一种马氏体不锈钢固体硼碳复合渗的方法 |
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| 申请号 | CN201911346595.5 | 申请日 | 2019-12-24 | 公开(公告)号 | CN111020467B | 公开(公告)日 | 2022-02-15 |
| 申请人 | 江苏大学; | 发明人 | 邵红红; 李承龙; 王兰; 覃成; | ||||
| 摘要 | 本 发明 属于化学 热处理 领域，具体涉及一种 马 氏体不锈 钢 饲料 模固体 硼 碳 复合渗方法；步骤为：首先对马氏体 不锈钢 试样进行清洗、打磨 抛光 处理；然后在容器底部铺上 渗碳 剂，放入马氏体不锈钢试样，再加入渗碳剂进行包裹；对容器密封后进行加热，保温后，再经冷却得到渗碳试样；在容器底部铺上 渗硼 剂，放入渗碳试样，再加入渗硼剂进行包裹，密封后，进行加热，保温后，再经冷却得到硼碳复合渗试样；在试样表面涂覆高温抗 氧 化涂料，经加热、冷却、低温回火后得到硼碳复合渗的马氏体不锈钢试样；本发明可以有效弥补硼化层和基体之间硬度梯度变化过大的缺点，提高材料的整体的性能和使用寿命。 | ||||||
| 权利要求 | 1.一种马氏体不锈钢固体硼碳复合渗的方法，其特征在于，具体步骤如下： |
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| 说明书全文 | 一种马氏体不锈钢固体硼碳复合渗的方法技术领域背景技术[0002] 饲料大多为有机物在大气环境中会对压盘和其他零部件有一定的腐蚀作用，生成的锈蚀氧化物掺杂在饲料中影响饲料的质量。所以，要求饲料模具表面具有良好耐磨性芯部良好塑韧性的同时还要有一定的抵抗腐蚀的能力。根据其服役条件，目前国内很多生产企业选用马氏体不锈钢做饲料模具；其中马氏体不锈钢可以实现淬火强化，所以是目前不锈钢中普遍应用的一类不锈钢， [0003] 有文献公开了将马氏体不锈钢制品置于真空炉，在乙炔气氛中高温进行真空脉冲渗碳；然后再用渗后热处理的方法细化晶粒，减轻或消除部份网状碳化物，使碳化物级别合格，其对设备要求较高，操作复杂且采用真空脉冲和乙炔，生产成本较高。 [0004] 还有文献公开了关于马氏体不锈钢的渗硼处理，其渗硼的具体工艺为：将叶片置于填充着固体颗粒状渗硼剂的容器中，并送入热处理炉中，加热至700℃后，再以每小时100℃的速度继续加热；将炉温加热至950～1050℃，保温5～12小时；再将炉温升至1100～1170℃，保温0.5～3小时；以每小时50～100℃速度缓慢冷却，至400℃以下出炉；在空气中冷却至室温；被处理工件在渗硼处理冷却至室温后的8小时之内，再进入炉内加热至650℃～750℃，保温2～6小时，空冷至室温；此工艺分为三段式加热，步骤复杂，而且时间较长。 [0005] 由上述可以看出，渗碳具有很好的渗层深度和硬度梯度能显著提高材料表面的硬度，但对饲料模具而言硬度及耐磨性仍显不足；渗硼虽然具有极高的表面硬度和耐磨性，但渗层太薄。目前还未有采用固体硼碳复合渗的方法，用以提高马氏体不锈钢表面的耐磨性的研究。 发明内容[0006] 本发明的目的在于克服现有技术中存在的技术缺陷，提供一种马氏体不锈钢固体硼碳复合渗方法，采用固体渗硼剂和固体渗碳剂分步骤复合渗，结合二者的优势，即渗碳层合理的硬度梯度和渗硼层的高硬度，从而提高零件的使用寿命。 [0007] 为了实现上述目的，本发明采取的技术方案是： [0008] 一种马氏体不锈钢固体硼碳复合渗方法，其包括如下步骤： [0009] (1)马氏体不锈钢试样预处理：取马氏体不锈钢进行清洗、清洗后对其表面进行打磨抛光处理，得到预处理后的马氏体不锈钢试样； [0010] (2)渗碳处理：首先在容器底部铺上渗碳剂，然后放入步骤(1)中预处理后的马氏体不锈钢试样，再加入渗碳剂，将预处理后的马氏体不锈钢试样包裹在渗碳剂内，然后对容器进行密封，密封后进行加热，保温一段时间后，冷却至室温，再取出密闭容器内的产物，即为渗碳试样； [0011] (3)渗硼处理：首先在容器底部铺上渗硼剂，然后放入步骤(2)中的渗碳试样，再加入渗硼剂，将渗碳试样包裹在渗硼剂内，然后对容器进行密封，密封后，进行加热，保温一段时间后，冷却至室温，再取出密闭容器内的产物，即为硼碳复合渗试样； [0012] (4)热处理：在步骤(3)得到的硼碳复合渗试样表面多次涂覆高温抗氧化涂料，加热保温后，放入油中进行冷却，最后进行低温回火，维持一定时间后得到硼碳复合渗的马氏体不锈钢试样。 [0013] 进一步地，步骤(1)中所述马氏体不锈钢具体为12Cr13马氏体不锈钢。 [0015] 进一步地，步骤(2)中所述预处理后的马氏体不锈钢试样包裹在渗碳剂内是指包裹在渗碳剂内的中心位置。 [0016] 进一步地，步骤(2)中所述加热的温度为900～1000℃，保温一段时间为4～8h。 [0017] 进一步地，步骤(3)中所述渗硼剂由碳化硼(B4C)、氟硼酸钾(KBF4)、碳化硅(SiC) 和稀土组成，其混合时的质量比为10:10:75～80：1～2；所述渗碳试样包裹在渗硼剂内是指包裹在渗硼剂内的中心位置。 [0018] 进一步地，步骤(3)中所述加热温度为880‑980℃，保温一段时间为4‑8h。 [0019] 进一步地，步骤(2)和步骤(3)所用的密封是先将容器用盖子盖住，并在盖子和容器连接处的空隙用耐火泥进行填充。 [0020] 进一步地，步骤(4)所述多次涂覆高温抗氧化涂料的次数为3～5次。 [0021] 进一步地，步骤(4)中所述加热温度为920～1020℃保温时间为30～60min。 [0022] 进一步地，步骤(4)中所述放入油中进行冷却，具体是放入20号机油中进行冷却。 [0023] 进一步地，步骤(4)中所述低温回火的温度为200℃，维持一定时间为60～80min。 [0024] 本发明所制备的固体硼碳复合渗的马氏体不锈钢试样可应用于制备饲料模具压轮，提高耐磨性。 [0025] 本发明的优点和技术效果是： [0026] (1)采用硼碳复合渗工艺，对马氏体不锈钢材料的表面进行改性，其表面硬度可达1507.3 HV0.1，心部硬度可达420.6HV0.1，表面硬度有明显的提高同时芯部具有良好的韧性，大大提高了其材料性能； [0027] (2)本发明并不是简单的将硼碳进行结合，这2种物质虽然是本领域熟知的材料，但其结合并不是常规操作，而且现有文献中未有报道；本发明经过大量的创造性实验探索后，才研究出本发明的方案，经过硼碳复合渗后，从试样的显微组织上看从表面到到芯部依次是：硼化层、渗碳层、基体；渗碳层的硬度介于硼化层和基体之间，可以有效弥补硼化层和基体之间硬度梯度变化过大的缺点，提高材料的整体的性能。 [0028] (3)本发明采用固体渗剂，原料来源广泛，且不需要设备投入，降低了生产成本； [0029] (4)本发明在硼碳复合渗后需对试样进行淬火加低温回火处理提高零件性能，消除了晶粒粗大的组织，在同一条件下进行耐磨性对比实验，基体经过淬火加低温回火后磨损量 57.4mg，复合渗试样21.1mg，仅为基体1/3，大大提高了材料的使用寿命。附图说明 [0030] 图1为本发明的饲料模具压轮示意图。 [0031] 图2为本发明马氏体不锈钢固体复合渗采用的装置示意图；其中，1‑容器，2‑马氏体不锈钢试样，3‑渗剂，4‑盖子。 [0032] 图3为本发明的马氏体不锈钢渗碳层SEM图。 [0033] 图4为本发明的马氏体不锈钢渗硼层SEM图。 [0034] 图5为本发明的马氏体不锈钢硼碳复合渗层SEM图。 具体实施方式[0036] 实施例1： [0037] (1)马氏体不锈钢试样预处理：选择12Cr13马氏体不锈钢，试样尺寸为 10mm×10mm×8mm；先用洗洁精去除试样表面残留的油污，然后用金相砂纸对试样每个面进行打磨抛光去除氧化皮；得到预处理后的马氏体不锈钢试样； [0038] (2)渗碳处理：在坩埚底部先铺20mm‑30mm厚度的渗碳剂，所述渗碳剂由碳酸钡、碳酸钙和木炭按照质量比8:1:1混合组成；然后放置预处理后的马氏体不锈钢试样，再加入渗碳剂，使得试样被包裹在坩埚内渗碳剂的中心位置，在坩埚和盖子连接处的空隙用耐火泥进行密封，将装有密封好试样的坩埚放入至电阻加热炉中950℃条件下进行加热，保温时间为 6h，在炉内冷却后将坩埚取出，待坩埚冷却至室温后，再取出坩埚内的产物，即为渗碳试样； [0039] (3)渗硼处理：在坩埚底部先铺20mm‑30mm左右厚度的渗硼剂，所述渗硼剂由B4C、 KBF4、SiC和稀土按照质量比为10:10:78：2混合组成；然后放置渗碳试样，再加入渗硼剂，使得渗碳试样被包裹在坩埚内渗硼剂的中心位置，在坩埚和盖子连接处的空隙用耐火泥进行密封，将装有密封好试样的坩埚放入至电阻加热炉中920℃条件下进行加热，保温时间为7h，在炉内冷却后将坩埚取出，冷却至室温后，再取出坩埚内的产物，即为硼碳复合渗试样； [0040] (4)热处理：使用硅酸盐高温抗氧化涂料在步骤(3)得到的硼碳复合渗试样表面涂覆 3次，然后进行淬火加热保温，淬火加热温度为970℃，保温时间为30min，然后进行冷却，冷却介质为20号机油；最后进行低温回火，回火温度为200℃，维持60min后得到固体硼碳复合渗的马氏体不锈钢试样。 [0041] 实施例2： [0042] (1)马氏体不锈钢试样预处理：选择12Cr13马氏体不锈钢，试样尺寸为 10mm×10mm×8mm；先用洗洁精去除试样表面残留的油污，然后用金相砂纸对试样每个面进行打磨抛光去除氧化皮；得到预处理后的马氏体不锈钢试样； [0043] (2)渗碳处理：在坩埚底部先铺20mm‑30mm厚度的渗碳剂，所述渗碳剂由碳酸钡、碳酸钙和木炭按照质量比6:2:1混合组成；然后放置预处理后的马氏体不锈钢试样，再加入渗碳剂，使得试样被包裹在坩埚内渗碳剂的中心位置，在坩埚和盖子连接处的空隙用耐火泥进行密封，将装有密封好试样的坩埚放入至电阻加热炉中900℃条件下进行加热，保温时间为 4h，在炉内冷却后将坩埚取出，待坩埚冷却至室温后，再取出坩埚内的产物，即为渗碳试样； [0044] (3)渗硼处理：在坩埚底部先铺20mm‑30mm左右厚度的渗硼剂，所述渗硼剂由B4C、 KBF4、SiC和稀土按照质量比为10:10:75：1混合组成；然后放置渗碳试样，再加入渗硼剂，使得渗碳试样被包裹在坩埚内渗硼剂的中心位置，在坩埚和盖子连接处的空隙用耐火泥进行密封，将装有密封好试样的坩埚放入至电阻加热炉中880℃条件下进行加热，保温时间为4h，在炉内冷却后将坩埚取出，冷却至室温后，再取出坩埚内的产物，即为硼碳复合渗试样； [0045] (4)热处理：使用硅酸盐高温抗氧化涂料在步骤(3)得到的硼碳复合渗试样表面涂覆 3次，然后进行淬火加热保温，淬火加热温度为920℃，保温时间为60min，然后进行冷却，冷却介质为20号机油；最后进行低温回火，回火温度为200℃，维持60min后得到固体硼碳复合渗的马氏体不锈钢试样。 [0046] 实施例3： [0047] (1)马氏体不锈钢试样预处理：选择12Cr13马氏体不锈钢，试样尺寸为 10mm×10mm×8mm；先用洗洁精去除试样表面残留的油污，然后用金相砂纸对试样每个面进行打磨抛光去除氧化皮；得到预处理后的马氏体不锈钢试样； [0048] (2)渗碳处理：在坩埚底部先铺20mm‑30mm厚度的渗碳剂，所述渗碳剂由碳酸钡、碳酸钙和木炭按照质量比7:1:2混合组成；然后放置预处理后的马氏体不锈钢试样，再加入渗碳剂，使得试样被包裹在坩埚内渗碳剂的中心位置，在坩埚和盖子连接处的空隙用耐火泥进行密封，将装有密封好试样的坩埚放入至电阻加热炉中1000℃条件下进行加热，保温时间为8h，在炉内冷却后将坩埚取出，待坩埚冷却至室温后，再取出坩埚内的产物，即为渗碳试样； [0049] (3)渗硼处理：在坩埚底部先铺20mm‑30mm左右厚度的渗硼剂，所述渗硼剂由B4C、 KBF4、SiC和稀土按照质量比为10:10:78：2混合组成；然后放置渗碳试样，再加入渗硼剂，使得渗碳试样被包裹在坩埚内渗硼剂的中心位置，在坩埚和盖子连接处的空隙用耐火泥进行密封，将装有密封好试样的坩埚放入至电阻加热炉中980℃条件下进行加热，保温时间为8h，在炉内冷却后将坩埚取出，冷却至室温后，再取出坩埚内的产物，即为硼碳复合渗试样； [0050] (4)热处理：使用硅酸盐高温抗氧化涂料在步骤(3)得到的硼碳复合渗试样表面涂覆 5次，然后进行淬火加热保温，淬火加热温度为1020℃，保温时间为30min，然后进行冷却，冷却介质为20号机油；最后进行低温回火，回火温度为200℃，维持80min后得到固体硼碳复合渗的马氏体不锈钢试样。 [0051] 对比例1： [0052] (1)马氏体不锈钢试样预处理：先用洗洁精去除线切割后试样表面残留大量的油污，然后用金相砂纸对试样每个面进行打磨抛光去除氧化皮； [0053] (2)渗碳：在坩埚底部先铺20mm‑30mm左右厚度的渗碳剂，然后将放置预处理后的试样，最后将剩余渗碳剂加入，使得试样被包裹在坩埚内渗碳剂的中心部分，将装有封装好试样的坩埚放入至电阻加热炉中进行加热，保温，在炉内冷却后将坩埚取出，冷却至室温获得渗碳试样；所述渗碳剂的组分为：碳酸钡、碳酸钙和木炭；渗碳温度为950℃，保温时间为6h； [0054] (3)热处理：使用硅酸盐高温抗氧化涂料在步骤(2)得到的渗碳试样表面涂覆3次，然后进行淬火加热保温，淬火加热温度为970℃，保温时间为30min，然后进行冷却，冷却介质为20号机油；最后进行低温回火，回火温度为200℃，维持60min后得到固体硼碳复合渗的马氏体不锈钢试样。 [0055] 对比例2： [0056] (1)马氏体不锈钢试样预处理：先用洗洁精去除线切割后试样表面残留大量的油污，然后用金相砂纸对试样每个面进行打磨抛光去除氧化皮，对抛光后的试样分别用丙酮和无水乙醇进行超声清洗，然后放入干燥箱中干燥备用； [0057] (2)渗硼：在坩埚底部先铺20mm‑30mm左右厚度的渗硼剂，然后将放置预处理后的试样，最后将剩余渗硼剂加入，使得试样被包裹在坩埚内渗硼剂的中心部分，将装有封装好试样的坩埚放入至电阻加热炉中进行加热，保温，在炉内冷却后将坩埚取出，冷却至室温获得渗硼试样；渗硼剂的组分为硼铁、氟硼酸钾、碳化硅和木炭；渗硼温度为920℃，保温时间为7h； [0058] (3)热处理：使用硅酸盐高温抗氧化涂料在步骤(2)得到的渗硼试样表面涂覆3次，然后进行淬火加热保温，淬火加热温度为970℃，保温时间为30min，然后进行冷却，冷却介质为20号机油；最后进行低温回火，回火温度为200℃，维持60min后得到固体硼碳复合渗的马氏体不锈钢试样。 [0059] 以实施例1、对比例2、对比例3制备的产品进行磨损失重测试，结果如下[0060] 表1：磨损失重的结果 [0061] [0062] 从上表可以看出渗碳、渗硼及硼碳复合渗后的试样相对于12Cr13钢基体来说，耐磨性均有了很大的提升，硼碳复合渗试样的耐磨性也明显优于前两者。 [0063] 结合附图来看，结合图3从左向右依次为基体和渗碳层，图4基体硼化层和镶嵌料，图5是渗碳层和硼化层和镶嵌料。 [0064] 本发明所制备的固体硼碳复合渗的马氏体不锈钢试样可应用于制备饲料模具压轮。饲料模具的压轮在使用过程中会向相反的方向进行快速转动将饲料压出模具，在将饲料压实挤出的过程中压轮同样受到相反的压力使压轮在服役过程中发生断裂、内孔壁剥落和封口等失效现象，采用本发明的固体硼碳复合渗方法，能大大提高其使用寿命，在实际生产中已经得到较好的应用。 |
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