序号 专利名 申请号 申请日 公开(公告)号 公开(公告)日 发明人
1 三氟甲基亚砜试剂的合成方法及应用 CN202211550947.0 2022-12-05 CN115710206B 2024-04-12 邵欣欣; 刘雯; 张燕; 白赢
发明公开了三氟甲基亚砜试剂的合成方法及应用。本发明方法首先通过甲苯磺酸钠和溴化物反应,得到磺酸酯化合物;然后通过磺酸酯化合物和三氟甲基三甲基烷在醋酸钠条件下反应,得到三氟甲硫醚类物质;最后利用三氟甲硫醚类物质在间氯过甲酸条件下反应得到三氟甲基亚砜试剂。本发明还提供了制备得到的三氟甲基亚砜试剂作为三氟甲基亚砜化试剂和三氟甲硫化试剂的应用,应用底物为二芳基碘盐衍生物、1,1‑二苯乙烯衍生物或富电子。本发明方法合成成本低、反应简单,无需经过繁琐的柱层析分离即可得到三氟甲基亚砜试剂,通过引入不同离去基团的三氟甲基亚砜试剂,实现了结构可调、活性可控。
2 一种由硫酚直接化制备硫代磺酸酯类化合物的方法 CN202111647096.7 2021-12-29 CN114213298B 2022-12-06 林森; 钟小杨; 姚华; 王冰青; 邓瑞红; 游晓清
发明涉及了一种由硫酚直接化制备硫代磺酸酯类化合物的方法,该方法将硫酚类化合物、反应促进剂加入溶剂中,以氧气(空气)为氧化剂,在室温条件下进行氧化反应;反应结束后,经萃取、干燥、蒸馏得到粗产物,最后经纯化得到纯品。本发明使用了氧气或空气中的氧气作为氧化剂,NCS作为反应促进剂,反应步骤短,温度低,操作简单,收率较高,适用于大规模的工业生产。
3 一种多硫化合物及其制备方法与应用 CN202210884250.0 2022-07-26 CN115057802A 2022-09-16 汪顺义; 江逸凡; 宋萍; 赵固; 田俊飞
发明涉及一种多硫化合物及其制备方法与应用,涉及有机合成技术领域。本发明的制备方法包括以下步骤,将与酰化试剂溶剂中发生反应,得到所述多硫化合物。本发明所述的制备方法所用的试剂都是廉价易得的,具备较高的经济价值。并且反应条件较为温和,反应前后都没有涉及有毒物质,是一种绿色环保方法。
4 一种硫代磺酸酯的制备方法 CN202210617067.4 2022-06-01 CN114874116A 2022-08-09 汪顺义; 江逸凡; 宋萍; 赵固; 田俊飞
发明提供了一种硫代磺酸酯的制备方法,属于有机化合物技术领域。具体制备方法:在催化剂和添加剂的作用下,将 和 混合,并在紫外光的照射下进行反应,得到所述硫代磺酸酯 本发明方法原料简单易得,反应条件温和,环境友好;且操作步骤简便,产率较高,反应条件可适用于放大反应,为工业生产奠定了基础
5 一种低含量杂质的乙蒜素原药、制备方法及其用途 CN201911024391.X 2019-10-25 CN110804006B 2022-08-05 薛照先; 何昆明; 林光东
发明涉及一种低含量杂质的乙蒜素原药、制备方法及其用途,所述乙蒜素原药中有效成分乙蒜素的重量含量≥95%,所述乙蒜素原药中杂质二乙基二硫醚的重量含量小于等于1%。所述乙蒜素原药可以通过将二乙基二硫醚溶液、醋酸化性原料输入到微反应器制备得到。本发明的乙蒜素原药中有效成分乙蒜素的含量提高,其中的杂质二乙基二硫醚降低,杂质二乙基二硫醚是对植物药害或者是增加药剂毒性的物质,该杂质的降低提高了乙蒜素原药对作物的安全性。本发明的乙蒜素原药由于纯度高和杂质含量低,所以使得其能够有效提高其防治效果和显著降低其对敏感作物或作物的敏感生长期的药害。
6 β-(二甲基)乙基甲苯磺酸巯酯盐酸盐的制备方法 CN202111649179.X 2021-12-30 CN114230498A 2022-03-25 喻耀; 王舒
发明涉及药物合成领域,具体而言,涉及一种β‑(二甲基)乙基甲苯磺酸巯酯盐酸盐的制备方法。参照下述合成路径合成所述β‑(二甲氨基)乙基对甲苯磺酸巯酯盐酸盐:该方法过程简单、生产成本低、易于工业化生产,且制备得到的β‑(二甲氨基)乙基对甲苯磺酸巯酯盐酸盐质量好、纯度高且收率高。
7 一种抗化剂的制备方法 CN201911109784.0 2019-11-14 CN110698376B 2022-03-22 骆峰; 杨升平; 张世兴; 董婷婷
发明提供了一种抗化剂的制备方法。该方法从半胱盐酸出发,使用一锅法完成氧化、解、电渗析,脱盐制备获得亚磺酸和胱胺混合物,进一步硫化、重结晶获得高纯度硫代牛磺酸。该工艺简单,反应条件温和,产品纯度高,具有实际的工业应用价值。
8 一种利用微反应器高效生产乙蒜素的系统 CN201911024524.3 2019-10-25 CN110756134B 2021-11-05 薛照先; 何昆明; 林光东
发明涉及一种利用微反应器高效生产乙蒜素的系统,所述系统包括乙蒜素原料输送管路、微反应器、气液分离装置和传输管道,其特征在于所述乙蒜素原料输送管路连接微反应器,向微反应器中输送乙蒜素原料,微反应器和气液分离装置连接,微反应器输出的反应产物通过传输管道输入到气液分离装置,气液分离装置产生的液体再次输入到微反应器。本发明的系统是针对乙蒜素生产而设计,能够实现生产乙蒜素纯度高,且反应收率高,解决局部温度过高不安全的问题,提高生产的安全性。
9 用于与烯、二烯、乙烯基化合物和/或亚乙烯基化合物共聚的单体、用于合成共聚物的方法、共聚物、橡胶混合物以及其用途 CN201680027390.9 2016-05-10 CN107592868B 2021-05-04 卡塔琳娜·赫尔佐克; 莱娜·米勒; 卡拉·雷克; 诺亚·普拉斯; 卡特兰·索尼娅·康拉德; 菲利普·瓦娜
发明涉及一种用于与烯、二烯、乙烯基化合物和/或亚乙烯基化合物共聚的单体、用于合成共聚物的方法、使用所述方法合成的共聚物、硫可交联的橡胶混合物、以及该硫可交联的橡胶混合物用于制造车辆轮胎的用途。根据优选的实施例,该单体由式A‑S‑P(I)表示,其中A是含有至少一个C=C脂肪族双键的化学基团,S是硫原子,P是选自下组的保护基团,该组由以下各项组成:S(=O)2‑R1,其中R1=烷基、苄基或苯基;和/或S‑C(=S)‑N‑R2R3,其中R2和R3=烷基、苄基或苯基;和/或N‑R5R6,其中R5=氢原子(H)、烷基、苄基或苯基,并且R6=烷基、苄基或苯基。
10 一种基于二化硫插入策略合成硫代磺酸酯类化合物的方法 CN201811461781.9 2018-12-02 CN109553557B 2020-12-01 杨道山; 厉国庆; 甘子玉; 魏伟
发明涉及一种基于二化硫插入策略合成硫代磺酸酯类化合物的方法,该方法以不同取代的芳基重氮四氟酸盐、DABSO(1,4‑二氮杂双环[2.2.2]辛烷双(二氧化硫))和硫酚(醇)类化合物为原料,以三氟乙酸为添加剂,以一定比例的DCE(1,2‑二氯乙烷)和甲苯为混合溶剂,在氮气和一定温度条件下反应,DABSO作为二氧化硫替代物通过二氧化硫插入策略,制得硫代磺酸酯类化合物。该方法与传统的合成方法相比,具有反应条件温和、成本低、环境污染小、产率高、官能团兼容性好及分离纯化方便等优势。
11 一种简便的硫代甲磺酸甲酯的制备方法 CN201911371655.9 2019-12-27 CN111072539A 2020-04-28 田红玉; 刘永国; 黄帅; 王皓; 梁森; 杨绍祥; 孙宝国
发明提供了一种结构如式(I)的硫代甲磺酸甲酯的简便的制备方法: 该方法步骤:在0℃左右向二甲亚砜的乙腈溶液中滴加催化量草酰氯的乙腈溶液;滴加完毕后,反应混合物加热回流;反应完成后反应混合物浓缩,柱层析分离得到硫代甲磺酸甲酯,产率94%。
12 一种低含量杂质的乙蒜素原药、制备方法及其用途 CN201911024391.X 2019-10-25 CN110804006A 2020-02-18 薛照先; 何昆明; 林光东
发明涉及一种低含量杂质的乙蒜素原药、制备方法及其用途,所述乙蒜素原药中有效成分乙蒜素的重量含量≥95%,所述乙蒜素原药中杂质二乙基二硫醚的重量含量小于等于1%。所述乙蒜素原药可以通过将二乙基二硫醚溶液、醋酸化性原料输入到微反应器制备得到。本发明的乙蒜素原药中有效成分乙蒜素的含量提高,其中的杂质二乙基二硫醚降低,杂质二乙基二硫醚是对植物药害或者是增加药剂毒性的物质,该杂质的降低提高了乙蒜素原药对作物的安全性。本发明的乙蒜素原药由于纯度高和杂质含量低,所以使得其能够有效提高其防治效果和显著降低其对敏感作物或作物的敏感生长期的药害。
13 一种硫代磺酸酯类化合物的合成方法 CN201810045052.9 2018-01-17 CN108191729B 2019-11-08 陈迁; 黄昱霖; 吴佳微; 霍延平; 王肖峰; 余国典; 温春晓
发明属于有机合成领域,尤其涉及一种硫代磺酸酯类化合物的合成方法。本发明提供了一种硫代磺酸酯类化合物的合成方法,为:磺酰肼类化合物、硫酚类化合物、化剂和催化剂溶于溶剂中反应,提纯得硫代磺酸酯类化合物;氧化剂为过氧叔丁醇,催化剂为碘化钠、碘化、碘化铵、碘单质以及四丁基碘化铵中的任意一种或多种。经实验测定可得,本发明提供的技术方案所制备的硫代磺酸酯类化合物,无副反应发生,产率可达84%~100%,转化率高;同时,本发明所使用的氧化剂和催化剂,均为环境友好型化合物,不会造成环境污染,反应温度低,适合于工业上大规模推广;解决了现有技术中,不对称硫代磺酸酯类化合物的合成对环境破坏大、无法应用于工业生产的缺陷
14 一种S-(4-氯苯基)-4-氯硫代苯磺酸酯的制备方法 CN201610963858.7 2016-10-28 CN106543057B 2019-01-11 赵圣印; 杨振华
发明涉及一种S‑(4‑氯苯基)‑4‑氯硫代苯磺酸酯的制备方法,包括:将4‑氯苯硫酚和化剂加入溶剂中,室温~100℃的条件下反应2~6小时;反应结束后萃取,有机层浓缩,重结晶,得到S‑(4‑氯苯基)‑4‑氯硫代苯磺酸酯,收率达82%。本发明制备的S‑(4‑氯苯基)‑4‑氯硫代苯磺酸酯收率高,而且原料与氧化剂价廉易得,反应操作简单,反应路线短,具有良好的社会价值和工业化前景。
15 用于与烯、二烯、乙烯基化合物和/或亚乙烯基化合物共聚的单体、用于合成共聚物的方法、共聚物、橡胶混合物以及其用途 CN201680027390.9 2016-05-10 CN107592868A 2018-01-16 卡塔琳娜·赫尔佐克; 莱娜·米勒; 卡拉·雷克; 诺亚·普拉斯; 卡特兰·索尼娅·康拉德; 菲利普·瓦娜
发明涉及一种用于与烯、二烯、乙烯基化合物和/或亚乙烯基化合物共聚的单体、用于合成共聚物的方法、使用所述方法合成的共聚物、硫可交联的橡胶混合物、以及该硫可交联的橡胶混合物用于制造车辆轮胎的用途。根据优选的实施例,该单体由式A-S-P(I)表示,其中A是含有至少一个C=C脂肪族双键的化学基团,S是硫原子,P是选自下组的保护基团,该组由以下各项组成:S(=O)2-R1,其中R1=烷基、苄基或苯基;和/或S-C(=S)-N-R2R3,其中R2和R3=烷基、苄基或苯基;和/或N-R5R6,其中R5=氢原子(H)、烷基、苄基或苯基,并且R6=烷基、苄基或苯基。
16 一锅法制备芳基磺酸三氟甲硫酯系列化合物的方法 CN201610237938.4 2016-04-15 CN105801459B 2017-07-14 邱观音生; 盛洁
发明公开了一锅法制备芳基磺酸三氟甲硫酯系列化合物的方法,属有机化学技术领域,该方法分两步:一、采用芳胺作为反应底物,以亚硝酸叔丁酯为化剂,原位将芳胺氧化成芳基重氮盐;二、原位产生的芳基重氮盐被“SO2”和“SCF3+”捕捉,反应中间体无需分离提纯得芳基磺酸三氟甲硫酯系列化合物。通过本发明方法,使用串联反应策略,一锅法可从芳胺出发合成芳基磺酸三氟甲硫酯。该一锅串联反应条件温和,底物适用性广、操作简便、成本较低、副产物少、产品纯度高、便于分离提纯、可适用于较大规模的制备。
17 卤化烷基胺的氢卤酸盐的制造方法 CN201280060868.X 2012-12-12 CN103974929B 2016-08-24 松尾和真; 川田哲雄; 奥尔汉·厄兹蒂尔克
式(2)表示的化合物的氢卤酸盐的制造方法,其特征在于,令式(1)表示的化合物与卤化氢反应。(式(1)中,R1表示原子数1~8的烷基。R2及R3各自独立地表示氢原子或碳原子数1~6的烷基,或者R2与R3相互键合,与它们所键合的氮原子共同形成环。m表示2~9的整数。)(式(2)中,X1表示卤原子。R2、R3及m表示与上述相同的意思。)
18 卤化烷基胺的氢卤酸盐的制造方法 CN201280060868.X 2012-12-12 CN103974929A 2014-08-06 松尾和真; 川田哲雄; 奥尔汉·厄兹蒂尔克
式(2)表示的化合物的氢卤酸盐的制造方法,其特征在于,令式(1)表示的化合物与卤化氢反应。(式(1)中,R1表示原子数1~8的烷基。R2及R3各自独立地表示氢原子或碳原子数1~6的烷基,或者R2与R3相互键合,与它们所键合的氮原子共同形成环。m表示2~9的整数。)(式(2)中,X1表示卤原子。R2、R3及m表示与上述相同的意思。)
19 一种S-取代芳磺酸酯的合成方法 CN201310617714.2 2013-11-29 CN103739535A 2014-04-23 陈久喜; 李辉煌; 杨约翰; 周旭锋; 应梦遥; 刘妙昌; 吴华悦
发明涉及一种S-取代芳磺酸酯的合成方法,所述合成方法以芳基亚磺酸盐和N-硫代丁二酰亚胺为反应原料,在无溶剂条件下和作为催化剂的固体研磨介质存在下,通过研磨进行反应,便可以高产率和高纯度而得到目的产物。本发明所述方法中使用的催化剂价格低廉易得、反应条件温且易于控制、三废少,是一种绿色、环保、安全的全新合成方法,具有良好的社会价值和工业化前景。
20 亲核试剂全氟烷基化的反应剂、化合物和方法 CN96192727.5 1996-02-19 CN1160328C 2004-08-04 B·兰格罗斯; N·洛奎斯; C·瓦克斯曼; M·拖德克斯; G·弗拉特
连续或同时加入的反应剂,该反应剂包括式(I)化合物以及游离基源,其中的式(I)化合物为:Rf-M(X)(Z)n-Y-R,其中R是基,以具有至多10个原子为佳和选自烷基,芳基;Rf是式(II)基团:≡R1-(C≡2)mCF2-,其中R1是氟(或氯)原子或者含碳基团;m是0或选自0至12的整数;每个≡相同或不同,是氯或优选氟原子;其条件是当m是0时,R1是吸电子基,优选氟原子;n是0或1;M是选自碳和原子序列高于的硫属元素的非金属;每个X、Y和Z相同或不同,是硫属元素。上述反应剂用于有机合成。
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