[0001] 本发明涉及化工技术领域，具体是一种尿囊素的合成工艺。

[0002] 尿囊素是一种重要的精细化工产品，具有促进上皮细胞生长，促使疮口愈合及镇痛、软化角质蛋白使保持水分、刺激生物生长等生理功能，是一种有多种功用的药物。

[0003] 在医药上，尿囊素是具有多种功用的药物，它既可以直接使用，也可以做添加剂，尿囊素能医治各种皮肤病，如银屑病、皮炎、皮肤干燥等，能促进皮肤细胞和组织生长、促进伤口迅速愈合及镇痛等作用，可以使皮肤或组织恢复本来面目，可以治疗各种溃疡疾病。在日用化工上，尿囊素在国内外应用至今尚无发生刺激、光敏、过敏反应及其它毒副作用的报告，可直接作为高档化妆品的添加剂(如膏霜、乳液等)及其他日用化工品的添加剂(如牙膏、香波、肥皂等)，具有润肤、保湿、角质软化和促进细胞再生等作用。另外，尿囊素是一种植物生长调节剂，可以刺激植物的生长，使用微量的尿囊素，可以使小麦、柑桔、水稻、蔬菜和大豆增产，并具有固果、催熟等作用。尿囊素又是开发各种复合肥、微肥、长效肥或缓效肥及稀土肥等肥料必不可少的原料，在农业上具有重要的应用。同时尿囊素具有促进消化道细胞增殖，增强正常细胞的活力，提高胃肠道消化吸收功能的作用，同时能使畜禽对流行疫病产生抵抗力，也是一种良好饲料添加剂。由于尿囊素的广泛应用，需求量逐年增加，研究一种高效、高产、环保的尿囊素合成工艺具有重要意义。

[0004] 尿囊素的合成方法有很多种，有尿酸、高锰酸钾氧化法，草酸电解还原法，尿素、二氯乙酸加热合成法，乙醛酸钙、盐酸溶解法，乙醛酸、尿素直接缩合法，以乙醛酸、尿素直接缩合制备尿囊素最为常见，但生产中采用盐酸、硫酸和硝酸等无机酸作催化剂，存在产率低，产品质量差，严重腐蚀设备，后处理复杂，严重污染环境等缺点。

[0005] 本发明的目的在于提供一种尿囊素的合成工艺。

[0006] 本发明的目的可以通过以下技术方案实现：

[0007] 一种尿囊素的合成工艺，其特征在于，包括以下步骤：在反应容器中加入乙醛酸水溶液、尿素、催化剂，乙醛酸与尿素的摩尔比为3.76-4.0:1，催化剂为氨基磺酸与改性大孔型强酸性苯乙烯系阳离子树脂按重量比1:5的混合物，催化剂加入量为反应物质总量的0.12-0.15％，在60-63℃温度下反应6-8h，将反应混合物冷却至室温，进行过滤，重结晶2次，洗涤，烘干，得到尿囊素成品；将滤液及洗液合并收集处理得到催化剂，重复使用；

[0008] 所述改性大孔型强酸性苯乙烯系阳离子树脂的制备方法为：将大孔型强酸性苯乙烯系阳离子树脂加入1.5mol/L的铁盐溶液中，50℃恒温浸泡12h，用去离子水洗涤三次，在100℃温度下干燥3h得改性大孔型强酸性苯乙烯系阳离子树脂。

[0009] 进一步方案，所述乙醛酸水溶液浓度为32-35％。

[0010] 进一步方案，所述铁盐溶液为氯化铁溶液。

[0011] 本发明的有益效果：本发明以乙醛酸与尿素为原料，以氨基磺酸与改性大孔型强酸性苯乙烯系阳离子树脂为复合催化剂，一步法合成尿囊素，通过对大孔型阳离子树脂进行金属改性，再与氨基磺酸混合，二者具有协同作用，大大改善催化剂的催化效率以及重复利用率，减少催化剂的使用量；本发明工艺流程简单、无污染，绿色节能环保，具有良好的生态效应，较好的社会和经济效益。

[0012] 下面结合具体实施例对本发明作进一步详细描述。

[0013] 实施例1

[0014] 一种尿囊素的合成工艺，包括以下步骤：在反应容器中加入浓度为35％的乙醛酸水溶液、尿素、催化剂，乙醛酸与尿素的摩尔比为3.76:1，催化剂为氨基磺酸与改性大孔型强酸性苯乙烯系阳离子树脂按重量比1:5的混合物，催化剂加入量为反应物质总量的0.15％，在61℃温度下反应6h，将反应混合物冷却至室温，进行过滤，重结晶2次，洗涤，烘干，得到尿囊素成品，称重，计算产率为74.2％；将滤液及洗液合并收集处理得到催化剂，重复使用；

[0015] 改性大孔型强酸性苯乙烯系阳离子树脂的制备方法为：将大孔型强酸性苯乙烯系阳离子树脂加入1.5mol/L的氯化铁溶液中，50℃恒温浸泡12h，用去离子水洗涤三次，在100℃温度下干燥3h得改性大孔型强酸性苯乙烯系阳离子树脂。

[0016] 实施例2

[0017] 一种尿囊素的合成工艺，包括以下步骤：在反应容器中加入浓度为32％的乙醛酸水溶液、尿素、催化剂，乙醛酸与尿素的摩尔比为4.0:1，催化剂为氨基磺酸与改性大孔型强酸性苯乙烯系阳离子树脂按重量比1:5的混合物，催化剂加入量为反应物质总量的0.12％，在60℃温度下反应7h，将反应混合物冷却至室温，进行过滤，重结晶2次，洗涤，烘干，得到尿囊素成品，称重，计算产率为75.6％；将滤液及洗液合并收集处理得到催化剂，重复使用；

[0018] 改性大孔型强酸性苯乙烯系阳离子树脂的制备方法为：将大孔型强酸性苯乙烯系阳离子树脂加入1.5mol/L的氯化铁溶液中，50℃恒温浸泡12h，用去离子水洗涤三次，在100℃温度下干燥3h得改性大孔型强酸性苯乙烯系阳离子树脂。

[0019] 实施例3

[0020] 一种尿囊素的合成工艺，包括以下步骤：在反应容器中加入浓度为33％的乙醛酸水溶液、尿素、催化剂，乙醛酸与尿素的摩尔比为3.85:1，催化剂为氨基磺酸与改性大孔型强酸性苯乙烯系阳离子树脂按重量比1:5的混合物，催化剂加入量为反应物质总量的0.13％，在63℃温度下反应8h，将反应混合物冷却至室温，进行过滤，重结晶2次，洗涤，烘干，得到尿囊素成品，称重，计算产率为71.8％；将滤液及洗液合并收集处理得到催化剂，重复使用；

[0021] 改性大孔型强酸性苯乙烯系阳离子树脂的制备方法为：将大孔型强酸性苯乙烯系阳离子树脂加入1.5mol/L的氯化铁溶液中，50℃恒温浸泡12h，用去离子水洗涤三次，在100℃温度下干燥3h得改性大孔型强酸性苯乙烯系阳离子树脂。

[0022] 上述的对实施例的描述是为便于该技术领域的普通技术人员能理解和应用本发明。熟悉本领域技术的人员显然可以容易地对实施案例做出各种修改，并把在此说明的一般原理应用到其他实施例中而不必经过创造性的劳动。因此，本发明不限于这里的实施案例，本领域技术人员根据本发明的揭示，不脱离本发明范畴所做出的改进和修改都应该在本发明的保护范围之内。