄膜，该聚酰亚胺薄膜的制备方法与实施例1中相同，除了在步骤S1的聚酰胺酸合成中，加入10mmol 1，2，3，4-环丁烷四羧酸二酐作为四羧酸二酐单体，并加入4mmol间二氯苄作为交联剂，由此获得的聚酰亚胺薄膜的相关性能测试结果如表1中所示。
[0046] 实施例3
[0047] 一种交联型聚酰亚胺薄膜，该聚酰亚胺薄膜的制备方法与实施例1中相同，除了在步骤S1的聚酰胺酸合成中，加入10mmol 1，2，4，5-环己烷四羧酸二酐作为四羧酸二酐单体原料，并加入4mmol 1，4-对二氯苄作为交联剂。由此获得的聚酰亚胺薄膜的相关性能测试结果如表1中所示。
[0048] 实施例4
[0049] 一种交联型聚酰亚胺薄膜，该聚酰亚胺薄膜的制备方法与实施例1中相同，除了在步骤S1的聚酰胺酸合成中，加入10mmol十氢化联苯-3，3'，4，4'-四羧酸二酐作为四羧酸二酐单体原料，并加入4mmol 4，4’-二氯甲基联苯作为交联剂。由此获得的聚酰亚胺薄的相关性能测试结果如表1中所示。
[0050] 实施例5
[0051] 一种交联型聚酰亚胺薄膜，该聚酰亚胺薄膜的制备方法与实施例1中相同，除了在步骤S1的聚酰胺酸合成中，加入8mmol 4，4'-双(2-三氟甲基-4-氨基苯氧基)苯和2mmol 2-(4-氨基苯基)-5-氨基苯并咪唑作为二胺单体原料，加入10mmol 4，4'-(六氟异丙烯)二酞酸酐作为四羧酸二酐单体原料，并加入4mmol邻二溴苄作为交联剂。由此获得的聚酰亚胺薄膜的相关性能测试结果如表1中所示。
[0052] 实施例6
[0053] 一种交联型聚酰亚胺薄膜，该聚酰亚胺薄膜的制备方法与实施例1中相同，除了在步骤S1的聚酰胺酸合成中，加入8mmol 4，4'-双(2-三氟甲基-4-氨基苯氧基)苯和2mmol 2-(4-氨基苯基)-5-氨基苯并咪唑作为二胺单体原料，加入10mmol 1，2，3，4-环丁烷四羧酸二酐作为四羧酸二酐单体原料，并加入4mmol间二溴苄作为交联剂。由此获得的聚酰亚胺薄膜的相关性能测试结果如表1中所示。
[0054] 实施例7
[0055] 一种交联型聚酰亚胺薄膜，该聚酰亚胺薄膜的制备方法与实施例1中相同，除了在步骤S1的聚酰胺酸合成中，加入8mmol 4，4'-双(2-三氟甲基-4-氨基苯氧基)苯和2mmol 2-(4-氨基苯基)-5-氨基苯并咪唑作为二胺单体原料，加入10mmol 1，2，4，5-环己烷四羧酸二酐作为四羧酸二酐单体原料，并加入4mmol1，4-对二溴苄作为交联剂。由此获得的聚酰亚胺薄膜的相关性能测试结果如表1中所示。
[0056] 实施例8
[0057] 一种交联型聚酰亚胺薄膜，该聚酰亚胺薄膜的制备方法与实施例1中相同，除了在步骤S1的聚酰胺酸合成中，加入8mmol 4，4'-双(2-三氟甲基-4-氨基苯氧基)苯和2mmol 2-(4-氨基苯基)-5-氨基苯并咪唑作为二胺单体原料，加入10mmol十氢化联苯-3，3'，4，4'-四羧酸二酐作为四羧酸二酐单体原料，并加入4mmol 4，4’-二溴甲基联苯作为交联剂。由此获得的聚酰亚胺薄膜的相关性能测试结果如表1中所示。
[0058] 实施例9
[0059] 一种交联型聚酰亚胺薄膜，该聚酰亚胺薄膜的制备方法与实施例1中相同，除了在步骤S1的聚酰胺酸合成中，加入8mmol 2，2'-二(三氟甲基)二氨基联苯和2mmol 2-(3-氨基苯基)-5-氨基苯并咪唑作为二胺单体原料，加入5mmol 4，4'-(六氟异丙烯)二酞酸酐和5mmol 4，4'-氧双邻苯二甲酸酐作为四羧酸二酐单体原料，并加入4mmol 1，4-对二氯苄作为交联剂。由此获得的聚酰亚胺薄膜的相关性能测试结果如表1中所示。
[0060] 实施例10
[0061] 一种交联型聚酰亚胺薄膜，该聚酰亚胺薄膜的制备方法与实施例1中相同，除了在步骤S1的聚酰胺酸合成中，加入8mmol 2，2'-二(三氟甲基)二氨基联苯和2mmol 2-(4-氨基苯基)-5-氨基苯并咪唑作为二胺单体原料，加入5mmol 4，4'-(六氟异丙烯)二酞酸酐和5mmol 1，2，4，5-环己烷四羧酸二酐作为四羧酸二酐单体原料，并加入4mmol 1，4-对二氯苄作为交联剂。由此获得的聚酰亚胺薄膜的相关性能测试结果如表1中所示。
[0062] 实施例11
[0063] 一种交联型聚酰亚胺薄膜，该聚酰亚胺薄膜的制备方法与实施例1中相同，除了在步骤S1的聚酰胺酸合成中，加入8mmol 4，4'-二氨基二苯醚和2mmol 2-(3-氨基苯基)-5-氨基苯并咪唑作为二胺单体原料。由此获得的聚酰亚胺薄的相关性能测试结果如表1中所示。
[0064] 对比例1
[0065] 一种聚酰亚胺薄膜，该聚酰亚胺薄膜的制备方法与实施例1中相同，除了在步骤S1的聚酰胺酸合成中，加入10mmol 2，2'-双(三氟甲基)-4，4'-二氨基联苯作为二胺单体原料，加入10mmol 4，4'-(六氟异丙烯)二酞酸酐作为四羧酸二酐单体原料。由此获得的聚酰亚胺薄膜的相关性能测试结果如表1中所示。
[0066] 对比例2
[0067] 一种聚酰亚胺薄膜，该聚酰亚胺薄膜的制备方法与实施例1中相同，除了在步骤S1的聚酰胺酸合成中，加入10mmol 2，2'-双(三氟甲基)-4，4'-二氨基联苯作为二胺单体原料，加入10mmol 1，2，4，5-环己烷四羧酸二酐作为四羧酸二酐单体原料。由此获得的聚酰亚胺薄膜的相关性能测试结果如表1中所示。
[0068] 对比例3
[0069] 一种聚酰亚胺薄膜，该聚酰亚胺薄膜的制备方法与实施例1中相同，除了在步骤S1的聚酰胺酸合成中，加入10mmol 2，2'-双(三氟甲基)-4，4'-二氨基联苯作为二胺单体原料，加入5mmol 4，4'-(六氟异丙烯)二酞酸酐和5mmol 4，4'-氧双邻苯二甲酸酐作为四羧酸二酐单体原料。由此获得的聚酰亚胺薄膜的相关性能测试结果如表1中所示。
[0070] 将实施例和对比例获得的聚酰亚胺薄膜进行下述方法所示的性能测试，结果参照表1。
[0071] 聚酰亚胺薄膜的玻璃化转变温度：使用差示扫描热量计装置，在氮气氛围下，以10℃/min的升温速度条件下进行DSC测定，求出玻璃化转变温度。
[0072] 聚酰亚胺薄膜的机械力学性能采用万能材料试验机按照GB/T 1040.3-2006测定。
[0073] 聚酰亚胺薄膜的耐溶剂指数是由薄膜在极性溶剂中浸渍10min后的厚度和在溶剂中浸渍之前的厚度偏差得到的，其计算根据式1：
[0074]
[0075] 上述式子中，t0是将薄膜浸渍在溶剂之前的厚度，t1是将薄膜在溶剂中浸渍10min后的厚度。薄膜的厚度用螺旋测微器在薄膜上任取5个支点测得。
[0076] 聚酰亚胺薄膜的光学性能采用紫外-可见光吸收光谱仪测定。
[0077] 聚酰亚胺薄膜的雾浊现象通过在薄膜上滴加一滴100％DMAC后，观察判断。
[0078] ●：发生雾浊现象；○：不发生雾浊现象。
[0079] 表1实施例1-11和对比例1-3对应获得的交联型聚酰亚胺薄膜测试结果
[0080]
[0081]
[0082] 以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。
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