技术领域
[0001] 本
发明涉及一种
农药组合物，更具体地，涉及一种
杀虫剂肥料制剂。
背景技术
[0002] 药肥是将农药和肥料按照一定的比例配方混合均匀，通过一定的加工技术将肥料和农药稳定于特定的
复合体系中而形成的新型生态
复合肥料。其将
施肥和使用农药的田间作业合二为一，既简化了农事操作程序，节省了劳动
力，又减轻了劳动强度。从而达到一次施用，既能杀死
害虫，同时又能满足作物对氮、磷、
钾和微量元素等肥料的需要，达到操作简便、使用安全，省工节本，增产增收。
[0003] 为方便使用，通常将农药和肥料加工成药肥颗粒剂。传统药肥颗粒剂的加工工艺是将农药有效成分，分散剂，粘结剂，各种肥料等组分
粉碎后，在装置内将粉碎好的物料与载体混合，或捏合后
造粒，或
吸附或自由凝集，披覆造粒。或者将农药有效成分，各种填料助剂等粉碎后，先加工成颗粒剂，再按照一定比例与肥料混合均匀。这些工艺在生产中存在大量粉尘，污染环境，且此法制备的颗粒剂在
包装，运输等过程中，农药有效成分易脱落，严重影响产品品质和药效。
发明内容
[0004] 本发明提供了一种药肥颗粒剂，其由内而外包含以下组分：
[0005] (a)载体，所述载体选自沙子、粘土、天然沸石，工业废渣，方解石，或白
云石；
[0006] (b)第一包覆层，其含有至少一种非
水溶性的农药活性成分、分散剂、润湿剂和
粘合剂，所述农药活性成分选自以下一种或多种：噻虫胺、吡虫啉、啶虫脒，噻虫嗪，烯啶虫胺，噻虫啉，呋虫胺，氯噻啉，优选所述农药活性成分是噻虫胺；，
[0008] (d)第三包覆层，其含有肥料组合物，所述肥料组合物选自以下一种或多种：
硅酸钙，
硫酸钾，
硼酸钠，
硫酸镁，硫酸锌。
[0009] 在本发明的另一优选实施方式中，所述药肥颗粒剂还包含：
[0010] (e)第四包覆层，其含有硅酸钙。
[0011] 优选地，在本发明的一个优选实方式中，分散剂选自：聚
羧酸盐，木质素磺酸钠，木质素磺酸钙，
萘磺酸盐甲
醛缩合物。
[0012] 优选地，在本发明的一个优选实方式中，润湿剂选自：萘磺酸盐，二异丁基萘磺酸钠，十二烷基硫酸钠，脂肪醇聚
氧乙烯醚。
[0013] 优选地，在本发明的一个优选实方式中，粘合剂选自聚乙烯醇、聚乙烯吡咯烷
酮。
[0014] 优选地，在本发明的一个优选实施方式中，第一包覆层进一步含有矿物油。
[0015] 优选地，在本发明的一个优选实施方式中，肥料组合物包含传统的大肥(有称作基肥或者底肥)，例如氮、磷、钾肥。
[0016] 在本发明的另一优选实施方式中，肥料组合物包含微量元素肥料(简称“微肥”)，例如
铜肥、硼肥、钼肥、锰肥、
铁肥和锌肥。优选地，肥料组合物包含以下一种或多种微肥：硅酸钙，
硫酸钾，硼酸钠，硫酸镁，硫酸锌。
[0017] 在本发明的另一优选实施方式中，肥料组合物进一步含有
腐殖酸。添加腐殖酸不但可以增加肥效，还可以增加肥料的螯合作用。
[0018] 在本发明的另一优选实施方式中，肥料组合物可以同时包含大肥和微肥。本发明所用肥料组合物可以通过任意传统的方法制得。例如，通过将所需要量的肥料和水混合均匀得到肥料组合物。
[0019] 本发明在另一方面还提供了一种制备药肥颗粒剂的方法，包括如下步骤：
[0020] (i)将至少一种非
水溶性的农药活性成分、分散剂、润湿剂和粘合剂跟水混合制得一种悬浮液，其中农药活性成分选自以下一种或多种：噻虫胺、吡虫啉、啶虫脒，噻虫嗪，烯啶虫胺，噻虫啉，呋虫胺，氯噻啉，优选所述农药活性成分是噻虫胺；
[0021] (ii)将所述悬浮液喷洒到载体上形成第一包覆层，其中所述载体选自沙子、粘土、天然沸石，工业废渣，方解石，或白云石；
[0022] (iii)将硅酸钙包裹到第一包覆层上以形成第二包覆层；
[0023] (iv)将肥料组合物包裹到第二包覆层以形成第三包覆层。
[0024] 可选地，本发明的制备方法进一步包含：(v)在第三包覆层上进一步包裹硅酸钙以形成第四包覆层。
[0025] 不同于传统加工技术，本发明在制作颗粒剂的过程中，将有效成分加工成液体形态，喷洒在载体表面进行包裹，减少了粉尘污染，安全环保，且大大提高了吸附效率；同时，在肥料的添加过程，由于多数肥料是无机盐，易吸水潮解，难于包覆在颗粒表面，本发明优化了加工工艺，在喷洒农药活性成分的颗粒剂表面先包裹一层硅酸钙，再将易潮解的其他
无机肥料和
有机肥料加入，包裹均匀后，再加入硅酸钙包裹，降低了有效成分的脱落率，同时，大大提高了肥料的添加量和颗粒剂的
稳定性。
[0026] 以下
实施例用于对本发明做进一步说明，但本发明并不仅限于此。实施例
[0027] 实施例1制备噻虫胺药肥颗粒剂
[0028] 制备17％ PVA205水溶液：将17.00g聚乙烯醇PVA205溶解于83.00g的去离子水中制得17％溶液，
装瓶备用。
[0029] 制备噻虫胺液态体系：加入4.08噻虫胺(98.0％含量以上)，3.67g木质素磺酸盐Borresperse NA，0.61g萘磺酸盐Morwet D425，18.00g 17％PVA205,24.59g
高岭土，0.80g 68#
白油，水补足至100g。再加100g氧化锆珠(直径0.8mm)，混合均匀后，于砂磨机中砂磨1h，至形成均一的液态体系，控制粒径D90不大于15μm。
[0030] 将所制备的噻虫胺液态体系12.50g喷洒于65.65g载体砂子上，混匀后，加入5.25g硅酸钙后混匀，使得硅酸钙均匀的包覆在砂子表面，再加入10.25g硫酸镁，2.20g硫酸锌，4.30g硼酸钠，2.75g硫酸钾，3.00g的腐殖酸，充分混合，使得肥料均匀包覆，最后加入2.00g的硅酸钙包覆均一。于60℃的烘箱，烘干30min，得到均一稳定的颗粒剂。
[0031] 实施例2制备噻虫胺药肥颗粒剂
[0032] 制备17％PVA205水溶液：将17gPVA205溶解于83g的去离子水中，装瓶备用。
[0033] 制备噻虫胺液态体系：将4.08噻虫胺(98％含量以上)，3.67g木质素磺酸盐Borresperse NA，0.61g萘磺酸盐Morwet D425，18.00g 17％PVA205,24.59g高岭土，0.80g 68#白油，水补足至100g。再加100g氧化锆珠(直径0.8mm)，混合均匀后，于砂磨机中砂磨1h，至形成均一的液态体系，控制粒径D90不大于15μm。
[0034] 将所制备的噻虫胺液态体系12.50g喷洒于68.80g载体砂子上，混匀后，加入4.00g硅酸钙后混匀，使得硅酸钙均匀的包覆在砂子表面，再加入8.20g硫酸镁，1.76g硫酸锌，3.44g硼酸钠，2.20g硫酸钾，5.00g的腐殖酸，充分混合，使得肥料均匀包覆，最后加入2.00g的硅酸钙包覆均一。于60℃的烘箱，烘干30min，得到均一稳定的颗粒剂。
[0035] 实施例3制备噻虫胺药肥颗粒剂
[0036] 制备17％PVA205水溶液：将17gPVA205溶解于83g的去离子水中，装瓶备用。
[0037] 制备噻虫胺液态体系：将8.16噻虫胺(98％含量以上)，3.80g木质素磺酸盐Borresperse NA，0.61g萘磺酸盐Morwet D425，20.00g 17％PVA205,20.50g高岭土，0.85g 68#白油，水补足至100g。再加100g氧化锆珠(直径0.8mm)，混合均匀后，于砂磨机中砂磨1h，至形成均一的液态体系，控制粒径D90不大于15μm。
[0038] 将所制备的噻虫胺液态体系12.50g喷洒于71.34g载体砂子上，混匀后，加入4.00g硅酸钙后混匀，使得硅酸钙均匀的包覆在砂子表面，再加入7.38g硫酸镁，1.58g硫酸锌，3.10g硼酸钠，2.00g硫酸钾，4.00g的腐殖酸，充分混合，使得肥料均匀包覆，最后加入2.00g的硅酸钙包覆均一。于60℃的烘箱，烘干30min，得到均一稳定的颗粒剂。
[0039] 实施例4粉尘测试
[0040] 根据GB/T 30360-2013对本发明制备过程所产生的粉尘进行测试：称取30.0g(精确至0.1g)实施例1所制备的药肥颗粒剂样品，在测试空间内匀速倒入装置入口处，同时计时，60s内完成倾倒，释放的粉尘由空气流承载，收集在
过滤器内的
脱脂棉(0.3～0.8g，精确至0.0001g)上，收集完毕，称量脱脂棉，按照如下公式，得出粉尘量。
[0041] m＝(m2-m1)×1000，其中
[0042] m：试样的粉尘量，单位为毫克(mg)
[0043] m2：倾倒样品后脱脂棉的
质量，单位为克(g)
[0044] m1：倾倒样品前脱脂棉的质量，单位为克(g)
[0045] 计算得到，本发明实施例1的药肥颗粒剂粉尘的测定值为20mg，属于基本无粉尘。而传统制备工艺的粉尘数量通常在300mg以上。
[0046] 实施例5传统方法制备噻虫胺颗粒剂
[0047] 制备17％PVA205水溶液：将17gPVA205溶解于83g的去离子水中，装瓶备用。将1.00g噻虫胺原药，3.80g木质素磺酸盐Borresperse NA，0.61g萘磺酸盐MorwetD425，6.00g硅酸钙，7.38g硫酸镁，1.58g硫酸锌，3.10g硼酸钠，2.00g硫酸钾，4.00g的腐殖酸混匀，气流粉碎，将粉碎好的该组分加到71.34g砂子中，再加入18g 17％PVA205充分混合，使得肥料均匀包裹披覆造粒，将得到的颗粒剂于60℃的烘箱，烘干30min。
[0048] 实施例6脱落率试验
[0049] 称取实施例3和实施例5制备的噻虫胺颗粒剂各50g，放入装有15个
钢球(Φ7.9mm；)的0.42mm筛中，将筛置于振筛机底盘上加盖，移至振筛机中固定后振荡15min(振幅
36mm,240次/min)，准确称取接盘内试样的重量，所述试验进行三次，并按照以下公式计算脱落率W(％):
[0050] W(％)＝(接盘中试样的重量÷试样的原始重量)×100％。
[0051] 试验结果如下表：
[0052]
[0053] 从粉尘和脱落率数据可以明显看出，本发明制备的颗粒剂较传统工艺制备的颗粒剂具有极其明显的优势，颗粒的物理稳定性更高，粉尘更少，更加环保安全。
