一种304型亚稳奥氏体不锈钢组织结构调控方法 |
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| 申请号 | CN202111257400.7 | 申请日 | 2021-10-27 | 公开(公告)号 | CN114032369B | 公开(公告)日 | 2023-05-09 |
| 申请人 | 广东海洋大学; | 发明人 | 王金亮; 习小慧; 徐宁; 张秋红; 王贵; | ||||
| 摘要 | 本 发明 公开一种304型亚稳奥氏体不锈 钢 组织结构调控方法。首先对 不锈钢 进行中低温拉伸预 变形 处理，以不同变形量向 退火 态亚稳奥氏体不锈钢组织内引入位错、层错、变形带等形变 缺陷 ；进一步利用中温等温工艺消除不锈钢组织内的残余应 力 ；最后利用 磁场 与深冷环境的耦合作用对不锈钢进行磁场作用下的 深冷处理 ，向亚稳奥氏体不锈钢组织内引入有效含量的 马 氏体，从而实现对304型亚稳奥氏体不锈钢组织结构的调控。 | ||||||
| 权利要求 | 1.一种304型亚稳奥氏体不锈钢组织结构调控方法，其特征在于，包括步骤如下： |
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| 说明书全文 | 一种304型亚稳奥氏体不锈钢组织结构调控方法技术领域背景技术[0002] 304型亚稳奥氏体不锈钢具有易加工、耐腐蚀和抗氧化等优点，被广泛应用于餐具、船舰、轨道交通等制造领域。在304型亚稳奥氏体不锈钢设计过程中，为保证其具有良好的耐蚀及抗氧化性，采用了高合金设计理念，组织中添加了大量的Cr、Ni等合金元素，致使其室温组织为稳定的单相奥氏体。此结果导致304型亚稳奥氏体不锈钢具有较低的屈服强度，使其无法应用于工业生产领域的高强构件。因此，如何提高304型亚稳奥氏体不锈钢的屈服强度成为其发展的一个难题。 [0003] 目前，钢铁材料屈服强度提升的方法主要有细晶强化、相变强化和位错强化。针对304型亚稳奥氏体不锈钢，细晶强化的实现只能利用大压下变形结合低温退火处理工艺，利用形变诱发马氏体的逆相变或形变亚结构的再结晶实现原始组织的细化，该工艺对设备要求高、损耗大，具有很高的生产成本。 [0004] 位错强化的实现是通过大变形引入位错，利用其加工硬化提升材料的屈服强度，然而，由于该工艺下材料组织中存在大量位错缺陷，使其塑韧性及加工硬化性能变差，同时降低了304型亚稳奥氏体不锈钢的耐蚀性。 [0005] 相变强化是通过向钢铁材料组织中引入强化相马氏体提高其屈服强度的一个重要方法，该方法具有成本低、强度提升效果好等优点。然而，304型亚稳奥氏体不锈钢组织中存在大量稳定奥氏体合金元素，使其室温组织为稳定的奥氏体，即使在深冷条件下也很难引入马氏体。因此，如何向304型亚稳奥氏体不锈钢中引入强化相马氏体是利用马氏体相变强化提高其屈服强度的一个难题。 [0006] 对于上述难题，发明人在先前工作中已提出可采用室温预变形的工艺手段向奥氏体组织内引入滑移带缺陷，利用滑移带作为马氏体相变的形核质点，激发变温马氏体相变，成功地向奥氏体不锈钢中引入了马氏体。但是，实际结果显示，奥氏体不锈钢经过上述工艺处理，组织中最多只能引入体积分数为10%左右的马氏体。马氏体的引入量与滑移带的引入量并未呈现线性关系。此事实揭示上述工艺不足以向奥氏体不锈钢中引入更多含量的马氏体，这制约了奥氏体不锈钢屈服强度的进一步提高。因此，如何向304型亚稳奥氏体不锈钢中引入更多含量（10%甚至15%以上）的马氏体成为利用相变强化提高该钢种屈服强度面临的难题。 发明内容[0007] 本发明针对现有304型亚稳奥氏体不锈钢中马氏体引入工艺（室温预变形+深冷处理）存在的不足：形核质点类型单一、组织中存在残余应力和相变驱动力单一，提出通过在预变形之前增加中低温保温处理增加奥氏体不锈钢的塑性变形能力，及在预变形之后增加中温等温处理消除组织中内应力的方法改善马氏体板条的长大条件。此外，为了增加形核质点的种类，设计了不同温度的预变形工艺，以引入更多类型马氏体相变形核质点（位错、层错、滑移带等），改善马氏体板条的形核条件。进一步，为了增大马氏体相变的驱动力，本发明提出利用磁场和温度场耦合作用机制（磁场+深冷处理）为马氏体相变提供相变驱动力，促进马氏体转变。此外，为了向组织中引入更多的马氏体，在深冷处理阶段设计了长时间的等温处理，利用形变引入形核质点的变温马氏体相变和等温马氏体相变的共同作用，提高奥氏体不锈钢中的最终马氏体含量，使其获得奥氏体+马氏体的双相组织，进而利用马氏体相变强化提高304型亚稳奥氏体不锈钢的屈服强度。 [0008] 本发明的技术目的通过下述方案予以实现。 [0009] 为了达到上述目的，本发明是通过如下手段得以实现的： [0010] 本发明第一方面提供了一种304型亚稳奥氏体不锈钢组织结构调控方法，包括步骤如下： [0011] （1）在100‑300℃下对退火态304型亚稳奥氏体不锈钢进行拉伸预变形处理； [0012] （2）将预变形处理后的不锈钢进行250‑350℃等温处理，之后冷却至室温； [0013] （3）将经步骤（2）处理获得的不锈钢直接投入到深冷环境中进行深冷处理，随后将其升温至室温。 [0014] 作为本发明的优选，步骤（1）中所述拉伸预变形处理中，变形量为7‑11%，应变速率‑3为10 /s。 [0015] 作为本发明的优选，步骤（1）中所述变形量为9%。 [0016] 作为本发明的优选，步骤（2）中所述等温处理温度为300℃，等温处理时间为4‑6分钟。 [0017] 作为本发明的优选，步骤（2）中所述等温时间为5分钟。 [0018] 作为本发明的优选，步骤（3）中所述深冷处理在施加磁场的环境下进行。 [0019] 作为本发明的优选，步骤（3）中施加磁场的强度为7‑9T。 [0020] 作为本发明的优选，步骤（3）中所述深冷处理温度为‑150 ‑180℃，深冷处理时间~为30‑60分钟。 [0021] 作为本发明的优选，步骤（3）中所述深冷处理温度为‑180℃，深冷处理时间为60分钟，施加的磁场强度为9T。 [0022] 作为本发明的优选，步骤（3）中升温速率为20℃/分钟。 [0023] 进一步地，在步骤（1）前任选地还实施有步骤（a），所述步骤（a）具体为：将退火态304型亚稳奥氏体不锈钢板加热至100‑300℃，保温处理10‑20分钟。 [0024] 作为本发明的优选，步骤（a）中所述保温处理温度为200℃，保温处理时间为20分钟。 [0025] 本发明第二方面提供了一种根据上述方法制备得到的304型亚稳奥氏体不锈钢。 [0026] 在本发明中，无特别说明情况下，所有处理时间均为304型亚稳奥氏体不锈钢达到设定处理温度之后的保温时间。 [0027] 304型亚稳奥氏体不锈钢由于高合计设计理念，其组织中的奥氏体具有很高的热稳定性，即使在深冷条件下也很难形成马氏体。形核缺陷和相变驱动力是奥氏体向马氏体转变的前提条件。根据现有马氏体相变形核理论，形核缺陷的形核趋势越小，其相变所需的驱动力越大。由于304型亚稳奥氏体不锈钢中的形核缺陷具有很小的形核趋势，即使在液氮深冷条件下，其相变驱动力也不足以驱动晶粒内的形核缺陷发生马氏体相变。 [0028] 针对室温预变形+深冷处理工艺无法向304型亚稳奥氏体不锈钢中引入大量马氏体的难题，发明人对其进行了深入分析。研究发现，上述工艺仅依据形核机制，通过主动引入形核质点（滑移带），进而促进马氏体相变。事实上，马氏体相变包含形核和长大两个过程，且这两个过程对马氏体相变均具有重要影响。 [0029] 然而，上述工艺只考虑了马氏体相变形核质点的引入，且只引入了单一类型的形核质点（滑移带），而并未考虑马氏体板条的长大。马氏体相变是膨胀型相变，材料组织中的内应力会抑制马氏体相变。在上述工艺中，预变形手段在向组织中引入滑移带的同时也向组织中引入了内应力。 [0030] 由此可见，室温预变形+深冷处理工艺只引入了单一类型的形核质点滑移带缺陷，且未考虑内应力对马氏体板条长大的影响，是该工艺无法引入大量马氏体的主要原因。此外，现有技术只利用了变温马氏体相变引入马氏体，而并未使用等温马氏体相变引入马氏体。相变驱动力是影响马氏体相变的一个重要因素，现有技术仅利用了深冷处理手段（化学驱动力）去触发马氏体相变，而并未考虑引入其他能量手段作为马氏体相变的驱动力。 [0031] 本发明基于发明人前期工作提出的室温预变形+深冷处理工艺向材料组织中引入马氏体工艺方法存在的不足，在拉伸预变形之后施加中温保温处理，消除拉伸预变形引入的内应力，改善马氏体相变过程中马氏体板条的长大条件。 [0032] 此外，本发明采用了中低温拉伸预变形处理，通过设置不同的变形温度可向退火态的奥氏体组织中主动引入层错、位错和变形带等不同类型的形变亚结构，为马氏体相变提供更大形核趋势的形核质点，通过调控变形温度和变形程度的大小进而调控形核缺陷的数量等特征。相变驱动力同样是马氏体相变发生的前提条件。 [0033] 对此，本发明设计了磁场+低温场耦合作用工艺，利用磁能和化学驱动力的叠加作用为具有更大形核趋势的变形带、层错和位错等相变形核质点提供马氏体相变的驱动力，促进马氏体转变。此外，本发明通过设计长时间的深冷处理，利用变温马氏体相变和等温马氏体相变的共同作用向304型亚稳奥氏体不锈钢中引入更多含量的马氏体。 [0034] 综上，本发明通过中低温拉伸预变形、中温等温、磁场作用下的深冷处理等工艺的耦合作用实现304型亚稳奥氏体不锈钢中马氏体的引入，进而提高304型亚稳奥氏体不锈钢的屈服强度。 [0035] 本发明的方法，在设定的温度下对304型亚稳奥氏体不锈钢进行拉伸预变形处理，利用不同温度下的拉伸预变形处理获得不同类型的形变缺陷（变形温度由高至低，形变亚结构的类型依次为层错、位错、变形带等），同时通过拉伸预变形程度的大小调节形变缺陷的引入数量；将变形后的304型亚稳奥氏体不锈钢进行中温等温处理，可有助于消除组织内的残余应力；此外，将完成等温处理的304型亚稳奥氏体不锈钢投入到施加磁场的低温环境中，利用磁能和化学自由能的叠加作用，使形变引入的形核缺陷发生马氏体相变，进而改变亚稳奥氏体不锈钢的组织结构。 [0036] 本发明相对于现有技术具有如下有益效果： [0037] （1）针对室温预变形+深冷处理工艺存在的不足：形核质点类型单一、组织中存在内应力限制马氏体长大、相变驱动力类型单一等，本发明提出在变形后施加等温处理，改善马氏体板条的长大条件；改变变形温度调控马氏体形核质点的种类，改善形核质点的形核趋势；引入磁场能，利用磁场+低温场的耦合作用改善马氏体相变的驱动力；采用变温+等温马氏体相变的共同作用促进马氏体转变。通过以上工艺改进，本发明将304型亚稳奥氏体不锈钢中马氏体的引入量由现有技术中的不超过10%增加到了至高30%以上（体积分数），解决了现有技术引入马氏体含量低的难题，增大了304型亚稳奥氏体不锈钢中马氏体引入量的调节范围，可实现马氏体含量的主动调控。 [0038] （2）本发明引入磁场能促进马氏体相变，生产工艺简单，成本低廉，为工业生产提供了新方向。 具体实施方式[0039] 为使本发明的目的、技术方案及效果更加清楚、明确，以下参照实施例对本发明作进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。 [0040] 实施例1 [0041] 一种304型亚稳奥氏体不锈钢组织结构调控方法，包括步骤如下： [0043] （2）将拉伸预变形后的304型亚稳奥氏体不锈钢加热至300℃，等温处理5分钟，之后冷却至室温； [0044] （3）将上述304型亚稳奥氏体不锈钢投放到施加9T磁场的‑180℃深冷环境中，利用磁场和‑180℃低温场的耦合作用对其进行处理，处理时间为60分钟； [0045] （4）将上述处理后的不锈钢以20℃/分钟的速度升温至室温。 [0046] 实验结果：通过上述工艺处理，304型亚稳奥氏体不锈钢的组织中引入了体积分数为35%的马氏体。 [0047] 实施例2 [0048] 一种304型亚稳奥氏体不锈钢组织结构调控方法，包括步骤如下： [0049] （1）取2mm厚的热轧退火态304型亚稳奥氏体不锈钢，在100℃下对其进行拉伸预变‑3形处理，变形量为7%，应变速率为10 /s； [0050] （2）将拉伸预变形后的304型亚稳奥氏体不锈钢加热至250℃，等温处理4分钟，之后冷却至室温； [0051] （3）将上述304型亚稳奥氏体不锈钢投放到施加7T磁场的‑150℃深冷环境中，利用磁场和‑150℃低温场的耦合作用对其进行处理，处理时间为30分钟； [0052] （4）将上述处理后的不锈钢以20℃/分钟的速度升温至室温。 [0053] 实验结果：通过上述工艺处理，304型亚稳奥氏体不锈钢的组织中引入了体积分数为32%的马氏体。 [0054] 实施例3 [0055] 一种304型亚稳奥氏体不锈钢组织结构调控方法，包括步骤如下： [0056] （1）取3mm厚的热轧退火态304型亚稳奥氏体不锈钢，在300℃下对其进行拉伸预变形处理，变形量为11%，应变速率为10‑3/s； [0057] （2）将拉伸预变形后的304型亚稳奥氏体不锈钢加热至350℃，等温处理6分钟，之后冷却至室温； [0058] （3）将上述304型亚稳奥氏体不锈钢投放到施加8T磁场的‑165℃深冷环境中，利用磁场和‑165℃低温场的耦合作用对其进行处理，处理时间为45分钟； [0059] （4）将上述处理后的不锈钢以20℃/分钟的速度升温至室温。 [0060] 实验结果：通过上述工艺处理，304型亚稳奥氏体不锈钢的组织中引入了体积分数为33%的马氏体。 [0061] 实施例4 [0062] 一种304型亚稳奥氏体不锈钢组织结构调控方法，包括步骤如下： [0063] （1）将1mm厚的热轧退火态304型亚稳奥氏体不锈钢板加热至200℃，保温处理20分钟； [0064] （2）将304型亚稳奥氏体不锈钢，在200℃温度下对其进行拉伸预变形处理，变形量‑3为9%，应变速率为10 /s； [0065] （3）将拉伸预变形后的304型亚稳奥氏体不锈钢加热至300℃，保温5分钟，随后冷却至室温； [0066] （4）将上述304型亚稳奥氏体不锈钢投放到施加9T磁场的‑180℃深冷环境中，利用磁场和‑180℃低温场的耦合作用对其进行处理，处理时间为60分钟； [0067] （5）将上述处理后的不锈钢以20℃/分钟的速度升温至室温。 [0068] 实验结果：通过上述工艺处理，304型亚稳奥氏体不锈钢的组织中引入了体积分数为37%的马氏体。 [0069] 对比例1 [0070] 一种304型亚稳奥氏体不锈钢组织结构调控方法，包括步骤如下： [0071] （1）取1mm厚热轧退火态304型亚稳奥氏体不锈钢，对其进行室温拉伸预变形处理，‑3变形量为9%，应变速率为10 /s； [0072] （2）将拉伸预变形后的304型亚稳奥氏体不锈钢直接投入到‑180℃深冷环境中，进行深冷处理，处理时间为60分钟； [0073] （3）将上述处理后的不锈钢以20℃/分钟的速度升温至室温。 [0074] 实验结果：通过上述工艺处理，304型亚稳奥氏体不锈钢的组织中引入了体积分数为6%的马氏体。 [0075] 对比例2 [0076] 一种304型亚稳奥氏体不锈钢组织结构调控方法，包括步骤如下： [0077] （1）将厚度为1mm的热轧退火态304型亚稳奥氏体不锈钢加热至300℃，保温5分钟，随后冷却至室温； [0078] （2）将上述304型亚稳奥氏体不锈钢直接投入到‑180℃深冷环境中，进行深冷处理，处理时间为60分钟； [0079] （3）将上述处理后的不锈钢以20℃/分钟的速度升温至室温。 [0080] 实验结果：通过上述工艺处理，304型亚稳奥氏体不锈钢的组织中引入了体积分数为2%的马氏体。 [0081] 对比例3 [0082] 一种304型亚稳奥氏体不锈钢组织结构调控方法，包括步骤如下： [0083] （1）将厚度为1mm的热轧退火态304型亚稳奥氏体不锈钢加热至300℃，保温5分钟，随后冷却至室温； [0084] （2）将上述304型亚稳奥氏体不锈钢投放到施加9T磁场的‑180℃深冷环境中，利用磁场和‑180℃低温场的耦合作用对其进行处理，处理时间为60分钟； [0085] （3）将上述处理后的不锈钢以20℃/分钟的速度升温至室温。 [0086] 实验结果：通过上述工艺处理，304型亚稳奥氏体不锈钢的组织中引入了体积分数为8%的马氏体。 [0087] 对比例4 [0088] 一种304型亚稳奥氏体不锈钢组织结构调控方法，包括步骤如下： [0089] （1）取1mm厚的热轧退火态304型亚稳奥氏体不锈钢，在200℃温度下，对其进行拉‑3伸预变形处理，变形量为9%，应变速率为10 /s； [0090] （2）将拉伸预变形后的304型亚稳奥氏体不锈钢直接投入到施加9T磁场的‑180℃深冷环境中，利用磁场和‑180℃低温场的耦合作用对其进行处理，处理时间为60分钟； [0091] （3）将上述处理后的不锈钢以20℃/分钟的速度升温至室温。 [0092] 实验结果：通过上述工艺处理，304型亚稳奥氏体不锈钢的组织中引入了体积分数为12%的马氏体。 [0093] 对比例5 [0094] 一种304型亚稳奥氏体不锈钢组织结构调控方法，包括步骤如下： [0095] （1）取1mm厚的热轧退火态304型亚稳奥氏体不锈钢，在200℃温度下，对其进行拉‑3伸预变形处理，变形量为9%，应变速率为10 /s； [0096] （2）将拉伸预变形后的304型亚稳奥氏体不锈钢加热至300℃，保温5分钟，随后冷却至室温； [0097] （3）将上述304型亚稳奥氏体不锈钢直接投入到‑180℃深冷环境中，进行深冷处理，处理时间为60分钟； [0098] （4）将上述处理后的不锈钢以20℃/分钟的速度升温至室温。 [0099] 实验结果：通过上述工艺处理，304型亚稳奥氏体不锈钢的组织中引入了体积分数为13%的马氏体。 [0100] 对比分析实施例与对比例1‑5的结果，可得如下结论： [0101] （1）对比分析实施例与对比例1‑5的结果可知，在现有技术室温预变形+深冷处理的基础上，可通过中低温预变形、变形后等温处理、引入磁场能等手段，显著提高304型亚稳奥氏体不锈钢中马氏体的体积分数。对比例2和3由于缺乏预变形的步骤，即使经过了后续的等温处理+磁场深冷处理，其马氏体的引入量仍然未能提高。 [0102] （2）由于对比例1中未进行中低温变形、中温等温处理，深冷处理中未采用磁场环境；对比例2中省略了预变形的步骤，深冷处理中未采用磁场环境；对比例3中省略了预变形的步骤；对比例4中省略了中温等温处理的步骤；对比例5中深冷处理未采用磁场环境；从而导致获得的不锈钢内引入的马氏体体积分数均未能达到预期。由此可以明确，进行中低温预变形、变形后的中温等温处理以及在磁场环境下进行深冷处理为必不可少的条件，只有上述各条件协同作用，才能有效提高304型亚稳奥氏体不锈钢组织中马氏体的引入量，远超过现有技术中的10%。 [0103] 以上具体实施方式部分对本发明所涉及的分析方法进行了具体的介绍。应当注意的是，上述介绍仅是为了帮助本领域技术人员更好地理解本发明的方法及思路，而不是对相关内容的限制。在不脱离本发明原理的情况下，本领域技术人员还可以对本发明进行适当的调整或修改，上述调整和修改也应当属于本发明的保护范围。 |
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