一种改善取向硅钢涂层附着性的生产方法 |
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| 申请号 | CN202210241846.9 | 申请日 | 2022-03-11 | 公开(公告)号 | CN114622070A | 公开(公告)日 | 2022-06-14 |
| 申请人 | 安阳钢铁股份有限公司; 安阳钢铁集团有限责任公司; | 发明人 | 孔德南; 程官江; 王新志; 黄重; 陈波; 梁梦斐; 刘艳; 张苓志; 王中岐; 李娜; 李静宇; 赵龙; 徐党委; | ||||
| 摘要 | 本 发明 公开了一种改善取向 硅 钢 涂层附着性的生产方法，包括，将经 热轧 、常化和一次 冷轧 到成品厚度的 钢带 进行脱 碳 退火 ，均匀涂覆 氧 化镁隔离剂，涂过氧化镁的钢卷在24小时之内开始进行高温退火，在N2气氛下以50～70℃/h加热速度加热到700～750℃进行25小时保温，保温结束后，在N2和H2混合的气氛中进行控速升温；之后进行常规冷却、平整拉伸和涂覆绝缘层。本发明所述的一种改善 取向硅钢 涂层附着性的生产方法，根据成分确定 脱碳 后目标氧，通过氧和炉内氛围获得稳定的内氧化层，然后通过高温退火过程底层形成的 温度 区间的氛围和升温速度获得完整的底层和合适的镁 铝 尖晶石 ，涂层附着性得到提高。 | ||||||
| 权利要求 | 1.一种改善取向硅钢涂层附着性的生产方法，其特征在于，包括以下步骤： |
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| 说明书全文 | 一种改善取向硅钢涂层附着性的生产方法技术领域背景技术[0002] 在取向硅钢生产中，为防止高温退火时钢带之间相互粘结，必须在钢带表面涂敷MgO 隔离剂，防止高温退火时钢板之间粘接。在高温退火过程中MgO会与脱碳退火时表面形成的SiO2薄膜发生化学反应，形成Mg2SiO4底层，同时底层下表层的Mg2SiO4与从基体扩散出的Al发生反应形成镁铝尖晶石(MgAl2O4)。影响涂层附着性的因素包括镁铝尖晶石颗粒数量、尺寸和分布，当嵌入铁基体的钉扎颗粒数量较多、颗粒较大、颗粒在基体中的分布位置距硅酸镁底层较近时，涂层附着性会较好，但前提是必须形成完整的底层； [0003] 为了获得完整的底层，脱碳退火后应对钢板表面进行适当氧化，如果氧不足会形成SiO2富集的内氧化层，氧的扩散速度减慢，生成的氧化膜较薄。如果氧过度则形成FeO富集的氧化层，氧的扩散速度加快，生成的氧化膜厚，导致形成的Mg2SiO4底层粗糙； [0004] 形成Mg2SiO4底层的阶段发生在高温退火阶段，而生成完整Mg2SiO4底层的温度区间和发生二次再结晶的温度区间基本是一样的温度区间，因此在改善涂层附着性的同时要保证发生完全的二次再结晶。成分中的硅铜磷锡对氧的渗透扩散有着一定的影响，而在高温退火时分解出的氧又对氮化铝抑制剂有着影响，为此，我们提出一种改善取向硅钢涂层附着性的生产方法。 发明内容[0005] (一)解决的技术问题 [0006] 针对现有技术的不足，本发明提供了一种改善取向硅钢涂层附着性的生产方法，解决上述背景技术中存在的技术问题。 [0007] (二)技术方案 [0008] 为实现以上目的，本发明通过以下技术方案予以实现： [0009] 一种改善取向硅钢涂层附着性的生产方法，包括以下步骤： [0010] 步骤1：将经热轧、常化和一次冷轧到成品厚度的钢带进行脱碳退火：控制脱碳温度在820～860℃，脱碳退火气氛为湿式N2与H2的混合气，其中N2占体积比在55‑65％；气氛露点在25～35℃；经脱碳后碳含量控制在不超过30ppm，氧含量在500～1000ppm； [0011] 步骤2：均匀涂覆氧化镁隔离剂，氧化镁单面涂料量为5～8g/m2,经400～500℃烘干后卷取，卷取张力F＝70～80MPa。 [0012] 步骤3：涂过氧化镁的钢卷在24小时之内开始进行高温退火。在N2气氛下以50～70℃ /h加热速度加热到700～750℃进行25小时保温； [0013] 步骤4：保温结束后在N2：H2＝(8～7):(2～3)体积比例的气氛中首先以18～23℃ /h的升温速率升温到970℃。然后以10～15℃/h的升温速率升温到1070℃。再后在氨气分解气的气氛中以18～23℃/h的升温速率升温到1200℃，并在H2气氛中保温20～25h； [0014] 步骤5：后进行常规冷却、平整拉伸和涂覆绝缘层。 [0015] 优选的，步骤1中氧的目标值按下式计算： [0016] 式中成分以质量数代入； [0017] 优选的，步骤4中970～1070℃的升温速率v按下式确定： [0018] 式中[O]以实际数值代入。 [0019] (三)有益效果 [0020] 一是，脱碳退火控制氧的目的是为了获得合适的内氧化层，因此和成分有着直接的关系。当硅较高时更容易形成SiO2，取向硅钢中常用的铜锡磷等元素对氧的扩散有着抑制作用，因此应相应提高目标值。而氧的控制需要考虑对Al的影响，在Al较高时可以采用高氧控制，但Al较低时则需要较低的氧控制； [0021] 二是，在高温退火过程中，970～1070℃是Mg2Si4底层的形成温度，也是AlN开始分解温度和二次再结晶开始温度，如果升温速率过高会加大钢卷内外圈温差，造成内外圈的露点差异增大，形成的Mg2Si4底层均匀性变差，同时过快的升温速率也会抑制高斯晶粒的异常长大。如果升温速率过低，随着AlN的分解扩散与Mg2SiO4发生反应容易形成较多的镁铝尖晶石(MgAl2O4)，但镁铝尖晶石韧性较差，过多的镁铝尖晶石容易造成涂层脱落； [0022] 三是，在700～1070℃期间适合采用20～30％的低H2氛围控制，如果氢分压高，最外层形成含Mn和Cr的晶态SiO2薄膜，会阻碍Mg2SiO4的形成，如果氢分压过低，会阻碍二次再结晶，导致二次再结晶不完善。另外在Mg2SiO4的形成的过程中会释放出一部分[O]，为了减小氧对铝氧化的影响，需要制定合理的升温速率，从而发展完善的二次再结晶。 具体实施方式[0023] 下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。 [0024] 针对现有技术中存在的问题，本发明提供一种改善取向硅钢涂层附着性的生产方法，其生产步骤如下： [0025] 步骤1：将经热轧、常化和一次冷轧到成品厚度的钢带进行脱碳退火：控制脱碳温度在830℃，脱碳退火气氛为湿式N2与H2的混合气，其中N2占体积比在60％；气氛露点在 31℃；经脱碳后碳含量控制在30ppm以下，氧含量在500～1000ppm；其中氧的目标值按下式计算： [0026] 步骤2：均匀涂覆氧化镁隔离剂，氧化镁单面涂料量为6g/m2,经400℃烘干后卷取，卷取张力F＝75MPa。 [0027] 步骤3：涂过氧化镁的钢卷在24小时之内开始进行高温退火。在N2气氛下以60℃/h 加热速度加热到750℃进行25小时保温； [0028] 步骤4：保温结束后在N2：H2＝7:3体积比例的气氛中首先以20℃/h的升温速率升温到 970℃。然后以10～15℃/h的升温速率升温到1070℃。再后在氨气分解气的气氛中以20℃ /h的升温速率升温到1200℃，并在H2气氛中保温20h。其中970～1070℃的升温速度[0029] [0030] 步骤5：后进行常规冷却、平整拉伸和涂覆绝缘层。 [0031] 本发明实施例1～2的主要成分见表1。本发明实施例1～2的控制参数见表2。实施例1～2成品付着性判定情况见表3。 [0032] 表1实施例1～2的主要成分 [0033] Si Als Cu Sn P实施例1 3.27 0.025 0.061 0.025 实施例2 3.16 0.016 0.49 0.013 对比例1 3.27 0.025 0.061 0.025 对比例2 3.16 0.016 0.49 0.013 [0034] 表2实施例1～2的控制参数 [0035] [0036] 表3实施例1～2成品付着性判定情况 [0037] [0038] [0039] 本领域技术人员可以理解实施场景中的装置中的模块可以按照实施场景描述进行分布于实施场景的装置中，也可以进行相应变化位于不同于本实施场景的一个或多个装置中。上述实施场景的模块可以合并为一个模块，也可以进一步拆分成多个子模块。 |
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