1 |
一种二苯乙烯衍生物ZE构型异构体和合成及其应用 |
CN201710488251.2 |
2017-06-23 |
CN107382774A |
2017-11-24 |
张玉建 |
本发明提供一种具有力致比率荧光变色性质的二苯乙烯衍生物,该二苯乙烯衍生物在合成过程中仅通过一步Knoevenagel缩合反应即可得到Z/E构型异构体,然后通过重结晶能将其分离,且所得产物无论Z式或E式均具有力(静压力)致比率荧光变色现象;具有对比度高,荧光颜色转变多的特点。 |
2 |
斜纹夜蛾性信息素的合成方法 |
CN201710447537.6 |
2017-06-14 |
CN107056610A |
2017-08-18 |
周舒扬; 梁霆; 沙长青; 叶阳 |
斜纹夜蛾性信息素的合成方法,一种昆虫性信息素的合成方法。是要解决现有方法使用昂贵的催化剂,步骤较长,不利于大规模生产,且纯度低的问题。方法:一、(Z,E)构型的烯基碲试剂的合成;二、将(Z,E)构型的烯基碲试剂溶于无水四氢呋喃中,加入NaH反应,层析,纯化得产物B;三、将无水四氢呋喃与产物B混合,加有机铜试剂和乙酸酐,减压,层析,纯化得产物C;四、将产物C溶解于无水四氢呋喃中,滴入格氏试剂和Li2CuCl4,萃取,洗涤干燥,层析,纯化,即得到斜纹夜蛾性信息素。制得的斜纹夜蛾性信息素的纯度达到99.5%,总收率达到73.4%,基本不存在反反构型,具有高活性。本发明用于合成昆虫性信息素。 |
3 |
一种反式‑4‑Boc‑氨基环己烷乙酸的制备方法 |
CN201710204575.9 |
2017-03-31 |
CN107011216A |
2017-08-04 |
李国伟 |
本发明公开了一种反式‑4‑Boc‑氨基环己烷乙酸的制备方法,具体步骤如下:将反式‑4‑Boc‑氨基环己烷甲酸的羧基还原,得到反式‑4‑Boc‑氨基环己烷甲醇,然后与磺酰氯反应,得到反式‑4‑Boc‑氨基环己烷甲醇磺酸酯,后与氰化物发生取代反应,得到反式‑4‑Boc‑氨基环己烷乙氰,最后氰基水解得到目标产物。本发明使用的原料廉价易得,产率高,该生产工艺适宜于大规模生产,可以广泛应用于制药领域。 |
4 |
用于制备顺式‑2,2,4,4‑四甲基环丁烷‑1,3‑二醇的分批法 |
CN201580067207.3 |
2015-12-09 |
CN107001198A |
2017-08-01 |
J.L.小斯塔维诺哈; C.D.阿什克罗夫特; C.A.霍伊姆; K.K.凯利 |
本发明总体上涉及用于制备顺式‑2,2,4,4‑四甲基环丁烷‑1,3‑二醇的分批法,包括:(A)通过以下步骤处理选自2,2,4,4‑四甲基环丁烷‑1,3‑二酮、3‑羟基‑2,2,4,4‑四甲基环丁酮和2,2,4,4‑四甲基环丁烷‑1,3‑二醇(所述二醇具有0:1至大约2:1的起始顺式:反式摩尔比)或其混合物的至少一种单体:使所述(一种或多种)单体与氢气在所得顺式‑2,2,4,4‑四甲基环丁烷‑1,3‑二醇可部分溶于其中的反应溶剂的存在下和进一步在包含基于催化剂的总重量计大约0.1至大约10重量%的沉积在载体材料上的钌的催化剂的存在下,在足以产生具有2:1至大约25:1的最终顺式:反式摩尔比的顺式‑2,2,4,4‑四甲基环丁烷‑1,3‑二醇的反应条件下接触;(B)无论是通过过滤、离心还是本领域普通技术人员已知的其它方法,除去反应溶剂;(C)用至少一种溶剂溶解2,2,4,4‑四甲基环丁烷‑1,3‑二醇;和任选地,(D)洗涤催化剂至少一次,和任选地,(E)重复使用催化剂。 |
5 |
一种烯酰吗啉立体异构体的制备方法和用途 |
CN201611049563.5 |
2016-11-24 |
CN106749104A |
2017-05-31 |
徐韶康 |
本发明公开了一种烯酰吗啉立体异构体的制备方法和用途,所述制备方法包括:将含有如式I所示的烯酰吗啉Z体和如式II所示的烯酰吗啉E体的烯酰吗啉普通原药在50‑60℃下溶解于丙酮中,冷却至室温后进行抽滤,然后将抽滤所得固体重复溶解和抽滤步骤,得到富含烯酰吗啉Z体的固体物和富含烯酰吗啉E体的滤液;其中,所述式I为:所述式II为:本发明提供的烯酰吗啉立体异构体杀菌效果更好,有利于推广使用,减少了农药的用量、更生态环保。 |
6 |
新催化体系 |
CN201480070044.X |
2014-12-18 |
CN106660035A |
2017-05-10 |
沃纳·邦拉蒂; 乔纳森·艾伦·米德洛克; 托马斯·加勒特; 阿克姆·斯托勒; 伯恩德·昂德鲁斯卡 |
本发明涉及在有机起始材料的选择性氢化中具有改善的性质的新催化体系。 |
7 |
一种乙烯基硫醚化合物及其制备方法 |
CN201610953258.2 |
2016-10-27 |
CN106588721A |
2017-04-26 |
赵晓明; 曹川川; 郑璞睿 |
本发明涉及一种乙烯基硫醚化合物,该化合物的结构式为:,其中,R1或R2选自杂芳基或芳基;所述的R1与R2相同或不同;所述的芳基是苯基或萘基;所述的乙烯基硫醚化合物是在有机溶剂中,以1,3‑丁二炔化合物及亚砜为原料,控制反应温度为120~130℃,反应12~48h,再经萃取、分离后,制备而成。与现有技术相比,本发明利用亚砜作为硫源,适用于不同类型1,3‑丁二炔化合物,反应条件温和,操作简便,产率高,制备所得的乙烯基硫醚化合物可用作有机光电材料、医用中间体或有机合成中间体。 |
8 |
一种合成反式环己二甲胺的方法 |
CN201610893116.1 |
2016-10-13 |
CN106478431A |
2017-03-08 |
马士忠; 胡伟; 杜项龙; 张宝华; 胡文进 |
本发明公开了一种合成反式环己二甲胺的方法。将环氧环己烷与甲胺水溶液在硼酸催化下反应,接着加入硫酸脱水成酯后碱性条件关环,最后加入甲胺水溶液和硼酸密封反应,蒸馏后得到反式环己二甲胺。本合成工艺操作简单,分离纯化方便,收率和产品纯度高,适合放大量生产。 |
9 |
一种合成手性反式茚胺醇的方法 |
CN201610886608.8 |
2016-10-11 |
CN106478429A |
2017-03-08 |
马士忠; 潘艳君; 马士强; 冯卫青; 冀鹏飞 |
本发明公开了一种合成手性反式茚胺醇的方法。以茚为原料,采用钨酸钠/相转移催化剂/双氧水体系反应环氧化,接着再与苄胺反应,经过扁桃酸拆分,氢化后得到≥98%ee反式茚胺醇。该方法使用原料简单易得,操作方便,相对以往的拆分方法,更容易实现放大生产。 |
10 |
一种顺-4-(2-甲基-3-对叔戊基苯基丙酰基)-2,6-二甲基吗啉合成方法 |
CN201610826477.4 |
2016-09-18 |
CN106397348A |
2017-02-15 |
彭响亮 |
一种顺-4-(2-甲基-3-对叔戊基苯基丙酰基)-2,6-二甲基吗啉合成方法,包括如下步骤:(i)在反应容器中加入2-甲基-3-对叔戊基苯基丙酸(2)0.5mol,丙睛400ml,溴化钾溶液300ml,加热溶液温度至80--85℃,回流4—4.5h,减压蒸馏,回收丙睛,得2-甲基-3-对叔戊基苯基丙酰溴;(ii)向步骤(i)得到的油状物加入硝基甲烷260ml,控制溶液温度在30--35℃,逐步滴加顺-2-6-二甲基吗啉0.6-0.7mol,滴加时间控制在50—80min,控制搅拌速度在200—230rpm,搅拌时间5-6h,减压蒸馏,回收溶剂,得黄绿色油状物,加溴化钾溶液稀释,用硝基乙烷提取5—8次,无水碳酸钾脱水,蒸去硝基乙烷,用4-甲基-2-戊酮洗脱,蒸去洗脱液,得无色油状液体顺-4-(2-甲基-3-对叔戊基苯基丙酰基)-2,6-二甲基吗啉。 |
11 |
用于治疗视觉障碍的视黄醛衍生物及其使用方法 |
CN201210458886.5 |
2005-06-20 |
CN102976937B |
2016-12-21 |
克日什托夫·帕尔切夫斯凯; 马修·巴滕 |
提供了使用视黄醛衍生物作为类维生素A替代物和视蛋白激动剂的组合物及其使用方法,具体涉及用于治疗视觉障碍的视黄醛衍生物及其使用方法。 |
12 |
含氟杂环化合物及其制备方法 |
CN201610532601.6 |
2016-07-06 |
CN106220581A |
2016-12-14 |
余达刚; 叶剑衡; 颜思顺; 周文俊; 宋磊; 鞠涛; 殷珠宝; 张振; 李静 |
本发明涉及一种利用二氧化碳由烯丙胺类化合物制备含三氟甲基的2-噁唑啉酮类化合物的方法,具体地,式1所示的烯丙胺类化合物与CO2在铜催化剂、碱和三氟甲基化试剂的存在下于溶剂中发生反应,制备得到如式2所示的含三氟甲基的2-噁唑啉酮类化合物,其中,R1、R2、R4和R5各自独立地为H,卤素,氰基,烷基、羰基、酯基、芳基和杂芳基等,进一步地R4或R5可任选地与R1成环,所述烷基、羰基、酯基、芳基和杂芳基可任选地被卤素、烷基等取代;R3为H、卤素、烷基、芳基等。 |
13 |
一种立体选择性合成(Z)‑2,4‑二取代‑2‑丁烯腈类化合物的方法 |
CN201610475515.6 |
2016-06-22 |
CN106116998A |
2016-11-16 |
戚朝荣; 彭优斌 |
本发明涉及一种立体选择性合成(Z)‑2,4‑二取代‑2‑丁烯腈类化合物的方法。该方法是以反应物A和反应物B作为原料,加入促进剂,再加入添加剂,以有机溶剂作为溶剂,在惰性氛围的保护下,升温至60~100℃,搅拌8~24 h,反应结束后冷却至室温,反应液经水洗、乙酸乙酯萃取、无水硫酸钠干燥后,减压蒸馏浓缩得到粗产物,经柱层析提纯得到所述的(Z)‑2,4‑二取代‑2‑丁烯腈类化合物。本发明的(Z)‑2,4‑二取代‑2‑丁烯腈类化合物的合成方法操作简单,反应原料廉价易得,底物适应范围广,立体专一,产率高,有利于工业化生产,在医药、材料和有机化工中具有潜在的应用价值。 |
14 |
使用单一溶剂进行克罗米芬合成 |
CN201580013002.7 |
2015-03-09 |
CN106068121A |
2016-11-02 |
J.S.波多尔斯基; K.苏 |
本发明提供使用单一溶剂合成克罗米芬(异构体顺式克罗米芬和反式克罗米芬的混合物)的一锅式方法。在一个优选实施例中,单一溶剂是二氯甲烷(DCM,也称为氯化甲烷)。本发明提供经改良的用于合成克罗米芬和纯化克罗米芬异构体的方法。 |
15 |
一种假性甲基紫罗兰酮的绿色合成方法 |
CN201610411115.9 |
2016-06-08 |
CN106045831A |
2016-10-26 |
信勇; 谢硕; 李晶; 胡爽; 张静; 于学丽; 张永振 |
本发明公开了一种假性甲基紫罗兰酮的绿色合成方法,该方法包括:1)在惰性气体保护下,将原料甲乙酮和亚磷酸酯类催化剂混合反应;2)向步骤1)得到的反应液中加入柠檬醛进行反应;3)步骤2)得到的反应液分相后,从有机相回收催化剂,剩余即为假性甲基紫罗兰酮粗品。该方法ISO异构体选择性高,产品收率可到达95%,假性甲基紫罗兰酮的ISO异构体含量>99wt%,且催化剂可回收并多次循环套用而活性不减,极具工业化前景。 |
16 |
香味和芳香配制物(VII) |
CN201580007609.4 |
2015-01-30 |
CN105979792A |
2016-09-28 |
拉尔夫·普拉彻; 约翰内斯·楚米; 拉斐尔·布玛 |
本发明涉及特定有机化合物用作香味和芳香材料的用途。此外,本发明涉及香味和芳香配制物,其包含式(I)的这种特定有机化合物 |
17 |
胺的制备方法 |
CN201410401736.X |
2006-12-11 |
CN104151132B |
2016-07-06 |
H·托布勒; H·沃尔特; C·科尔西; J·埃伦弗罗因德; F·焦尔达诺; M·泽勒 |
本发明涉及一种通式(I)化合物的新的制备方法,其中R1和R2独立地是H或C1-6烷基,所述方法包括用还原剂处理通式(II)化合物,其中R1和R2具有式(I)化合物中所给出的含义,R3是H或C1-4烷基,并且Ph是苯基,或者处理通式(III)化合物,其中R1、R2、R3和Ph具有以上所给出的含义,所述还原剂有效地使苯甲基部分Ph-CH(R3)-从式(II)化合物或式(III)化合物中的苯甲基氨基部分PhCH(R3)NH-上裂解从而留下氨基,另外,对于式(III)化合物来说,所述还原剂有效地将2,3-双键以及将R1R2C-部分连接到苯并降冰片烯环9-位上的双键都还原成单键。本发明还涉及化合物(II)和(III)以及它们的前体的制备,并且涉及化合物(II)和(III)本身以及某些它们的前体,这些都是新的化合物。化合物(I)能有效地用于制备多种杀真菌杂环羧酸苯并降冰片烯-5-基-酰胺。 |
18 |
一种常温常压下催化α-蒎烯加氢制备顺式蒎烷的方法 |
CN201610095927.7 |
2016-02-22 |
CN105566027A |
2016-05-11 |
解从霞; 侯胜利; 袁冰; 于凤丽; 王小燕; 于世涛 |
本发明涉及一种采用聚乙二醇1000维生素E琥珀酸酯(TPGS-1000)稳定的钌纳米粒子水胶束为催化剂,在常温常压下催化α-蒎烯加氢反应制备顺式蒎烷的方法,属于催化剂的制备与应用领域。本发明提供的水介质中催化α-蒎烯加氢反应的方法,在常温(25℃)常压(0.1MPa)条件下,反应6h,α-蒎烯的转化率即可达到99.9%,顺式蒎烷的选择性为99.1%。该方法简便易行,环境友好,不需要外加热源,能耗小,对设备要求低。本发明为顺式蒎烷的绿色合成提供了一条高效、温和、环境友好的新途径。 |
19 |
一种光致变色分子及其制备方法和应用 |
CN201610101191.X |
2016-02-24 |
CN105541784A |
2016-05-04 |
刘又年; 唐飞鹰; 刘颖; 王立强; 侯佳楠; 邓留 |
本发明公开了一种光致变色分子及其制备方法和应用;光致变色分子的结构包含了偶氮苯部分和Stenhouse加合物部分,由于其特殊的分子结构,使其在紫外及可见光光区均具有光响应活性,可制备遮光镜片以保护眼睛,或者制成光打印器件,通过光照打印出文字与图案;光致变色分子由含仲胺基的偶氮苯衍生物与含呋喃环的Stenhouse加合物之间通过化学键合得到,该制备方法操作简单、反应条件温和、成本低,满足工业化生产要求。 |
20 |
合成(Z)-2-(α-甲氧亚胺)呋喃乙酸铵的方法 |
CN201510968952.7 |
2015-12-21 |
CN105503792A |
2016-04-20 |
杨兆钰; 张蕾; 孙铭; 叶德坤 |
本发明属于医药中间体制备技术领域,具体涉及一种合成(Z)-2-(α-甲氧亚胺)呋喃乙酸铵的方法。所述方法步骤如下:(1)将2-氧代-2-呋喃基乙酸和重金属盐溶解在水中,0~10℃下,加入甲氧胺水溶液或甲氧胺盐水溶液,调节pH至2.5~3.5;(2)5~10℃下保温2~7h,得2-(α-甲氧亚胺)呋喃乙酸溶液;(3)采用无机酸调节2-(α-甲氧亚胺)呋喃乙酸溶液的pH至0.1~1.5,控制温度15~25℃,用有机溶剂萃取,合并有机相;(4)在0~10℃下将氨气或液氨通入有机相,调节pH至6.5~7.5,保温0.5~1.5h后得粗品,经脱色、浓缩、结晶后得产品。本发明产率高,产品质量好。 |