一种微米管状丁二酮肟镍的制备方法及其用途 |
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申请号 | CN201510972719.6 | 申请日 | 2016-02-04 | 公开(公告)号 | CN105439899A | 公开(公告)日 | 2016-03-30 |
申请人 | 湘潭大学; | 发明人 | 李涛海; 朱诗文; 张腊红; | ||||
摘要 | 本 发明 涉及微 纳米粉体 材料的制备,公开了一种微米管状丁二 酮 肟镍的制备方法。首先,将NiCl2?6H2O溶于50~1000mL去离子 水 中,磁 力 搅拌均匀并在水浴上加热至70~80℃。再将丁二酮肟溶于15~300mL无水 乙醇 溶液中,缓慢滴加在上述溶液中,滴加过程中不断磁力搅拌,用1mol/L的NaOH调节pH至8~9,得到红色沉淀物。在70~80℃继续保温30min,将红色沉淀抽滤,清洗,得到样品。最后将样品进行 真空 干燥,得到微米管状丁二酮肟镍。本发明可以在无需添加 表面活性剂 的情况下制备出具有均一形貌的微米管状丁二酮肟镍,且制备工艺简单,周期短,生产过程安全,生产效率高,制得的空心微米管状丁二酮肟镍具有超疏水性,超亲油和光催化性质。 | ||||||
权利要求 | 1.一种微米管状丁二酮肟镍的制备方法,其特征在于,包括如下步骤: |
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说明书全文 | 一种微米管状丁二酮肟镍的制备方法及其用途技术领域背景技术[0002] 在新型材料中,无机-有机杂化材料尤其是金属-有机骨架材料以及有机多孔材料在近些年来发展迅速。金属-有机骨架材料作为一类由金属或金属簇与有机配体通过配位作用组装而成的晶态材料,在气体存储分离、催化和光电磁等领域具有巨大的潜在应用价值, 而有机多孔材料作为一类由轻质元素(C、H、O、N、B等)经过共价键连接形成的稳定的多孔材料,不仅具有较大的比表面积,还具有较低的骨架密度和孔道以及功能可剪裁的特征, 近年来也被广泛地应用于催化、吸附和光电材料等领域。丁二酮肟常用于检测镍离子, 生成的红色丁二酮肟镍沉淀具有棒状结晶习性,根据文献报道,微米尺度的棒状丁二酮肟镍的制备已有研究(过程工程学报,2008,8,157-161;北京:石油工业出版社, 2008,83-160),但是没有人合成微米管状的丁二酮肟镍,而且从丁二酮肟镍的润湿性及其光催化性质还未见报道。微米管状丁二酮肟镍的超疏水性,超亲油性和光催化性质,具有良好的实际应用前景,而且对于充分利用电镀工业废液中的大量镍离子, 同样具有潜在的应用价值。因此,这种条件温和、成本低廉、操作简单、环境友好、能够控制材料的尺寸、形貌以及特殊结构的合成路线具有重要的意义。 发明内容[0003] 本发明的目的在于提供一种微米管状丁二酮肟镍的制备方法,可以在无需添加表面活性剂的情况下制备出具有均一形貌的微米管状丁二酮肟镍,且制备工艺简单,反应时间短,制得的微米管状丁二酮肟镍薄膜可以在紫外光下降解喹啉蓝并且还具有超疏水性和超亲油性。 [0004] 本发明的技术方案为:一种微米管状丁二酮肟镍的制备方法,包括如下步骤: 第一步,将0.05 ~ 1g的NiCl2•6H2O 溶解于50 ~ 1000 mL去离子水中,水浴加热至70 ~ 80℃并在磁力搅拌器上搅拌,得到绿色溶液; 第二步,将0.15 ~ 3g的丁二酮肟溶于15 ~ 300mL无水乙醇溶液中,得到澄清溶液。 [0005] 第三步,将第二步配制的丁二酮肟乙醇溶液沉淀剂,缓慢滴入到第一步得到的NiCl2•6H2O溶液中,用1mol/L的NaOH调节pH至8 ~ 9,并不断搅拌得到红色絮状溶液,水浴70 ~ 80℃继续保温30min;第四步,将得到的红色絮状溶液,抽滤洗涤,得到样品。 [0006] 第五步,将得到的样品在真空干燥箱中100 ℃干燥12h,得到微米管状丁二酮肟镍。 [0007] 所述第四步中的洗涤是指将冷却后的产物用温的去离子水洗涤3 次。 [0008] 与现有技术相比,本发明的优点是:(1) 方法简便,易于操作,反应条件温和; (2) 制备周期短,60min即可制备出样品; (3) 制得的微米管状丁二酮肟镍在紫外光下降解喹啉蓝,并且还具有超疏水性和超亲油性。 [0010] 图1 所示,为本实施例1制备的微米管状丁二酮肟镍的XRD 图,可以看出其纯度高。 [0012] 图4所示,为本实施例制备的微米管状丁二酮肟镍薄膜吸收一滴正辛烷的时间图。 [0013] 图5所示,为本实施例制备的微米管状丁二酮肟镍薄膜在紫外光照下催化降解喹啉蓝的浓度与时间的关系图。 [0014] 具体实施方式[0015] 下面结合具体实施例对本发明做进一步说明,但本发明并不限于此。 [0016] 实施例1第一步,将0.1g的NiCl2•6H2O 溶解于100 mL去离子水中,水浴加热至70℃并在磁力搅拌器上搅拌,得到绿色溶液; 第二步,将0.3g的丁二酮肟溶于30mL无水乙醇溶液中,得到澄清溶液。 [0017] 第三步,将第二步配制的丁二酮肟乙醇溶液沉淀剂,缓慢滴入到第一步得到的NiCl2•6H2O溶液中,用1mol/L的NaOH调节pH至8,并不断搅拌得到红色絮状溶液,水浴70℃继续保温30 min;第四步,将得到的红色絮状溶液,抽滤洗涤,得到样品。 [0018] 第五步,将得到的样品在真空干燥箱中100℃干燥12h,得到空心微米管状丁二酮肟镍。实施例2 第一步,将0.05g的NiCl2•6H2O 溶解于50 mL去离子水中,水浴加热至75℃并在磁力搅拌器上搅拌,得到绿色溶液; 第二步,将0.15g的丁二酮肟溶于15mL无水乙醇溶液中,得到澄清溶液。 [0019] 第三步,将第二步配制的丁二酮肟乙醇溶液沉淀剂,缓慢滴入到第一步得到的NiCl2•6H2O溶液中,用1mol/L的NaOH调节pH至8,并不断搅拌得到红色絮状溶液,水浴75℃继续保温30 min;第四步,将得到的红色絮状溶液,抽滤洗涤,得到样品。 [0020] 第五步,将得到的样品在真空干燥箱中100 ℃干燥12h,得到微米管状丁二酮肟镍。实施例3 第一步,将1g的NiCl2•6H2O 溶解于1000 mL去离子水中,水浴加热至80℃并在磁力搅拌器上搅拌,得到绿色溶液; 第二步,将3g的丁二酮肟溶于300mL无水乙醇溶液中,得到澄清溶液。 [0021] 第三步,将第二步配制的丁二酮肟乙醇溶液沉淀剂,缓慢滴入到第一步得到的NiCl2•6H2O溶液中,用1mol/L的NaOH调节pH至9,并不断搅拌得到红色絮状溶液,水浴80℃继续保温30 min;第四步,将得到的红色絮状溶液,抽滤洗涤,得到样品。 [0022] 第五步,将得到的样品在真空干燥箱中100 ℃干燥12h,得到微米管状丁二酮肟镍。 [0023] 实施例4第一步,将0.5g的NiCl2•6H2O 溶解于500 mL去离子水中,水浴加热至80℃并在磁力搅拌器上搅拌,得到绿色溶液; 第二步,将1.5g的丁二酮肟溶于150mL无水乙醇溶液中,得到澄清溶液。 [0024] 第三步,将第二步配制的丁二酮肟乙醇溶液沉淀剂,缓慢滴入到第一步得到的NiCl2•6H2O溶液中,用1mol/L的NaOH调节pH至9,并不断搅拌得到红色絮状溶液,水浴80℃继续保温30 min;第四步,将得到的红色絮状溶液,抽滤洗涤,得到样品。 [0025] 第五步,将得到的样品在真空干燥箱中100 ℃干燥12h,得到微米管状丁二酮肟镍。 |