一种陶瓷基板烧制用铜箔预氧化方法 |
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| 申请号 | CN201610050449.8 | 申请日 | 2016-01-26 | 公开(公告)号 | CN105753495A | 公开(公告)日 | 2016-07-13 |
| 申请人 | 深圳市柳鑫实业股份有限公司; | 发明人 | 秦先志; 罗小阳; 唐甲林; 贺瑜; | ||||
| 摘要 | 本 发明 公开一种陶瓷 基板 烧制用 铜 箔预 氧 化方法，本发明清洗采用强酸性 清洗剂 并搭配清洗机，可清除铜箔表面可能就存在的CuO，保证后期的氧化的均匀性。另外， 水 洗采用4?8次蒸馏水漂洗，可充分除去表面残留的清洗剂，避免后续出现误差。水洗后采用在低温下自然 风 干的方式晾干，可有效防止铜箔在空气中的缓慢氧化，保证后期氧化的均匀性。氧化过程中第一次氧化和第二次氧化界限分明，不同条件的氧气含量，不同的 温度 区分，最大限度的避免出现交叉的化学反应，同时第一次氧化形成的氧化层也是一层较好的保护层，可以阻止未氧化的铜元素参与第二次氧化的化学反应，可较好的保证氧化层厚度的均匀性。 | ||||||
| 权利要求 | 1.一种陶瓷基板烧制用铜箔预氧化方法，其特征在于，包括步骤： |
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| 说明书全文 | 一种陶瓷基板烧制用铜箔预氧化方法技术领域[0001] 本发明涉及陶瓷基板烧制领域，尤其涉及一种陶瓷基板烧制用铜箔预氧化方法。 背景技术[0002] 之前的预氧化技术中铜箔的氧化条件和工艺匹配性较差，铜箔表面氧化不够充分，表面Cu2O的厚度不够，且均匀性差。 [0003] 因此，现有技术还有待于改进和发展。 发明内容[0004] 鉴于上述现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种陶瓷基板烧制用铜箔预氧化方法，旨在解决现有预氧化方法使得铜箔表面氧化不够充分，表面Cu2O的厚度不够，且均匀性差的问题。 [0005] 本发明的技术方案如下：一种陶瓷基板烧制用铜箔预氧化方法，其中，包括步骤： A、使用强酸性清洗剂并搭配清洗机清洗铜箔表面； B、然后使用蒸馏水漂洗4-8次，自然风干待用； C、将铜箔进行第一次氧化，其中，第一次氧化的条件为：铜箔在氧气含量为800- 2000ppm的环境下，环境温度由室温升至150-500℃，到达目标温度后保温10-30min； D、将铜箔进行第二次氧化，其中，第二次氧化的条件为：环境中氧气含量为200- 1000ppm，由第一次氧化时的温度升至650-850℃，到达目标温度后保温10-20min； E、保持步骤D的环境氧气含量不变，缓慢降温至室温。 [0008] 所述的陶瓷基板烧制用铜箔预氧化方法，其中，步骤C中，升温速度为15-30℃/min。 [0009] 所述的陶瓷基板烧制用铜箔预氧化方法，其中，步骤D中，升温速度为10-25℃/min。 [0010] 所述的陶瓷基板烧制用铜箔预氧化方法，其中，步骤E中，降温速度为10-20℃/min。 [0011] 所述的陶瓷基板烧制用铜箔预氧化方法，其中， 第一次氧化的条件为：升温速率25℃/min，目标温度400℃，保温时间10min，氧气含量为900ppm。 [0012] 所述的陶瓷基板烧制用铜箔预氧化方法，其中，第二次氧化的条件为：升温速率：15℃/min，目标温度700℃，保温时间15min，氧气含量500ppm。 [0013] 有益效果：本发明清洗采用强酸性清洗剂并搭配清洗机，可清除铜箔表面可能就存在的CuO，保证后期的氧化的均匀性。另外，水洗采用4-8次蒸馏水漂洗，可充分除去表面残留的清洗剂，避免后续出现误差。水洗后采用在自然风干的方式晾干，可有效防止铜箔在空气中的缓慢氧化，保证后期氧化的均匀性。氧化过程中第一次氧化和第二次氧化界限分明，不同条件的氧气含量，不同的温度区分，最大限度的避免出现交叉的化学反应，同时第一次氧化形成的氧化层也是一层较好的保护层，可以阻止未氧化的铜元素参与第二次氧化的化学反应，可较好的保证氧化层厚度及氧化层的均匀性。附图说明 具体实施方式[0015] 本发明提供一种陶瓷基板烧制用铜箔预氧化方法，为使本发明的目的、技术方案及效果更加清楚、明确，以下对本发明进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。 [0016] 本发明提供一种陶瓷基板烧制用铜箔预氧化方法较佳实施例，其包括步骤：A、使用强酸性清洗剂并搭配清洗机清洗铜箔表面； 优选地，所述步骤A中，强酸性清洗剂可以为浓硫酸重铬酸钾混合物、硝酸氢氟酸混合物、磷酸氧化铬酒精甲醛混合物等中的一种。采用上述强酸性清洗剂均可有效清洗铜箔表面可能就存在的CuO，以保证后期的氧化的均匀性。优选地，清洗机可以为超声波清洗机或者离子清洗机，以彻底清洗铜箔表面可能就存在的CuO，进一步提高后期的氧化的均匀性。 [0017] B、然后使用蒸馏水漂洗4-8次，自然风干待用；所述步骤B中，使用蒸馏水漂洗4-8次，可充分除去表面残留的强酸性清洗剂，避免后续出现误差。蒸馏水漂洗后，采用在低温（不大于50℃）下自然风干的方式晾干，可有效防止铜箔在空气中的缓慢氧化，保证后期氧化的均匀性。 [0018] C、将铜箔进行第一次氧化，其中，第一次氧化的条件为：铜箔在氧气含量为800-2000ppm的环境下，环境温度由室温升至150-500℃，到达目标温度后保温10-30min； 优选地，步骤C中，升温速度为15-30℃/min，在该升温速度下，可有效保证铜箔氧化的均匀性。 [0019] 所述步骤C中，第一次氧化完成后，铜箔表面呈现棕黑色。第一次氧化时发生的化学反应是：2Cu+O2=2CuO。 [0020] D、将铜箔进行第二次氧化，其中，第二次氧化的条件为：环境中氧气含量为200-1000ppm，由第一次氧化时的温度升至650-850℃，到达目标温度后保温10-20min； 优选地，步骤D中，升温速度为10-25℃/min，在该升温速度下，可有效保证铜箔氧化的均匀性，保证氧化层厚度的均匀性。 [0021] 所述步骤D中，第二次氧化完成后，铜箔表面呈现粉棕色。第二次氧化时发生的化学反应是：4CuO=2Cu2O+O2。 [0022] 本发明氧化过程中第一次氧化和第二次氧化界限分明，不同条件的氧气含量，不同的温度区分，最大限度地避免出现交叉的化学反应，同时第一次氧化形成的氧化层也是一层较好的保护层，可以阻止未氧化的铜元素参与第二次氧化的化学反应，从而较好的保证氧化层厚度的均匀性。 [0023] E、保持步骤D的环境氧气含量不变，缓慢降温至室温。 [0024] 优选地，步骤E中，降温速度为10-20℃/min。 [0025] 即步骤E中，保持环境中氧气含量不变，缓慢降温，降温速度为10-20℃/min，直至室温。 [0026] 请结合图1，图1为本发明一种陶瓷基板烧制用铜箔预氧化方法另一较佳实施例的流程图，如图所示，其包括：铜箔强酸性清洗剂并搭配清洗机清洗，然后蒸馏水漂洗4-8次，接着在不大于50度下风干，得到清洁铜箔；清洁铜箔进行第一次氧化，第一次氧化条件为：升温速度为15-30度/min，环境温度升至150-500℃，然后保温10-30min，得到黑色铜箔；铜箔进行第二次氧化，第二次氧化条件为：升温速度为10-25度/min，环境温度升至650-850℃，然后保温10-20min，最后，降温速度为10-20℃/min，降温至室温，得到粉棕色铜箔。通过本发明上述预氧化方法得到的铜箔表面氧化较充分，且保证了氧化层厚度的均匀性。 [0027] 下面通过具体实施例对本发明进行详细说明。 [0028] 实施例11）、使用浓硫酸重铬酸钾混合物并搭配超声波清洗机清洗铜箔表面； 2）、然后使用蒸馏水漂洗6次，自然风干待用； 3）、将铜箔进行第一次氧化，其中，第一次氧化条件：升温速率25℃/min，目标温度400℃，氧气含量为900ppm的环境，到达目标温度后保温10min； 4）、将铜箔进行第二次氧化，其中，第二次氧化条件：升温速率：15℃/min，目标温度700℃，氧气含量为500ppm的环境，到达目标温度后保温15min； 5）、保持步骤4）的环境氧气含量不变，缓慢降温至室温。 [0029] 实施例21）、使用浓硫酸重铬酸钾混合物并搭配超声波清洗机清洗铜箔表面； 2）、然后使用蒸馏水漂洗4次，自然风干待用； 3）、将铜箔进行第一次氧化，其中，第一次氧化条件：升温速率20℃/min，目标温度450℃，氧气含量为900ppm，到达目标温度后保温7min； 4）、将铜箔进行第二次氧化，其中，第二次氧化条件：升温速率：15℃/min，目标温度700℃，氧气含量500ppm，到达目标温度后保温15min； 5）、保持步骤4）的环境氧气含量不变，缓慢降温至室温。 [0030] 实施例31）、使用浓硫酸重铬酸钾混合物并搭配离子清洗机清洗铜箔表面； 2）、然后使用蒸馏水漂洗8次，自然风干待用； 3）、将铜箔进行第一次氧化，其中，第一次氧化条件：升温速率18℃/min，目标温度500℃，氧气含量900ppm，到达目标温度后保温5min； 4）、将铜箔进行第二次氧化，其中，第二次氧化条件：升温速率：15℃/min，目标温度700℃，氧气含量500ppm，到达目标温度后保温15min。 [0031] 5）、保持步骤4）的环境氧气含量不变，缓慢降温至室温。 [0032] 实施例41）、使用硝酸氢氟酸混合物并搭配超声波清洗机清洗铜箔表面； 2）、然后使用蒸馏水漂洗6次，自然风干待用； 3）、将铜箔进行第一次氧化，其中，第一次氧化条件：升温速率25℃/min，目标温度400℃, 氧气含量900ppm，到达目标温度后保温10min； 4）、将铜箔进行第二次氧化，其中，第二次氧化条件：升温速率：20℃/min，目标温度750℃，氧气含量500ppm，到达目标温度后保温10min； 5）、保持步骤4）的环境氧气含量不变，缓慢降温至室温。 [0033] 实施例51）、使用硝酸氢氟酸混合物并搭配超声波清洗机清洗铜箔表面； 2）、然后使用蒸馏水漂洗4次，自然风干待用； 3）、将铜箔进行第一次氧化，其中，第一次氧化条件：升温速率25℃/min，目标温度400℃，氧气含量900ppm，到达目标温度后保温10min； 4）、将铜箔进行第二次氧化，其中，第二次氧化条件：升温速率：25℃/min，目标温度800℃，氧气含量500ppm，到达目标温度后保温5min； 5）、保持步骤4）的环境氧气含量不变，缓慢降温至室温。 [0034] 实施例61）、使用硝酸氢氟酸混合物并搭配离子清洗机清洗铜箔表面； 2）、然后使用蒸馏水漂洗8次，自然风干待用； 3）、将铜箔进行第一次氧化，其中，第一次氧化条件：升温速率25℃/min，目标温度350℃，氧气含量1000ppm，到达目标温度后保温12min； 4）、将铜箔进行第二次氧化，其中，第二次氧化条件：升温速率：25℃/min，目标温度800℃，氧气含量400ppm，到达目标温度后保温7min； 5）、保持步骤4）的环境氧气含量不变，缓慢降温至室温。 [0035] 实施例71）、使用硝酸氢氟酸混合物并搭配离子清洗机清洗铜箔表面； 2）、然后使用蒸馏水漂洗5次，自然风干待用； 3）、将铜箔进行第一次氧化，其中，第一次氧化条件：升温速率25℃/min，目标温度300℃, 氧气含量1100ppm，到达目标温度后保温15min； 4）、将铜箔进行第二次氧化，其中，第二次氧化条件：升温速率：25℃/min，目标温度800℃，氧气含量300ppm，到达目标温度后保温5min； 5）、保持步骤4）的环境氧气含量不变，缓慢降温至室温。 [0036] 实施例81）、使用磷酸氧化铬酒精甲醛混合物并搭配超声波清洗机清洗机清洗铜箔表面； 2）、然后使用蒸馏水漂洗7次，自然风干待用； 3）、将铜箔进行第一次氧化，其中，第一次氧化条件：升温速率25℃/min，目标温度400℃，氧气含量为900ppm，到达目标温度后保温10min； 4）、将铜箔进行第二次氧化，其中，第二次氧化条件：升温速率：15℃/min，目标温度700℃，氧气含量500ppm，到达目标温度后保温15min； 5）、保持步骤4）的环境氧气含量不变，缓慢降温至室温。 [0037] 实施例91）、使用磷酸氧化铬酒精甲醛混合物并搭配超声波清洗机清洗铜箔表面； 2）、然后使用蒸馏水漂洗6次，自然风干待用； 3）、将铜箔进行第一次氧化，其中，第一次氧化条件：升温速率20℃/min，目标温度450℃， 氧气含量为900ppm，到达目标温度后保温7min； 4）、将铜箔进行第二次氧化，其中，第二次氧化条件：升温速率：15℃/min，目标温度700℃，氧气含量500ppm，到达目标温度后保温15min； 5）、保持步骤4）的环境氧气含量不变，缓慢降温至室温。 [0038] 实施例101）、使用磷酸氧化铬酒精甲醛混合物并搭配超声波清洗机清洗铜箔表面； 2）、然后使用蒸馏水漂洗4次，自然风干待用； 3）、将铜箔进行第一次氧化，其中，第一次氧化条件：升温速率18℃/min，目标温度500℃，氧气含量900ppm，到达目标温度后保温5min； 4）、将铜箔进行第二次氧化，其中，第二次氧化条件：升温速率：15℃/min，目标温度700℃，氧气含量500ppm，到达目标温度后保温15min； 5）、保持步骤4）的环境氧气含量不变，缓慢降温至室温。 [0039] 实施例111）、使用磷酸氧化铬酒精甲醛混合物并搭配离子清洗机清洗铜箔表面； 2）、然后使用蒸馏水漂洗8次，自然风干待用； 3）、将铜箔进行第一次氧化，其中，第一次氧化条件：升温速率25℃/min，目标温度400℃，氧气含量900ppm，到达目标温度后保温10min； 4）、将铜箔进行第二次氧化，其中，第二次氧化条件：升温速率：20℃/min，目标温度750℃，氧气含量500ppm，到达目标温度后保温10min； 5）、保持步骤4）的环境氧气含量不变，缓慢降温至室温。 [0040] 实施例121）、使用磷酸氧化铬酒精甲醛混合物并搭配超声波清洗机清洗铜箔表面； 2）、然后使用蒸馏水漂洗5次，自然风干待用； 3）、将铜箔进行第一次氧化，其中，第一次氧化条件：升温速率25℃/min，目标温度400℃，氧气含量900ppm，到达目标温度后保温10min； 4）、将铜箔进行第二次氧化，其中，第二次氧化条件：升温速率：25℃/min，目标温度800℃，氧气含量500ppm，到达目标温度后保温5min； 5）、保持步骤4）的环境氧气含量不变，缓慢降温至室温。 [0041] 实施例131）、使用磷酸氧化铬酒精甲醛混合物并搭配离子清洗机清洗机清洗铜箔表面； 2）、然后使用蒸馏水漂洗7次，自然风干待用； 3）、将铜箔进行第一次氧化，其中，第一次氧化条件：升温速率25℃/min，目标温度350℃，氧气含量1000ppm，到达目标温度后保温12min； 4）、将铜箔进行第二次氧化，其中，第二次氧化条件：升温速率：25℃/min，目标温度800℃，氧气含量400ppm，到达目标温度后保温7min； 5）、保持步骤4）的环境氧气含量不变，缓慢降温至室温。 [0042] 实施例141）、使用磷酸氧化铬酒精甲醛混合物并搭配离子清洗机清洗铜箔表面； 2）、然后使用蒸馏水漂洗6次，自然风干待用； 3）、将铜箔进行第一次氧化，其中，第一次氧化条件：升温速率25℃/min，目标温度300℃，氧气含量1100ppm，到达目标温度后保温15min； 4）、将铜箔进行第二次氧化，其中，第二次氧化条件：升温速率：25℃/min，目标温度800℃，氧气含量300ppm，到达目标温度后保温5min； 5）、保持步骤4）的环境氧气含量不变，缓慢降温至室温。 [0043] 上述实施例1~14结果发现，铜箔表面氧化充分，保证表面Cu2O的厚度，且均匀性高。 [0044] 综上所述，本发明提供的一种陶瓷基板烧制用铜箔预氧化方法，本发明清洗采用强酸性清洗剂及相关清洗设备，可清除铜箔表面可能就存在的CuO，保证后期的氧化的均匀性。另外，水洗采用4-8次蒸馏水漂洗，可充分除去表面残留的清洗剂，避免后续出现误差。水洗后采用在低温下自然风干的方式晾干，可有效防止铜箔在空气中的缓慢氧化，保证后期氧化的均匀性。氧化过程中第一次氧化和第二次氧化界限分明，不同条件的氧气含量，不同的温度区分，最大限度的避免出现交叉的化学反应，同时第一次氧化形成的氧化层也是一层较好的保护层，可以阻止未氧化的铜元素参与第二次氧化的化学反应，可较好的保证氧化层厚度及氧化层的均匀性。 |
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