一种微米级可伐合金软态箔材的制备方法 |
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| 申请号 | CN202410382663.8 | 申请日 | 2024-04-01 | 公开(公告)号 | CN117960787A | 公开(公告)日 | 2024-05-03 |
| 申请人 | 西安钢研功能材料股份有限公司; | 发明人 | 韩钟剑; 马静; 罗文鹏; 苏辉; 汪道儒; 王祥; | ||||
| 摘要 | 本 发明 属于可伐 合金 箔材制备技术领域，具体提供一种微米级可伐合金软态箔材的制备方法，该方法包括：选择预设厚度的可伐合金带材并依次进行连续光亮 退火 和在拉矫机上进行矫直，将矫直后的可伐合金带材送入 轧机 进行一次 轧制 然后进行热 碱 水 脱脂 清洗后送入罩式 退火炉 以在氢气气氛中进行 热处理 ，然后将可伐合金带材送入轧机进行二次轧制然后进行热碱水脱脂清洗后送入罩式退火炉以在氢气气氛中进行热处理，最后再次将可伐合金带材送入轧机进行三次轧制然后进行热碱水脱脂清洗后送入罩式退火炉以在氢气气氛中进行热处理，以得到可伐合金软态箔材成品。本发明能够降低制备工艺的复杂性，降低对生产设备能 力 的依赖性以及提高成品的表面 质量 ，易于推广。 | ||||||
| 权利要求 | 1.一种微米级可伐合金软态箔材的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括： |
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| 说明书全文 | 一种微米级可伐合金软态箔材的制备方法技术领域[0001] 本发明涉及可伐合金箔材制备技术领域，具体涉及一种微米级可伐合金软态箔材的制备方法。 背景技术[0002] 可伐合金作为定膨胀合金中的一种，被广泛用于和硬玻璃、软玻璃、陶瓷及石英等封接，具备在一定温度范围内合金的线膨胀系数与上述材料膨胀系数接近的特性，是一种性能优异的封接材料。使用过程中，为保证封接的气密性，要求可伐合金不允许有相变发生，防止因相变而引起微观组织结构变化，进而影响膨胀系数；非金属夹杂、有害元素和气体含量尽可能少，表面应平整、光洁、无划痕、无残余应力等。 [0003] 已公开的关于可伐合金箔材制备的专利（专利号：CN202310090424.0）中，提供了一种可伐合金复合箔材的生产工艺，主要是将可伐合金带材轧制到最终规格附近，在其表面涂覆一层AgCu合金，然后进行压延处理，获得可伐合金/AgCu合金复合箔带材，该工艺每次轧制到最终规格前均需进行表面涂覆处理，增加了工艺设计复杂性，轧制到最终规格前对轧机设备能力的依赖性较大，并因加工硬化易出现边裂、断带等问题，最终成品压延处理时需同时考虑并兼顾涂层材料和基体易出现的缺陷和应力集中等问题。 [0004] 鉴于此，本领域需要一种微米级可伐合金软态箔材的制备方法来解决上述问题。 发明内容[0005] 为了解决上述技术问题，即解决现有技术中可伐合金箔材制备工艺设计复杂、轧制到最终规格前期对轧机设备能力过于依赖以及最终压延处理时涂层和基体易出现缺陷等问题，本发明提供一种微米级可伐合金软态箔材的制备方法，旨在降低制备工艺的复杂性，降低对生产设备能力的依赖性以及提高成品的表面质量。 [0006] 本发明提供的一种微米级可伐合金软态箔材的制备方法，所述制备方法包括：S1：选择预设厚度的可伐合金带材，依次进行连续光亮退火以及在拉矫机上进行矫直； S2：将矫直后的可伐合金带材送入轧机进行一次轧制，轧制力为22.0‑23.9KN，张力为115‑135Kg，得到第一目标厚度的一次轧制半成品； S3：将得到的一次轧制半成品进行热碱水脱脂清洗后送入罩式退火炉，在氢气气氛中进行热处理，温度为840‑920℃，得到一次软态半成品； S4：将得到的一次软态半成品送入轧机进行二次轧制，轧制力为21.3‑22.8KN，张力为87‑109Kg，得到第二目标厚度的二次轧制半成品； S5：将得到的二次轧制半成品进行热碱水脱脂清洗后送入罩式退火炉，在氢气气氛中热处理，温度为720‑810℃，得到二次软态半成品； S6：将得到的二次软态半成品送入轧机进行三次轧制，轧制力21.6‑22.8KN，张力为39‑55Kg，得到第三目标厚度的三次轧制半成品； S7：将得到的三次轧制半成品进行热碱水脱脂清洗后送入罩式退火炉，在氢气气氛中热处理，温度为630‑710℃，得到可伐合金软态箔材成品。 [0007] 优选地，所述预设厚度为0.09‑0.14mm，所述第一目标厚度为0.057‑0.062mm，所述第二目标厚度为0.024‑0.028mm，所述第三目标厚度为0.014‑0.016mm。 [0008] 优选地，在步骤S1中，所述连续光亮退火的走带速度为4.6‑4.7m/min。 [0009] 优选地，在步骤S1中，所述连续光亮退火在950℃中进行。 [0010] 优选地，在步骤S2中，在一次轧制过程中，采用轧机自带的润滑系统进行轧制油喷淋润滑，持续时间为39‑43s，间隔时间为5‑7min。 [0011] 优选地，在步骤S4中，在二次轧制过程中，采用轧机自带的润滑系统进行轧制油喷淋润滑，持续时间为25‑35s，间隔时间为6‑10min。 [0012] 优选地，在步骤S6中，在三次轧制过程中，采用轧机自带的润滑系统进行轧制油喷淋润滑，持续时间为17‑22s，间隔时间为8‑11min。 [0013] 优选地，在步骤S3、步骤S5和步骤S7中，所述罩式退火炉加热到目标温度后立即停止升温并开始冷却。 [0014] 优选地，在步骤S1中，在所述拉矫机上进行矫直后的带材的平整度不超过1.0mm/m。 [0015] 优选地，所述轧机的工作辊的直径为6.5mm，凸度为0.14mm。 [0016] 本发明具有以下有益效果：1、本发明的微米级可伐合金软态箔材主要通过轧制、碱洗、软化退火三种工序制得，与现有技术制备复合箔材相比，本发明的制备工艺无需另外设计表面涂覆工艺，节省了表面涂覆的成本；制备的箔材表面光洁、无其他元素引入，有效降低了箔材表面污染几率； 采用中间软化退火的方式，有效降低对轧机能力的依赖性，确保轧制出合格尺寸箔材的同时，大大降低加工硬化而发生边裂、断带的几率。 [0017] 2、本发明的微米级可伐合金软态箔材在软化退火过程中，采用罩式退火炉退火，有效避免了连续退火时张力不合适而断带的问题，也明显解决了连续退火走带时表面划伤的缺陷，还降低了对轧机设备能力的依赖性，罩式退火炉采用氢气气氛热处理，几乎不存在氧化的问题，且利用氢气的还原作用，可明显提升箔材表面的光亮度，使可伐合金软态箔材成品保持较高的表面质量。 [0018] 3、本发明的微米级可伐合金软态箔材采用直径为6.5mm，凸度为0.14mm的工作辊进行轧制，这是因为当设备施加给工作辊一定作用力时，只有工作辊直径越小，即与带材的接触面积越小，才能产生更大的轧制力，越有利于减薄，工作辊设置一定的凸度，有利于箔材中间减薄，避免了中间厚、两边薄的横向厚度缺陷，且轧制过程中只需考虑箔带材基体本身的变形能力，而无需跟现有技术中一样，需要兼顾涂层材料和基体的缺陷和去应力效果。 [0019] 4、本发明制备的可伐合金软态箔材，其抗拉强度达到500Mpa‑740Mpa，厚度精度为±0.002mm，箔材平整度优于6μm/m，罩式退火炉加热到目标温度后立即停止加热并开始炉冷，在降低热处理时间提升生产效率的同时，能耗降低约30%以上,通过本发明制备的可伐合金软态箔材表面光亮、无划痕、无折叠、无明显氧化和无烧穿变色等缺陷，表面质量优异，能满足封接材料的技术要求，对帮助开拓国内市场，填补可伐合金软态箔材的市场空白具有重要意义。附图说明 [0020] 通过参考附图会更加清楚的理解本发明的特征和优点，附图是示意性的而不应理解为对本发明进行任何限制，在附图中：图1为本发明的微米级可伐合金软态箔材的制备方法的流程图。 具体实施方式[0021] 为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。 [0022] 基于背景技术指出的现有技术中可伐合金箔材制备工艺设计复杂、轧制到最终规格前期对轧机设备能力过于依赖以及最终压延处理时涂层和基体易出现缺陷等问题，本发明提供一种微米级可伐合金软态箔材的制备方法，旨在降低制备工艺的复杂性，降低对生产设备能力的依赖性以及提高成品的表面质量。 [0023] 如图1所示，本发明提供的微米级可伐合金软态箔材的制备方法包括：S1：选择预设厚度的可伐合金带材，依次进行连续光亮退火以及在拉矫机上进行矫直。 [0024] 在上述步骤S1中，预设厚度优选为0.09‑0.14mm，连续光亮退火优选在950℃中进行，且连续光亮退火的走带速度优选为4.6‑4.7m/min（单位为米/分钟），并且在拉矫机上进行矫直后的带材的平整度不超过1.0mm/m（单位为毫米/米）。 [0025] S2：将矫直后的可伐合金带材送入轧机进行一次轧制，轧制力为22.0‑23.9KN（单位为千牛顿，下同），张力为115‑135Kg（张力单位以千克计，下同），得到第一目标厚度的一次轧制半成品。 [0026] 优选地，第一目标厚度为0.057‑0.062mm。 [0027] 在上述步骤S2中，在一次轧制过程中，采用轧机自带的润滑系统进行轧制油喷淋润滑，持续时间为39‑43s，间隔时间为5‑7min。通过喷淋润滑油，能够在轧机的工作辊与可伐合金带材之间形成一层润滑膜，减少它们之间的直接接触，从而降低轧制过程中的摩擦系数和轧制力，这有助于减少轧制设备的负荷和能耗，提高轧制效率，同时也能够减少对工作辊的磨损，有助于延长轧辊的使用寿命，减少换辊次数，降低生产成本。此外，还能够改善可伐合金带材的表面质量，避免带材表面在轧制过程中产生划伤、压痕等缺陷，还可以冲洗掉带材表面的金属微粒和其他污垢，保持带材表面的清洁度，润滑油还可以起到一定的冷却作用，帮助控制带材的温度，这有助于防止带材因温度过高而产生变形、开裂等问题，保证轧制过程的稳定性以及提高轧制精度。 [0028] S3：将得到的一次轧制半成品进行热碱水脱脂清洗后送入罩式退火炉，在氢气气氛中进行热处理，温度为840‑920℃，得到一次软态半成品。 [0029] 在步骤S3中，罩式退火炉加热到目标温度后立即停止升温并开始冷却，以防止被加工带材过热。 [0030] 在上述中，通过热碱水脱脂清洗能够去除一次轧制过后附着在带材表面上的油脂、润滑剂和其他有机污染物，采用还原性气体氢气作为保护气氛，能够有效地防止带材在高温下氧化，通过热处理，可以消除带材内部的残余应力、细化晶粒、改善带材的塑性和韧性。过上述脱脂清洗和热处理过程后，带材半成品达到了所谓的“软态”，这意味着带材变得更加柔软和易于加工，这种状态的带材具有更好的塑性和韧性，适用于后续的加工工艺。 [0031] S4：将得到的一次软态半成品送入轧机进行二次轧制，轧制力为21.3‑22.8KN，张力为87‑109Kg，得到第二目标厚度的二次轧制半成品。 [0032] 优选地，第二目标厚度为0.024‑0.028mm。 [0033] 在步骤S4中，在二次轧制过程中，采用轧机自带的润滑系统进行轧制油喷淋润滑，持续时间为25‑35s，间隔时间为6‑10min。其中，采用喷淋润滑油的目的、作用以及效果与前述步骤S2类似，在此就不再赘述。 [0034] S5：将得到的二次轧制半成品进行热碱水脱脂清洗后送入罩式退火炉，在氢气气氛中热处理，温度为720‑810℃，得到二次软态半成品。 [0035] 在步骤S5中，罩式退火炉加热到目标温度后立即停止升温并开始冷却，以防止被加工带材过热。 [0036] 在上述中，通过热碱水脱脂清洗能够去除二次轧制过后附着在带材表面上的油脂、润滑剂和其他有机污染物，采用还原性气体氢气作为保护气氛，能够有效地防止带材在高温下氧化，通过热处理，可以消除带材内部的残余应力、细化晶粒、改善带材的塑性和韧性。过上述脱脂清洗和热处理过程后，带材半成品达到了所谓的“软态”，这意味着带材变得更加柔软和易于加工，这种状态的带材具有更好的塑性和韧性，适用于后续的加工工艺。 [0037] S6：将得到的二次软态半成品送入轧机进行三次轧制，轧制力21.6‑22.8KN，张力为39‑55Kg，得到第三目标厚度的三次轧制半成品。 [0038] 优选地，第三目标厚度为0.014‑0.016mm，即得到微米级的产品。经过三次轧制后，带材的厚度和形状已经接近最终产品的要求。 [0039] 在步骤S6中，在三次轧制过程中，采用轧机自带的润滑系统进行轧制油喷淋润滑，持续时间为17‑22s，间隔时间为8‑11min。其中，采用喷淋润滑油的目的、作用以及效果与前述步骤S2以及步骤S4类似，在此就不再赘述。 [0040] S7：将得到的三次轧制半成品进行热碱水脱脂清洗后送入罩式退火炉，在氢气气氛中热处理，温度为630‑710℃，得到可伐合金软态箔材成品。 [0041] 在上述中，通过热碱水脱脂清洗能够去除三次轧制过后附着在带材表面上的油脂、润滑剂和其他有机污染物，采用还原性气体氢气作为保护气氛，能够有效地防止带材在高温下氧化，通过热处理，可以消除带材内部的残余应力、细化晶粒、改善带材的塑性和韧性，从而最终得到符合要求的可伐合金软态箔材成品。 [0042] 在本发明中，轧机的工作辊的直径优选为6.5mm，凸度优选为0.14mm，从而降低与带材之间的接触面积，具有一定的凸度有利于箔材中间减薄，避免了中间厚、两边薄的横向厚度缺陷，且轧制过程中只需考虑箔带材基体本身的变形能力，而无需跟现有技术中一样，需要兼顾涂层材料和基体的缺陷和去应力效果。 [0043] 下面结合多个实施例进一步阐述本发明。 [0044] 实施例一本实施例的微米级可伐合金软态箔材的制备方法包括以下步骤： S1：选择厚度为0.09mm的可伐合金带材，于950℃中进行连续光亮退火后在拉矫机上进行矫直，要求不平整度不超过1.0mm/m，为下一步箔材轧制工序做好材料准备，其中，连续光亮退火走带速度为4.7m/min。 [0045] S2：将矫直后的可伐合金带材送入轧机进行一次轧制，轧制力为22.0‑23.9KN，张力为115‑125Kg，得到厚度为0.057mm的一次轧制半成品，其中，一次轧制过程中采用轧机自带的润滑系统进行轧制油喷淋润滑，间隔为5min，持续时间为43s。 [0046] S3：将得到的一次轧制半成品进行热碱水脱脂清洗后送入罩式退火炉，在氢气气氛中热处理，温度为850℃，得到一次软态半成品，其中，罩式退火炉加热到850℃后立即停止升温并开始冷却。 [0047] S4：将热处理后的一次软态半成品送入轧机进行二次轧制，轧制力为21.3‑22.8KN，张力为87‑102Kg，得到厚度为0.025mm的二次轧制半成品，其中，二次轧制过程中采用轧机自带的润滑系统进行轧制油喷淋润滑，间隔为6min，持续时间为35s。 [0048] S5：将得到的二次轧制半成品进行热碱水脱脂清洗后送入罩式退火炉，在氢气气氛中热处理，温度为730℃，得到二次软态半成品，其中，罩式退火炉加热到730℃后立即停止升温并开始冷却。 [0049] S6：将热处理后二次软态半成品送入轧机进行三次轧制，轧制力为21.6‑22.8KN，张力为39‑45Kg，得到厚度为0.014mm的三次轧制半成品，其中，三次轧制过程中采用轧机自带的润滑系统进行轧制油喷淋润滑，间隔为8min，持续时间为22s。 [0050] S7：将得到的三次轧制半成品进行热碱水脱脂清洗后送入罩式退火炉，在氢气气氛中进行热处理，温度为630℃，得到可伐合金软态箔材成品，其中，罩式退火炉加热到630℃后立即停止升温并开始冷却。 [0051] 实施例二本实施例的微米级可伐合金软态箔材的制备方法包括以下步骤： S1：选择厚度为0.11mm的可伐合金带材，于950℃中进行连续光亮退火后在拉矫机上进行矫直，要求不平整度不超过1.0mm/M，为下一步箔材轧制工序做好材料准备，其中，连续光亮退火走带速度为4.7m/min。 [0052] S2：将矫直后的可伐合金带材送入轧机进行一次轧制，轧制力为22.0‑23.9KN，张力为115‑130Kg，得到厚度为0.060mm的一次轧制半成品，其中，一次轧制过程中采用轧机自带的润滑系统进行轧制油喷淋润滑，间隔为6min，持续时间为41s。 [0053] S3：将得到的一次轧制半成品进行热碱水脱脂清洗后送入罩式退火炉，在氢气气氛中热处理，温度为880℃，得到一次软态半成品，其中，罩式退火炉加热到880℃后立即停止升温并开始冷却。 [0054] S4：将热处理后的一次软态半成品送入轧机进行二次轧制，轧制力为21.3‑22.8KN，张力为87‑105Kg，得到厚度为0.027mm的二次轧制半成品，其中，二次轧制过程中采用轧机自带的润滑系统进行轧制油喷淋润滑，间隔为8min，持续时间为30s。 [0055] S5：将得到的二次轧制半成品进行热碱水脱脂清洗后送入罩式退火炉，在氢气气氛中热处理，温度为760℃，得到二次软态半成品，其中，罩式退火炉加热到760℃后立即停止升温并开始冷却。 [0056] S6：将热处理后二次软态半成品送入轧机进行三次轧制，轧制力为21.6‑22.8KN，张力为39‑49Kg，得到厚度为0.015mm的三次轧制半成品，其中，三次轧制过程中采用轧机自带的润滑系统进行轧制油喷淋润滑，间隔为10min，持续时间为19s。 [0057] S7：将得到的三次轧制半成品进行热碱水脱脂清洗后送入罩式退火炉，在氢气气氛中热处理，温度为670℃，得到可伐合金软态箔材成品，其中，罩式退火炉加热到670℃后立即停止升温并开始冷却。 [0058] 实施例三本实施例的微米级可伐合金软态箔材的制备方法包括以下步骤： S1：选择厚度为0.14mm的可伐合金带材，于950℃中进行连续光亮退火后在拉矫机上进行矫直，要求不平整度不超过1.0mm/m，为下一步箔材轧制工序做好材料准备，其中，连续光亮退火走带速度为4.6m/min。 [0059] S2：将矫直后的可伐合金带材送入轧机进行一次轧制，轧制力为22.0‑23.9KN，张力为121‑135Kg，得到厚度为0.062mm的一次轧制半成品，其中，一次轧制过程中采用轧机自带的润滑系统进行轧制油喷淋润滑，间隔为7min，持续时间为39s。 [0060] S3：将得到的一次轧制半成品进行热碱水脱脂清洗后送入罩式退火炉，在氢气气氛中热处理，温度为910℃，得到一次软态半成品，其中，罩式退火炉加热到910℃后立即停止升温并开始冷却。 [0061] S4：将热处理后的一次软态半成品送入轧机进行二次轧制，轧制力为21.3‑22.8KN，张力为91‑109Kg，得到厚度为0.028mm的二次轧制半成品，其中，二次轧制过程中采用轧机自带的润滑系统进行轧制油喷淋润滑，间隔为10min，持续时间为25s。 [0062] S5：将得到的二次轧制半成品进行热碱水脱脂清洗后送入罩式退火炉，在氢气气氛中进行热处理，温度为790℃，得到二次软态半成品，其中，罩式退火炉加热到790℃后立即停止升温并开始冷却。 [0063] S6：将热处理后二次软态半成品送入轧机进行三次轧制，轧制力为21.6‑22.8KN，张力为43‑55Kg，得到厚度为0.017mm的三次轧制半成品，其中，三次轧制过程中采用轧机自带的润滑系统进行轧制油喷淋润滑，间隔为11min，持续时间为17s。 [0064] S7：将得到的三次轧制半成品进行热碱水脱脂清洗后送入罩式退火炉，在氢气气氛中进行热处理，温度为700℃，得到可伐合金软态箔材成品，其中，罩式退火炉加热到700℃后立即停止升温并开始冷却。 [0065] 本发明具有以下有益效果：1、本发明的微米级可伐合金软态箔材主要通过轧制、碱洗、软化退火三种工序制得，与现有技术制备复合箔材相比，本发明的制备工艺无需另外设计表面涂覆工艺，节省了表面涂覆的成本；制备的箔材表面光洁、无其他元素引入，有效降低了箔材表面污染几率； 采用中间软化退火的方式，有效降低对轧机能力的依赖性，确保轧制出合格尺寸箔材的同时，大大降低加工硬化而发生边裂、断带的几率。 [0066] 2、本发明的微米级可伐合金软态箔材在软化退火过程中，采用罩式退火炉退火，有效避免了连续退火时张力不合适而断带的问题，也明显解决了连续退火走带时表面划伤的缺陷，还降低了对轧机设备能力的依赖性，罩式退火炉采用氢气气氛热处理，几乎不存在氧化的问题，且利用氢气的还原作用，可明显提升箔材表面的光亮度，使可伐合金软态箔材成品保持较高的表面质量。 [0067] 3、本发明的微米级可伐合金软态箔材采用直径为6.5mm，凸度为0.14mm的工作辊进行轧制，这是因为当设备施加给工作辊一定作用力时，只有工作辊直径越小，即与带材的接触面积越小，才能产生更大的轧制力，越有利于减薄，工作辊设置一定的凸度，有利于箔材中间减薄，避免了中间厚、两边薄的横向厚度缺陷，且轧制过程中只需考虑箔带材基体本身的变形能力，而无需跟现有技术中一样，需要兼顾涂层材料和基体的缺陷和去应力效果。 [0068] 4、本发明制备的可伐合金软态箔材，其抗拉强度达到500Mpa‑740Mpa，厚度精度为±0.002mm，箔材平整度优于6μm/m，罩式退火炉加热到目标温度后立即停止加热并开始炉冷，在降低热处理时间提升生产效率的同时，能耗降低约30%以上,通过本发明制备的可伐合金软态箔材表面光亮、无划痕、无折叠、无明显氧化和无烧穿变色等缺陷，表面质量优异，能满足封接材料的技术要求，对帮助开拓国内市场，填补可伐合金软态箔材的市场空白具有重要意义。 [0069] 还需要说明的是，术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含，从而使得包括一系列要素的过程、方法、商品或者设备不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其他要素，或者是还包括为这种过程、方法、商品或者设备所固有的要素。在没有更多限制的情况下，由语句“包括一个……”限定的要素，并不排除在包括所述要素的过程、方法、商品或者设备中还存在另外的相同要素。 [0070] 本发明中的各个实施例均采用递进的方式描述，各个实施例之间相同相似的部分互相参见即可，每个实施例重点说明的都是与其他实施例的不同之处。尤其，对于系统实施例而言，由于其基本相似于方法实施例，所以描述的比较简单，相关之处参见方法实施例的部分说明即可。 [0071] 所属领域的普通技术人员应当理解：以上任何实施例的讨论仅为示例性的，并非旨在暗示本公开的范围被限于这些例子；在本公开的思路下，以上实施例或者不同实施例中的技术特征之间也可以进行组合，步骤可以以任意顺序实现，并存在如上所述的本发明一个或多个实施例的不同方面的许多其它变化，为了简明它们没有在细节中提供。 [0073] 本发明一个或多个实施例旨在涵盖落入本发明保护范围之内的所有这样的替换、修改和变型。因此，凡在本发明一个或多个实施例的精神和原则之内，所做的任何省略、修改、等同替换、改进等，均应包含在本公开的保护范围之内。 |
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