| 序号 | 专利名 | 申请号 | 申请日 | 公开（公告）号 | 公开（公告）日 | 发明人 |
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| 61 | 9-氨基-7-(取代)-6-脱甲基-6-脱氧四环素及其制备方法和组合物 | CN92111456.7 | 1992-10-04 | CN1053182C | 2000-06-07 | 约瑟夫·J·赫拉夫卡; 费因·苏; 雅科夫·格卢兹曼; 文·J·李 |
| 揭示了新颖的9-氨基-7-(取代氨基)-6-脱甲-6-脱氧四环素，它具有广谱抗菌活性，它包括对四环素耐药菌系。也揭示了制备本发明的新颖化合物的中间体及方法。 | ||||||
| 62 | 7-(取代)-9-[(取代甘氨酰)酰氨基]-6-脱甲基-6-脱氧四环素 | CN93108134.3 | 1993-07-01 | CN1034216C | 1997-03-12 | 费尔克·E·萨姆; 文·J·李; 雷蒙德·T·泰斯塔 |
| 本发明提供如下式的化合物：其中R，R3，R4和W如说明书中定义，这些化合物作为抗菌剂用。 | ||||||
| 63 | 新颖的7-(取代)-8-(取代)-9-(取代的氨基)-6-去甲基-6-去氧四环素 | CN93109819.X | 1993-08-13 | CN1090267A | 1994-08-03 | 苏费恩; V·J·李; J·J·赫拉夫卡; R·T·泰斯塔 |
| 本发明提供了具有式1结构的化合物。其中X，R及R1均如说明书中所定义。这些化合物作为抗生素是有用的。 | ||||||
| 64 | 9-[(取代甘氨酰)酰氨基)]-6-去甲基-6-去氧四环素 | CN93116403.6 | 1993-08-13 | CN1087899A | 1994-06-15 | 萨姆·费克一恩; 李J·文; 特斯特T·雷蒙德 |
| 本发明提供了如下结构式化合物：其中R、R1和W的定义如说明书所述。这些化合物可有效地用作抗菌剂。 | ||||||
| 65 | 一种热活化过氧乙酸快速降解盐酸四环素废水催化剂及其制备和应用方法 | CN202310630219.9 | 2023-05-31 | CN116673032A | 2023-09-01 | 李硕; 郑禾山; 刘英楠; 郑永杰; 牛军峰 |
| 本发明公开了一种热活化过氧乙酸快速降解盐酸四环素废水催化剂及其制备和应用方法，制备方法为：将研磨成粉末的玉米秸秆、经离心干燥处理的污泥、硝酸铁和硝酸钴溶于水中，将混合溶液加入微波炉中进行微波反应，将合成的物质进行洗涤、干燥得到复合催化剂前驱体，随后放入管式炉中，在氮气的气氛下500℃高温煅烧3h，结束后对合成物质进行研磨、过筛，得到铁酸钴掺杂生物炭的复合催化剂；应用方法为：将催化剂放入待处理的废水中，搅拌，达吸附平衡后加入过氧乙酸，进行降解反应。本发明制备的催化剂在加热的条件下活化过氧乙酸仅在1min内就可完全降解含盐酸四环素的废水，降解效果优异，并具有良好稳定性，可重复利用。 | ||||||
| 66 | 一种含碳缺陷和氧掺杂的氮化碳光催化材料的制备方法及去除水体中四环素的应用 | CN202210075714.3 | 2022-01-22 | CN114570402A | 2022-06-03 | 洪波; 曾云雄; 张昊; 徐靖才; 詹兴宇 |
| 本发明公开了一种含碳缺陷和氧掺杂的氮化碳光催化材料的制备方法及去除水体中四环素抗生素的应用，其特征是将商业尿素晶体研磨成均匀细小颗粒，然后密封于氧化铝坩埚中，在石英管式炉中从室温程序升温到550℃并恒温保持3小时制备纯相氮化碳（CN）；最后该纯相氮化碳在180℃分别保持一定时间（4、6、8和10小时），冷却至室温后即得含碳缺陷和氧掺杂的氮化碳光催化材料。该含碳缺陷和氧掺杂的氮化碳材料的制备方法可避免纳米材料的团聚堆垛现象。该制备方法简单、省时、绿色环保、节能及可控，同时具备较大比表面积和丰富的表面反应位点。可见光条件下，该材料能够高效去除水体中四环素抗生素且具备优良的稳定性。 | ||||||
| 67 | 一种钴锰尖晶石催化剂的制备方法及将该催化剂用于水中四环素的催化氧化降解 | CN202110430616.2 | 2021-04-21 | CN113117690A | 2021-07-16 | 孙永刚; 熊瑞佳; 马玉龙; 李媛媛 |
| 本发明涉及一种催化剂的制备方法，尤其是涉及一种用于活化过二硫酸盐催化降解水中四环素的钴锰尖晶石催化剂的制备方法，所述催化剂的制备方法：室温下将Mn(CH3COO)2添加到KMnO4溶液中，搅拌下形成MnO2棕色沉淀，将沉淀过滤，干燥后得无定形MnO2纳米颗粒，然后取无定形MnO2纳米颗粒和CoCl2·6H2O混合于蒸馏水中，在40℃～80℃搅拌条件下，滴加还原剂到上述混合液中，待溶液颜色由紫红色变成无色，离心，沉淀物用蒸馏水洗涤，然后烘干即得CoMn2O4尖晶石催化剂；本发明方法简单、快捷，无二次污染，将该催化剂用于水中四环素的催化氧化降解，四环素降解率为95～99％。 | ||||||
| 68 | 一种CNK-OH/四氧化三铁复合材料的制备及在光催化降解盐酸四环素中的应用 | CN202110252058.5 | 2021-03-08 | CN112958139A | 2021-06-15 | 王磊; 韩楠; 王其召; 黄静伟; 马小磊; 佘厚德 |
| 本发明公开了一种CNK‑OH/四氧化三铁复合材料的制备方法及在光催化降解盐酸四环素中的应用。本发明采用双氰胺、KCl和NaOH为原料通过固态‑热缩聚法合成前驱体CNK‑OH，然后通过浸渍法将Fe3O4负载于CNK‑OH上得到CNK‑OH/Fe3O4复合材料。该复合材料可作为光催化剂用于光催化降解盐酸四环素，通过K植入和羟基修饰优化了光生载流子的的分离和转移，即实现了动力学行为的改善。尽管Fe3O4不影响光载流子在体积中的转移，但它促进了光电子在催化剂表面的利用。因此，K的植入、羟基修饰和Fe3O4负载为光生载流子构建了快速的转移和转换通道，有助于更有效地将光电子输送到光催化剂表面，产生活性自由基，使得CNK‑OH/Fe3O4光催化活性明显提升。 | ||||||
| 69 | Ag掺杂纳米金属氧化物复合材料及其在光催化降解四环素中的应用 | CN201910364433.8 | 2019-04-30 | CN110180540A | 2019-08-30 | 路建美; 贺竞辉 |
| 本发明公开了一种Ag掺杂纳米金属氧化物复合材料及其在光催化降解四环素中的应用；先合成沸石咪唑酯骨架结构材料，然后在其表面掺杂银纳米粒子，所得固体在高温下进行还原，得到银掺杂纳米金属氧化物复合材料。本发明构建了一系列载体材料，通过引入银和高温煅烧的方法，合成了六种不同的复合材料，其中，使用50mg Ag@ZnO(8)或Ag@ZnO(90)降解100ml 10mg/L的四环素溶液，暗吸附30分钟后置于模拟太阳光光源下进行光催化降解，120分钟后溶液浓度可降低至暗反应结束时浓度的16.4%，光催化降解率可达83.6%，说明其光降解效率高效，通过回收重复使用多次，证明其可重复性。 | ||||||
| 70 | 去除水溶液中盐酸四环素的磁性氧化石墨烯复合材料及其制备方法 | CN201811029620.2 | 2018-09-05 | CN109107531A | 2019-01-01 | 吴玉花; 白红存; 张云敬; 李昊; 丁玉静; 马倩 |
| 本发明涉及一种去除水溶液中盐酸四环素的磁性氧化石墨烯复合材料及其制备方法。其特点是，组成为：由质量比2:1-1:2的氧化石墨烯和Fe3O4纳米粒子共混组成。本发明的优点是提供了一种更环保，较好的去除盐酸四环素的磁性氧化石墨烯复合材料及其制备方法。本发明是应用四氧化三铁纳米微粒复合到氧化石墨烯上得到一种磁性氧化石墨烯复合材料为吸附材料，该材料对水溶液中的盐酸四环素有较高吸附去除，材料的磁效应可以保证吸附与处理的水溶液有效分离，且解决了氧化石墨烯作为吸附剂的二次污染问题。 | ||||||
| 71 | 金掺杂纳米氧化锌复合材料及其制备方法与在光催化降解四环素中的应用 | CN201810317460.5 | 2018-04-10 | CN108479772A | 2018-09-04 | 路建美; 贺竞辉 |
| 本发明公开了一种金掺杂纳米氧化锌复合材料的制备方法及其在光催化降解四环素中的应用；先合成沸石咪唑酯骨架结构材料，然后在其表面掺杂金纳米粒子，所得固体在高温下进行还原，得到金掺杂纳米氧化锌复合材料。由于沸石咪唑酯骨架结构材料表面提供的活性位点可更高程度地与金粒子匹配，所得催化剂的金粒子尺寸均匀分布在~10nm。在本发明中，使用50mg固体催化剂降解100ml 0.010mg/ml的四环素溶液，光催化降解率可达85.5%，先将固体催化剂倒入四环素溶液中搅拌，暗吸附30分钟后基本达到吸附平衡，然后置于模拟太阳光光源下进行光催化降解，120分钟后溶液浓度可降低至暗反应结束时浓度的14.5%，说明其光降解效率高效，通过回收重复使用多次，证明其可重复性。 | ||||||
| 72 | 一种使用改性氧化石墨烯处理四环素和环丙沙星单一和复合污染水体的方法 | CN201711178984.2 | 2017-11-23 | CN107930607A | 2018-04-20 | 李美芳; 刘云国; 舒鼎; 刘少博; 曾光明; 胡新将; 谭小飞; 江卢华; 刘妮; 王胜凡 |
| 本发明提供一种DTPA改性的磁性氧化石墨烯复合材料应用于吸附去除TC和CIP单一和复合污染水体的方法，具体以DTPA改性的磁性氧化石墨烯为吸附剂，然后将其加入TC和CIP单一和复合污染水体。实验结果表明，在单一抗生素水体中，文中每克吸附剂交换TC的质量都近几百毫克，交换CIP的质量达到了一百多毫克，DTPA改性的磁性氧化石墨烯对TC和CIP的吸附效果都非常好，同时吸附之后固液能得到很好的分离。在复合污染水体中，竞争吸附对环丙沙星的影响较弱，为复合污染水体中环丙沙星的去除提供了一种新思路。与现有技术相比，本发明处理方法简单、材料制备及运行成本低，为废水中抗生素污染的治理提供了新的途径，可以作为一种新型吸附剂在抗生素污染治理中推广。 | ||||||
| 73 | 制备7－取代－9－取代氨基－6－去甲基－6－去氧四环素的方法 | CN92112130.X | 1992-10-03 | CN1048240C | 2000-01-12 | J·J·赫拉夫卡; 苏费恩; Y·格卢兹曼; V·J·李; A·A·罗斯 |
| 本发明揭示了具有广谱抗微生物活性包括对四环素类耐药的微生物的新颖的7-取代-9-取代氨基-6-去甲基-6-去氧四环素类化合物，也揭示了用于制备本发明的新颖化合物的中间体和制备方法。 | ||||||
| 74 | 制备7-取代-9-[(取代甘氨酰)氨基]-6-去甲基-6-去氧四环素的新方法 | CN93107463.0 | 1993-06-17 | CN1083047A | 1994-03-02 | 费克-恩格·萨姆; 维因J·李 |
| 本发明提供制备式I化合物的新方法。其中X和R如说明书中所定义的。本发明还提供用于制备式I化合物的中间体的制造方法。用一个通用的中间体，该新方法可有效地制备式I的多种化合物。 | ||||||
| 75 | 一种7-胺基-6-去甲基-6-脱氧四环素及盐酸米诺环素的制备方法 | CN202011525317.9 | 2020-12-22 | CN112645832B | 2022-03-22 | 周魏魏; 曹俊爽; 张盛荣; 谢彪; 李明霞 |
| 本发明涉及一种7‑胺基‑6‑去甲基‑6‑脱氧四环素及盐酸米诺环素的制备方法，具体地，本发明提供一种7‑胺基‑6‑去甲基‑6‑脱氧四环素的制备方法，所述的方法包括步骤：(1)6‑去甲基‑6‑脱氧四环素与氯代试剂发生氯代反应，得到氯代产物；所述的氯代产物再与偶氮试剂发生偶氮反应，得到含有7‑对苯磺酸偶氮基‑11a‑氯代‑6‑去甲基‑6‑脱氧四环素反应液；(2)向步骤(1)得到的所述含有7‑对苯磺酸偶氮基‑11a‑氯代‑6‑去甲基‑6‑脱氧四环素反应液中加入还原试剂，进行反应，得到7‑胺基‑6‑去甲基‑6‑脱氧四环素。本发明所述的盐酸米诺环素的合成方法具有合成工艺简单、高收率、高纯度且易于规模化等优势。 | ||||||
| 76 | 一种7-胺基-6-去甲基-6-脱氧四环素及盐酸米诺环素的制备方法 | CN202011525317.9 | 2020-12-22 | CN112645832A | 2021-04-13 | 周魏魏; 曹俊爽; 张盛荣; 谢彪; 李明霞 |
| 本发明涉及一种7‑胺基‑6‑去甲基‑6‑脱氧四环素及盐酸米诺环素的制备方法，具体地，本发明提供一种7‑胺基‑6‑去甲基‑6‑脱氧四环素的制备方法，所述的方法包括步骤：(1)6‑去甲基‑6‑脱氧四环素与氯代试剂发生氯代反应，得到氯代产物；所述的氯代产物再与偶氮试剂发生偶氮反应，得到含有7‑对苯磺酸偶氮基‑11a‑氯代‑6‑去甲基‑6‑脱氧四环素反应液；(2)向步骤(1)得到的所述含有7‑对苯磺酸偶氮基‑11a‑氯代‑6‑去甲基‑6‑脱氧四环素反应液中加入还原试剂，进行反应，得到7‑胺基‑6‑去甲基‑6‑脱氧四环素。本发明所述的盐酸米诺环素的合成方法具有合成工艺简单、高收率、高纯度且易于规模化等优势。 | ||||||
| 77 | 一种碳量子点/氧化钛/导电云母复合降解盐酸四环素光催化材料及其制备方法 | CN201911335567.3 | 2019-12-23 | CN110961092A | 2020-04-07 | 姚超; 管翊茵; 左士祥; 严向玉; 李霞章; 刘文杰; 吴凤芹; 王灿 |
| 一种碳量子点/氧化钛/导电云母复合降解盐酸四环素光催化材料，其特征在于：是以氧化钛/导电云母复合材料为载体负载碳量子点而形成的碳量子点/氧化钛/导电云母复合降解盐酸四环素光催化材料，所述氧化钛/导电云母复合材料中氧化钛为纳米棒状且负载在粉状的导电云母上，所述碳量子点负载在纳米棒状的氧化钛上。本发明首次在氧化钛/导电云母复合材料上负载碳量子点，碳量子点可以提高电子与空穴的分离能力和分离效率，除此之外，碳量子点还有优异的电子转移能力，大大增加光催化效率。该光催材料无污染，环保无毒，且产品纯度高。浸渍法负载碳量子点，相较于其他方法，该方法操作更简便，大大降低成本。 | ||||||
| 78 | 制备7－取代－9－[(取代甘氨酰)氨基]－6－去甲基－6－去氧四环素的新方法 | CN93107463.0 | 1993-06-17 | CN1037680C | 1998-03-11 | 费克-恩格·萨姆; 维因J·李 |
| 本发明提供制备式Ⅰ化合物的新方法其中X和R如说明书中所定义的。本发明还提供用于制备式Ⅰ化合物的中间体的制备方法。用一个通用的中间体，该新方法可有效地制备式Ⅰ的多种化合物。 | ||||||
| 79 | 9-[(取代甘氨酰)酰氨基)]-6-去甲基-6-去氧四环素 | CN93116403.6 | 1993-08-13 | CN1033971C | 1997-02-05 | 萨姆·费克一恩; 李J·文; 特斯特T·雷蒙德 |
| 本发明提供了如下结构式化合物：其中R、R1和W的定义如说明书所述。这些化合物可有效地用作抗菌剂。 | ||||||
| 80 | 7-(取代)-9-[(取代甘氨酰)酰氨基]-6-脱甲基-6-脱氧四环素 | CN93108134.3 | 1993-07-01 | CN1083805A | 1994-03-16 | 费尔克·E·萨姆; 文·J·李; 雷蒙德·T·泰斯塔 |
| 本发明提供如下式的化合物：其中R，R3，R4和W如说明书中定义，这些化合物作为抗菌剂用。 | ||||||
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