1 |
一种过氧化二异丙苯及其结晶方法 |
CN202011163986.6 |
2020-10-27 |
CN114478342B |
2024-05-03 |
陈亮; 张杰; 陈志坚; 郭艳姿; 蔡立鑫 |
本发明公开了一种过氧化二异丙苯及其结晶方法。结晶方法包括:将含过氧化二异丙苯的缩合提浓液与结晶溶剂在结晶器I中进行第一冷却结晶、固液分离,得到过氧化二异丙苯晶体I和结晶母液I,对结晶母液I在结晶器II中进行第二冷却结晶、固液分离,得到过氧化二异丙苯晶体II和结晶母液II,对结晶母液II进行溶剂回收与浓缩,得到母液提浓液,将全部或部分的母液提浓液与结晶溶剂在结晶器III中进行第三冷却结晶、固液分离,得到过氧化二异丙苯晶体III和结晶母液III。该方法能够生产出品质高、纯度高、晶体形状规则、透明、晶体无包藏和聚结、晶体粒度分布均匀、大粒度晶体收率高的过氧化二异丙苯,且生产能耗低。 |
2 |
一种双重改性杂多酸催化剂及其制备方法和应用 |
CN202311851624.X |
2023-12-29 |
CN117839733A |
2024-04-09 |
苗军亮; 黄东平; 邢益辉; 刘璇淼 |
本发明公开了一种双重改性杂多酸催化剂及其制备方法和应用,属于催化剂技术领域。本发明双重改性杂多酸催化剂由活性组分杂多酸、疏水剂和硅烷双重改性的载体组成;以双重改性的载体重量计,所述杂多酸的负载量为2~40wt%。本发明的双重改性杂多酸催化剂,通过疏水剂与硅烷的协同作用,提高了催化剂的疏水性,有利于减少活性组分的流失;该催化剂在反应液中分散性好,催化活性高。将本发明的双重改性杂多酸催化剂应用于合成过氧化二异丙苯,反应条件温和,副反应少,可减少副产物AMS(α‑甲基苯乙烯)的产生,提高CHP的转化率和DCP的选择性。 |
3 |
一种二氧化双环戊二烯的制备方法、系统 |
CN202011049877.1 |
2020-09-29 |
CN114426548B |
2024-04-05 |
金国杰; 翁羽飞; 汪超; 高焕新; 康陈军; 杨洪云; 黄政; 丁琳 |
本发明公开了一种二氧化双戊二烯的制备方法、系统及制备的二氧化双环戊二烯,包括以下步骤:步骤1、利用过氧化氢异丙苯与双环戊二烯为原料,在催化剂A存在下反应,得到混合物流A;步骤2、向所述混合物流A中加入单烯烃化合物,在催化剂B的存在下反应,得到混合物流B;步骤3、对所述混合物流B进行后处理,分别得到二氧化双戊二烯、单环氧化合物和α,α‑二甲基苄醇;在步骤1和步骤2中,所述催化剂A和催化剂B独立地选自任何一种含钛二氧化硅催化剂。本发明采用过氧化氢异丙苯替换现有技术采用的过氧乙酸,以过氧化氢异丙苯与环戊二烯反应制备二氧化双环戊二烯,克服了有机酸腐蚀、不可回收的缺点。 |
4 |
一种高效率制备二(叔丁基过氧化异丙基)苯的方法 |
CN202311780829.3 |
2023-12-22 |
CN117776996A |
2024-03-29 |
马德龙; 于磊; 李庆朝; 王博玉; 马振宇; 董瑞国; 师利龙 |
本发明提供了一种高效率制备二(叔丁基过氧化异丙基)苯的方法。本发明的方法包括步骤:将质量分数为70%的叔丁基过氧化氢水溶液与乙酸酐混合,搅拌均匀,得到混合溶液A;将α,α'‑二羟基‑1,3‑二异丙基苯加入混合溶液A中,经反应得到反应液B;反应液B经水洗、真空闪蒸干燥、室温冷却凝固后,得到二(叔丁基过氧化异丙基)苯。本发明以乙酸酐为叔丁基过氧化氢溶液的脱水剂,以乙酸酐与水反应生成的乙酸为脱水缩合反应的催化剂,一步合成二(叔丁基过氧化异丙基)苯。本发明方法反应条件温和、反应周期短、安全性高、简便易操作;所得产品外观颜色呈白色,收率高,为二(叔丁基过氧化异丙基)苯的合成提供了新的思路。 |
5 |
一种利用微通道反应器制备二(叔丁基过氧化异丙基)苯的方法 |
CN202311144276.2 |
2023-09-06 |
CN117402095A |
2024-01-16 |
于磊; 李庆朝; 马德龙; 马振宇; 王博玉 |
本发明提供一种利用微通道反应器制备二(叔丁基过氧化异丙基)苯的方法。本发明方法采用叔丁基过氧化氢与2‑异丙苯醇的有机溶剂溶液在氯气的催化作用下发生缩合反应,在微通道反应器中一步合成二(叔丁基过氧化异丙基)苯。本发明合成方法简单、废液废气产生量少、绿色安全环保;原料廉价易得,成本低;反应转化率高,生产效率高,副反应少,目标产物收率和纯度高,所得到的二(叔丁基过氧化异丙基)苯产品质量稳定;同时所采用的有机溶剂可经减压蒸馏后回收利用,克服了传统工艺中的温度控制不精确、安全性差、副反应多、废水量大等问题,利于大规模工业化生产。 |
6 |
一种过氧化二异丙苯结晶反应装置 |
CN202311268233.5 |
2023-09-28 |
CN117180786A |
2023-12-08 |
龚荣荣; 钱进进; 张春辉 |
本发明属于过氧化二异丙苯结晶技术领域,且公开了一种过氧化二异丙苯结晶反应装置,包括结晶罐,结晶罐的两端外壁上均固定连接有支腿架,结晶罐顶端一侧上贯通固定连接有进料斗;本发明通过启动加热板以及支板上安装的电机,加热板发热使结晶罐内升温,经过结晶罐内部的温度,可以使溶液更快速的结晶,提高结晶的效率,电机则带动螺杆进行旋转,使螺杆上的转盘以及搅拌架进旋转移动,当搅拌架联合多个栏杆对物料进行搅拌时,会加快内部溶液的结晶速度,同时固定在结晶罐两端上的支腿架,它的形状设计可以使结晶的过程更加的稳定,通过螺杆正反旋转带动搅拌架进行上下旋转移动,可避免结晶罐内物料沉淀,混合不均匀的可能性。 |
7 |
一种2,5-二甲基-2,5-双(叔丁基过氧)己烷的连续化制备方法 |
CN202310930682.5 |
2023-07-27 |
CN116891428A |
2023-10-17 |
应立; 应志耀 |
本发明公开了一种2,5‑二甲基‑2,5‑双(叔丁基过氧)己烷的连续化制备方法,过氧化反应;叔丁基化连续反应:在10~20℃下将硫酸溶液、叔丁醇溶液和水配制反应液;将反应液和2,5‑二甲基‑2,5‑双(过氧化氢)己烷湿品连续投入至1#反应瓶中,控温,搅拌反应后溢流至2#反应瓶中;物料在2#反应瓶中继续反应,控温反应后溢流至3#反应瓶中;物料在3#反应瓶中继续反应,控温反应后溢流出料,分层后得上层油层,油层干燥后即得本成品。本发明中叔丁基化反应采用连续进料,通过三级串联实现合成反应,反应期间加料方便、操作简单,可以减少人工操作。与间歇生产的繁琐操作相比,提高了生产效率,节约了人工成本。 |
8 |
一种光学活性三氟甲磺酰基过氧化物衍生物及其制备方法 |
CN202210199750.0 |
2022-03-02 |
CN116730890A |
2023-09-12 |
邓力; 柳祥圆; 罗济生 |
本发明公开了一种通式(I)所示的三氟甲磺酰基过氧化物衍生物,R、R3等在具有在说明书中给出的含义。本发明还涉及该三氟甲磺酰基过氧化物衍生物的制备方法,尤其是光学活性三氟甲磺酰基过氧化物衍生物的制备方法。 |
9 |
一种β,δ-位不同官能团取代的芳香酮类化合物的制备方法 |
CN201910622600.4 |
2019-07-11 |
CN110256249B |
2023-06-27 |
杨罗; 武传硕; 刘任翔; 李立 |
本发明公开一种β,δ‑位不同官能团取代的芳香酮类化合物的制备方法。本方法用芳香醛、缺电子烯烃、苯乙烯衍生物和叔丁基过氧化氢为反应底物,在过渡金属的催化下发生自由基串联反应生成过氧化物;然后向反应体系中加入碱,将过氧化物直接转化为β,δ‑位不同官能团取代的芳香酮类化合物。本方法用叔丁基过氧化氢作为自由基引发剂和氧化剂,将芳香醛转化为酰基自由基;然后酰基自由基对缺电子烯烃(如丙烯酸酯类、丙烯腈、丙烯酰胺类化合物)和苯乙烯类衍生物依次发生加成,最后和叔丁基过氧化氢发生偶联,得到相应的过氧化物;新生成的过氧化物在碱的作用下发生Kornblum‑DeLaMare重排,通过一锅反应,得到β,δ‑位不同官能团取代的芳香酮类化合物。反应温度为25‑150℃,反应时间为0.1‑72小时。它克服了传统方法合成β,δ‑位不同官能团取代的芳香酮类化合物合成步骤复杂,且选择性较差的缺点。它与已有方法相比:一次反应实现两个烯烃的双官能团化反应和交叉偶联,构筑3个新的化学键和引入两个新的功能团芳香酮产物中;原料廉价易得,操作简单,更安全、更经济有效、同时对空气、水分、光均不敏感,产率较高,产物易分离纯化,有很好的应用前景。 |
10 |
一种1,1-双(叔丁基过氧基)-3,3,5-三甲基环己烷废料的资源化处理方法 |
CN202110679388.2 |
2021-06-18 |
CN113387859B |
2022-04-26 |
顾屹立; 陈丹; 唐明亮 |
本发明提供了一种1,1‑双(叔丁基过氧基)‑3,3,5‑三甲基环己烷废料的资源化处理方法,属于固废回收技术领域。本发明将硫酸溶液与1,1‑双(叔丁基过氧基)‑3,3,5‑三甲基环己烷废料混合,进行开环反应,之后进行分层,分离出油层和水层,对油层进行蒸馏,得到过氧化二叔丁基。在本发明中,1,1‑双(叔丁基过氧基)‑3,3,5‑三甲基环己烷废料在硫酸的催化下,自分解开环,生成3,5,5‑三甲基己酸和过氧化二叔丁基以及副产物3,3,5‑三甲基环己酮。本发明对油层进行蒸馏,得到过氧化二叔丁基,能够用作化工原料;剩余废油中含有3,5,5‑三甲基己酸和3,3,5‑三甲基环己酮,能够作为非危险物处理。 |
11 |
一种合成间位+对位2-(叔丁基过氧化异丙基)苯的缩合反应方法 |
CN202111451239.7 |
2021-12-01 |
CN113999151A |
2022-02-01 |
高明东; 沈承超; 王湛正; 刘向学 |
本发明公开了一种合成间位+对位2‑(叔丁基过氧化异丙基)苯的缩合反应方法,所述合成反应过程如下:步骤S1、先按照加料配比2‑异丙苯醇m+pDC∶叔丁基过氧化氢TBHP=1∶2.3~2.8(mol比),将原料70%‑TBHP计量加入到缩合反应釜中,充分搅拌。本发明提供一种用间位+对位二‑(2‑羟基‑2‑丙基)苯(简称m+pDC),和叔丁基过氧化氢(简称TBHP)缩合反应,得到间位+对位二‑(叔丁基过氧化异丙基)苯(简称m+pBIPB)的合成方法,既能显著减少70%硫酸使用量,降低高浓度废酸污水处理量,也能减少废水处理时为处理废酸和无机盐所需的氢氧化钠碱液,又可以确保安全生产的新配方和新工艺。 |
12 |
一种采用SO42-/ZnCl2-HY固体酸制备过氧化二异丙苯的方法 |
CN202111132294.X |
2021-09-26 |
CN113845457A |
2021-12-28 |
顾正桂; 苏家欣; 曹晓艳 |
本发明公开了一种采用SO42‑/ZnCl2‑HY固体酸制备过氧化二异丙苯的方法。采用以HY分子筛为载体,分散在无水氯化锌溶液中,再加入硫酸溶液,合成SO42‑/ZnCl2‑HY固体酸催化剂,然后将α,α‑二甲基卞醇加入到反应器中混合,待温度升至所需反应温度时,加入固体酸催化剂SO42‑/后Zn,C过l2‑滤H分Y,离同催时化滴剂加。过本氧发化明氢制异备丙的苯SO进42行‑/Z缩n合Cl反2‑应HY,反固应体结酸束催化剂具有较高的酸强度,且分散性好;反应可在常压、低温条件下进行;采用此催化剂合成过氧化二异丙苯,过氧化氢异丙苯转化率高、过氧化二异丙苯的选择性好,且催化剂可循环使用。 |
13 |
二叔丁基过氧化物的合成方法 |
CN201910582437.3 |
2019-06-29 |
CN110204472B |
2021-05-25 |
陈唐建; 翟志强; 崔黎明 |
本发明属于化学化工技术领域,具体涉及一种二叔丁基过氧化物的合成方法。将叔丁醇和浓硫酸在第一微通道连续流反应器混合;再与过氧化氢在第二微通道连续流反应器中混合反应;第一微通道连续流反应器的温度为10‑25℃;第二微通道连续流反应器由8‑12片的微通道混合器基片连接组成,控制第二微通道连续流反应器的温度为45‑65℃。本发明传热传质效率极高,实现分段控温,解决由于温度失控、副反应增多导致的产物分解问题,同时降低能耗成本,降低危险系数。采用本发明所述的合成方法,反应转化率在99.3%以上,选择性在99.0%以上。 |
14 |
用于制备氟化过氧化物的方法 |
CN201980040887.8 |
2019-04-25 |
CN112384498A |
2021-02-19 |
S·哈森泰博-里德尔; J·H·尼森; H·贝克尔斯; S·施泰因豪尔; T·德鲁; H·珀尼斯 |
本发明涉及全氟化或部分氟化的过氧化物的制备,其避免使用碳酰氟(COF2)。 |
15 |
过氧化二异丙苯的生产方法 |
CN201710982624.1 |
2017-10-20 |
CN109694342B |
2021-02-09 |
陈亮; 张杰; 蔡立鑫; 郭艳姿 |
本发明涉及一种过氧化二异丙苯的生产方法,先将过氧化二异丙苯原料与结晶溶剂一起送入结晶器中进行冷却结晶,然后对所得晶浆进行固液分离得到过氧化二异丙苯晶体Ⅰ和结晶母液Ⅰ,结晶母液Ⅰ排出结晶装置进行溶剂回收,过氧化二异丙苯晶体Ⅰ送入打浆洗涤罐中,利用洗涤液对过氧化二异丙苯晶体Ⅰ进行打浆洗涤,所得晶浆经固液分离得到过氧化二异丙苯晶体Ⅱ和结晶母液Ⅱ,过氧化二异丙苯晶体Ⅱ经干燥后作为产品排出,结晶母液Ⅱ再返回到结晶器中继续结晶,本发明解决了现有技术中存在的产品质量差、晶体形状不规则、透明度差、晶体包藏和聚结严重、晶体颗粒大小分布不均匀、大颗粒晶体收率低、生产能耗高的问题,可用于过氧化二异丙苯生产中。 |
16 |
用于制备有机过氧化物的方法 |
CN202010722057.8 |
2014-07-09 |
CN111718289A |
2020-09-29 |
P.马; S.于布 |
本发明涉及用于制备过氧化物的方法,其包括在催化剂存在时在反应介质中使具有至少一个叔醇基团的组分与具有至少一个叔氢过氧官能团的化合物接触的步骤,特征在于该催化剂包含磺酸和无机酸,在该磺酸和上述包含至少一个叔醇基团的组分之间的摩尔比为0.05至0.8,和在该无机酸和上述包含至少一个叔醇基团的组分之间的摩尔比为0.05至0.8。本发明还涉及由所述制备方法直接获得的过氧化物。 |
17 |
一种过氧化二异丙苯生产过程中成品的处理方法 |
CN202010263698.1 |
2020-04-07 |
CN111253295A |
2020-06-09 |
刘宏光; 林定多; 万浥尘; 阎洛成 |
本发明公开了一种过氧化二异丙苯生产过程中成品的处理方法,包括以下步骤:A、将结晶釜内的过氧化二异丙苯晶体混合液,分别放至单元自动离心机内;B、经离心分离出的酒精溶剂进入离心母液萃取槽;C、在离心过程中同时对过氧化二异丙苯晶体通过盘管冷却的低温酒精进行洗涤;D、经洗涤离心后的过氧化二异丙苯晶体进行干燥;E、干燥后的过氧化二异丙苯经质检检验合格后,去除大块过氧化二异丙苯;F、经自动包装机进入包装流水线,完成过氧化二异丙苯的处理包装,本发明有效将过氧化二异丙苯与混合液体进行分离,还能方便的将粗细不同的过氧化二异丙苯进行分离打包。 |
18 |
一种过氧化苯甲酸叔丁酯的提纯方法 |
CN201810607657.2 |
2018-06-13 |
CN108610273B |
2019-11-01 |
应立; 应志耀 |
本发明提供了一种过氧化苯甲酸叔丁酯的提纯方法,将过氧化苯甲酸叔丁酯粗品与硫化钠水溶液混合,进行氧化还原反应,得到过氧化苯甲酸叔丁酯;所述过氧化苯甲酸叔丁酯粗品中包括过氧化苯甲酸叔丁酯和叔丁基过氧化氢。本发明的提纯方法得到的过氧化苯甲酸叔丁酯中叔丁基过氧化氢的残留量仅为0.05~0.1%,相对于现有的过氧化苯甲酸叔丁酯的洗涤方法(叔丁基过氧化氢的残留量为1~2%),本发明提供的过氧化苯甲酸叔丁酯的提纯方法明显降低了叔丁基过氧化氢的残留量,提高了过氧化苯甲酸叔丁酯的纯度。 |
19 |
一种β,δ-位不同官能团取代的芳香酮类化合物的制备方法 |
CN201910622600.4 |
2019-07-11 |
CN110256249A |
2019-09-20 |
杨罗; 武传硕; 刘任翔; 李立 |
本发明公开一种β,δ-位不同官能团取代的芳香酮类化合物的制备方法。本方法用芳香醛、缺电子烯烃、苯乙烯衍生物和叔丁基过氧化氢为反应底物,在过渡金属的催化下发生自由基串联反应生成过氧化物;然后向反应体系中加入碱,将过氧化物直接转化为β,δ-位不同官能团取代的芳香酮类化合物。本方法用叔丁基过氧化氢作为自由基引发剂和氧化剂,将芳香醛转化为酰基自由基;然后酰基自由基对缺电子烯烃(如丙烯酸酯类、丙烯腈、丙烯酰胺类化合物)和苯乙烯类衍生物依次发生加成,最后和叔丁基过氧化氢发生偶联,得到相应的过氧化物;新生成的过氧化物在碱的作用下发生Kornblum-DeLaMare重排,通过一锅反应,得到β,δ-位不同官能团取代的芳香酮类化合物。反应温度为25-150℃,反应时间为0.1-72小时。它克服了传统方法合成β,δ-位不同官能团取代的芳香酮类化合物合成步骤复杂,且选择性较差的缺点。它与已有方法相比:一次反应实现两个烯烃的双官能团化反应和交叉偶联,构筑3个新的化学键和引入两个新的功能团芳香酮产物中;原料廉价易得,操作简单,更安全、更经济有效、同时对空气、水分、光均不敏感,产率较高,产物易分离纯化,有很好的应用前景。 |
20 |
二叔丁基过氧化物的合成方法 |
CN201910582437.3 |
2019-06-29 |
CN110204472A |
2019-09-06 |
陈唐建; 翟志强; 崔黎明 |
本发明属于化学化工技术领域,具体涉及一种二叔丁基过氧化物的合成方法。将叔丁醇和浓硫酸在第一微通道连续流反应器混合;再与过氧化氢在第二微通道连续流反应器中混合反应;第一微通道连续流反应器的温度为10-25℃;第二微通道连续流反应器由8-12片的微通道混合器基片连接组成,控制第二微通道连续流反应器的温度为45-65℃。本发明传热传质效率极高,实现分段控温,解决由于温度失控、副反应增多导致的产物分解问题,同时降低能耗成本,降低危险系数。采用本发明所述的合成方法,反应转化率在99.3%以上,选择性在99.0%以上。 |