专利汇可以提供一种合成乙醇的方法专利检索,专利查询,专利分析的服务。并且本 发明 公开了一种合成 乙醇 的方法,包括:(1)一 氧 化 碳 和亚 硝酸 酯在氧化 铝 负载钯催化剂催化下进行偶联反应,制备得到 草酸 二酯;(2)将草酸二酯预热 汽化 并与氢气混合,混合气体在 二氧化 硅 负载 铜 催化剂上进行催化加氢反应,反应产物经冷却、蒸馏得到乙醇。本发明的制备方法乙醇选择性和收率较高,选择性可以达到80%以上,合成过程中所用的气体可以通过循环使用而完全转化,为 生物 质 合成乙醇的产业奠定良好的研究 基础 。,下面是一种合成乙醇的方法专利的具体信息内容。
1.一种合成乙醇的方法,包括:
(1)制备氧化铝负载钯催化剂:称取5gα-Al2O3,按重量百分比为0.5%的负载量称
2
取0.063g Pd(NO3)2·2H2O配制成浸渍液,溶剂为去离子水,然后将比表面积为15m/g的载体α-Al2O3在浸渍液中浸泡10h,80℃下蒸发水分得到固体,再将所得固体在120℃下烘干
12h,400℃下焙烧2h,即得氧化铝负载钯催化剂;
(2)制备草酸二甲酯:不锈钢固定床反应器的内径为8mm,氧化铝负载钯催化剂的用量为2ml,氧化铝负载钯催化剂在使用前用50ml/minCO在350℃条件下还原2h;原料气一氧化碳和亚硝酸甲酯自上而下通过反应器,其中一氧化碳和亚硝酸甲酯的体积比为1.4∶1,-1
原料气的体积空速为2500h ,产物用0.46ml/min的甲醇在40℃下冷凝收集,反应在常压下进行,反应温度为120℃,收集的产品中草酸二甲酯的质量百分比浓度为20%;
(3)制备二氧化硅负载铜催化剂:称取15.25g Cu(NO3)2·3H2O固体,按质量百分比为
30%的负载量制备铜催化剂,铜催化剂的制备步骤为:在搅拌下,将称取的硝酸铜固体溶解于200ml去离子水中,并加入浓氨水直到溶液的pH值达到10,称取37.4g25%的碱性硅溶胶,然后将上述两种液体同时滴加到盛有50ml蒸馏水的烧瓶中,控制溶液的pH值为9;加完后继续搅拌4h,然后在90℃条件下加热使pH值达到6-7,过滤,水洗5次,120℃烘干,
2
450℃焙烧4h,制备得到所述铜催化剂,比表面积为294m/g;
(4)制备乙醇:不锈钢固定床反应器的内径为8mm,铜催化剂的用量为3ml,铜催化剂在使用前用50ml/min H2在350℃条件下还原4h;将步骤(2)中得到的中间产物草酸二甲酯的甲醇溶液经汽化并和H2混合后通入固定床反应器进行反应,反应温度为280℃,反应压力为2MPa,氢气和草酸二甲酯的摩尔比为350,停留时间为5.7s,反应结束后草酸二甲酯的转化率为100%,乙醇的选择性为83%,正丙醇的选择性为12%,异丙醇的选择性为1%。
2.一种合成乙醇的方法,包括:
(1)制备氧化铝负载钯催化剂:称取5gα-Al2O3,按重量百分比为0.5%的负载量称
2
取0.063g Pd(NO3)2·2H2O配制成浸渍液,溶剂为去离子水,然后将比表面积为15m/g的载体α-Al2O3在浸渍液中浸泡10h,80℃下蒸发水分得到固体,再将所得固体在120℃下烘干
12h,400℃下焙烧2h,即得氧化铝负载钯催化剂;
(2)制备草酸二甲酯:不锈钢固定床反应器的内径为8mm,氧化铝负载钯催化剂的用量为2ml,氧化铝负载钯催化剂在使用前用50ml/minCO在350℃条件下还原2h;原料气一氧化碳和亚硝酸甲酯自上而下通过反应器,其中一氧化碳和亚硝酸甲酯的体积比为1.4∶1,-1
原料气的体积空速为2500h ,产物用0.21ml/min的甲醇在40℃下冷凝收集,反应在常压下进行,反应温度为120℃,收集的产品中草酸二甲酯的质量百分比浓度为35%;
(3)制备二氧化硅负载铜催化剂:称取14.26g Cu(NO3)2·3H2O固体,按质量百分比为
40%的负载量制备铜催化剂,铜催化剂的制备步骤为:在搅拌下,将所称取的硝酸铜固体和
10.63g尿素溶解于300ml去离子水中,然后滴加22.5g25%的酸性硅溶胶;加完后,继续搅拌3h;然后在90℃下,使尿素水解直至pH值达到7;过滤,水洗5次,120℃烘干,450℃焙烧
2
4h,即得所述铜催化剂,比表面积为319m/g;
(4)制备乙醇:不锈钢固定床反应器的内径为8mm,铜催化剂的用量为3ml,铜催化剂在使用前用50ml/min H2在350℃条件下还原4h;步骤(2)中得到的中间产物草酸二甲酯的甲醇溶液经汽化并和H2混合后通入固定床反应器进行反应,反应温度为270℃,反应压力为
4MPa,氢气和草酸二甲酯的摩尔比为400,停留时间为4.3s,反应结束后草酸二甲酯的转化率为100%,乙醇的选择性为85%,正丙醇的选择性为9%,异丙醇的选择性为2%。
3.一种合成乙醇的方法,包括:
(1)制备氧化铝负载钯催化剂:称取5gα-Al2O3,按重量百分比为0.5%的负载量称
2
取0.063g Pd(NO3)2·2H2O配制成浸渍液,溶剂为去离子水,然后将比表面积为15m/g的载体α-Al2O3在浸渍液中浸泡10h,80℃下蒸发水分得到固体,再将所得固体在120℃下烘干
12h,400℃下焙烧2h,即得氧化铝负载钯催化剂;
(2)制备草酸二乙酯:不锈钢固定床反应器的内径为8mm,氧化铝负载钯催化剂的用量为1.5ml,氧化铝负载钯催化剂在使用前用50ml/minCO在350℃条件下还原2h;原料气一氧化碳和亚硝酸乙酯自上而下通过反应器,其中一氧化碳和亚硝酸乙酯体积比为1.8∶1,-1
原料气的体积空速为3100h ,产物经冷凝后收集,反应在常压下进行,反应温度为135℃,收集的产品中草酸二乙酯的质量百分比浓度为96%;
(3)制备二氧化硅负载铜催化剂:称取14.26g Cu(NO3)2·3H2O固体,按质量百分比为
40%的负载量制备铜催化剂,铜催化剂的制备步骤为:在搅拌下,将所称取的硝酸铜固体和
10.63g尿素溶解于300ml去离子水中,然后滴加22.5g25%的酸性硅溶胶;加完后,继续搅拌3h;然后在90℃下,使尿素水解直至pH值达到7;过滤,水洗5次,120℃烘干,450℃焙烧
2
4h,即得所述铜催化剂,比表面积为319m/g;
(4)制备乙醇:不锈钢固定床反应器的内径为8mm,铜催化剂的用量为3ml,铜催化剂在使用前用50ml/min H2在350℃条件下还原4h;步骤(2)中得到的中间产物草酸二乙酯经汽化并和H2混合后通入固定床反应器进行反应,反应温度为280℃,反应压力为3MPa,氢气和草酸二乙酯的摩尔比为300,停留时间为18s,反应结束后草酸二乙酯的转化率100%,乙醇的选择性为83%。
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