1 |
一种取代茚酮的合成方法 |
CN201610133494.X |
2016-03-09 |
CN107176906A |
2017-09-19 |
不公告发明人 |
本发明涉及一种取代茚酮即5-羟基-1-茚酮(化合物IV)的一种合成方法,主要解决目前合成方法存在的反应条件较为苛刻,副产物多,后处理难,原料不易得到等技术问题。本发明以2,6-二氯苯酚(化合物I)与3-氯丙酰氯反应得到化合物II,II在路易斯酸存在下反应得到化合物III,III脱氯得到IV。 |
2 |
(R)-(+)-2-(4-羟基苯氧基)丙酸的合成方法 |
CN201610264058.6 |
2016-04-26 |
CN105837427A |
2016-08-10 |
江维崇; 程经顺 |
本发明公开了一种(R)?(+)?2?(4?羟基苯氧基)丙酸的合成方法,包括以下步骤:(1)将对苯二酚与氢氧化钠水溶液放入反应釜中反应,生成含对羟基苯酚钠的混合溶液;(2)向反应釜中滴加S?2?氯丙酰氯进行取代反应,生成含对羟基苯氧基丙酰氯的混合溶液;(3)使含对羟基苯氧基丙酰氯的混合溶液升温至50±5℃进行水解反应生成含(R)?(+)?2?(4?羟基苯氧基)丙酸的混合溶液;(4)使含(R)?(+)?2?(4?羟基苯氧基)丙酸的混合溶液降温至5±5℃,经结晶、离心、烘干。本发明所述的合成方法合成工序简单,产品品质好、收率高,且得到的DHPPA为类白色结晶固体。 |
3 |
2-溴-2,2-二氟乙酰氯、2-溴-2,2-二氟乙酸酯的制备方法以及废弃物二氟三氯乙烷的回收处理方法 |
CN201510177174.X |
2015-04-15 |
CN104761446A |
2015-07-08 |
康茹茹; 赵艳格; 严妍; 向绍基; 朱兆江; 徐永进; 石华兴; 李凤娇 |
本发明涉及一种2-溴-2,2-二氟乙酰氯、2-溴-2,2-二氟乙酸酯的制备方法以及废弃物二氟三氯乙烷的回收处理方法,采用生产三氟二氯乙烷过程中产生的废弃物二氟三氯乙烷为原料脱氯化氢得到二氟二氯乙烯,二氟二氯乙烯与溴素加成得到二氟二氯二溴乙烷,二氟二氯二溴乙烷与三氧化硫反应得到2-溴-2,2-二氟乙酰氯,2-溴-2,2-二氟乙酰氯与醇或酚反应得到2-溴-2,2-二氟乙酸酯系列产品,本发明实现了废弃物二氟三氯乙烷的回收再利用,本发明采用温度摆动法制备2-溴-2,2-二氟乙酰氯及2-溴-2,2-二氟乙酸酯降低生产成本,同时也是一种环境友好生产该产品的技术。 |
4 |
制备二氟乙酸及其盐的方法 |
CN200980109675.7 |
2009-03-09 |
CN101977885A |
2011-02-16 |
F·梅茨; L·圣雅尔梅斯 |
本发明涉及制备二氟乙酸及其盐的方法。本发明还涉及二氟乙酰氟的制备,该二氟乙酰氟在二氟乙酸的生产中被用作中间产品。根据本发明的制备二氟乙酸的方法的特征在于该方法包括在铬基催化剂存在下在气相中使二氯乙酰氯和氢氟酸反应来制备二氟乙酰氟的步骤,然后使所获得的二氟乙酰氟水解的步骤。 |
5 |
甲烷制备溴甲烷、乙酰溴、醋酸和醋酸酯的方法 |
CN200810121557.5 |
2008-10-13 |
CN101723794A |
2010-06-09 |
周小平; 李文生; 刘振; 杰夫·徐 |
本发明公开了甲烷经过溴氧化反应转化为溴代烃及由溴代烃进一步制乙酰溴、醋酸和醋酸酯的方法。首先甲烷与HBr/H2O、氧气反应生成溴代烷烃及CO,所用催化剂是由可溶解于水的金属化合物前驱体和硅前驱体通过混合水解、烘干、焙烧制备而成的复合型催化剂;接着溴代烷烃与CO反应制乙酰溴;然后乙酰溴与水反应生成醋酸,或与醇反应生成醋酸酯。 |
6 |
酰氟类和羧酸盐类的制备方法 |
CN01816297.5 |
2001-09-26 |
CN1466562A |
2004-01-07 |
渡边邦夫; 冈添隆; 伊藤昌宏; 立松伸; 室谷英介; 神谷浩树 |
提供高效制备酰氟类和羧酸盐类同时抑制副反应的方法。RA[OCH(CH3)CH2]nOH(1)和XCORB(RA和RB各自为氟化后成为全氟烷基的基团,X为卤原子,n为1~10的整数)(2)反应形成酯化合物(3);在液相中氟化所述化合物(3),所述氟化化合物(4)的酯键断开,制得全氟酰氟(5)。此外,水解这种全氟酰氟(5),然后和氨或碱金属氢氧化物反应,制得羧酸盐类(7)。 |
7 |
改进的制备四氟苯甲酸的方法 |
CN86106151 |
1986-09-08 |
CN1014147B |
1991-10-02 |
詹姆斯·N·威姆普尔; 蒂莫西·P·帕尔斯; 詹姆斯·范德 |
一种改进的制备2,3,4,5-四氟苯甲酸的方法。其中包括在碱性催化剂存在下,四氟邻苯二甲酸的脱羧作用。也描述了一种改进了的制备四氟邻苯二甲酸的方法,以及结合应用此两种改进了的方法,依次地用一系列方法来制备四氟苯甲酸。 |
8 |
一种制备(S)-(+)-4-(2-甲基丁基)苯甲酸的方法 |
CN201510682196.1 |
2015-10-21 |
CN105330534A |
2016-02-17 |
刘晓民; 刘俊娟; 史洪波; 温宁; 李新明; 张明翠; 李书建; 梁建国; 凌广轩; 相聪; 李永辉; 张伟燕; 吴浪; 王佳柳; 赵丽雅; 张漫; 李学燕; 吴学强; 王盼芹; 李燕川; 聂文娜 |
本发明公开了一种制备(S)-(+)-4-(2-甲基丁基)苯甲酸的方法。以光学戊醇、对甲基苯磺酰氯、吡啶为原料先制备(S)-2-甲基丁基对甲苯磺酸酯;将所得的酯与氯苯格式试剂溶液发生偶联反应得到(S)-(+)-4-(2-甲基丁基)苯;(S)-(+)-4-(2-甲基丁基)苯在无水三氯化铝存在下与草酰氯发生傅克酰化反应水解后得到(S)-(+)-4-(2-甲基丁基)苯甲酸。本发明工艺过程简单,成本低,适合批量生产。以(S)-(+)-4-(2-甲基丁基)苯甲酸为原料制备的液晶单体材料具有良好的物化稳定性,较宽的工作温度范围,具有低粘度、高电压保持率、较低的阈值电压、低功耗等特点,特别用于合成TFT LCD用混晶材料。 |
9 |
制备卤代乙酰氟及其衍生物的方法 |
CN201080033517.0 |
2010-07-07 |
CN102471207B |
2014-08-06 |
L·圣雅尔默斯; F·梅斯 |
本发明涉及一种制备卤代乙酰氟及其衍生物的方法。根据本发明的制备卤代乙酰氟的方法的特征在于其包括如下步骤:-在如下条件下通过光氧化卤代乙烯化合物制备卤代乙酰卤的步骤,所述条件使得卤代乙烯化合物转化为卤代乙酰卤的转化率不高于80%,产生主要包括卤代乙酰卤和过量的卤代乙烯化合物的反应混合物,-通过使所得混合物与氢氟酸反应实现所述混合物部分氟化的步骤,使得可以得到卤代乙酰氟和过量卤代乙烯化合物的混合物,-将所述卤代乙酰氟与所述过量卤代乙烯化合物分离的步骤。本发明更具体地可用于制备在三氟乙酸的制造中用作中间体物质的三氯乙酰氟。 |
10 |
用于碱性水解羧酸衍生物成为羧酸的方法 |
CN200780022503.7 |
2007-04-25 |
CN101472875A |
2009-07-01 |
E·克劳泽; V·勒姆 |
本发明涉及用于碱性水解羧酸衍生物尤其是羧酸酯成为羧酸的方法,其中,为了碱性水解羧酸衍生物,将通过用于制造铝的拜耳法产生的赤泥用作促进反应的组份,尤其是用作氢氧根离子源。 |
11 |
生产不饱和醛和不饱和羧酸的催化剂以及此催化剂的制备方法 |
CN200480000598.9 |
2004-09-15 |
CN1697695A |
2005-11-16 |
勅使河原力; 嘉糠成康 |
公开了一种以良好产率从烯烃生产相应的不饱和醛和不饱和羧酸的催化剂,以及生产此催化剂的方法。该催化剂是一种至少含有钼、铋和铁的复合氧化物催化剂,用于在用含分子氧气体使烯烃进行气相催化氧化以生成相应不饱和醛和不饱和羧酸,其中所含水分在干燥时的损失,如下面式(1)所示(式中W1代表催化剂在110±5℃下加热2小时时的重量,而W2代表催化剂在加热之前的重量),最高0.5重量%:干燥损失=(W2-W1)/W2×100 (1)。 |
12 |
高纯度(氟烷基)苯衍生物及其制备方法 |
CN03811283.3 |
2003-04-24 |
CN1653029A |
2005-08-10 |
日高敏雄; 伏见则夫; 吉村贵史; 川合建 |
本发明的(氟烷基)苯衍生物的制备方法包含下述的工序:使烷基苯衍生物中的3族~12族过渡金属的原子换算总量在500ppm以下的工序;通过光卤化反应使前述精制烷基苯衍生物侧链烷基卤化,得到(卤烷基)苯衍生物的工序;以及使用相对于前述(卤烷基)苯衍生物为10摩尔以上的HF,进行卤素-氟置换反应,得到(氟烷基)苯衍生物的工序。通过上述方法制备的(氟烷基)苯衍生物减小了作为杂质残留的卤素类和残留金属的含量,是一种作为医药、电子材料用途等功能化学品中间体有用的化合物。 |
13 |
戊烯酸的制备 |
CN95196631.6 |
1995-11-28 |
CN1168661A |
1997-12-24 |
B·E·默非里; R·奥扎 |
在反应蒸馏区用戊烯酰氯与ROH反应生产3-戊烯酸或戊烯酸R酯,其中R是氢或含1-6个碳原子的烃基。丁二烯可与由戊烯酰氯水解生成的HCl相反应,从而使丁二烯转化成氯丁烯,氯丁烯与一氧化碳反应生成戊烯酰氯。 |
14 |
一种3-氯甲基苯甲酸的合成方法 |
CN201510951624.6 |
2015-12-17 |
CN105384620A |
2016-03-09 |
易章国; 殷少华; 董晓露 |
本发明涉及一种3-氯甲基苯甲酸的合成方法,具体方法是在二氯化锌、三氯化铁等路易斯酸催化剂下苯甲酰氯和多聚甲醛在溶剂中一步合成3-氯甲基苯甲酸。本发明制备方法为一步反应,简便易控、安全性高、成品收率高,且起始原料廉价易得,同时制备方法废弃物少,并能回收后作无害处理,清洁环保;本方法所制备的3-氯甲基苯甲酸纯度高。 |
15 |
一种三氟乙酸的制备方法 |
CN201310478647.0 |
2013-10-14 |
CN103524325A |
2014-01-22 |
沈达 |
本发明公开了一种合成成本低的三氟乙酸的制备方法,其包括如下步骤:(1)将1,1-二氟乙烷或其氯代物通过紫外光催化与氯气反应制备1,1-二氟四氯乙烷;(2)1,1-二氟四氯乙烷在经催化氧化制得1,1-二氟-1-氯乙酰氯,在催化氧化反应中,所述1,1-二氟四氯乙烷与氧化剂的摩尔比为1:2~4,催化剂的用量为反应物总重量的0.5~5%,反应温度为50℃~70℃;(3)将制得的1,1-二氟-1-氯乙酰氯在催化剂的作用下通过HF氟化反应制得三氟乙酰氟,所述1,1-二氟-1-氯乙酰氯与HF摩尔比为1:2~3,反应温度为40℃~60℃,所述催化剂为锑或五氯化锑;(4)将制得的三氟乙酰氟水解制得三氟乙酸。 |
16 |
用于碱性水解羧酸衍生物成为羧酸的方法 |
CN200780022503.7 |
2007-04-25 |
CN101472875B |
2013-05-22 |
E·克劳泽; V·勒姆 |
本发明涉及用于碱性水解羧酸衍生物尤其是羧酸酯成为羧酸的方法,其中,为了碱性水解羧酸衍生物,将通过用于制造铝的拜耳法产生的赤泥用作促进反应的组份,尤其是用作氢氧根离子源。 |
17 |
制备卤代乙酰氟及其衍生物的方法 |
CN201080033517.0 |
2010-07-07 |
CN102471207A |
2012-05-23 |
L·圣雅尔默斯; F·梅斯 |
本发明涉及一种制备卤代乙酰氟及其衍生物的方法。根据本发明的制备卤代乙酰氟的方法的特征在于其包括如下步骤:在如下条件下通过光氧化卤代乙烯化合物制备卤代乙酰卤的步骤,所述条件使得卤代乙烯化合物转化为卤代乙酰卤的转化率不高于80%,产生主要包括卤代乙酰卤和过量的卤代乙烯化合物的反应混合物,通过使所得混合物与氢氟酸反应实现所述混合物部分氟化的步骤,使得可以得到卤代乙酰氟和过量卤代乙烯化合物的混合物,将所述卤代乙酰氟与所述过量卤代乙烯化合物分离的步骤。本发明更具体地可用于制备在三氟乙酸的制造中用作中间体物质的三氯乙酰氟。 |
18 |
高纯度(氟烷基)苯衍生物及其制备方法 |
CN03811283.3 |
2003-04-24 |
CN100545140C |
2009-09-30 |
日高敏雄; 伏见则夫; 吉村贵史; 川合建 |
本发明的(氟烷基)苯衍生物的制备方法包含下述的工序:使烷基苯衍生物中的3族~12族过渡金属的原子换算总量在500ppm以下的工序;通过光卤化反应使前述精制烷基苯衍生物侧链烷基卤化,得到(卤烷基)苯衍生物的工序;以及使用相对于前述(卤烷基)苯衍生物为10摩尔以上的HF,进行卤素-氟置换反应,得到(氟烷基)苯衍生物的工序。通过上述方法制备的(氟烷基)苯衍生物减小了作为杂质残留的卤素类和残留金属的含量,是一种作为医药、电子材料用途等功能化学品中间体有用的化合物。 |
19 |
生产不饱和醛和不饱和羧酸的催化剂以及此催化剂的制备方法 |
CN200480000598.9 |
2004-09-15 |
CN100342968C |
2007-10-17 |
勅使河原力; 嘉糠成康 |
公开了一种以良好产率从烯烃生产相应的不饱和醛和不饱和羧酸的催化剂,以及生产此催化剂的方法。该催化剂是一种至少含有钼、铋和铁的复合氧化物催化剂,用于在用含分子氧气体使烯烃进行气相催化氧化以生成相应不饱和醛和不饱和羧酸,其中所含水分在干燥时的损失,如下面式(1)所示(式中W1代表催化剂在110±5℃下加热2小时时的重量,而W2代表催化剂在加热之前的重量),最高0.5重量%:干燥损失=(W2-W1)/W2×100 (1)。 |
20 |
戊烯酸的制备 |
CN95196631.6 |
1995-11-28 |
CN1069891C |
2001-08-22 |
B·E·默非里; R·奥扎 |
在反应蒸馏区用戊烯酰氯与ROH反应生产3-戊烯酸或戊烯酸R酯,其中R是氢或含1-6个碳原子的烃基。丁二烯可与由戊烯酰氯水解生成的HCl相反应,从而使丁二烯转化成氯丁烯,氯丁烯与一氧化碳反应生成戊烯酰氯。 |