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序号 专利名 申请号 申请日 公开(公告)号 公开(公告)日 发明人
141 一种二砜基烯生物的合成方法 CN201710097234.6 2017-02-22 CN106938978B 2018-10-23 唐晓冬; 戴晨舒; 朱秋华
发明提供了一种二砜基烯生物的合成方法。所述方法以炔溴、亚磺酸钠为原料,以强酸为催化剂在有机溶剂中进行反应,得到所述的二砜基烯烃衍生物;所述有机溶剂为二甲基亚砜、乙腈、N,N‑二甲基甲酰胺或者1,4‑二六环中任意一种或几种。本发明是一个串联反应的过程,所述方法避免了金属催化剂以及强氧化剂的使用,反应原料简单易得,反应操作安全简便,反应过程环境友好,底物适用性好,官能团容忍性好,在优选的条件下,分离产率高;通过本发明合成的二砜基烯烃化合物是一种重要的砜类化合物,而且还是一种非常有用的合成子。
142 一种对氟苯酚的制备方法 CN201810448002.5 2018-05-11 CN108658730A 2018-10-16 吴卫忠
申请涉及一种对氟苯酚的制备方法,对氟苯甲醚和氢溴酸发生脱甲基反应,生成对氟苯酚和溴甲烷。合成的对氟苯酚通过萃取方法和反应体系分离;萃余液通入溴化氢回收使用。脱甲基反应生成的溴甲烷直接通入含15%对甲基苯亚磺酸钠的溶液中,生成对甲基苯甲砜;分离出对甲基甲砜后的母液中经浓缩后得到溴化钠。得到的溴化钠可以用到发生溴化氢的步骤中。这样就从根本上消除了含酸废水和副产的排放,达到了清洁化生产的要求。
143 一种α-氰基芳基磺酰类化合物及其制备方法 CN201810649683.1 2018-06-22 CN108558717A 2018-09-21 谭美容
发明公开了一种α-氰基芳基磺酰类化合物及其制备方法,其结构通式为: 具体结构为:本发明第一次实现了在过硫酸化下,通过芳基磺酰肼与溶剂乙腈反应来合成α-氰基芳基磺酰类化合物的方法。在该方法中,不需要加入任何催化剂和性添加剂,通过过硫酸钾分别氧化芳基磺酰肼的自由基脱氮和乙腈的脱氢构建硫自由基和自由基,继而通过自由基偶联可有效地实现目标化合物α-氰基芳基磺酰的合成。该方法具有条件温和、经济实用、操作简单、可放大量生产等优势。
144 一种采用芳基磺酰基苯甲腙对环丙烷化合物开环的方法 CN201610481764.6 2016-06-27 CN106083665B 2018-08-03 李兴; 闫文静; 张照昱; 常宏宏; 魏文珑; 李彦威
发明公开了一种采用芳基磺酰基苯甲腙对环丙烷化合物发生开环反应的方法,是以1,1‑双酯‑2‑芳基环丙烷化合物为起始原料,使用芳基磺酰基苯甲醛腙做亲核试剂;在三氟甲磺酸金属类和卤代金属类双路易斯酸催化剂作用下,于苯类溶剂中发生环丙烷与腙的开环反应,反应温度为25~50℃,得到芳香脂肪多官能团化砜类产物。本发明反应过程操作简单,而且合成方法具有广泛的普适性,对于不同结构的双酯环丙烷和芳基磺酰基苯甲醛腙均可获得较高的收率。
145 广谱抗菌药甲砜霉素的合成方法 CN201710837067.4 2017-09-17 CN108239001A 2018-07-03 廖如佴
发明公开了广谱抗菌药甲砜霉素的合成方法,包括如下步骤:在反应容器中加入1-对甲基二甲基硫基苯基-2-二氯乙酰胺基-1,3-丙二醇,硫酸溶液,控制搅拌速度210-230rpm,控制溶液温度至20-26℃,加入N-溴代乙酰胺,在20-40min时间内分批次加入乙酰丙溶液,继续反应50-80min;然后加入氯化钴粉末,控制溶液温度至28-32℃,继续反应2-3h,加入溴化钠溶液,溶液分层,分离出油层,用环丙烷溶液洗涤30-50min,在二异丙胺溶液中重结晶,脱剂脱水,得成品甲砜霉素。
146 双羟乙基砜有机中间体的合成方法 CN201710837022.7 2017-09-17 CN108238998A 2018-07-03 廖如佴
发明公开了双羟乙基砜有机中间体的合成方法,包括如下步骤:在反应容器中加入硫代二甲基二乙二醇,硝酸钠溶液,升高溶液温度至20-26℃,控制搅拌速度310-330rpm,加入异丙醇,在30-50min时间内分批次加入3-甲基-2-丁溶液,继续反应80-110min;然后加入甲酸镍粉末,升高温度至40-45℃,反应3-5h,降低温度至10-16℃,静置20-40min,用氯化溶液洗涤20-40min,二甲亚砜溶液洗涤30-50min,在环戊烷溶液中重结晶,脱剂脱水,得成品双羟乙基砜。
147 一种脱芳树脂球的制备方法 CN201610524198.2 2016-07-06 CN106084130B 2018-06-29 于环洋
发明提供了一种脱芳树脂球的制备方法,属于吸附分离技术领域。该方法主要以苯乙烯与苯乙烯改性单体为单体,采用交联剂对其进行低度交联,通过占位刻蚀法制备大孔脱芳烃树脂球。其中,交联剂与苯乙烯单体的摩尔比为1:100~1:50,苯乙烯与改性单体的摩尔比为1:1~1:10。该脱芳烃树脂球制备方法的原料易得,合成条件简单,树脂球具有很高的热稳定性,回收方便,可重复使用。将其用于植物油抽提溶剂脱芳香烃,有望替代现有技术,制备芳香烃含量达到或超过国际平的植物油抽提溶剂。
148 一种阿普斯特及对映异构体的合成方法 CN201711316282.6 2017-12-12 CN108084066A 2018-05-29 张静夏; 张连涛
发明公开了一种阿普斯特及对映异构体的合成方法,该方法以3-乙基-4-甲氧基苯乙为起始原料,通过与溴化剂反应获得α-溴代-3-乙氧基-4-甲氧基苯乙酮,通过与甲烷亚磺酸钠反应获得α-甲磺酰基-3-乙氧基-4-甲氧基苯乙酮,通过使用手性诱导剂叔丁基亚磺酰胺制备手型α-[(甲磺酰基)甲基]-3-乙氧基-4-甲氧基苯甲叔丁基亚磺酰亚胺,通过还原反应获得较高光学纯度的手性胺中间体α-[(甲磺酰基)甲基]-3-乙氧基-4-甲氧基苯甲胺,进一步与3-乙酰胺基邻苯二甲酰亚胺缩合反应获得目标产物阿普斯特及对映异构体。本发明具有无需拆分,直接获得单一光学异构体,旋光纯度高,反应条件温和,工艺简单,绿色环保,易于产业化等优点。
149 一种芳香三氟甲基砜化合物的合成方法 CN201711245571.1 2017-12-01 CN107954907A 2018-04-24 郑昌戈; 霍连光; 刘洋
发明是一种将廉价易得的芳基酸在较简单的条件下转换成在医药、农药和分子材料等领域具有广泛用途的芳香三氟甲基砜化合物的方法。其特征在于,按如下步骤进行:以甲苯溶剂,在室温下芳基硼酸、碘化亚和三氟甲磺酰氯反应4-8小时。反应结束后,反应液依次过滤、洗涤、干燥、过滤、柱层析分离提纯得芳香三氟甲基砜产物。本方法得到的芳香三氟甲基砜类化合物在医药、农药和分子材料等领域都有重要的应用。
150 一种1-甲基-4-甲基磺酰基苯合成方法 CN201711170495.2 2017-11-22 CN107827790A 2018-03-23 王宏亮; 徐文梅; 胡文俊; 周航峰; 吴忠; 郭付俊; 李林; 董工兵
发明公开了一种1-甲基-4-甲基磺酰基苯合成方法,用4-甲苯亚磺酸钠通与氯甲烷进行搅拌经过四级甲基化反应,得到1-甲基-4-甲基磺酰基苯混合液,混合液进入分液塔静置分离后,经过洗涤、结晶、脱得到1-甲基-4-甲基磺酰基苯产品,本发明采用自吸式搅拌,搅拌器自身在液体中旋转时产生负压,在负压的情况下吸进氯甲烷气体增进气液接触反应,使反应完全,并且保证4个甲基化釜表面的压相同,保证釜内液体充分溢流,采用单级分液塔,防止了物料堵塞,实现了连续化生产。
151 一种催化合成苯基苄基亚砜化合物的方法 CN201710897375.6 2017-09-28 CN107827789A 2018-03-23 徐润生; 许明敏; 林瑶; 徐迪辉; 鲁一帆; 周卓达; 蔡荣荣
发明公开了一种催化合成苯基苄基亚砜化合物的方法,合成方法为:苯硫酚类化合物和甲基苯化合物在1,4-二六环为溶剂的反应介质中,在铜盐催化剂和配体的作用下充分反应,制得目标产物,目标产物通过后处理制得苯基苄基亚砜化合物;反应式(Ⅰ)中R1选自下列之一:烷基、卤素、三氟甲基;R2选自下列之一:甲基、卤素。本发明原料简便易得,合成条件温和;化学选择性高可控;反应在常压、较温和的温度下进行;催化剂为醋酸铜,便宜低毒,节约成本,对设备的要求较低;所用溶剂1,4-二氧六环和互溶,后处理方便;催化体系适应性广,所得产物在有机合成领域有广泛的应用,适用于大规模工业化生产。
152 一种α-氯代砜的合成方法 CN201710950917.1 2017-10-12 CN107721889A 2018-02-23 韩金娥; 钮腾飞
发明所提供的α-氯代砜合成方法,在无条件下,氮气气氛中,在玻璃反应器重加入有机溶剂、磺酰氯、烯、催化剂Ru(bpy)3Cl2·6H2O,在LED灯照射下,室温条件下搅拌2-6小时。本发明首次使用蓝色LED灯促进α-氯代砜合成,具有操作简单,无需加热或者其他特殊设备,反应产率高等特点。
153 一种对甲砜基甲苯的制备方法 CN201710902458.X 2017-09-29 CN107501141A 2017-12-22 王兴国; 乔建超; 王伟宏; 李琦斌; 廖仕学; 刘聪
发明公开了一种对甲砜基甲苯的制备方法,通过氯化亚砜和甲醇反应生成氯亚硫酸甲酯;再与甲苯和相应的催化剂反应生成对甲苯亚磺酸甲酯;与氢化钠溶液水解得到对甲苯亚磺酸钠;与氯甲烷反应生成对甲砜基甲苯。本发明反应条件温和,安全度高,产品总收率高,质量好;废弃物排放少,具有很好的工业化前景。
154 一种4,4-二氯二苯砜的制备方法 CN201510922884.0 2015-12-14 CN105566180B 2017-11-21 刘军强; 朱叙金
发明公开了一种4,4‑二氯二苯砜的制备方法,包括以下步骤:以二甲基亚砜为催化剂,以液体三化硫和硫酸二甲酯为反应原料,在10‑50℃下酯化反应2‑3h,得酯化料;在20‑50℃的条件下,将所述酯化料滴加到氯苯中,搅拌,反应3‑6h,得缩合料;将所述缩合料升温至50‑70℃,滴加到溶液中解,升温至70‑100℃,搅拌,回流1‑1.5h,降温至10‑60℃,离心,取滤饼洗涤至中性,得4,4‑二氯二苯砜。本发明提供的工艺方法较现有技术相比具有原料单耗较小、收率高,产品质量稳定且制备工艺简单,反应条件温和,容易操作控制,工业三废少、节能环保等综合优势,非常适于目前工业生产的推广及应用。
155 一种β-砜化合物的合成方法 CN201710456664.2 2017-06-16 CN107286062A 2017-10-24 钮腾飞; 姜丁允; 韩金娥
发明目的是一种在中性条件下,通过可见光促进下芳基磺酰氯和烯化羰基化反应,氧化生成β-砜化合物。
156 一种超重反应器中合成双酚S的方法 CN201710271862.1 2017-04-24 CN107141239A 2017-09-08 孙宝昌; 姚远; 初广文; 邹海魁; 罗勇; 张亮亮; 陈建峰
一种超重反应器中合成双酚S的方法,涉及有机物合成领域。包括超重力磺化反应系统、超重力成砜反应系统、液液分离系统、冷凝回流系统、结晶系统。运用超重力反应器作为磺化、成砜反应器,极大的强化了磺化过程和成砜过程的传质、传热,强化了反应的微观混合,反应更彻底,制备的产品纯度更高;成砜系统采用了超重力反应器加冷凝分装置,搭建了超重力分水工艺合成双酚S的方法;选用均三甲苯溶剂。磺化反应温度为100℃,成砜反应温度为165℃,反应时间为1~2小时,得到粗品双酚S进过溶剂脱除,加入15~20%的乙醇水溶液洗涤,冷却结晶得到产品。本发明方法可得到纯度高、2,4’异构体含量低的产品,产品收率高达86%。
157 一种对甲砜基甲苯的制备方法 CN201710369523.7 2017-05-23 CN107089935A 2017-08-25 徐国想; 贺鹏飞; 周家林; 芮源隆; 王海; 吉右根; 姜南; 张兰; 郭家伟; 陈星煜; 程翔宇
发明公开了一种对甲砜基甲苯的制备方法。制备方法包括以下几个步骤:(1)将、对甲苯磺酰氯、酸钠和亚硫酸钠加入反应釜中,在搅拌条件下投入活性炭,混合均匀,过滤得到澄清溶液;(2)将步骤(1)中得到的澄清溶液置于甲基化反应釜中,升温至90℃,通入一氯甲烷气体,保持反应压为0.4MPa;反应4h后,压力保持不变,缓慢滴加液,进行精制;(3)转入洗涤槽中,用清水洗涤,再放入离心机中离心,得到湿品进一步干燥得到成品对甲砜基甲苯。本发明的制备方法步骤简单,操作方便,减少了二化碳的排放量,提高了反应的压力,从而缩短了反应时间,提高了设备使用率,减少了能耗,提高了产品收率。
158 一种二砜基烯生物的合成方法 CN201710097234.6 2017-02-22 CN106938978A 2017-07-11 唐晓东; 戴晨舒; 朱秋华
发明提供了一种二砜基烯生物的合成方法。所述方法以炔溴、亚磺酸钠为原料,以强酸为催化剂在有机溶剂中进行反应,得到所述的二砜基烯烃衍生物;所述有机溶剂为二甲基亚砜、乙腈、N,N‑二甲基甲酰胺或者1,4‑二六环中任意一种或几种。本发明是一个串联反应的过程,所述方法避免了金属催化剂以及强氧化剂的使用,反应原料简单易得,反应操作安全简便,反应过程环境友好,底物适用性好,官能团容忍性好,在优选的条件下,分离产率高;通过本发明合成的二砜基烯烃化合物是一种重要的砜类化合物,而且还是一种非常有用的合成子。
159 一种可见光诱导高效合成β‑类磺酰化合物的方法 CN201710109196.1 2017-02-27 CN106905099A 2017-06-30 李毅; 林迈; 杨东伟
发明提供了一种可见光诱导高效合成β‑类磺酰化合物的方法,具体包括:在有机溶剂的存在和室温下,以烯醇类磺酸酯类化合物为原料,在可见光诱导下,有机化合物作为光催化剂,反应1‑12小时制得β‑酮类磺酰化合物;与现有方法相比,该方法可适底物范围广,底物方便易得,反应条件温和,操作简便,而且反应效率高,在工业应用上有很大的价值。
160 一种医药中间体芳基磺酰化合物的合成方法 CN201510819564.2 2015-11-23 CN105294518B 2017-05-31 姜清华; 于海涛; 李雪霞
发明涉及一种可用作医药中间体的下式(III)所示磺酰类化合物的合成方法,所述方法包括:在有机溶剂中,于催化剂、化剂、助剂和酸化合物存在下,下式(I)化合物和下式(II)化合物发生反应,反应结束后经后处理,从而得到所述式(III)化合物,其中,R1、R2各自独立地选自H、C1‑C6烷基、C1‑C6烷氧基或硝基;X为卤素。该方法创造性地采用了独特的复合催化剂、氧化剂、助剂和酸化合物的新型反应体系,并通过合适有机溶剂的选择,从而大幅提高了物料的反应性,加快了反应进程,具有反应收率高的优点,工业应用前景广阔。
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