短流程制备高强钛合金无缝管的方法 |
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| 申请号 | CN202410184066.4 | 申请日 | 2024-02-19 | 公开(公告)号 | CN117920919A | 公开(公告)日 | 2024-04-26 |
| 申请人 | 成都先进金属材料产业技术研究院股份有限公司; | 发明人 | 李晓煜; 唐敏; 刘昕; 肖强; | ||||
| 摘要 | 本 发明 属于 钛 合金 制备技术领域，公开了一种短流程制备高强钛合金 无缝管 的方法，高强钛合金无缝管的室温 抗拉强度 大于1000MPa，方法包括：将钛合金 铸坯 锻造 成棒材；将所述棒材进行 热处理 ，包括：将棒材在施加第一压 力 的情况下进行 退火 处理，其中第一压力为6～10Gpa，退火 温度 为钛合金β相转变温度以下130～200℃；将经 过热 处理的棒材进行通孔，得到高强钛合金无缝管。本发明无需进行多道次 轧制 以及轧制期间的退火处理和 表面处理 来获得高强性能钛合金管材，从而可以缩短工艺流程、提高成材率。 | ||||||
| 权利要求 | 1.一种短流程制备高强钛合金无缝管的方法，其特征在于，所述高强钛合金无缝管的室温抗拉强度大于1000MPa，所述方法包括： |
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| 说明书全文 | 短流程制备高强钛合金无缝管的方法技术领域[0001] 本发明涉及钛合金制备技术领域，具体涉及一种短流程制备高强钛合金无缝管的方法。 背景技术[0002] 钛合金具有较高强度和良好的加工性能，被广泛应用于航空航天、医疗、化工等领域。但随着各领域的不断发展，对钛合金管材性能提出了越来越严苛的要求。通常钛合金无缝管的制备方法是通过对锻棒采用斜轧穿孔、热挤压等方式制备管坯，再以热轧、冷轧、机加工等工序制备成无缝管，并且每道次轧制均需要配合退火和表面修磨处理，中间工序流程长，加工损耗大，成材率低。 [0003] 例如，专利CN101825200A公开了一种钛合金TC4热轧管的制备方法，能够实现钛合金管的抗拉强度为895～1300MPa，在该专利的方案中，在线加热管坯进行轧制，轧制1‑10道次，在轧制钛合金管材时，管坯或半成品管内外表面添加胶体润滑剂，然后进行轧制，每轧一个道次后必须采用氧化退火或真空退火，在轧制最后1或2个道次前必须碱洗和酸洗或酸洗后水洗将氧化皮及缺陷全部修掉再进行轧制。该方案需要进行多道次轧制，并且每道次轧制后需要进行退火，还需要在轧制最后1或2个道次前去除氧化皮，工艺流程较为复杂。 [0004] 再例如，专利CN116921491A公开了一种高强度钛合金管材的制备方法，在该专利的方案中，将管坯进行多道次中间轧制，轧制道次数为2～6，每道次中间轧制后进行一次退火，得到中间管材；将中间管材进行多道次成品轧制，轧制道次数为2～4，得到管材。该方案同样需要进行多道次轧制，每道次轧制后需进行退火，流程较长。 [0005] 基于此，现有技术仍有待改进。 发明内容[0006] 本发明的主要目的在于提供一种短流程制备高强钛合金无缝管的方法，以解决现有技术用于制备高强度钛合金管的方法流程较长、成材率低的问题。 [0007] 根据本发明的一个方面，提出一种短流程制备高强钛合金无缝管的方法，高强钛合金无缝管的室温抗拉强度大于1000MPa，该方法包括： [0010] 将经过热处理的棒材进行通孔，得到高强钛合金无缝管。 [0011] 根据本发明的一个实施例，该方法无需进行轧制。 [0012] 根据本发明的一个实施例，进行热处理还包括：将经过退火处理的棒材保压并以120～150℃/min的冷却速率快速冷却至室温。 [0013] 根据本发明的一个实施例，进行热处理还包括：将经过快速冷却的棒材在施加第二压力的情况下进行时效处理，其中第二压力为5～8GPa，时效温度为400～500℃。 [0014] 根据本发明的一个实施例，进行热处理还包括：将经过时效处理的棒材保压并空冷至室温。 [0015] 根据本发明的一个实施例，采用六面顶压机向棒材施加第一压力和第二压力。 [0016] 根据本发明的一个实施例，退火时间为30～50min；和/或时效时间为4～6h。 [0017] 根据本发明的一个实施例，将钛合金铸坯进行不少于4火次锻造；和/或在进行退火处理之前，对棒材进行表面处理；和/或对通孔后得到的管材进行机加工处理。 [0018] 根据本发明的一个实施例，钛合金为α+β型双相钛合金，包括TC4、TC9或TC11钛合金。 [0019] 根据本发明的一个实施例，在进行所述热处理时，使得棒材处于惰性气氛中。 [0020] 在本发明的技术方案中，通过对棒材进行高压退火处理，可以增加合金内部位错密度，同时抑制合金元素扩散，从而提高形核率并抑制晶粒长大，实现晶粒细化，提升棒材的强度，后续再加工成无缝管，无需进行多道次轧制以及轧制期间的退火处理和表面处理，从而可以缩短工艺流程、提高成材率。附图说明 [0021] 为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。 [0022] 图1示出根据本发明实施例的短流程制备高强钛合金无缝管的方法的流程图。 具体实施方式[0023] 为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚明白，以下结合具体实施例，并参照附图，对本发明实施例进一步详细说明。 [0024] 需要说明的是，本发明实施例中所有使用“第一”和“第二”的表述均是为了区分两个相同名称非相同的实体或者非相同的参量，可见“第一”“第二”仅为了表述的方便，不应理解为对本发明实施例的限定，后续实施例对此不再一一说明。 [0025] 如在以上背景技术中所提到的，本申请的发明人认识到，钛合金无缝管传统生产方式要经过斜轧穿孔、挤压、轧制工艺，对于服役性能需求高的管材，往往还需要多道次冷轧或温轧来提高产品的综合性能，因此钛合金无缝管的制备普遍生产流程长，退火工序多，且轧制每道次都需要去除表面缺陷或氧化皮，最终导致生产成本高且成材率低。为解决此技术问题，本申请提出如下将要描述的一个或多个实施例。 [0026] 图1示出根据本发明实施例的短流程制备高强钛合金无缝管的方法的流程图，在本发明的实施例中，高强钛合金无缝管的室温抗拉强度大于1000MPa，参考图1，在一些实施例中，该方法包括以下步骤： [0027] 将钛合金铸坯锻造成棒材； [0028] 将棒材进行热处理，包括：将棒材在施加第一压力的情况下进行退火处理，其中第一压力为6～10Gpa(例如可以是6Gpa、7Gpa、8Gpa、9Gpa、10Gpa，或者任意两个相邻数值之间的任意其他数值)，退火温度为钛合金β相转变温度Tβ以下130～200℃，在一些实施例中，退火时间为30～50min，以保证退火效果； [0029] 将经过退火处理的棒材进行通孔，得到高强钛合金无缝管。 [0030] 本申请的发明人认识到，在热处理过程中对合金施加压力，会在合金中产生内应力，使合金致密度提高，同时晶格产生畸变引入大量位错，产生加工硬化，提升合金的强硬度，并且位错密度增大为合金在相变形核提供更多点位，促进新相形核，细化晶粒尺寸。此外，高压热处理可以抑制合金元素扩散，阻碍晶核长大，细化晶粒尺寸，有效减少应力集中，提升合金的机械性能。发明人进一步意识到，可以通过进行高压热处理获得高强度钛合金棒材，再对其进行通孔以最终获得高强度钛合金管材，这样就可以替代现有技术中为制备高强度钛合金管材所采取的多道次轧制处理以及轧制期间的多次退火处理和去除氧化皮或缺陷等表面处理，实现短流程制备高强度钛合金无缝管。 [0031] 从而，本申请提出如上所述的方案，在本发明的技术方案中，通过对棒材进行高压退火处理，可以增加合金内部位错密度，同时抑制合金元素扩散，从而提高形核率并抑制晶粒长大，实现晶粒细化，提升棒材的强度，后续再加工成无缝管。可以整体替代原有的长流程无缝管制备工序，无需进行多道次轧制以及轧制期间的退火处理和表面处理，从而可以缩短工艺流程、提高成材率。其中，考虑到高压退火处理所采取的压力高达6～10Gpa，本发明在对棒材退火处理后再将其通孔制成管材，以免对管材进行高压退火处理而导致管材难以耐受如此高的压力而损坏。 [0032] 参考图1，在一些实施例中，进行热处理还包括：将经过退火处理的棒材保压(即保持在第一压力)并以120～150℃/min的冷却速率快速冷却至室温。通过进行快速冷却，有利于抑制晶粒在高温冷却过程中长大，控制晶粒尺寸，进一步细化晶粒以提高棒材的强度。可以通过向棒材喷射水雾或者压缩气体等方式来进行快速冷却，并可以通过调节水流或气体的压力、流量和/或喷射方向、喷射口大小、喷射口与棒材的距离、喷射口数量等将冷却速度控制在合适范围内。冷却速率例如可以是120℃/min、130℃/min、140℃/min、150℃/min，或者任意两个相邻数值之间的任意其他数值。 [0033] 参考图1，在一些实施例中，进行热处理还包括：将经过快速冷却的棒材在施加第二压力的情况下进行时效处理，其中第二压力为5～8GPa，时效温度为400～500℃。通过进行高压时效处理，可以保证析出更加细小、均匀的第二相组织，起到弥散强化的作用，提高合金强度。第二压力可以为5GPa、6GPa、7GPa、8GPa，或者任意两个相邻数值之间的任意其他数值。时效温度可以为400℃、410℃、420℃、430℃、440℃、450℃、460℃、470℃、480℃、490℃、500℃，或者任意两个相邻数值之间的任意其他数值。在一些实施例中，时效时间为4～6h，以保证良好的时效处理效果。 [0034] 参考图1，在一些实施例中，进行热处理还包括：将经过时效处理的棒材保压(即保持在第二压力)并空冷至室温，之后可以卸载压力。 [0035] 在一些实施例中，采用六面顶压机向棒材施加第一压力和第二压力。六面顶压机装配6个可独立控制的工作活塞，两两相对，分别从XYZ三个方向对样品施加压力。将棒材置于六面顶压机中，从多个方向向其施加均匀的压力，以保证棒材在多个方向上均匀地实现性能提升。 [0036] 在一些实施例中，将钛合金铸坯进行不少于4火次锻造，以实现所需的锻造效果，锻造方式可以采用自由锻。 [0037] 在一些实施例中，在进行退火处理之前，对锻造后的棒材进行表面处理，包括但不限于：将棒材表面除去氧化皮、用砂纸打磨光滑并进行清洁，保证棒材表面光洁。通过进行表面处理，避免棒材表面的氧化皮对后续热处理过程造成影响，并且保证光洁的棒材表面以使棒材能够与压力施加设备(例如六面顶压机)良好地配合。 [0038] 在一些实施例中，对通孔后得到的管材进行机加工处理，包括打磨、抛光等简单的表面机加工处理。 [0039] 在一些实施例中，在进行热处理(包括前文所述的退火处理、快速冷却、时效处理和/或空冷)时，可以向设备中吹入高纯惰性气体(例如氩气)，使得棒材处于惰性气氛中，防止钛合金表面渗氧而造成韧塑性下降。 [0040] 在本发明的实施例中，钛合金可以为α+β型双相钛合金，包括TC4、TC9或TC11钛合金。 [0041] 通过上述方法获得的高强钛合金无缝管的室温屈服强度大于950MPa，室温抗拉强度大于1000MPa，在400℃高温下的抗拉强度大于700MPa，具有优异的力学性能。 [0042] 综上所述，本发明通过“高压退火+高压时效”的多重热处理方式，结合快速冷却，使棒材晶粒组织更细化，并在时效过程中得到细小、弥散的第二相组织，整体提升棒材的综合性能，后续直接机加成无缝管，整体替代原有的长流程无缝管制备工序，获得高性能的钛合金无缝管，可以减少中间工序的机加工损耗和成本，整体生产工序流程短、可操作性强、管材成材率高。 [0043] 本发明能够实现以下几方面的效果： [0044] 1、通过锻造后直接进行“高压退火+高压时效”热处理，利用热处理工序提升棒材的力学性能，替代原有的“锻造‑斜轧穿孔/挤压‑多道次轧制”长生产工序，在提升管材性能的同时，缩短无缝管制备流程，降低成本。 [0046] 3、通过在两相区快速冷却保留钛合金经过高压退火后的细化组织，抑制晶粒长大。 [0047] 4、高压时效通过压力作用，在时效过程中析出细小、弥散的α相组织，进一步提升钛合金的强度，替代棒材到管材冷/热变形所引入的性能强化。 [0048] 下面根据具体的实施例和对比例进行说明。 [0049] 实施例1 [0050] 采用如下步骤制备钛合金管材： [0051] (1)TC4钛合金铸锭开坯后，在两相区经过4火次镦拔锻造得到棒材。 [0052] (2)步骤(1)中的TC4钛合金棒材表面去除氧化皮、用砂纸打磨光滑并用乙醇清洁表面。 [0053] (3)将步骤(2)中TC4棒材置于六面顶压机中，施加6GPa压力后，吹入高纯氩气，并逐渐升温至退火温度：850℃，保温时长30min。 [0054] (4)高压快冷处理：将高压退火后的TC4棒材保压并快速冷却至室温，棒材冷速为120℃/min。 [0055] (5)超高压时效处理及空冷处理：将棒材置于六面顶压机中，施加5GPa压力，吹入高纯氩气，升温至500℃，保温时长4h；然后保压空冷至室温后，卸载压力。 [0056] (6)将棒材进行通孔、机加工形成钛合金管材入库。 [0057] 实施例2 [0058] 采用如下步骤制备钛合金管材： [0059] (1)TC4钛合金铸锭开坯后，在两相区经过4火次镦拔锻造得到棒材。 [0060] (2)将步骤(1)中的TC4钛合金棒材表面去除氧化皮、用砂纸打磨光滑并用乙醇清洁表面。 [0061] (3)将步骤(2)中TC4棒材置于六面顶压机中，施加10GPa压力后，吹入高纯氩气，并逐渐升温至退火温度：800℃，保温时长50min。 [0062] (4)高压快冷处理：将高压退火后的TC4棒材保压并快速冷却至室温，棒材冷速为150℃/min。 [0063] (5)超高压时效处理及空冷处理：将棒材置于六面顶压机中，施加8GPa压力，吹入高纯氩气，升温至400℃，保温时长6h；然后保压空冷至室温后，卸载压力。 [0064] (6)将棒材进行通孔、机加工形成钛合金管材入库。 [0065] 对比例1 [0066] 采用如下步骤制备钛合金管材： [0067] (1)TC4钛合金铸锭开坯后，在两相区经过4火次镦拔锻造得到棒材。 [0068] (2)将步骤(1)中的TC4钛合金棒材经过斜轧穿孔制备成所需管坯。 [0069] (3)将步骤(2)中TC4管坯加热至950℃，进行热轧。 [0070] (4)将步骤(2)中TC4管坯进行多道次冷轧。 [0071] (5)将管材进行矫直、机加工、酸洗形成钛合金管材入库。 [0072] 对实施例1‑2和对比文件1获得的钛合金管材的室温性能和高温性能进行测试，结果如表1所示。 [0073] 表1实施例1‑2及对比例1的TC4钛合金管材拉伸性能 [0074] [0075] 由表1可知，实施例1‑2获得的钛合金管材的屈服强度Rp0.2为955～972MPa，抗拉强度Rm为1013～1038MPa，断后伸长率A为13％～15％，在400℃高温下的抗拉强度Rm为708～714MPa。比较而言，对比例1获得的钛合金管材的屈服强度Rp0.2为843MPa，抗拉强度Rm为 944MPa，断后伸长率A为12％，在400℃高温下的抗拉强度Rm为655MPa。实施例1‑2所能实现的钛合金管材力学性能优于对比例1。并且，实施例1‑2无需进行多道次轧制以及轧制期间的退火处理和表面处理，可以缩短流程。 |
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