技术领域
[0001] 本
发明涉及
农药技术领域，特别涉及一种缓释型除虫剂及其制备方法。
背景技术
[0002] 由于涉及环境问题的合成
化学农药使用范围正在缩小，而病虫害对现有化学农药的抗药 性日益增长，迫切需要寻找效果更好、使用更加安全的除虫剂，并对其有效成分进行改进。
发明内容
[0003] 本发明的目的在于提供一种缓释型除虫剂及其制备方法，以解决上述技术问题。
[0004] 为了实现上述目的，本发明的技术方案为：
[0005] 一种缓释型除虫剂的制备方法，包括如下步骤：
[0006] (1)将
水溶性壳聚糖溶于去离子水配制而成壳聚糖溶液；
[0007] (2)将复合
植物提取物及茼蒿精油加入到所得的壳聚糖溶液中，继续搅拌均匀，再加入 三聚
磷酸钠溶液，搅拌0.5～2h后，得到悬浮液；
[0008] (3)向步骤(2)所得的悬浮液中加入助剂，搅拌均匀得到缓释型除虫剂。
[0009] 优选的，所述步骤(1)中，所述壳聚糖溶液的浓度为2～10g/L。
[0010] 优选的，所述步骤(1)中，所述
水溶性壳聚糖的分子量为4～6kDa。
[0011] 优选的，所述步骤(2)中，所述复合
植物提取物与所述水溶性壳聚糖的重量比为0.3～1:1。
[0012] 优选的，所述步骤(2)中，所述复合植物提取物的制备方法，包括如下步骤：
[0013] 将苦皮藤、印楝树叶、番茄和水混合后打成
浆液，加入复合酶进行酶解，过滤得到酶解 液和滤渣，将所得的滤渣倒入
乙醇水溶液中，混合均匀后，在70～90℃下超声处理1～3h后， 经过滤得到提取液，将提取液和酶解液合并后浓缩、
冷冻干燥得到复合植物提取物。
[0014] 进一步优选的，所述复合植物提取物的制备方法中，所述苦皮藤、印楝树叶、番茄的重 量比为1～5:0.5～3:10。
[0015] 进一步优选的，所述复合植物提取物的制备方法中，所述乙醇水溶液与所述滤渣的重量 比为5～10:1。
[0016] 进一步优选的，所述复合植物提取物的制备方法中，所述乙醇水溶液中乙醇的
质量分数 为70～90％。
[0017] 进一步优选的，所述复合植物提取物的制备方法中，所述复合酶包括蛋白酶、
纤维素酶 和果胶酶中的一种或多种。
[0018] 进一步优选的，所述复合植物提取物的制备方法中，所述复合酶由重量比为1～3:3～6:1 的蛋白酶、
纤维素酶和果胶酶组成。
[0019] 进一步优选的，所述复合植物提取物的制备方法中，所述复合酶的重量为所述苦皮藤、 印楝树叶和番茄的总重量的5～10％。
[0020] 优选的，所述步骤(2)中，所述茼蒿精油与所述水溶性壳聚糖的重量比为0.05～0.2:1。
[0021] 优选的，所述步骤(2)中，所述三聚磷酸钠溶液的浓度为0.1～0.5g/L。
[0022] 优选的，所述步骤(2)中，所述三聚磷酸钠与所述水溶性壳聚糖的重量比为0.1～0.3:1。
[0023] 优选的，所述步骤(3)中，所述助剂由重量比为5～10:1的三甘醇和羟基烷基酚聚
氧乙 烯醚组成。
[0024] 优选的，所述步骤(3)中，所述助剂与所述悬浮液的重量比为0.01～0.1:1。
[0025] 与
现有技术相比，本发明的有益效果在于：
[0026] 本发明通过壳聚糖与三聚磷酸钠在去离子水中交联反应形成
纳米级的壳聚糖微球，在反 应过程中，将茼蒿精油及复合植物提取物包裹在壳聚糖微球的内部或
吸附在壳聚糖微球的表 面，对茼蒿精油及复合植物提取物存在缓释效果；本发明所提供的除虫剂呈悬浮液，通过添 加助剂来提高除虫剂的
稳定性；本发明提供的缓释型除虫剂对病虫害的防治效果好，且无农 药残留，是一种环保型的除虫剂。
具体实施方式
[0027] 下面对本发明的具体实施方式作进一步说明。在此需要说明的是，对于这些实施方式的 说明用于帮助理解本发明，但并不构成对本发明的限定。此外，下面所描述的本发明各个实 施方式中所涉及的技术特征只要彼此之间未构成冲突就可以相互组合。
[0028] 以下
实施例中，所述水溶性壳聚糖的分子量为5.8kDa。
[0029] 实施例1
[0030] 本实施例提供了一种缓释型除虫剂的制备方法，包括如下步骤：
[0031] (1)将水溶性壳聚糖溶于去离子水配制而成浓度为8g/L壳聚糖溶液；
[0032] (2)将苦皮藤、印楝树叶、番茄和水按照4:1:10:10的重量比混合后打成浆液，加入由 重量比为2:5:1的蛋白酶、纤维素酶和果胶酶组成的复合酶进行酶解，所述复合酶的重量为所 述苦皮藤、印楝树叶和番茄的总重量的7％，过滤得到酶解液和滤渣，按照重量比为8:1的比 例，将所得的滤渣倒入质量分数为85％的乙醇水溶液中，混合均匀后，在80℃下超声处理2h 后，经过滤得到提取液，将提取液和酶解液合并后浓缩、冷冻干燥得到复合植物提取物；
[0033] (3)按照复合植物提取物、茼蒿精油和水溶性壳聚糖的重量比为0.8:0.1:1的比例，将复 合植物提取物及茼蒿精油加入到壳聚糖溶液中，搅拌均匀，再加入浓度为0.3g/L的三聚磷酸 钠溶液，其中，所述三聚磷酸钠与水溶性壳聚糖的重量比为0.2:1，搅拌1.5h后，得到悬浮液；
[0034] (4)按照助剂与悬浮液的重量比为0.08:1的比例，向所得的悬浮液中加入由重量比为 7:1的三甘醇和羟基烷基酚聚氧乙烯醚组成的助剂，搅拌均匀得到除虫剂。
[0035] 对比例1
[0036] 本对比例照上述步骤(2)的方法，制得酶解液和提取液，将酶解液和提取液合并直接作 为除虫剂使用。
[0037] 为了进一步说明本发明的有益效果，本发明对实施例1及对比例1所得的除虫剂在统一 实验条件下进行室内毒
力活性水平测试：试虫为
甘蔗蚜虫，将实施例1及对比例1所得的除 虫剂分别加去离子水稀释100倍后，分别放入新鲜洁净的甘蔗
叶片，浸5s后将甘蔗叶片取出 并自然晾干，然后将甘蔗叶片放入培养皿内，每个培养皿内放有50只试虫，24小时后，调 查试虫的死亡率。
[0038] 经测试，实施例1所得的除虫剂对甘蔗蚜虫的毒杀效果显著，处理后24h，试虫的死亡 率达到92％，而对比例1所得的除虫剂处理后24h，试虫的死亡率仅为64％。
[0039] 实施例2
[0040] 本实施例提供了一种缓释型除虫剂的制备方法，包括如下步骤：
[0041] (1)将水溶性壳聚糖溶于去离子水配制而成浓度为8g/L壳聚糖溶液；
[0042] (2)将苦皮藤、印楝树叶、番茄和水按照1:3:10:10的重量比混合后打成浆液，加入由 重量比为1:3:1的蛋白酶、纤维素酶和果胶酶组成的复合酶进行酶解，所述复合酶的重量为所 述苦皮藤、印楝树叶和番茄的总重量的10％，过滤得到酶解液和滤渣，按照重量比为8:1的 比例，将所得的滤渣倒入质量分数为80％的乙醇水溶液中，混合均匀后，在85℃下超声处理 2h后，经过滤得到提取液，将提取液和酶解液合并后浓缩、冷冻干燥得到复合植物提取物；
[0043] (3)按照复合植物提取物、茼蒿精油和水溶性壳聚糖的重量比为1:0.05:1的比例，将复 合植物提取物及茼蒿精油加入到壳聚糖溶液中，搅拌均匀，再加入浓度为0.3g/L的三聚磷酸 钠溶液，其中，所述三聚磷酸钠与水溶性壳聚糖的重量比为0.2:1，搅拌2h后，得到悬浮液；
[0044] (4)按照助剂与悬浮液的重量比为0.05:1的比例，向所得的悬浮液中加入由重量比为 5～10:1的三甘醇和羟基烷基酚聚氧乙烯醚组成的助剂，搅拌均匀得到除虫剂。
[0045] 经室内
毒力活性水平测试，除虫剂对甘蔗蚜虫的毒杀效果显著，处理后24h，试虫的死 亡率达到84％。
[0046] 实施例3
[0047] 本实施例提供了一种缓释型除虫剂的制备方法，包括如下步骤：
[0048] (1)将水溶性壳聚糖溶于去离子水配制而成浓度为8g/L壳聚糖溶液；
[0049] (2)将苦皮藤、印楝树叶、番茄和水按照5:0.5:10:10的重量比混合后打成浆液，加入由 重量比为3:6:1的蛋白酶、纤维素酶和果胶酶组成的复合酶进行酶解，所述复合酶的重量为所 述苦皮藤、印楝树叶和番茄的总重量的7％，过滤得到酶解液和滤渣，按照重量比为8:1的比 例，将所得的滤渣倒入质量分数为80％的乙醇水溶液中，混合均匀后，在80℃下超声处理3h 后，经过滤得到提取液，将提取液和酶解液合并后浓缩、冷冻干燥得到复合植物提取物；
[0050] (3)按照复合植物提取物、茼蒿精油和水溶性壳聚糖的重量比为0.3:0.05:1的比例，将 复合植物提取物及茼蒿精油加入到壳聚糖溶液中，搅拌均匀，再加入浓度为0.3g/L的三聚磷 酸钠溶液，其中，所述三聚磷酸钠与水溶性壳聚糖的重量比为0.2:1，搅拌2h后，得到悬浮 液；
[0051] (4)按照助剂与悬浮液的重量比为0.07:1的比例，向所得的悬浮液中加入由重量比为 8:1的三甘醇和羟基烷基酚聚氧乙烯醚组成的助剂，搅拌均匀得到除虫剂。
[0052] 经室内毒力活性水平测试，除虫剂对甘蔗蚜虫的毒杀效果显著，处理后24h，试虫的死 亡率达到88％。
[0053] 实施例4
[0054] 采用与实施例1类似的制备方法制得除虫剂，本实施例与实施例1的区别仅在于复合植 物提取物的原料的用量不同，在本实施例的复合植物提取物的原料中，苦皮藤、印楝树叶、 番茄的重量比为2:1:10。
[0055] 经室内毒力活性水平测试，除虫剂对甘蔗蚜虫的毒杀效果显著，处理后24h，试虫的死 亡率达到90％。
[0056] 实施例5
[0057] 采用与实施例1类似的制备方法制得除虫剂，本实施例与实施例1的区别仅在于复合植 物提取物的原料的用量不同，在本实施例的复合植物提取物的原料中，苦皮藤、印楝树叶、 番茄的重量比为3:1:10。
[0058] 经室内毒力活性水平测试，除虫剂对甘蔗蚜虫的毒杀效果显著，处理后24h，试虫的死 亡率达到94％。
[0059] 实施例6
[0060] 采用与实施例1类似的制备方法制得除虫剂，本实施例与实施例1的区别仅在于复合植 物提取物的原料的用量不同，在本实施例的复合植物提取物的原料中，苦皮藤、印楝树叶、 番茄的重量比为5:1:10。
[0061] 经室内毒力活性水平测试，除虫剂对甘蔗蚜虫的毒杀效果显著，处理后24h，试虫的死 亡率达到90％。
[0062] 以上对本发明的实施方式作了详细说明，但本发明不限于所描述的实施方式。对于本领 域的技术人员而言，在不脱离本发明原理和精神的情况下，对这些实施方式进行多种变化、
修改、替换和变型，仍落入本发明的保护范围内。
