用于沉积涂层的方法和涂层切削工具

申请号 CN201380028292.3 申请日 2013-05-28 公开(公告)号 CN104379796A 公开(公告)日 2015-02-25
申请人 山高刀具公司; 发明人 乔恩·安德森; 马茨·约翰松; 雅各布·舍伦;
摘要 本 发明 涉及用于沉积硬质耐磨层至硬质 合金 的工具刀体(1)上的方法,所述硬质合金例如是 烧结 碳 化物、 金属陶瓷 、陶瓷、 立方氮化 硼 基材料或高速 钢 的硬质合金。所述方法包括使用包含元素Me的元素 复合材料 和/或合金化源材料,通过高度电离 物理气相沉积 来沉积所述层,其中Me为Ti、V、Cr、Y、Zr、Nb、Mo、Hf、Ta、W、B、Al和Si中的一种或多种,使用包含元素C、N、O和S中的一种或多种的工艺气体,和在总层沉积时间D总的至少一个部分Dhi期间,其中i=1、2、3……,施加第一基底偏置电位Ub1,其中-900V 0.05D总,和在总沉积时间D总的至少一个部分Dli期间,其中i=1、2、3……,施加第二基底偏置电位Ub2,其中-150V 金属加工 的切削工具,其至少一部分上沉积有硬质 耐磨涂层 ,其中所述涂层包含根据上述方法沉积的至少一个层(2)。
权利要求

1.一种用于将硬质耐磨涂层沉积在硬质合金的工具刀体(1)上的方法,所述硬质合金例如是烧结化物、金属陶瓷、陶瓷、立方氮化基材料或高速的硬质合金,其中所述涂层包含层(2),和所述方法包括
-使用包含元素Me的元素复合材料和/或合金化源材料,通过高度电离物理气相沉积来沉积所述层(2),其中Me为Ti、V、Cr、Y、Zr、Nb、Mo、Hf、Ta、W、B、Al和Si中的一种或多种,
-使用包含元素C、N、O和S中的一种或多种的工艺气体,
-在总层沉积时间D总的至少一个部分Dhi期间,其中i=1、2、3……,施加第一基底偏置电位Ub1,其中-900V0.05D总,由此在所述至少一个部分Dhi期间形成一个第一子层(3),和
-在总沉积时间D总的至少一个部分Dli期间,其中i=1、2、3……,施加第二基底偏置电位Ub2,其中-150V0.05D总,所述部分Dli处于部分Dhi之前、之后和/或之间,和由此在所述至少一个部分Dli期间形成一个第二子层(4)。
2.根据权利要求1所述的方法,其中所述基底偏置电位在部分Dhi与部分Dli之间或在部分Dli与部分Dhi之间的斜坡时间小于0.02D总,优选小于0.01D总。
3.根据前述权利要求中任一项所述的方法,其中所述第一基底偏置电位Ub1在-350V与-700V之间。
4.根据前述权利要求中任一项所述的方法,其中所述方法包括
-使用具有一个或多个阴极的阴极电弧蒸发
-施加工艺压p,其中0.3Pa-施加工艺温度T,其中200℃-对于每一阴极施加在50A与300A之间的蒸发电流
5.根据权利要求1至3中任一项所述的方法,其中所述方法包括
-使用高度电离磁控溅射
-施加工艺压力p,其中0.1Pa-施加工艺温度T,其中200℃2 2
-向溅射靶材施加在0.5W/cm 与15W/cm 之间的平均功率密度
6.根据前述权利要求中任一项所述的方法,其中所述层沉积包含至少两个部分Dhi。
7.根据前述权利要求中任一项所述的方法,其中所述层沉积包含至少一个序列Dli+Dhi,其中i=1、2、3……,每一部分Dhi处于每一序列Dli+Dhi的末端处。
8.根据前述权利要求中任一项所述的方法,其中所述层沉积包含单一部分Dh1和单一部分Dl1,所述部分Dh1处于所述层沉积时间的末端处。
9.根据前述权利要求中任一项所述的方法,其中所述方法包括以如下方式来沉积所述层,即,使用具有根据化学式Ti1-X1-Y1AlX1MeY1的组成的源材料,其中0.20.410.根据权利要求1至8中任一项所述的方法,其中所述方法包括以如下方式来沉积所述层,即,使用具有根据化学式Ti1-X2-Y2SiX2MeY2的组成的源材料,其中0.020≤Y2<0.3,和含有元素N、C和O中的一种或多种的工艺气体,优选所述工艺气体为N2。
11.根据权利要求1至8中任一项所述的方法,其中所述方法包括以如下方式来沉积所述层,即,使用具有根据化学式Cr1-X3-Y3AlX3MeY3的组成的源材料,其中0≤X3<0.75,
0≤Y3<0.3,和含有元素N、C和O中的一种或多种的工艺气体,优选所述工艺气体为O2。
12.根据权利要求1至8中任一项所述的方法,其中所述方法包括以如下方式来沉积所述层,即,使用由Ti组成的源材料,和含有元素N、C和O中的一种或多种的工艺气体,优选所述工艺气体为N2。
13.根据权利要求1至8中任一项所述的方法,其中所述方法包括使用具有不同化学组成的至少两种不同的同时具活性的源材料来沉积所述层。
14.根据权利要求1至8中任一项所述的方法,其中所述方法包括以如下方式来沉积所述层,即,使用具有根据化学式Ti1-X1-Y1AlX1MeY1和Ti1-X2-Y2SiX2MeY2的组成的两种不同的同时具活性的源材料,其中0.215.一种用于通过排屑进行金属加工的切削工具,其中所述工具包含硬质合金的工具刀体(1),所述硬质合金例如是烧结碳化物、金属陶瓷、陶瓷、立方氮化硼基材料或高速钢的硬质合金,所述硬质合金的工具刀体(1)的至少一部分上沉积有硬质耐磨涂层,其中所述涂层包含根据权利要求1至14中任一项所述的方法沉积的至少一个层(2),和其中所述层(2)包含至少一个第一子层(3)和至少一个第二子层(4)。
16.根据权利要求15所述的切削工具,其中所述层(2)具有在0.5μm与10μm之间、优选在0.5μm与7μm之间的厚度,所述厚度是在横截面C的区域S中测量的,其中-所述横截面C是在远离主切削刃线的任何极限曲率位置例如刀尖或刀头处穿过所述切削刃线并约垂直于所述切削刃线而制得,和如果可能的话,取决于所述工具的几何结构,所述横截面C是在位于远离任何此类极限曲率2mm至3mm之间的位置处制得,和-所述区域S位于在给出所述层厚度的最高值的方向上远离所述主切削刃0.5mm至
0.6mm之间处,和其中因此产生的所述层(2)包含在部分Dhi期间沉积的所述至少一个第一子层(3)和在部分Dli期间沉积的所述至少一个第二子层(4)。
17.根据权利要求15或16中任一项所述的切削工具,其中所述涂层包含内部、外部和/或中间沉积物(5、6、7)。
18.根据权利要求15至17中任一项所述的切削工具,其中每一第一子层(3)具有大于
0.05μm的厚度tsi,所述厚度是在区域S中评价的。
19.根据权利要求15至18中任一项所述的切削工具,其中所述层(2)具有根据化学式Me1-xQx的组成,其中Me为至少两种元素Me1和Me2,Me1≠Me2,和其中Q为B、C、N、O和S中的一种或多种,和第一子层(3)内的化学组成改变以使得ΔCMe1>2原子百分比,其中ΔCMe1=CMe1,si-CMe1,ei,CMe1,si为所述第一子层的区域S中的CMe1=AMe1/(AMe1+AMe2)的最大值,CMe1,ei为所述第一子层的区域E中的CMe1的最小值,AMeX是在所述第一子层的中部,即在所述第一子层(3)厚度的20%至80%内,通过例如代表性区域的能量波长色散x射线光谱在相应E或S区域中通过横截面分析所测量的MeX的平均原子含量,其中X=1或
2,和其中Me1和Me2选自在所述第一子层(3)中存在的元素Me以给出最高可能值ΔCMe1。
20.根据权利要求15至19中任一项所述的切削工具,其中通过例如能量或波长色散x射线光谱在区域S中进行评价,所有的第一子层和第二子层具有根据化学式(Ti1-x1-y1Alx1Mey1)(N1-a1Qa1)z1的组成,其中Q为B、C、N、O和S中的一种或多种,和其中
0.1

说明书全文

用于沉积涂层的方法和涂层切削工具

技术领域

[0001] 本发明涉及用于切屑形成(chip forming)金属加工的切削工具,其至少一部分上借助于高度电离物理气相沉积,优选阴极电弧蒸发沉积有层。

背景技术

[0002] 现代切屑形成金属加工的生产率提高需要具有高可靠性和优异耐磨性的工具。自从20世纪60年代末期以来,已知可以通过向工具表面施加合适的涂层来显著改进工具寿命。化学气相沉积(CVD)是用于切削工具的第一种沉积技术并且这种方法仍通常用于沉积TiN、Ti(C,N)和Al2O3。物理气相沉积(PVD)是在20世纪80年代引入的,并且从那时起已经从稳定的金属化合物例如TiN或Ti(C,N)的沉积,发展到包括通过诸如溅射或阴极电弧蒸发的方法沉积多组分、亚稳态化合物例如(Ti,Al)N、(Ti,Si)N、(Al,Cr)N或(Al,Cr)2O3。如本领域中所公知的,基底偏置电位是必须适于特定涂层组成和应用的一种重要的工艺参数。另外,US 2007218242和EP 2298954描述基底偏置电位的变化以进一步改进性能。尽管通过所提及的发现已极大地改进工具性能,但发明人已经注意到需要用于进一步改进切削工具的耐磨性的方法。

发明内容

[0003] 因此本发明的一个目的在于提供涂层切削工具,其提供提高的耐磨性。
[0004] 让我们惊讶的是,我们已经发现,通过在总层沉积时间的至少5%期间使用非常高的(负)基底偏置电位,借助于高度电离物理气相沉积技术,优选阴极电弧蒸发,在工具刀体(tool body)上沉积层来实现上述目的。
[0005] 根据第一方面,本发明提供用于在硬质合金(hard alloy)的工具刀体上沉积硬质耐磨涂层的方法,所述硬质合金例如是烧结化物(cemented carbide)、金属陶瓷、陶瓷、立方氮化基材料或高速的硬质合金,其中所述涂层包含层,和所述方法包括使用包含元素Me的元素复合材料和/或合金化源材料,通过高度电离物理气相沉积来沉积所述层,其中Me为Ti、V、Cr、Y、Zr、Nb、Mo、Hf、Ta、W、B、Al和Si中的一种或多种,优选Ti、V、Cr、Y、Zr、Nb、Al和Si中的一种或多种,最优选Ti、Cr、Al和Si中的一种或多种,和另外所述源材料可含有痕量杂质,使用包含元素C、N、O和S中的一种或多种,优选C、N和O中的一种或多种,最优选N2和O2中的一种或多种的工艺气体,和另外所述工艺气体可含有惰性气体、氢气和痕量杂质,和在总层沉积时间D总的至少一个部分Dhi期间,其中i=1、2、3……,施加第一基底偏置电位Ub1,其中-900V0.05D总,优选Dhi>0.1D总,由此在所述至少一个部分期间形成一个第一子层。所述方法还包括在总沉积时间D总的至少一个部分Dli期间,其中i=1、2、3……,施加第二基底偏置电位Ub2,其中-150V0.05D总,优选Dli>0.1D总,所述部分Dli处于部分Dhi之前、之后和/或之间。
[0006] 由此实现具有提高的耐磨性的涂层切削工具。第一基底偏置电位Ub1可在每一部分Dhi内变化,但在每一部分Dhi期间总是在-300V与-900V之间。第二偏置电位Ub2可在每一部分Dli内变化,但在每一部分Dli期间总是在0与-150V之间。由此形成的层含有至少一个第一子层,每一第一子层是在部分Dhi期间沉积的,和除所述至少一个第一子层之外的至少一个第二子层,每一第二子层是在部分Dli期间沉积的。
[0007] 根据本发明的一个实施方案,在部分Dhi与部分Dli之间或在部分Dli与部分Dhi之间的基底偏置电位斜坡时间(ramping time)小于0.02D总,优选小于0.01D总。这样的基底偏置电位斜坡可在一次层沉积期间发生数次,和根据本发明的这个实施方案,每一斜坡时间小于0.02D总。在许多工艺条件下,短的斜坡时间是有利的,以避免通过使用在-150V与-300V之间的中间范围内的基底偏置电位进行沉积而产生的过量残余应
[0008] 根据本发明的一个实施方案,第一基底偏置电位Ub1在-300V与-700V之间,优选在-350V与-700V之间,最优选在-350V与-650V之间。
[0009] 根据本发明的一个实施方案,所述方法包括
[0010] -使用具有一个或多个阴极的阴极电弧蒸发,
[0011] -施加工艺压力p,其中0.3Pa
[0012] -施加工艺温度T,其中200℃
[0013] -对于每一阴极施加在50A与300A之间的蒸发电流,优选对于每一阴极施加在50A与200A之间的蒸发电流。
[0014] 根据本发明的一个实施方案,所述方法包括
[0015] -使用高度电离磁控溅射
[0016] -施加工艺压力p,其中0.1Pa
[0017] -施加工艺温度T,其中200℃
[0018] -向溅射靶材施加在0.5W/cm2与15W/cm2之间,优选在1W/cm2与5W/cm2之间的平均功率密度。可例如通过电离装置或通过使用电源来实现高度电离,所述电源产生具有非常高的峰值功率的脉冲信号
[0019] 根据本发明的一个实施方案,所述层沉积包括至少两个部分Dhi。
[0020] 根据本发明的一个实施方案,Dhi>0.3D总。
[0021] 根据一个实施方案,0.05D总
[0022] 根据本发明的一个实施方案,所述层沉积由至少一个序列Dli+Dhi组成,其中i=1、2、3……,每一部分Dhi处于每一序列Dli+Dhi的末端处。从而实现第二子层与第一子层交替的层状结构。
[0023] 根据本发明的一个实施方案,所述层沉积包含单一部分Dh1和单一部分Dl1,所述部分Dh1处于所述层沉积时间的末端处。
[0024] 根据一个实施方案,当所述层沉积包含单一部分Dh1和单一部分Dl1,所述部分Dh1处于该层沉积时间的末端处时,0.05D总
[0025] 根据本发明的一个实施方案,所述方法包括使用具有根据化学式Ti1-X1-Y1AlX1MeY1的组成的源材料,其中0.2
[0026] 根据本发明的一个实施方案,所述方法包括使用具有根据化学式Ti1-X1-Y1AlX1MeY11的组成的源材料,其中0.2
[0027] 根据本发明的一个实施方案,所述方法包括使用具有根据化学式Ti1-X2-Y2SiX2MeY2的组成的源材料,其中0.02
[0028] 根据本发明的一个实施方案,所述方法包括使用具有根据化学式Cr1-X3-Y3AlX3MeY3的组成的源材料,其中0≤X3<0.75,优选0.3
[0029] 根据本发明的一个实施方案,所述方法包括使用具有根据化学式Cr1-X3-Y3AlX3MeY3的组成的源材料,其中0.3
[0030] 根据本发明的一个实施方案,所述方法包括使用由Ti组成的源材料和含有元素N、C和O中的一种或多种的工艺气体,优选所述工艺气体为N2。
[0031] 根据本发明的一个实施方案,所述方法包括使用具有不同化学组成的至少两种不同的同时具活性的源材料。
[0032] 根据本发明的一个实施方案,所述方法包括使用具有根据化学式Ti1-X1-Y1AlX1MeY1和Ti1-X2-Y2SiX2MeY2的组成的两种不同的同时具活性的源材料,其中0.20≤Y2<0.3,优选0≤Y2<0.15,最优选Y2=0,和使用含有元素N、C和O中的一种或多种的工艺气体,优选所述工艺气体为N2。
[0033] 根据本发明的第二方面,提供用于通过排屑进行金属加工的切削工具,其中所述工具包含硬质合金的工具刀体,所述硬质合金例如是烧结碳化物、金属陶瓷、陶瓷、立方氮化硼基材料或高速钢的硬质合金,所述硬质合金的工具刀体的至少一部分上沉积有硬质耐磨涂层,所述涂层包含至少一个根据本发明方法的任何上述实施方案沉积的层。根据一个实施方案,所述层具有在0.5μm与10μm之间,优选在0.5μm与7μm之间,最优选在1μm与5μm之间的厚度,该厚度是在横截面C的区域S中所测量的,其中
[0034] -所述横截面C是在远离主切削刃线的任何极限曲率位置例如刀尖(corner)或刀头(nose)处穿过所述切削刃线并约垂直于所述切削刃线而制得,和如果可能的话,取决于所述工具的几何结构,所述横截面C是在位于远离任何此类极限曲率2mm至3mm之间的位置处制得的,和
[0035] -所述区域S位于远离所述主切削刃处,如果可能的话,取决于所述工具的几何结构,在给出层厚度的最高值的方向上,区域S位于远离所述主切削刃0.5至0.6mm之间处。因此产生的层包含在总沉积时间的部分Dhi期间沉积的至少一个第一子层。
[0036] 根据本发明的一个实施方案,所述涂层包含内部、外部和/或中间沉积物。由此形成多层结构。沉积物在此处是指所述涂层结构的并非如本说明书中所定义的层或子层的一部分。
[0037] 根据本发明的一个实施方案,在区域S中一个层的厚度大于总涂层厚度的一半,两种厚度分别被评价为所述层和所述涂层的最大厚度。
[0038] 根据本发明的一个实施方案,如在区域S中所评价的,每一第一子层具有大于0.05μm,优选大于0.1μm的厚度tsi。
[0039] 根据本发明的一个实施方案,如在穿过所述主切削刃的横截面C上所评价的,每一第一子层具有如下的厚度分布,其使得tei/tsi<1.5,优选tei/tsi<1.2,其中
[0040] -tei为所述横截面C的切削刃区域E内的最大第一子层厚度,所述区域E位于主切削刃半径上,和
[0041] -tsi为区域S内的最大第一子层厚度。
[0042] 在本发明的一个实施方案中,所述层具有根据(Me,Q)的组成,其中Me为Ti、V、Cr、Y、Zr、Nb、Mo、Hf、Ta、W、B、Al和Si中的一种或多种,优选Ti、V、Cr、Y、Zr、Nb、Al和Si中的一种或多种,和其中Q为B、C、N、O和S中的一种或多种,优选C、N和O中的一种或多种。
[0043] Me和Q的上述限定还适用于与所述层组成有关的和在此处描述的本发明其它实施方案。
[0044] 在本发明的一个实施方案中,如通过扫描或透射电子显微镜分析在区域S中所测量的和对第一子层的中部即第一子层厚度的20%至80%内的至少20个代表性晶粒所平均的,在第一子层内的平均晶粒宽度w为2nm
[0045] 在本发明的一个实施方案中,如通过例如能量波长色散x射线光谱在区域S中所评价的,所述层具有根据化学式Me1-xQx的组成,其中0.3
[0046] 在本发明的一个实施方案中,所述层具有根据化学式Me1-xQx的组成,其中Me为至少两种元素Me1和Me2,Me1≠Me2,和第一子层内的化学组成变化以使得ΔCMe1>2原子百分比,优选ΔCMe1>5原子百分比,其中ΔCMe1=CMe1,si-CMe1,ei,CMe1,si为所述第一子层的区域S中CMe1=AMe1/(AMe1+AMe2)的最大值,CMe1,ei为所述第一子层的区域E中CMe1的最小值,AMeX是在第一子层的中部,即第一子层厚度的20%至80%内,通过例如代表性区域的能量或波长色散x射线光谱,在相应E或S区域中通过横截面分析所测量的MeX的平均原子含量,其中X=1或2,和Me1和Me2选自第一子层中存在的元素以给出最高可能值ΔCMe1。
[0047] 在本发明的一个实施方案中,所述层主要含有NaCl相,优选单一NaCl相,其是在其中区域S所处的工具面中部通过例如x射线或电子衍射所确定的。
[0048] 在本发明的一个实施方案中,所述层主要含有刚玉结构化结晶晶粒,其是在其中区域S所处的工具面中部通过例如x射线或电子衍射所确定的。
[0049] 在本发明的一个实施方案中,如在区域S中通过例如能量或波长色散x射线光谱进行评价的,所有的第一子层和第二子层具有根据化学式(Ti1-x1-y1Alx1Mey1)(N1-a1Qa1)z1的组成,其中0.1
[0050] 在本发明的一个实施方案中,如在区域S中通过例如能量或波长色散x射线光谱进行评价的,所有的第一子层和第二子层具有根据化学式(Ti1-x2-y2Six2Mey2)(N1-a2Qa2)z2的组成,其中0.01
[0051] 在本发明的一个实施方案中,如在区域S中通过例如能量或波长色散x射线光谱进行评价的,所有的第一子层和第二子层具有根据化学式(Cr1-x4-y4Alx4Mey4)(O1-a4Qa4)z4的组成,其中0≤x4<0.75,优选0.3
[0052] 在本发明的一个实施方案中,如在区域S中通过例如能量或波长色散x射线光谱进行评价的,所有的第一子层和第二子层具有根据化学式(Cr1-x3-y3Alx3Mey3)(N1-a3Qa3)z3的组成,其中0.3
[0053] 在本发明的一个实施方案中,如在区域S中通过例如能量或波长色散x射线光谱进行评价的,所有的第一子层和第二子层具有根据化学式Ti(N1-a3Qa3)z3的组成,其中0.8
[0054] 在本发明的一个实施方案中,所有的第一子层和第二子层是由交替的不同化学组成的纳米层组成的纳米层压物,其中如在区域S中对第一或第二子层的中部,即子层厚度的20%至80%内的至少10个相邻纳米层上进行评价的,所述纳米层的平均厚度在1nm与100nm之间,优选在1nm与50nm之间,最优选在1nm与30nm之间。
[0055] 在本发明的一个实施方案中,所有的第一子层和第二子层是由交替的纳米层组成的纳米层压物,所述纳米层具有根据化学式(Ti1-x1-y1Alx1Mey1)(N1-a1Qa1)z1和(Ti1-x2-y2Six2Mey2)(N1-a2Qa2)z2的标称组成,其中0.2
[0056] 通过应用本发明的上述实施方案,实现具有提高的耐磨性的切削工具。性能提高与在层沉积时间的重要部分期间使用第一基底偏置电位有关。在通过本发明得到的对涂层性质所观测的作用中,以下是性能提高的可能原因:
[0057] -通常实现至少一个第一子层的有利厚度分布。代替了切削刃上厚度的通常的急剧增加,所述至少一个第一子层通常不显示这样的厚度显著增加。这在特定应用中产生提高的刃耐磨性。
[0058] -呈现为当使用电弧蒸发时通常发生的留在层表面上的液滴的量和尺寸显著降低。因此,通过使用第一子层作为上涂层,实现更光滑的工具表面,其可导致加工性能显著改进。
[0059] -对于具有多于一种金属元素的层的情况,在所述至少一个第一子层内产生大的化学组成梯度。由于层的性质随组成而改变,这可能在加工时也是一种益处。
[0060] -所述至少一个第一子层的断裂横截面形态通常是相对细粒化的,产生潜在的加工优势。附图说明
[0061] 图1a-e是示出根据本发明实施方案的基底偏置电位Ub作为归一化(normalised)沉积时间的函数的示意图。
[0062] 图2a-e是根据本发明实施方案沉积的实例涂层的示意图。
[0063] 图3a-h是示出一些刀片类型的横截面C位置(虚线)的实例的示意图。
[0064] 图4是示出区域E和S的位置的平面负刀片(negative insert)情形下的横截面C的示意图。
[0065] 图5a-b示意性示出与图4中相同刀片类型的ts和te的测量位置。
[0066] 图6a-b是在具有0°前角的12×12×4mm方形负角刀片上沉积的(Ti,Al)N第一子层上与能量色散x射线光谱(EDS)测量结果拟合的前刀面(a)和后刀面(b)上的Al/(Al+Ti)原子比的图解(map)。变量X、Y和Z定义于图6c中。
[0067] 图7是根据本发明的一个实施方案的(Ti,Al)N层的一个实例的断裂横截面扫描电子显微镜(SEM)图。
[0068] 图8示出在根据本发明的一个实施方案仅由一个第一子层组成的(Ti,Al)N层上通过(顶部)θ-2θ扫描和(底部)以ω=2°进行检测器扫描记录的X射线衍射图。

具体实施方式

[0069] 图1a-e示出基底偏置电位Ub作为层沉积时间D的函数的示意图,其示例本发明的一些实施方案的实施例,其中硬质耐磨涂层沉积在硬质合金的工具刀体上。该涂层包含层2,层2包含至少一个第一子层3和至少一个第二子层4。所述方法包括使用包含元素Me的元素复合材料和/或合金化源材料,通过高度电离物理气相沉积来沉积所述层,其中Me为Ti、V、Cr、Y、Zr、Nb、Mo、Hf、Ta、W、B、Al和Si中的一种或多种,使用包含元素C、N、O和S中的一种或多种的工艺气体。所述方法还包括在总层沉积时间D总的至少一个部分Dhi期间,其中i=1、2、3……,和其中Dhi>0.05D总,施加第一基底偏置电位Ub1,其中-900V1、2、3……,施加第二基底偏置电位Ub2,其中-150V
[0070] 在图1a中,将第二基底偏置电位Ub2用于总层沉积时间D总的预定部分D1l。其后使基底偏置电位以斜坡方式变化(ramp),和对于D总的剩余部分Dh1使用第一基底偏置电位Ub1。在图1b中,在部分Dh1期间施加第一基底偏置电位Ub1,接着对于D总的预定部分D1l施加第二基底偏置电位Ub2。随后,在D总的部分Dh2期间再次使基底偏置电位以斜坡方式变化至第一基底偏置电位Ub1。在图1c中,基底偏置电位Ub在第一基底偏置电位与第二基底偏置电位之间变化,以使得在总层沉积时间D总的三个部分Dh1、Dh2和Dh3期间以不同平施加第一基底偏置电位,其中在总层沉积时间D总的三个部分D1l、D12、D13具有第二基底偏置电位的中间部分。在图1d和图1e中,基底偏置电位Ub以更复杂的方式变化,以使得Ub在第一Ub1或第二Ub2水平的所有部分期间不是恒定的。可清楚地得出,所述附图只是示意性实例,并且应理解,作为层沉积时间D的函数的基底偏置电位Ub的多个其它实施方案被如权利要求书所限定的本发明所涵盖。
[0071] 图2a-e示出根据本发明的实施方案沉积的涂层的一些示意图,其中图2a示出本发明的一个实施方案,其中工具刀体1涂有由内部第二子层4和外部第一子层3组成的层2。图2b示出图2a的可选实施方案,其中与图2a的实施方案中的相应子层相比,内部第二子层4较厚和外部第一子层3较薄。图2c示出一个实施方案,其中刀体1涂有由三个第一子层3和两个第二子层4组成的单一层2。图2d示出本发明的一个实施方案,其中刀体1涂有内部沉积物5,其上沉积有由第一子层3和外部第二子层4组成的层2。图2e是本发明的一个实施方案,其中刀体涂有内部沉积物5,其上沉积有被中间沉积物6隔开的两个层
2。在两个层2的外部上施加外部沉积物7。所有的第一子层3是在层2总沉积时间D总的部分Dhi期间沉积的,和所有的第二子层4是在层2总沉积时间D总的部分Dli期间沉积的。
[0072] 图3a-h示意性示出一些刀片类型的横截面C的适当位置(虚线)。在本发明的一些实施方案中将横截面C用于厚度和化学组成的测量。根据本发明的这些实施方案,横截面(C)是在远离主切削刃线的任何极限曲率的位置例如刀尖或刀头穿过所述切削刃线和约垂直于所述切削刃线而制得的。如果可能的话,取决于工具的几何结构,所述横截面(C)是在位于远离任何此类极限曲率2至3mm之间的位置处而制得的。图3a-b是方形刀片,图3c-d是菱形,图3e-f是圆形刀片和图3g-h是三角形刀片。根据本发明的上述实施方案,虚线标记在图3a、c、e、g中从上部/前刀面以及在图3b、d、f、h中从侧面/后刀面观察到的横截面(C)的适当位置。对于其中不存在极限刃线曲率的圆形刀片的情形,横截面(C)位于与刃线垂直的任意位置处。
[0073] 图4示意性示出平面负角刀片情形下的横截面(C)和区域E和S的位置。区域E和S在本发明的数种实施方案中用作用于测量厚度和化学组成的位置。区域E是位于横截面(C)的主切削刃半径上的层的一部分。通过比较分别位于远离前刀面(区域x)和后刀面(区域y)上的刃区域0.5至0.6mm之间的两个区域x和y中的层的最大厚度来找到区域S。在图4中,ty>tx,并且从而区域y=S和ts=ty,其中厚度tx、ty和ts代表相应区域内的最大厚度。
[0074] 对于通过如在本发明的一些实施方案中所提及的x射线衍射进行的测量,不可能在区域S中进行测量。相反,在其中区域S所处的刀片面的中部进行测量。作为实例,具有孔的刀片,区域S通常位于刀片的后刀面上,并且然后在后刀面的中部记录x射线衍射图。
[0075] 对于厚度和厚度分布的评价,本发明的一些实施方案说明了厚度te和ts的测量,厚度te和ts被定义为相应的区域E和S内的最大厚度。图5示意性示出对于与图4中所示相同刀片类型,用于评价te和ts的测量位置的两个实例。图5a和图5b是不同厚度分布的实例。可清楚得出,这些附图仅是示意性实例,并且根据本发明的层也可沉积在其它类型的切削工具例如钻头铣刀上,并且如果切削工具的几何结构和/或尺寸禁止所述厚度评价,则将通过密切相关的评价来研究厚度分布。此外可清楚得出,不能在出现分层或其中已通过后处理,例如喷射(blast)或刷扫(brush)而降低厚度的区域中评价厚度分布。
[0076] 在区域E和S中进行根据本发明实施方案的化学组成测量。可清楚得出,E和S区域之间的组成梯度强烈取决于例如工具的几何结构和横截面(C)的位置,因此一般来说,对于较尖锐的几何结构,E和S区域之间的组成差异变得较大。此外可清楚得出,如果切削工具的几何结构和/或尺寸禁止所述组成评价,则将通过密切相关的评价来评价涂层。
[0077] 实施例1
[0078] 在具有化学组成94重量%WC+6重量%Co的烧结碳化物刀片上通过阴极电弧蒸发沉积仅含有(Ti,Al)N层的涂层。使用三种刀片几何结构:
[0079] -I型:SNMA120408,根据ISO公制标准;具有0°前角的12mm方形负角刀片[0080] -II型:CCMT120408,根据ISO公制标准;具有7°隙角(clearance angle)和15°前角的正角刀片(positive insert),和
[0081] -III型:具有0°前角的12mm圆形负角刀片。
[0082] 在所有三种情况下,刃半径为约25μm,在沉积期间后刀面朝向源,和应用3倍固-3定旋转。在沉积前,在溶液和醇的超声浴中清洁刀片。将沉积腔抽空至小于2.0×10 Pa的基础压力,其后用Ar离子溅射清洁所述刀片。在99.995%纯N2气氛中,在4Pa的压力,
450℃的温度下从具有组成Ti:Al=34:66的6个TiAl复合阴极沉积涂层,和在每一阴极上将蒸发器电流设定为70A。基底偏置电位最初在-40V下保持40分钟,产生内部第二子层,然后以约100V/秒的斜坡速度使电位以斜坡方式变化至-400V,和最终在沉积时间的剩余80分钟内将基底偏置电位保持在-400V,产生外部第一子层。
[0083] 图6a-b为在I型刀片上沉积的外部(Ti,Al)N第一子层中如在图6a前刀面和图6b后刀面上所评价的Al/(Al+Ti)原子比的图解。变量X、Y和Z定义于图6c中。以通过使用在8.5mm焦距下、根据系统设置且配备有Thermo Noran EDS检测器的在10kV下操作的LEO Ultra 55扫描电子显微镜进行的能量色散x射线光谱(EDS)分析的10个点测量结果的平均值来评价化学组成。使用Noran System Six(NSS 2版)软件使用内置标准和ZAF校正评价所述数据。存在清楚的组成梯度,Al含量在远离切削刃处较高,在刃处较低,和在刀片刀尖的刃处最低。根据本发明的实施方案评价E与S区域之间的组成差异,并且为了最大化ΔCMe1,在该情况下Me1被定义为Al和Me2被定义为Ti。根据本发明的实施方案,在评价中使用的横截面(C)应被定位为在距刀片刀尖2至3mm的距离处垂直于主切削刃,参见图3,和如上文所述那样找到区域E和S,参见图4和图5。在该情况下,如果横截面(C)位于距刀片的一个刀尖2mm处,则对于第一子层,CAl,s1为54原子%(区域S中的最大值),CAl,e1为40原子%(区域E中的最小值),和ΔCAl因此为14原子%。而如果横截面(C)位于距刀片的刀尖3mm处,则对于第一子层,CAl,s1为56原子%(区域S中的最大值),CAl,e1为44原子%(区域E中的最小值),和ΔCAl因此为12原子%。如果在III型刀片(12mm圆形)上的第一子层上进行相同评价,则在这种情况下,CAl,s1为56原子%,CAl,e1为46原子%,和因此ΔCAl为10原子%。由于在III型刀片上不存在刀尖,因此横截面(C)被定位为垂直于刃且穿过刀片中心。这证实第一子层的ΔCAl值受到工具几何结构和横截面(C)位置的影响。
[0084] 图7示出层2的断裂横截面扫描电子显微镜(SEM)图,其示出刀体1、内部(Ti,Al)N第二子层4和外部(Ti,Al)N第一子层3。在I型刀片的区域S中获取该SEM图。横截面(C)被定位为距刀片刀尖3mm,和区域S被定位为在后刀面方向上距切削刃0.5至0.6mm。在这个区域中,第一子层的平均晶粒度被估计为约50nm,和第一子层的厚度为1.8μm,以及内部第二子层的厚度为0.9μm。在区域E中的最厚位置处,相应厚度分别为1.5μm和
1.5μm,和在前刀面上距刃0.5mm处,所测量的厚度分别为1.4μm和0.8μm。对于I型刀片,在本发明实施方案中使用的比率te1/ts1,对于第一子层因此为0.85,而第二子层的相应比率为1.7。
[0085] 对II型刀片(具有较尖锐的几何结构和相对高的前角)进行相应的厚度测量。则第一子层和内部第二子层的所测量厚度在区域S中分别为1.4μm和0.7μm,在区域E中分别为1.5μm和1.5μm,和在距刃0.5mm的前刀面上分别为0.5μm和0.6μm。对于II型刀片,第一子层的比率te1/ts1因此为1.1,和内部第二子层的相应比率为2.1。可清楚地得出,比率tei/tsi受到工具几何结构的影响,且看起来第一子层的前刀面上的厚度与内部第二子层的相应厚度相比对工具几何结构更敏感。
[0086] 实施例2
[0087] 为了通过x射线衍射评价第一子层晶体结构而不受第二子层干扰,使用与关于实施例I中的第一子层相同的阴极和沉积条件将单一(Ti,Al)N第一子层沉积在I型刀片上。如在区域S中所测量的,厚度为2μm,其位于刀片的后刀面上。图8示出根据(a)以ω=
2°进行检测器扫描和(b)θ-2θ扫描得到的x射线衍射图,在刀片的后刀面的中部记录两种扫描。除基底峰(虚线)之外,衍射图仅显示源自(Ti,Al)N第一子层的NaCl峰(实线)。
[0088] 实施例3
[0089] 借助于阴极电弧蒸发将如表1中所详述的根据本发明几种实施方案的涂层沉积在烧结碳化物和立方氮化硼基刀体上。所有涂层都由一个层组成,所述层由一个或两个子层组成,不施加其它沉积物。对于每一涂层,将表1中的子层A沉积在刀体(刀片)上和将子层B沉积在子层A上。取决于在子层A和B的沉积期间使用的基底偏置电位,它们对应于如表1中所示的根据本发明实施方案的第一或第二子层。
[0090] 借助于阴极电弧蒸发将表2中所详述的对比涂层沉积在烧结碳化物和立方氮化硼基刀体上。沉积设置、氮气压力和温度与实施例1中的相同。
[0091] 在位于后刀面上的区域S中测量表1和表2中所描述的厚度,在沉积期间所述后刀面朝向阴极。如在刀片的后刀面(其中区域S所处的刀片面)的中部由x射线衍射测量所测定的,所有样品主要含有NaCl晶体结构。
[0092] 表1.根据本发明的几种实施方案沉积的涂层的沉积条件和所得层厚度(如在区域S中所评价的)。氮气压力和温度与实施例1中的相同。
[0093]
[0094] *)样品I7的子层A和B是同时使用两种阴极组成沉积的,因此产生纳米层压层。另外,在刀体与子层A之间施加Ti34Al66的0.5μm底部沉积物。
[0095] 表2.根据现有技术的对比涂层的沉积条件和所得厚度。氮气压力和温度与实施例1中的相同。
[0096]
[0097] 实施例4
[0098] 根据本发明的一个实施方案将涂层沉积在来自实施例1的I型刀片上。工艺条件与关于实施例1中的涂层的类似,但在阴极表面使用较强的磁场和在基底位置使用显著较高的等离子体密度。在第一层的沉积期间,较高的等离子体密度造成基底偏置电流增加50%。将所得涂层的表面形态与来自实施例1的涂层和来自实施例3的涂层C1进行比较。
这种比较显示,就留在涂层表面上的液滴的量和尺寸来说,涂层C1最高,来自实施例1的涂层较低,和本实施例的涂层最低。认为根据本发明实施方案沉积的涂层的更光滑表面是由于沉积离子的溅射作用导致的,并且更光滑的表面在加工应用中是有益的。
[0099] 实施例5
[0100] 在下列条件下测试来自实施例3的涂层C1-C3和I1-I4:
[0101]
[0102] 表3.切削测试中的相对寿命时间
[0103]样品编号 寿命时间(%)
C1 100
C2 70
C3 20
I1 150
I2 110
I3 200
I4 130
[0104] 显然,与对比涂层相比,根据本发明的方法沉积的涂层具有显著更好的性能。
[0105] 实施例6
[0106] 在下列条件下测试来自实施例3的涂层C1、I2和I3:
[0107]
[0108]
[0109] 表4.刃耐磨性能
[0110]样品编号 刃耐磨性
C1 不良
I2 中等
I3 良好
[0111] 与对比涂层相比,根据本发明的方法沉积的涂层显示更高的刃耐磨性能。通过目测检查刃线来评价刃磨损。
[0112] 实施例7
[0113] 在下列条件下测试来自实施例3的涂层C1、I3和I4:
[0114]
[0115] 表5.刃耐磨性能
[0116]样品编号 刃耐磨性
C1 不良/中等
I3 中等/良好
I4 良好
[0117] 与对比涂层相比,根据本发明的方法沉积的涂层显示显著更高的刃耐磨性能。通过目测检查刃线来评价刃磨损。
[0118] 实施例8
[0119] 在下列条件下测试来自实施例3的涂层C1、I4和I7:
[0120]
[0121] 表6.耐磨性能
[0122]样品编号 相对性能
C1 100
I4 140
I7 140
[0123] 与对比涂层相比,根据本发明的方法沉积的涂层显示显著更高的耐磨性能。
[0124] 应理解,在所附专利权利要求书中所限定的所要求保护的保护范围内的可选实施方案将为本领域普通技术人员清楚地得知,并且这样的可选实施方案应被视为在所要求保护的保护范围内。例如,所要求保护的方法还可适用于除上文实施例中所详述之外的其它材料体系。以下是这样的材料体系的实例:Al-Cr-N、Al-Cr-O、Ti-Al-Si-N和Ti-Al-Cr-N。
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