用于高磁感取向的高温退火工艺、制造方法及高磁感取向硅钢

申请号 CN202211190797.7 申请日 2022-09-28 公开(公告)号 CN117821724A 公开(公告)日 2024-04-05
申请人 宝山钢铁股份有限公司; 发明人 刘德胜; 章华兵; 李国保; 沈侃毅; 韩丹; 崔光华; 吴美洪; 胡治宁; 李顺超;
摘要 本 发明 公开了一种用于高磁感取向 硅 钢 的高温 退火 工艺,其具体将钢卷以卧式的 姿态 放置于 退火炉 内,并且在钢卷的芯部设置内套筒,以进行高温退火;其中在高温退火过程中:在第一阶段,钢卷进入炉温为600~800℃的退火炉并保温5~30h;在第二阶段,退火炉温以5~30℃/h升温速度升温至900~1000℃;在第三阶段,退火炉温以大于5℃/h的升温速度升温至1150~1250℃;在第四阶段,钢卷在1150~1250℃下至少保温15h;其中,高温退火的通入的气氛为 露点 <‑10℃的干气氛。相应地,本发明还公开了一种用于高磁感 取向硅钢 的制造方法,其包括步骤: 冶炼 和浇铸, 板坯 加热, 热轧 ,常化, 酸洗 , 冷轧 ,脱 碳 退火,渗氮处理,涂覆退火隔离剂,以及上述的高温退火工艺。
权利要求

1.一种用于高磁感取向的高温退火工艺,其特征在于:
将钢卷以卧式的姿态放置于退火炉内,并且在钢卷的芯部设置内套筒,以进行高温退火;其中在高温退火过程中:
在第一阶段,钢卷进入炉温为600~800℃的退火炉并保温5~30h;
在第二阶段,退火炉温以5~30℃/h的升温速度升温至900~1000℃;
在第三阶段,退火炉温以大于5℃/h的升温速度升温至1150~1250℃;
在第四阶段,钢卷在1150~1250℃下至少保温15h;
其中,高温退火通入的气氛为露点<‑10℃的干气氛。
2.如权利要求1所述的高温退火工艺,其特征在于,所述第一阶段、第二阶段、第三阶段和第四阶段的气氛均为N2和H2的至少其中一种。
3.如权利要求2所述的高温退火工艺,其特征在于,所述第一阶段和第二阶段的气氛为纯N2或者N2/H2混合气;所述第三阶段的气氛为N2/H2混合气;所述第四阶段的气氛为纯H2。
4.如权利要求3所述的高温退火工艺,其特征在于,当第一阶段和第二阶段的气氛为N2/H2混合气时,其中N2的体积比例不小于50%;并且/或者第三阶段的N2/H2混合气中H2的体积比例不小于50%。
5.如权利要求1所述的高温退火工艺,其特征在于,当钢卷以卧式的姿态放置于退火炉内时,采用弧形的托举板托举钢卷的外圆周壁。
6.一种用于高磁感取向硅钢的制造方法,其特征在于,其包括步骤:冶炼和浇铸,板坯加热,热轧,常化,酸洗冷轧,脱退火,渗氮处理,涂覆退火隔离剂,以及如权利要求1‑5中任意一项所述的高温退火工艺。
7.如权利要求6所述的制造方法,其特征在于,在脱碳退火步骤中,控制脱碳退火气氛的 以将脱碳退火和渗氮处理完毕后的钢板中含量控制在<500ppm,以在高温退火步骤中获得无底层取向硅钢。
8.如权利要求6所述的制造方法,其特征在于,在脱碳退火步骤中,控制脱碳退火气氛的 以将脱碳退火和渗氮处理完毕后的钢板中氧含量控制在≥500ppm,以在高温退火步骤中获得具有底层的取向硅钢。
9.如权利要求6所述的制造方法,其特征在于,在涂覆退火隔离剂步骤中,涂覆退火隔
2
离剂以使带钢上、下表面退火隔离剂膜厚之和为5.0~16.0g/m ,并且/或者涂覆隔离剂后带钢卷取的单位张A控制为:0.8×[50+M/(0.35+T)]<A<1.4×[50+M/(0.35+T)],式中A
2
表示带钢卷取单位张力,其单位参量为N/mm;T表示不含膜厚的带钢厚度,其单位参量mm;M
2
表示退火隔离剂膜厚,其单位参量为g/m。
10.如权利要求6所述的制造方法,其特征在于,在脱碳退火步骤中,脱碳退火温度
800~880℃,脱碳退火时间为75~150s。
11.如权利要求6所述的制造方法,其特征在于,经渗氮处理后,钢板中氮含量为150~
300ppm。
12.如权利要求6所述的制造方法,其特征在于,在板坯加热步骤中,加热温度为1100~
1200℃。
13.如权利要求6所述的制造方法,其特征在于,在常化步骤中,采用两段式常化处理:
将热轧板加热至1050~1150℃,然后冷却至850~950℃保温10~60s。
14.如权利要求6所述的制造方法,其特征在于,经热轧步骤将板坯轧制至厚度2.0~
3.0mm。
15.如权利要求6所述的制造方法,其特征在于,经冷轧步骤将带钢轧制至厚度0.18~
0.35mm。
16.一种高磁感取向硅钢,其特征在于,其采用如权利要求6‑15中任意一项所述的制造方法制得,所述高磁感取向硅钢含有Fe和不可避免的杂质,以及质量百分含量如下的下述各化学元素:
C:0.03~0.08%,Si:2.5~3.8%,Mn:0.10~0.25%,S:0.005~0.015%,Als:0.015~
0.035%,N:0.004~0.010%。
17.如权利要求16所述的高磁感取向硅钢,其特征在于,其各化学元素质量百分含量为:
C:0.03~0.08%,Si:2.5~3.8%,Mn:0.10~0.25%,S:0.005~0.015%,Als:0.015~
0.035%,N:0.004~0.010%,余量为Fe和不可避免的杂质。
18.如权利要求16或17所述的高磁感取向硅钢,其特征在于,其磁感B8>1.96T。
19.如权利要求16或17所述的高磁感取向硅钢,其特征在于,其典型二次晶粒尺寸为
100~300mm。

说明书全文

用于高磁感取向的高温退火工艺、制造方法及高磁感取

向硅钢

技术领域

[0001] 本发明涉及一种钢材的高温退火工艺,尤其涉及一种取向硅钢的高温退火工艺。

背景技术

[0002] 众所周知,当前取向硅钢的应用十分广泛,取向硅钢主要用作各种变压器芯,是电电子和军事工业中不可缺少的重要软磁合金。取向硅钢具体由Goss织构晶粒组成,其{110}晶面平行于轧制平面,且易磁化方向<001>晶向平行于轧制方向,沿轧制方向磁化时具有十分优异的磁性能。
[0003] 为了获得严格的Goss织构晶粒,在取向硅钢生产的过程中,抑制剂扮演着重要的色,其作用为:阻碍初次晶粒的正常长大,并保证Goss织构晶粒在二次再结晶时异常长大。
[0004] 在取向硅钢的制备过程中,根据不同的板坯加热温度,取向硅钢的生产工艺通常被分为高温工艺、中温工艺和低温工艺。其中,高温工艺由于需要将板坯加热至最高1400℃,其不仅会导致板坯烧损多、能源消耗大,加热炉利用率低、寿命短,还会导致热卷边裂严重、成材率低。而低温工艺的板坯加热温度控制在1100~1250℃之间,考虑到其制造成本与成材率的优势,这种低温工艺制备取向硅钢的手段已经各大制造厂家所推广。
[0005] 为了使变压器达到效率高、耗电少、体积小、质量轻的目的,取向硅钢通常要求产品具有铁芯损耗(铁损保证值一般为P17/50)低、磁感应强度(磁感保证值一般为B8)高、冲片性能好、表面光滑平整、绝缘薄膜性能好的特性。
[0006] 而良好的磁性能需要取向硅钢形成精准的Goss织构,为此取向硅钢对成分要求要求严格,且制造工艺流程长,影响产品性能和质量的因素多。以低温工艺制造取向硅钢为例,其制造流程通常包括:冶炼二次精炼及合金化→连铸→板坯加热→热轧→常化→酸洗冷轧→脱退火→钢板渗氮→涂覆退火隔离剂→高温退火→热拉伸平整退火→涂覆绝缘涂层。其中,在这种低温工艺中,所采用的高温退火是取向硅钢生产过程中的核心流程,在高温退火过程中产品能够发生二次再结晶,并进行净化退火去除钢中S和N,同时二次晶粒吞并分散的残余初次晶粒,进而使Goss织构更完整。
[0007] 需要说明的是,在低温工艺的高温退火步骤中,高温退火所采用的的最高温度一般在1200℃左右,为避免卧式钢卷在高温下软化发生塌卷,在脱碳退火工序完成后需要将钢卷翻转,以立式卷的方位进行高温退火,而立式卷退火仍有一些不可避免的问题:
[0008] 在立式卷退火过程中,钢卷在高温退火升温过程中,不同位置温度差异比较大,靠近上端面外圈位置,升温速度最快,而MgO为主要成分的等隔离剂导热效率相比钢板要低很多,导致钢卷中部升温速度最慢,两者温度差可超过300℃。此温度差导致了整个钢卷的内圈和外圈抑制剂的演变和二次再结晶存在差异,最终导致钢卷在长度和宽度范围内磁性能存在差异。此外,由于钢卷和底板的热胀系数不同,在加热和冷却过程中两者存在相对位移,加上钢卷由于温度不均匀自重引起的蠕变变形,其会导致退火后钢卷下方与底板接触区域的带钢边部发生变形,通常我们称之为“大象脚”,使得最终产品成材率偏低。而且,通常入炉前钢卷内圈的残余应力较大,在高温退火后释放会产生内凸缺陷,影响后续工序生产,将内凸缺陷处理则影响产品成材率。
[0009] 针对上述立式卷退火所存在的技术问题,本领域技术人员也对低温高磁感取向硅钢的生产方法进行了一些优化设计:
[0010] 例如:公开号为CN108004376A,公开日为2018年5月8日,名称为“纵向磁性能均匀的低温高磁感取向硅钢的生产方法”的中国专利文献,公开了一种纵向磁性能均匀的低温高磁感取向硅钢的生产方法,其通过在脱碳退火工序钢卷距离带尾50×(170‑Alr)≤L≤50×(200‑Alr)时进行工艺调整并保持到下一卷带头,这样就可以适当调整钢卷外圈和内圈区域的初次再结晶晶粒尺寸,来应对由于退火升温过程中内外圈的温度差造成的抑制剂恶化效果,使得钢卷内外圈区域的二次再结晶温度基本相同,最终得到基本相同的磁性能。但在这种技术方案中,脱碳退火机组在相对精确的位置进行在线工艺调整操作难度很大,而且调整参数的精度难以把握。
[0011] 又例如:公开号为CN107858494A,公开日为2018年3月30日,名称为“低温高磁感取向硅钢的生产方法”的中国专利文献,公开了一种低温高磁感取向硅钢的生产方法,其通过脱碳退火工序在线测量P13/50来预测钢卷二次再结晶开始温度TTS,并在TTS温度下保温至少10h来保证整个钢卷温度均匀,为保证整体生产效率不降低,此方法加快了TTS保温前后的升温速度。该技术方案虽然有助于钢卷后部的铁损稳定,但其改善程度十分有限。
[0012] 再例如:公开号为CN103667874A,公开日为2014年3月26日,名称为“取向硅钢在高温退火期间缩短在炉时间的生产方法”的中国专利文献,公开了一种取向硅钢在高温退火期间缩短在炉时间的生产方法,其通过在高温退火低保温阶段设置两个台阶来使钢卷内部温度均匀化。但该技术方案并没有公开升温速度等参数,也无法解决低保温阶段后的钢卷内部温差问题,且最终所得的产品性能并不优异。
[0013] 另外,发明人研究发现,在高磁感取向硅钢的制备工艺中,为了防止带钢在高温退火过程中发生粘结,传统取向硅钢在高温退火之前会涂覆以MgO为主要成分的退火隔离剂,在高温退火过程中MgO隔离剂与表面化膜中的SiO2起化学反应形成Mg2SiO4玻璃膜底层,来促进脱硫和脱氮反应。但是,由于硅酸镁底层硬度很高,其会导致取向硅钢的冲片性能差;并且,底层与基体的粗糙界面对磁畴移动具有阻碍作用,其也不利于降低铁损。
[0014] 由此,为了提高取向硅钢加工性能并进一步降低铁芯损耗,开发了无底层取向硅钢,生产方法大致分为:在生产时就不生成底层或在后期将底层去除。
[0015] 例如:公开号为CN102453793A,公开日为2012年5月16日,名称为“用于具有优良磁性能的镜面取向硅钢制备的退火隔离剂”的中国专利文献,公开了一种用于具有优良磁性能的镜面取向硅钢制备的退火隔离剂,其退火隔离剂成分重量百分比为:Al2O3粉末77~98%,土金属氧化物粉末1~8%,碱金属氯化物或/和碱土金属氯化物1~15%。该技术方案中的退火隔离剂使高温退火过程中取向硅钢板的表面不形成玻璃膜底层,同时利用氯化物的腐蚀反应移除基板近表面的嵌入式氧化物,从而获得表面光洁和磁性能稳定的产品。
[0016] 再例如:公开号为CN101643881A,公开日为2012年2月10日,名称为“一种含取向硅钢的生产方法”的中国专利文献,公开了一种含铜取向硅钢的生产方法,其严格控制了脱碳退火后的氧化膜厚度,且隔离剂采用Al2O3、SiO2或者ZrO2陶瓷细粉或者两者组合,以在高温退火过程中不与表面氧化物反应形成玻璃膜。
[0017] 上述两种技术方案均是在生产时就不产生底层;而在一些其它的技术方案中,在生产仍然需要制备玻璃膜底层,并在后期将玻璃膜底层去除。后期去除玻璃膜底层的传统方法为酸洗去除,其不仅制造成本高,且在药剂管理和环境污染等方面存在较大问题,因此近年来出现了其他方法去除底层的方法。
[0018] 例如:公开号为CN113211325A,公开日2021年8月6日的中国专利文献,公开了一种物理喷砂方式去除玻璃膜底层制备取向硅钢薄带无底层原料的方法。公开号为CN113215374A,公开日为2021年8月6日的中国专利文献,公开了一种利用激光刻痕的方法去除玻璃膜底层来生产无底层取向硅钢的方法。研究发现,无底层取向硅钢不仅具备优异的磁性能和加工性能,并且可以作为母材进一步制备极薄取向硅钢,因此具有很大的潜在市场需求和良好的发展前景。
[0019] 然而,由于硅酸镁底层在高温状态下相对坚硬,而无底层产品在高温退火阶段不生成底层或为方便去除生成的底层很薄,因此立式卷高温退火结束后通常带钢边部发生变形程度更加严重,且容易形成边裂,很大程度上影响了无底层产品的成材率。
[0020] 因此,为了解决上述现有技术中所设计的高磁感取向硅钢制造工艺中所存在的这些问题,本发明提出一种新的用于高磁感取向硅钢的高温退火工艺,该高温退火工艺将钢卷以卧式的形式进行加热,其不仅能够改善钢卷内的温度均匀性,有利于解决钢板表面氧化色、颜色不均匀等问题,使沿钢板宽度方向的磁性能更为均匀,还可以缓解大象脚等高温与重力因素导致的一些板形类缺陷,同时能够解决卧式钢卷塌卷的问题,也解决了钢卷在高温退火前和/或后在内圈凸起的问题,并有效解决高温退火后开卷时的钢卷横移问题,其具有广阔的应用前景。

发明内容

[0021] 本发明的目的之一在于提供一种用于高磁感取向硅钢的高温退火工艺,该高温退火工艺将钢卷以卧式的形式进行加热,其不仅能够改善钢卷内的温度均匀性,有利于解决钢板表面氧化色、颜色不均匀等问题,使沿钢板宽度方向的磁性能更为均匀,还可以缓解大象脚等高温与重力因素导致的一些板形类缺陷,同时能够解决卧式钢卷塌卷的问题,也解决了钢卷在高温退火前和/或后在内圈凸起的问题,并有效解决高温退火后开卷时的钢卷横移问题,其具有广阔的应用前景。
[0022] 为了实现上述目的,本发明提供了一种用于高磁感取向硅钢的高温退火工艺,其将钢卷以卧式的姿态放置于退火炉内,并且在钢卷的芯部设置内套筒,以进行高温退火;其中在高温退火过程中:
[0023] 在第一阶段,钢卷进入炉温为600~800℃的退火炉并保温5~30h;
[0024] 在第二阶段,退火炉温以5~30℃/h的升温速度升温至900~1000℃;
[0025] 在第三阶段,退火炉温以大于5℃/h的升温速度升温至1150~1250℃;
[0026] 在第四阶段,钢卷在1150~1250℃下至少保温15h;
[0027] 其中,高温退火通入的气氛为露点<‑10℃的干气氛。
[0028] 在本发明所设计的这种用于高磁感取向硅钢的高温退火工艺中,为了防止卧式钢卷在高温下发生软化塌卷,发明人在脱碳退火工序卷取时,在钢卷的芯部设置设计加装了耐高温钢内套筒,其内套筒的半径不大于钢卷半径,且在某些实施方式中可以具体控制内套筒选用厚度为5~30mm的耐高温钢进行制备,一定厚度的耐高温钢保证了在高温退火后,内套筒本身不会因钢卷的软化而被挤压变形。
[0029] 因为高磁感取向硅钢带钢的导热效率远高于退火隔离剂且钢卷为卧式卷退火,钢卷可以通过两端的带钢同时传热,且卧式卷钢卷两端均暴露在内罩气体中,内罩气体也可以通过隔离剂中的缝隙从两端同时渗入钢卷内部进行加热,使得钢卷整体的导热效率明显提升。经过对比测量,在同样的升温速度下,使用本发明所设计的这种高温退火工艺可将钢卷整体温差缩小至传统方法高温退火工艺的1/4~1/2。并且钢卷两端同时加热,消除了带钢宽度范围内二次再结晶不同步导致的横向磁性能不一致的问题。
[0030] 而且,在卧式钢卷进行高温退火的过程中,内罩气氛中的H2可同时由钢卷两端通过退火隔离剂中的缝隙渗透到钢卷内部与带钢表面充分接触,其能够保证了二次再结晶开始时的抑制剂的分解的速度,这样准确位向的Goss晶粒可以在低抑制力的状态下充分利用与H2接触的表面能优势带来的驱动力而迅速长大并建立优势。
[0031] 此外,在高温退火过程中,900~1150℃为二次再结晶发展的温度范围,当升温速度小于5℃/h时,会影响生产效率,提高产品制造成本。
[0032] 采用本发明所设计的高温退火工艺,在二次再结晶结束后所制备的高磁感取向硅钢产品的Goss晶粒往往特别粗大通常>100mm且偏离角通常<3°,这样就可以获得磁感优异的高磁感取向硅钢产品,其最终的磁感B8>1.96T。立式卷退火在二次再结晶发展温度降低升温速度虽然有类似的好处,但由于立式卷内外温差过大且抑制剂分解慢,Goss晶粒向钢卷内部长大的阻力大,晶粒长大缓慢,无法充分形成尺寸优势。
[0033] 另外,由于无涂层取向硅钢产品在高温退火过程中,并不会生成硅酸镁底层或底层很薄,而硅酸镁底层一定程度上会阻碍抑制剂的分解和钢板与H2的接触,因此采用卧式的方式对钢卷进行高温退火方法,在提高产品磁性能方面更适合无底层取向硅钢的生产。
[0034] 相应的,在实际采用本发明所设计的这种高温退火工艺时,退火隔离剂中的可以通过钢卷两端排出,其排水的效率远大于传统立式高温退火方法,可以通过更短低保温时间使涂层中的自由水和结合水完全排出。这样在高温退火中就不会出现涂层中存留的水造成钢板的附加氧化,解决了常规取向硅钢生产过程中难以避免的水印、氧化色等缺陷。并且,该高温退火工艺能够更好的控制无底层取向硅钢产品的表面氧化层,防止因为氧化层过厚而与涂层内化学物质发生反应,而最终获得优异的磁性能。
[0035] 由于本发明所设计的这种高温退火工艺,在卧式钢卷中的芯部设置内套筒后再进行取向硅钢高温退火,其带钢不会受到钢卷端部的挤压力,因此即使钢板在高温环境下变软也不会产生大象脚缺陷。
[0036] 另外,由于钢卷在涂覆退火隔离剂卷取过程中内圈会存在残余应力,在高温退火后残余应力释放会产生内凸缺陷,影响后工序生产,而内凸缺陷处理不仅难度大且会影响产品成材率。同时,高温退火后钢卷变软变松,在后工序生产过程中时常发生钢卷层间横移,需要降速生产,甚至停机处理。为降低钢卷横移概率,通常涂覆退火隔离剂后加大卷取张力或减薄隔离剂膜厚使钢卷卷的更紧,而加大卷取张力不仅会使内凸更加严重,也会影响钢卷在高温退火过程中的排水效率,减薄隔离剂膜厚则会产生钢卷粘结险。但是,使用本发明所设计的这种高温退火工艺时,刚性内套筒可以有效的解决内凸缺陷,钢卷两个端面同时排水的效率也可以弥补卷取张力加大带来的影响。因此,使用本发明所设计的这种技术方案进行高温退火,可以保证一定厚度退火隔离剂的前提下在钢卷卷取的过程中适当加大卷取张力,来降低后工序钢卷横移的几率。但需要注意的是,卷取张力过大时也会影响卧式钢卷高温退火时的排水效率。
[0037] 需要说明的是,在本发明所设计的这种用于高磁感取向硅钢的高温退火工艺中,本发明将钢卷以卧式的方式进行高温退火,以使钢卷整体传热效率大大提升,且隔离剂中水分可由两端同时排出,因此高温退火工序低保温阶段只需要较短的时间。
[0038] 在高温退火工艺中,高温退火第一阶段和第二阶段的气氛可以优选地使用纯N2或者N2/H2混合气(其中N2比例不小于50%),这是为了保证在升温过程中,不会因为N元素析出而导致抑制力减弱,而升温速度>30℃/h时仍会出现钢卷内部温度较低的情况,使第三阶段钢卷外部二次再结晶开始时,钢卷中心部位温度偏低未达到二次再结晶温度即气氛切换,随着N、S等元素析出而抑制力减弱,使二次再结晶不完善;当升温速度<5℃/h时,则不仅会降低制造效率,而且在升温过程中非Goss晶粒会缓慢长大,使二次再结晶时Goss晶粒很难形成优势,导致产品性能不佳。
[0039] 此外,在本发明所设计的这种高温退火工艺中,第三阶段为二次再结晶发展的温度范围,当升温速度小于5℃/h时,会影响生产效率。
[0040] 进一步地,在本发明所述的高温退火工艺中,所述第一阶段、第二阶段、第三阶段和第四阶段的气氛均为N2和H2的至少其中一种。
[0041] 进一步地,在本发明所述的高温退火工艺中,所述第一阶段和第二阶段的气氛为纯N2或者N2/H2混合气;所述第三阶段的气氛为N2/H2混合气;所述第四阶段的气氛为纯H2。
[0042] 进一步地,在本发明所述的高温退火工艺中,当第一阶段和第二阶段的气氛为N2/H2混合气时,其中N2的体积比例不小于50%;并且/或者第三阶段的N2/H2混合气中H2的体积比例不小于50%。
[0043] 进一步地,在本发明所述的高温退火工艺中,当钢卷以卧式的姿态放置于退火炉内时,采用弧形的托举板托举钢卷的外圆周壁。
[0044] 在本发明上述技术方案中,当钢卷以卧式的姿态放置于退火炉内时,本发明可以具体采用弧形的托举板托举钢卷的外圆周壁,以替代传统的炉底盘及支撑装置钢。
[0045] 在某些实施方式中,再具体实施时,托举板可以具体设计为弧形,且可以控制弧形半径>最大钢卷直径/2,并可以控制制备托举板的钢板宽度大于最大钢卷宽度,同时托举板的角度可以控制为15~45°。
[0046] 需要特别说明的是,在本发明所设计的这种高温退火工艺中,还可以在托举装置与钢卷之间设置2~3层涂有退火隔离剂的垫板,这样在高温退火升降温过程中,钢卷与托举装置由于热膨胀系数不同而导致的钢卷变形缺陷可由垫板中的隔离剂滑移而消除。
[0047] 相应地,本发明的另一目的在于设计出一种新的用于高磁感取向硅钢的制造方法,该制造方法能够有效采用本发明上述设计的高温退火工艺,采用本发明所设计的这种制造方法能够有效制备具有良好磁性能的高磁感取向硅钢。
[0048] 为了实现上述目的,本发明提供了一种用于高磁感取向硅钢的制造方法,其包括步骤:冶炼和浇铸,板坯加热,热轧,常化,酸洗,冷轧,脱碳退火,渗氮处理,涂覆退火隔离剂,以及如本发明上述的高温退火工艺。
[0049] 在本发明所设计的这种用于高磁感取向硅钢的制造方法,其具体步骤流程可以包括:冶炼和浇铸→板坯加热→热轧→常化→酸洗→冷轧→脱碳退火→渗氮处理→涂覆退火隔离剂→高温退火。
[0050] 需要说明的是,本发明生产的无底层取向硅钢可在用户处进一步经过轧制等工序获得极薄取向硅钢。因此,高温退火后形成无底层高磁感取向硅钢可涂覆绝缘涂层交付用户,也可直接交付用户或清洗分切后交付用户。
[0051] 即在某些实施方式中,在进行高温退火后,高温退火后的高磁感取向硅钢还可以进一步进行绝缘涂层和平整退火,以在开卷后涂敷绝缘涂层以及热拉伸平整退火。在另一些实施方式中,在完成上述高温退火后,为了便于检测高磁感取向硅钢的性能,也可以在后工序开卷清洗隔离剂后,进行性能检测。
[0052] 进一步地,在本发明所述的制造方法中,在脱碳退火步骤中,控制脱碳退火气氛的以将脱碳退火和渗氮处理完毕后的钢板中氧含量控制在<500ppm,以在高温退火步骤中获得无底层取向硅钢。
[0053] 进一步地,在本发明所述的制造方法中,在脱碳退火步骤中,控制脱碳退火气氛的以将脱碳退火和渗氮处理完毕后的钢板中氧含量控制在≥500ppm,以在高温退火步骤中获得具有底层的取向硅钢。
[0054] 在本发明所设计的这种制造方法中,可以具体采用常规MgO为主要成分的高温退火隔离剂来生产常规取向硅钢产品。在这种情况下,则需要通过调整退火气氛的以将脱碳退火和渗氮处理完毕后的钢板中氧含量控制在≥500ppm,且需要后工序进一步去除氧化镁、涂覆绝缘涂层并进行热拉伸退火后交付用户。
[0055] 需要说明的是,当生产无底层取向硅钢时,在脱碳退火和渗氮处理完毕后需要将钢板中氧含量控制在<500ppm范围内,这是因为过厚的带钢表面氧化层会影响无底层产品的性能,而且有与退火隔离剂在高温下发生反应的风险。
[0056] 相应地,当生产常规取向硅钢时,在脱碳退火和渗氮处理完毕后需要将钢板中氧含量控制在≥500ppm范围内,这是因为需要一定厚度的带钢表面氧化层与MgO发生反应形成硅酸镁底层。
[0057] 进一步地,在本发明所述的制造方法中,在涂覆退火隔离剂步骤中,涂覆退火隔离2
剂以使带钢上、下表面退火隔离剂膜厚之和为5.0~16.0g/m ,并且/或者涂覆隔离剂后带钢卷取的单位张力A控制为:0.8×[50+M/(0.35+T)]<A<1.4×[50+M/(0.35+T)],式中A表
2
示带钢卷取单位张力,其单位参量为N/mm;T表示不含膜厚的带钢厚度,其单位参量mm;M表
2
示带钢上、下表面退火隔离剂膜厚之和,其单位参量为g/m。
[0058] 进一步地,在本发明所述的制造方法中,在脱碳退火步骤中,脱碳退火温度为800~880℃,脱碳退火时间为75~150s。
[0059] 进一步地,在本发明所述的制造方法中,经渗氮处理后,钢板中氮含量为150~300ppm。
[0060] 进一步地,在本发明所述的制造方法中,在板坯加热步骤中,加热温度为1100~1200℃。
[0061] 进一步地,在本发明所述的制造方法中,在常化步骤中,采用两段式常化处理:将热轧板加热至1050~1150℃,然后冷却至850~950℃保温10~60s。
[0062] 进一步地,在本发明所述的制造方法中,经热轧步骤将板坯轧制至厚度2.0~3.0mm。
[0063] 进一步地,在本发明所述的制造方法中,经冷轧步骤将带钢轧制至厚度0.18~0.35mm。
[0064] 相应地,本发明的另一目的在于提供一种高磁感取向硅钢,该高磁感取向硅钢具有十分优异的质量,且具有较高的磁感,其磁感B8>1.96T、典型二次晶粒尺寸为100~300mm,具有十分广阔的应用前景。
[0065] 为了实现上述目的,本发明提供了一种高磁感取向硅钢,其采用本发明上述的制造方法制得,所述高磁感取向硅钢含有Fe和不可避免的杂质,以及质量百分含量如下的下述各化学元素:
[0066] C:0.03~0.08%,Si:2.5~3.8%,Mn:0.10~0.25%,S:0.005~0.015%,Als:0.015~0.035%,N:0.004~0.010%。
[0067] 进一步地,在本发明所述的高磁感取向硅钢中,其各化学元素质量百分含量为:
[0068] C:0.03~0.08%,Si:2.5~3.8%,Mn:0.10~0.25%,S:0.005~0.015%,Als:0.015~0.035%,N:0.004~0.010%,余量为Fe和不可避免的杂质。
[0069] 在本发明所设计的这种高磁感取向硅钢中,其化学元素成分为:
[0070] C:在本发明所设计的这种高磁感取向硅钢中,C元素可以使硅钢在热轧板常化时保持γ相,且N元素在γ相中固溶度远高于α相。当钢中C元素的质量百分含量小于0.03%时,硅钢在热轧板常化时形成的γ过少;而当钢中C元素的质量百分含量大于0.08%时,则后续脱碳退火去除困难,其会引发成品磁时效。基于此,在本发明中,将C元素的质量百分含量具体控制在0.03~0.08%之间。
[0071] Si:在本发明所设计的这种高磁感取向硅钢中,Si元素可以提高钢材的电阻率并降低铁损。当钢中Si元素的质量百分含量小于2.5%时,则不能有效降低取向硅钢的涡流损耗;而当钢中Si元素的质量百分含量大于3.8%时,则会导致钢板的脆性增加,使可轧性变差,还会使成品磁感降低。基于此,在本发明中,将Si元素的质量百分含量控制在2.5~3.8%之间。
[0072] Mn:在本发明所设计的这种高磁感取向硅钢中,Mn元素可以与S元素配合形成取向硅钢的重要抑制剂MnS。当钢中Mn元素的质量百分含量小于0.10%时,则形成的MnS抑制剂过少,其会导致二次再结晶不完善;而当钢中Mn元素的质量百分含量大于0.25%时,则形成的MnS抑制剂过于粗大,其抑制剂的作用会减弱。基于此,为了发挥Mn元素的有益效果,在本发明中,将Mn元素的质量百分含量控制在0.10~0.25%之间。
[0073] S:在本发明所设计的这种高磁感取向硅钢中,S元素可以与Mn元素配合形成取向硅钢的重要抑制剂MnS。当钢中S元素的质量百分含量小于0.005%时,则其所形成的MnS抑制剂过少,导致二次再结晶不完善;而当钢中S元素的质量百分含量大于0.015%时,则会使高温净化退火脱硫困难,引发成品磁时效。基于此,为了发挥S元素的有益效果,在本发明中,将S元素的质量百分含量控制在0.005~0.015%之间。
[0074] Als:在本发明所设计的这种高磁感取向硅钢中,Als元素可以与N元素配合形成取向硅钢的重要抑制剂AlN。当钢中Als元素的质量百分含量小于0.015%时,则Als元素配合形成的AlN抑制剂过少,其会导致二次再结晶不完善;而当钢中Als元素的质量百分含量大于0.035%时,则形成的AlN抑制剂过于粗大,其抑制剂作用减弱。基于此,为了发挥Als元素的有益效果,在本发明中,将Als元素的质量百分含量控制在0.015~0.035%之间。
[0075] N:在本发明所设计的这种高磁感取向硅钢中,N元素能够与Als元素配合形成取向硅钢的重要抑制剂AlN。当钢中N元素的质量百分含量小于0.004%时,则其与Als元素配合形成的AlN抑制剂过少,其会导致一次再结晶过于粗大;而当钢中N元素的质量百分含量大于0.010%时,则冷轧钢板容易出现气泡类缺陷。为此,为了发挥N元素的有益效果,在本发明中,将N元素的质量百分含量控制在0.004~0.010%。
[0076] 进一步地,在本发明所述的高磁感取向硅钢中,其磁感B8>1.96T。
[0077] 进一步地,在本发明所述的高磁感取向硅钢中,其典型二次晶粒尺寸为100~300mm。
[0078] 相较于现有技术,本发明所述的用于高磁感取向硅钢的高温退火工艺、制造方法及高磁感取向硅钢与现有技术相比具有如下有益效果:
[0079] 本发明提出了一种新的用于高磁感取向硅钢的高温退火工艺及其对应的制造方法,该制造方法非常适用于无底层取向硅钢的生产制造,产品成材率高。采用具有本发明所设计的高温退火工艺的制造方法能够有效获得一种高磁感取向硅钢,其高磁感取向硅钢产品的典型磁感B8大于1.96T,典型的二次晶粒尺寸为100~300mm。
[0080] (1)本发明所设计的这种高温退火工艺通过将立式钢卷变为卧式钢卷,能够改变钢卷内热量传导机制,促使Goss晶界沿热流方向加速生长并获得尺寸优势,有利于提高成品Goss位向的准确度。
[0081] (2)本发明所设计的这种高温退火工艺将立式钢卷变为卧式钢卷,能够促进钢卷内部与H2等保护气体充分接触,加快了退火隔离剂中H2O的去除,并改善了钢卷内的温度均匀性,使沿钢板宽度方向的磁性能更为均匀。
[0082] (3)本发明所设计的这种高温退火工艺通过合理的设计,将立式钢卷变为卧式钢卷,可以缓解大象脚等高温与重力因素导致的一些板形类缺陷。
[0083] (4)本发明所设计的这种高温退火工艺将立式钢卷变为卧式钢卷,加快了退火隔离剂中H2O的去除,并改善了钢卷内的温度均匀性,有利于解决钢板表面氧化色、颜色不均匀等问题。
[0084] (5)本发明所设计的这种高温退火工艺在设计时,加装了内套筒,其既解决了卧式钢卷塌卷的问题,也解决钢卷在高温退火前和/或后在内圈凸起的问题。相比原有不加内套筒的方案,本发明提出的加装内套筒方案,可以进一步增大高温退火前钢卷的卷取张力,由此可解决高温退火后卷在开卷时的钢卷横移问题。附图说明
[0085] 图1示意性地显示了传统技术在制备取向硅钢过程中对应进行立式高温退火的加热方式结构示意图。
[0086] 图2示意性地显示了传统技术中的立式卷高温退火在升温阶段的钢卷内部温度的分布示意图。

具体实施方式

[0087] 下面将结合说明书附图和具体的实施例对本发明所述的用于高磁感取向硅钢的高温退火工艺、制造方法及高磁感取向硅钢做进一步的解释和说明,然而该解释和说明并不对本发明的技术方案构成不当限定。
[0088] 目前,在采用传统技术制备取向硅钢时,取向硅钢高温退火炉主要分为罩式炉、环形炉和隧道炉,为尽量使钢卷在均匀的温度场内加热,其共同特点为在炉膛内壁上设置加热装置(烧嘴或电加热),然后将立式钢卷放置在带有支撑结构的炉底盘上整体扣上金属内罩后进入炉膛内加热,且金属内罩的根部埋有密封砂,以用于隔绝退火炉炉膛内的气体与内罩内的气体,具体如图1所示。
[0089] 图1示意性地显示了传统技术在制备取向硅钢过程中对应进行立式高温退火的加热方式结构示意图。
[0090] 如图1所示,在图1针对取向硅钢高温退火加热时,其具体设置有炉墙1、烧嘴2、内罩3、钢卷4、底板5、支撑装置6和密封砂7。其中,炉墙1的内壁上设置有多个烧嘴2,以用于加热;而钢卷4则以立式的方式通过支撑装置6设置在底板5上,其整体扣上内罩3后能够在炉膛内进行加热;并且,在内罩3根部埋有密封砂7,以用于隔绝退火炉炉膛内的气体与内罩内的气体。
[0091] 这种传统立式高温退火的加热方法的加热顺序为:加热装置加热→加热炉膛内的气体→加热金属内罩→加热内罩内气体,钢卷上端与内外圈由内罩气体直接加热,而钢卷下部则是气体加热底盘后由底盘加热钢卷。这种传统的立式卷高温退火在升温阶段的钢卷内温度场可以进一步参阅下述图2。
[0092] 图2示意性地显示了传统技术中的立式卷高温退火在升温阶段的钢卷内部温度的分布示意图。
[0093] 如图2所示,支撑装置6与底板5对应连接,其底板5设置有立式的钢卷。
[0094] 在这种高温退火加热方式中,由于高温退火前需要在钢卷各层间涂覆退火隔离剂,而退火隔离剂的导热效率往往远低于钢卷本身,且内罩气体可从钢卷上端通过退火隔离剂渗透至钢卷内部进行加热,因此整个钢卷的最快的加热方向仅为钢卷上端面向下加热,而钢卷下端向上的传热由于底盘及其支撑装置的影响被大打折扣。这使得整个钢卷中间偏下的位置温度最低(图2所示的E为温度最低处),与上端温度最高处(图2所示的F为温度最高处)的温差最大可超过300℃。此种温度差会导致钢卷上端和下端由于二次再结晶不同步,并使得最终制备的取向硅钢带钢的磁性能横向均匀性变差。
[0095] 另外,当高温退火达到二次再结晶温度时,高温退火气氛中的H2与{100}和{110}晶粒往往具有更低的表面能,使得Goss晶粒长大的驱动力更强。立式卷钢卷中部的钢板与保护气氛中的H2无法充分接触,Goss晶粒长大的驱动力较弱,且无法与H2充分接触使得抑制剂粗化和分解的速度较慢,使得钢卷中部二次再结晶开始时仍保持了较强的抑制力。这样就导致钢卷中部准确位向的Goss晶粒无法充分利用表面能优势快速长大并建立优势,与Goss晶粒偏差角较大的晶粒也可以同时异常长大,二次再结晶后Goss晶粒尺寸细小通常<[0096] 50mm且偏离角较大,最终制备的取向硅钢产品的磁感较低,且其磁感B8通常不会超过1.94T。
[0097] 此外,在这种立式高温退火过程中,传统取向硅钢和无底层取向硅钢都需要在退火隔离剂与带钢反应之前排出退火隔离剂中的水(包括自由水与化合水)。对于传统取向硅钢而言,退火隔离剂中的水未排除干净会导致带钢过氧化,发生底层氧化色和水印缺陷且磁性能变差。而对于无底层取向硅钢产品而言,通常需要严格控制脱碳退火后带钢表面的氧化层,来保证高温下不形成底层或后续容易去除,而取向硅钢隔离剂中未排出的水高温下与带钢反应会破坏严格控制的氧化层结构。立式高温退火方式的钢卷下端由于底盘的阻挠,退火隔离剂中的水只能通过钢卷上端排出。如果将底盘设置为易排水的多孔结构,不仅无法保证钢卷在高温下的力学性能,而且高温下钢卷软化下端的边部变形也会更严重。因此,考虑到钢卷内部的温度差,传统高温退火通常会在600~800℃设置一段较长时间的保温,一般为20h以上,来保证隔离剂中水排出的效果,这一定程度上也影响了取向硅钢的生产效率。
[0098] 综上所述,为了解决传统技术方案中的这种立式高温退火所存在的缺陷,本案发明人设计并发明了一种卧式卷高温退火的方法。
[0099] 本发明所设计的这种用于高磁感取向硅钢的卧式高温退火工艺,将钢卷以卧式的姿态放置于退火炉内,并且在钢卷的芯部设置内套筒,以进行高温退火;其中,在高温退火过程中:
[0100] 在第一阶段,钢卷进入炉温为600~800℃的退火炉并保温5~30h;
[0101] 在第二阶段,退火炉温以5~30℃/h的升温速度升温至900~1000℃;
[0102] 在第三阶段,退火炉温以大于5℃/h的升温速度升温至1150~1250℃;
[0103] 在第四阶段,钢卷在1150~1250℃下至少保温15h;
[0104] 其中,高温退火通入的气氛为露点<‑10℃的干气氛。
[0105] 在具体设置时,当钢卷以卧式的姿态放置于退火炉内时,可以采用弧形的托举板托举钢卷的外圆周壁;并且,在高温退火过程中,第一阶段和第二阶段的气氛可以具体选用为纯N2或者N2/H2混合气;第三阶段的气氛可以具体选用为N2/H2混合气;第四阶段的气氛为纯H2
[0106] 需要注意的是,在上述高温退火工艺中,当第一阶段和第二阶段的气氛为N2/H2混合气时,则N2的体积比例不小于50%;并且,其同时也可以控制第三阶段的N2/H2混合气中H2的体积比例不小于50%。
[0107] 相应地,采用本发明所设计的这种卧式高温退火工艺,并配合其它制造工艺可以有效制备高磁感取向硅钢,该高磁感取向硅钢的制造方法可以包括如下所述的工艺步骤:
[0108] (1)冶炼和浇铸。
[0109] (2)板坯加热:控制加热温度为1100~1200℃。
[0110] (3)热轧:将板坯热轧轧制至厚度2.0~3.0mm。
[0111] (4)常化:采用两段式常化处理,将热轧板加热至1050~1150℃,然后冷却至850~950℃保温10~60s。
[0112] (5)酸洗。
[0113] (6)冷轧:冷轧步骤将带钢轧制至厚度0.18~0.35mm。
[0114] (7)脱碳退火:在脱碳退火步骤中,控制脱碳退火气氛的PH2O/PH2,将脱碳退火和渗氮处理完毕后的钢板中氧含量控制在<500ppm,则能够获得无底层取向硅钢;将脱碳退火和渗氮处理完毕后的钢板中氧含量控制在≥500ppm,则能够获得具有底层的取向硅钢;其中,脱碳退火温度可以具体控制在800~880℃之间,脱碳退火时间可以控制在75~150s之间。
[0115] (8)渗氮处理:经渗氮处理后,钢板中氮含量为150~300ppm。
[0116] (9)涂覆退火隔离剂:涂覆退火隔离剂以使带钢上、下表面退火隔离剂膜厚之和为2
5.0~16.0g/m,并且/或者涂覆隔离剂后带钢卷取的单位张力A控制为:0.8×[50+M/(0.35
2
+T)]<A<1.4×[50+M/(0.35+T)],式中A表示带钢卷取单位张力,其单位参量为N/mm;T表
2
示不含膜厚的带钢厚度,其单位参量mm;M表示退火隔离剂膜厚,其单位参量为g/m。
[0117] (10)高温退火工艺:采用本发明上述设计的高温退火工艺进行高温退火处理,以对应获得高磁感取向硅钢。
[0118] 需要说明的是,在本发明所设计的这种制造工艺中,在步骤(9)涂覆退火隔离剂的过程中,退火隔离剂可以具体选用不水化Al2O3、低活性MgO或常规MgO为主要成分的高温退火隔离剂。
[0119] 下面,本技术方案将采用具体的实施例数据进一步描述本案的技术方案并证明本发明所设计的这种高温退火工艺所带来的有益效果:
[0120] 表1列出了实施例1‑25和对比例1‑20的取向硅钢板所采用的化学元素的成分配比。
[0121] 表1.(wt.%,余量为Fe和其它不可避免的杂质元素)
[0122]
[0123] 实施例1‑6及对比例1‑6
[0124] 在本发明中,实施例1‑6和对比例1‑6的高磁感取向硅钢板均采用以下步骤制得:
[0125] (1)按照上述表1所示的化学成分进行冶炼和浇铸,以获得各实施例和对比例对应的铸坯
[0126] (2)板坯加热:控制板坯加热温度为1180℃。
[0127] (3)热轧:将板坯进行热轧轧制,以获得厚度为2.8mm的热轧板。
[0128] (4)常化:将热轧板加热至1080℃,然后冷却至920℃,并保温15s。
[0129] (5)酸洗:对板材进行酸洗处理。
[0130] (6)冷轧:进行冷轧,冷轧后获得成品厚度为0.25mm的冷轧板。
[0131] (7)脱碳退火与渗氮处理:控制脱碳退火温度为810℃,控制脱碳退火时间为120s,脱碳退火和渗氮处理处理后钢板中氧含量视是否为有底层产品而控制,其如表2所示,氮含量控制在250~300ppm之间。
[0132] (8)涂覆退火隔离剂与带钢卷取:退火隔离剂主要成分如表2所示,控制带钢上、下2 2
表面退火隔离剂膜厚之和M在11~13g/m之间,控制带钢卷取单位张力A为80N/mm。
[0133] (9)高温退火:钢卷的退火形式如表2所示,高温退火的通入的气氛为露点<‑10℃的干气氛,在第一阶段,钢卷进入炉温为600℃的退火炉并保温25h;在第二阶段,炉温以30℃/h的升温速度升温至900℃;在第三阶段,炉温以15℃/h升温至1180℃;在第四阶段,在1180℃下保温18h。并且,第一阶段和第二阶段气氛为纯N2;第三阶段中的气氛切换至30%N2+65%H2混合气;第四阶段中的气氛切换至纯H2,随后切换气氛冷却至出炉温度。
[0134] (10)绝缘涂层和平整退火:开卷后涂敷绝缘涂层以及热拉伸平整退火后得到对应的高磁感取向硅钢。
[0135] 需要说明的是,在本发明中,实施例1‑6的高磁感取向硅钢板的化学元素成分以及相关工艺均满足本发明的设计要求;而对比例1‑6的高磁感取向硅钢板的化学元素成分虽然满足本发明设计要求,但是其所采用的制造工艺,存在不满足本发明要求的内容。
[0136] 表2列出了实施例1‑6和对比例1‑6的高磁感取向硅钢板的在上述工艺中所采用的隔离剂主要成分、脱碳退火和渗氮处理后氧含量、高温退火形式的具体工艺。
[0137] 表2.
[0138]
[0139] 相应地,针对制备的成品实施例1‑6和对比例1‑6的高磁感取向硅钢板,采用人工观察记录的方式对各实施例和对比例的高磁感取向硅钢板的大象脚缺陷程度、内凸程度和底层氧化色/水印程度进行判断,并利用GB/T 3655‑2008用爱泼斯坦方圈测量电工钢片(带)磁性能的方法对各实施例和对比例的高磁感取向硅钢板的磁感B8进行测试,并将相关检测结果列于下述表3之中。
[0140] 表3列出了实施例1‑6和对比例1‑6的高磁感取向硅钢板的质量以及磁感性能检测分析结果。
[0141] 表3.
[0142]
[0143] 由上述表3可以看出,相比对比例1‑3,实施例1‑6的高磁感取向硅钢板采用卧式卷高温退火生产高磁感取向硅钢,其解决了大象脚、内凸和水印缺陷,且产品磁感优异,相对于常规取向硅钢,脱碳退火和渗氮处理完毕后的钢板中氧含量<500ppm的实施例中所获得的无底层取向硅钢产品磁感优势更加明显。
[0144] 对比例4‑5采用不水化Al2O3和低活性MgO生产的是无底层产品,脱碳退火和渗氮处理完毕后的钢板中氧含量过高会影响无底层产品的性能;对比例6使用常规MgO生产有底层产品,脱碳退火和渗氮处理完毕后的钢板中氧含量过低会产生底层不良缺陷,并且在一定程度上影响产品磁感,但影响程度不是很大。
[0145] 实施例7‑12和对比例7‑10
[0146] 在本发明中,实施例7‑12和对比例7‑10的高磁感取向硅钢板均采用以下步骤制得:
[0147] (1)按照上述表1所示的化学成分进行冶炼和浇铸,以获得各实施例和对比例对应的铸坯。
[0148] (2)板坯加热:控制板坯加热温度为1100℃。
[0149] (3)热轧:将板坯进行热轧轧制,以获得厚度为2.2mm的热轧板。
[0150] (4)常化:将热轧板加热至1150℃,然后冷却至860℃,并保温40s。
[0151] (5)酸洗:对板材进行酸洗处理。
[0152] (6)冷轧:进行冷轧,冷轧后获得成品厚度为0.20mm的冷轧板。
[0153] (7)脱碳退火与渗氮处理:控制脱碳退火温度为850℃,控制脱碳退火时间为75s,脱碳退火和渗氮处理处理后钢板中氧含量控制在600~700ppm之间,氮含量控制在150~200ppm之间。
[0154] (8)涂覆退火隔离剂与带钢卷取:涂覆以常规MgO为主要成分的退火隔离剂,控制2
带钢上、下表面退火隔离剂膜厚之和在14~16g/m 之间,控制带钢卷取单位张力A为90N/
2
mm。
[0155] (9)高温退火:钢卷的退火形式如表4所示,高温退火的通入的气氛为露点<‑10℃的干气氛;在第一阶段,钢卷进入炉温为680℃的退火炉并保温,保温时间如表4所示;在第二阶段,退火炉温以5℃/h的升温速度升温至930℃;在第三阶段,退火炉温以20℃/h升温至1220℃;在第四阶段,在1220℃下保温25h。相应的,第一阶段和第二阶段气氛为50%N2+
50%H2混合气;第三阶段,气氛切换至20%N2+80%H2混合气;第四阶段,气氛切换至纯H2;随后切换气氛冷却至出炉温度。
[0156] (10)绝缘涂层和平整退火:开卷后涂敷绝缘涂层以及热拉伸平整退火后得到高磁感取向硅钢。
[0157] 需要说明的是,在本发明中,实施例7‑12的高磁感取向硅钢板的化学元素成分以及相关工艺均满足本发明的设计要求;而对比例7‑10的高磁感取向硅钢板的化学元素成分虽然满足本发明设计要求,但是其所采用的制造工艺,存在不满足本发明要求的内容。
[0158] 表4列出了实施例7‑12和对比例7‑10的高磁感取向硅钢板的在上述工艺中所采用的高温退火形式和低保温时间的具体工艺。
[0159] 表4.
[0160]
[0161]
[0162] 相应地,针对制备的成品实施例7‑12和对比例7‑10的高磁感取向硅钢板,采用人工观察记录的方式对各实施例和对比例的高磁感取向硅钢板的底层氧化色/水印程度进行判断,并利用GB/T 3655‑2008用爱泼斯坦方圈测量电工钢片(带)磁性能的方法对各实施例和对比例的高磁感取向硅钢板的磁感B8进行测试,并将相关检测结果列于下述表5之中。
[0163] 表5列出了实施例7‑12和对比例7‑10的高磁感取向硅钢板的质量以及磁感性能检测分析结果。
[0164] 表5.
[0165]
[0166] 由上述表5可以看出,相比对比例7‑10,实施例7‑12的高磁感取向硅钢板在制备工艺中具体采用卧式卷高温退火生产,其在减少第一阶段的保温时间后,成品取向硅钢产品的底层氧化色/水印程度和磁感B8没有明显变化。而采用立式卷高温加热方式的对比例7‑10,在第一阶段保温时间低于20h后,成品取向硅钢产品的底层氧化色/水印程度和磁感B8性能明显变差。
[0167] 实施例13‑15和对比例11‑14
[0168] 在本发明中,实施例13‑15和对比例11‑14的高磁感取向硅钢板均采用以下步骤制得:
[0169] (1)按照上述表1所示的化学成分进行冶炼和浇铸,以获得各实施例和对比例对应的铸坯。
[0170] (2)板坯加热:控制板坯加热温度为1200℃。
[0171] (3)热轧:将板坯进行热轧轧制,以获得厚度为2.5mm的热轧板。
[0172] (4)常化:将热轧板加热至1110℃,然后冷却至940℃,并保温50s。
[0173] (5)酸洗:对板材进行酸洗处理。
[0174] (6)冷轧:进行冷轧,冷轧后获得成品厚度为0.30mm的冷轧板。
[0175] (7)脱碳退火与渗氮处理:控制脱碳退火温度为880℃,控制脱碳退火时间为100s,脱碳退火和渗氮处理处理后钢板中氧含量控制在200~300ppm之间,氮含量控制在200~250ppm之间。
[0176] (8)涂覆退火隔离剂与带钢卷取:涂覆以不水化Al2O3为主要成分的退火隔离剂,控2
制带钢上、下表面退火隔离剂膜厚之和在9~11g/m 之间,控制带钢卷取单位张力为85N/
2
mm。
[0177] (9)高温退火:使用卧式卷进行高温退火,高温退火的通入的气氛为露点<‑10℃的干气氛;在第一阶段,钢卷进入炉温为750℃的退火炉并保温10h;在第二阶段,升温速度如表6所示,升温至980℃;在第三阶段,升温速度10℃/h升温至1250℃;第四阶段,在1250℃下保温22h。相应的,第一阶段和第二阶段气氛为75%N2+25%H2混合气;第三阶段,气氛切换至10%N2+50%H2混合气;第四阶段,气氛切换至纯H2;随后切换气氛冷却至出炉温度。
[0178] (10)清洗隔离剂后,即可获得对应的高磁感取向硅钢板。
[0179] 需要说明的是,在本发明中,实施例13‑15的高磁感取向硅钢板的化学元素成分以及相关工艺均满足本发明的设计要求;而对比例11‑14的高磁感取向硅钢板的化学元素成分虽然满足本发明设计要求,但是其所采用的制造工艺,存在不满足本发明要求的内容。
[0180] 表6列出了实施例13‑15和对比例11‑14的高磁感取向硅钢板的在上述工艺中高温退火第三阶段升温速度的具体工艺。
[0181] 表6.
[0182]
[0183] 相应地,针对制备的成品实施例13‑15和对比例11‑14的高磁感取向硅钢板,采用GB/T 3655‑2008用爱泼斯坦方圈测量电工钢片(带)磁性能的方法对各实施例和对比例的高磁感取向硅钢板的磁感B8进行测试,并将相关检测结果列于下述表7之中。
[0184] 表7列出了实施例13‑15和对比例11‑14的高磁感取向硅钢板的磁感性能检测分析结果。
[0185] 表7.
[0186]
[0187] 由表7可以看出,相比对比例11‑14,实施例13‑15的高磁感取向硅钢板在高温退火第二阶段采用5~30℃/h的升温速度,其最终所获得取向硅钢产品的磁感性能优异。而对比例11‑14中,其在第二阶段的升温速度超过本发明所设计的5~30℃/h后,其取向硅钢产品的磁感性能有劣化趋势。
[0188] 实施例16‑25和对比例15‑20
[0189] 在本发明中,实施例16‑25和对比例15‑20的高磁感取向硅钢板均采用以下步骤制得:
[0190] (1)按照上述表1所示的化学成分进行冶炼和浇铸,以获得各实施例和对比例对应的铸坯。
[0191] (2)板坯加热:控制板坯加热温度为1160℃。
[0192] (3)热轧:将板坯进行热轧轧制,以获得厚度为3.0mm的热轧板。
[0193] (4)常化:将热轧板加热至1050℃,然后冷却至900℃,并保温25s。
[0194] (5)酸洗:对板材进行酸洗处理。
[0195] (6)冷轧:进行冷轧,冷轧后获得成品厚度为0.35mm的冷轧板。
[0196] (7)脱碳退火与渗氮处理:控制脱碳退火温度为830℃,控制脱碳退火时间为150s,脱碳退火和渗氮处理处理后钢板中氧含量控制在180~280ppm之间,氮含量控制在180~230ppm之间。
[0197] (8)涂覆退火隔离剂与带钢卷取:涂覆以低活性MgO为主要成分的退火隔离剂,相关膜厚控制和带钢卷取单位张力如下述表8所示。
[0198] (9)高温退火:使用卧式卷进行高温退火,高温退火的通入的气氛为露点<‑10℃的干气氛;在第一阶段,钢卷进入炉温为800℃的退火炉并保温15h;第二阶段,退火炉温以20℃/h的升温速度升温至1000℃;第三阶段,退火炉温以5℃/h升温至1150℃;第四阶段,在
1150℃下保温15h。相应的,第一阶段和第二阶段气氛为85%N2+15%H2混合气;第三阶段,气氛切换至10%N2+90%H2;第四阶段,气氛切换至纯H2;随后切换气氛冷却至出炉温度。
[0199] (10)后工序开卷清洗隔离剂后,即可获得对应的高磁感取向硅钢板。
[0200] 需要说明的是,在本发明中,实施例16‑25的高磁感取向硅钢板的化学元素成分以及相关工艺均满足本发明的设计要求;而对比例15‑20的高磁感取向硅钢板的化学元素成分虽然满足本发明设计要求,但是其所采用的制造工艺,存在不满足本发明要求的内容。
[0201] 表8列出了实施例16‑25和对比例15‑20的高磁感取向硅钢板的在上述工艺中的隔离剂膜厚、带钢卷取张力以及后工序生产情况。
[0202] 表8.
[0203]
[0204]
[0205] 注:在本发明中,0.8×[50+M/(0.35+T)]<A<1.4×[50+M/(0.35+T)],式中A表示2
带钢卷取单位张力,其单位参量为N/mm;T表示不含膜厚的带钢厚度,其单位参量mm;M表示
2
上、下表面退火隔离剂膜厚之和,其单位参量为g/m。
[0206] 相应地,针对制备的成品实施例16‑25和对比例15‑20的高磁感取向硅钢板,采用GB/T 3655‑2008用爱泼斯坦方圈测量电工钢片(带)磁性能的方法对各实施例和对比例的高磁感取向硅钢板的磁感B8进行测试,并将相关检测结果列于下述表9之中。
[0207] 表9列出了实施例16‑25和对比例15‑20的高磁感取向硅钢板的磁感性能检测分析结果。
[0208] 表9.
[0209]
[0210]
[0211] 由表9可以看出,相比对比例15‑16,实施例16‑25的高磁感取向硅钢板在合适的退火隔离剂膜厚范围内使用了适当的带钢卷取张力A,其后工序生产情况基本正常。
[0212] 而对比例15‑16所采用的带钢卷取张力A过低,其在后工序带钢横移严重;对比例17‑18所采用的退火隔离剂膜厚过低,其会导致带钢粘结;对比例19‑20所采用的退火隔离剂膜厚过厚,导致后续工序生产过程中钢卷横移严重。
[0213] 需要说明的是,本发明的保护范围中现有技术部分并不局限于本申请文件所给出的实施例,所有不与本发明的方案相矛盾的现有技术,包括但不局限于在先专利文献、在先公开出版物,在先公开使用等等,都可纳入本发明的保护范围。
[0214] 此外,本案中各技术特征的组合方式并不限本案权利要求中所记载的组合方式或是具体实施例所记载的组合方式,本案记载的所有技术特征可以以任何方式进行自由组合或结合,除非相互之间产生矛盾。
[0215] 还需要注意的是,以上所列举的实施例仅为本发明的具体实施例。显然本发明不局限于以上实施例,随之做出的类似变化或变形是本领域技术人员能从本发明公开的内容直接得出或者很容易便联想到的,均应属于本发明的保护范围。
QQ群二维码
意见反馈