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| 序号 | 专利名 | 申请号 | 申请日 | 公开（公告）号 | 公开（公告）日 | 发明人 |
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| 181 | 除草剂甲基磺草酮中间体2-硝基-4-甲磺酰基甲苯合成方法 | CN201310047039.4 | 2013-02-05 | CN103121961B | 2014-10-01 | 王凤云; 张胜; 王正旭; 吴耀军 |
| 本申请公开了一种除草剂甲基磺草酮中间体2-硝基-4-甲磺酰基甲苯合成方法，先将2-硝基甲苯与氯磺酸进行磺酸化反应,然后继续加入催化剂与氯化亚砜进行酰氯化反应制备3-硝基-4-甲基苯磺酰氯；最后与亚硫酸钠、碳酸钠和氯乙酸反应，合成2-硝基-4-甲磺酰基甲苯。该合成方法具有收率高，产品纯度好，既节约了合成成本，又实现了低污染的生产。 | ||||||
| 182 | 一种4，4，-二羟基二苯砜的制备方法 | CN201410238698.0 | 2014-06-03 | CN104016893A | 2014-09-03 | 黄海波; 黄奎生; 王宏; 黄雪平 |
| 本发明公开了一种4，4，-二羟基二苯砜的制备方法，其创新点在于：将苯酚和浓硫酸进行反应，以均三甲苯为脱水剂进行脱水操作保证反应进行完全，以甲醇水混合溶液进行精制提纯得到产品。本发明的这种4，4，-二羟基二苯砜的制备方法，应用的溶剂用量少,回收率高,成本低,复合溶剂甲醇和水的混合溶液精制收率可高达95%以上,产品纯度高达99.8%以上,产生的三废少,污染程度低；本发明的方法脱水彻底，反应进行完全，异构性小，精制提纯方法简单方便易操作。 | ||||||
| 183 | 肉桂酸与芳基亚磺酸盐反应合成烯基砜类化合物的方法 | CN201310713864.3 | 2013-12-20 | CN103694153A | 2014-04-02 | 黄精美; 李美丽 |
| 本发明公开了一种肉桂酸与芳基亚磺酸盐反应合成烯基砜类化合物的方法，包括以下步骤：将反应物1和反应物2溶于DMSO溶剂中，再加入氧化银和丙酸，在60~100℃搅拌反应24~48h，反应结束后对粗产物进行萃取、分离提纯，得到烯基砜类化合物。本发明利用肉桂酸在氧化银作用下脱羧与芳基亚磺酸盐反应，条件温和，且反应选择性好，收率高，整个过程简单易行。该法得到的烯基砜类化合物在医药化工等领域有广泛的应用。 | ||||||
| 184 | 用于制造二卤代二苯砜的方法 | CN201280028760.2 | 2012-04-12 | CN103619810A | 2014-03-05 | 昌塔尔·路易斯 |
| 一种用于制备具有高区域选择性的二卤代二苯砜比如4,4’-二氯二苯砜或4,4’-双-(4-氯苯基磺酰基)联苯的方法，在低温和不存在有毒试剂的情况下通过使至少一种酸、至少一种氟化酸酐和至少一种卤代苯一起反应。该发明的方法尤其适合于制造4,4’-二氯二苯砜。 | ||||||
| 185 | 对甲砜基甲苯的工业化生产方法 | CN201110291274.7 | 2011-09-28 | CN102363604B | 2013-10-30 | 王宏亮; 赵丽丰; 沈高庆; 胡文俊; 蒋勤明; 冯明红 |
| 一种对甲砜基甲苯的工业化生产方法，用对甲苯磺酰氯与无水亚硫酸钠、碳酸氢钠在三级串联的还原反应釜中进行还原反应，生成对甲基亚磺酸钠，再在三级串联的甲基化釜中用氯甲烷将对甲基亚磺酸钠甲基化为对甲砜基甲苯，再用三级分液塔将有机层分离出来，经洗涤、结晶、脱水，制得对甲砜基甲苯产品。不采用剧毒化学品硫酸二甲酯，避免发生对人体和环境的危害；并且由于采用了多釜串联技术进行还原成盐反应和甲基化反应，使对甲苯磺酰氯成盐和对甲砜基甲苯合成的反应能充分进行，实现了连续化生产。 | ||||||
| 186 | 两步法合成2-甲氧基-4-氨基-5-乙砜基苯甲酸 | CN201310240973.8 | 2013-06-18 | CN103304453A | 2013-09-18 | 王利明; 夏秋景; 陈洁 |
| 本发明公开了两步法合成2-甲氧基-4-氨基-5-乙砜基苯甲酸，包括以下步骤：（a）将2-甲氧基-4-乙酰氨基苯甲酸甲酯与氯磺酸以摩尔比1:5～8在反应器中反应6～9小时，然后水解分离得到2-甲氧基-4-乙酰氨基-5-磺酰氯基苯甲酸甲酯；（b）将得到的2-甲氧基-4-乙酰氨基-5-磺酰氯基苯甲酸甲酯与亚硫酸钠、硫酸二乙酯以摩尔比1:4～6:2～3在回流条件下反应6～9小时，最后经盐酸酸析等操作得到目的产物2-甲氧基-4-氨基-5-乙砜基苯甲酸。该方法工艺路线简单，产品收率高，总收率可达75%，纯度达99.5%，产品质量好且外观为白色；解决了原工艺中合成路线长、收率低、产品质量差等缺点，更适合工业化生产要求；为合成2-甲氧基-4-氨基-5-乙砜基苯甲酸提供了一种新的方法。 | ||||||
| 187 | 制备酯*唑烷化合物及其转变成氟苯尼考的方法 | CN200680041195.8 | 2006-08-31 | CN101300227B | 2013-07-03 | J·C·陶森 |
| 本发明公开了制备酯噁唑烷化合物的方法。这些化合物是氟苯尼考制备方法中有用的中间体。 | ||||||
| 188 | 对甲砜基甲苯的制备方法 | CN200910018412.7 | 2009-09-15 | CN101659635B | 2012-09-05 | 高庆辉; 侯诗东; 韩己强 |
| 本发明是一种对甲砜基甲苯的制备方法。属于砜的制备技术领域。尤其涉及以一氯甲烷为甲基化剂合成对甲砜基甲苯的制备方法；其特征在于以对甲苯磺酰氯、无水亚硫酸钠、碳酸氢钠、一氯甲烷为合成原料；包括如下操作步骤：a.对甲苯磺酰氯成盐：b.对甲砜基甲苯的合成c.调节pH、降温、出料：d.过滤、脱水、烘干：e.质量检验，合格后包装，入库。提供了一种不再采用剧毒化学品硫酸二甲酯为原料，操作安全、保护环境；生产周期短、产品质量好、产率高；生产成本低、有很强的市场竞争力的对甲砜基甲苯的制备方法。甲砜基甲苯含量达到99.5％以上；以原料对甲苯磺酰氯计的对甲砜甲苯的产率≥85％。 | ||||||
| 189 | 采用复合催化剂催化的4.4–二氯二苯砜硫酸制备方法 | CN201110245937.1 | 2011-08-25 | CN102382019A | 2012-03-21 | 钱华; 张宁荣 |
| 本发明公开了一种采用复合催化剂催化的4.4–二氯二苯砜硫酸制备方法，包括以下步骤：先用浓硫酸在150-160℃下对氯苯进行磺化反应，生成对氯苯磺酸后，降至40-50摄氏度，再添加酸性复合催化剂，滴加氯苯，反应4-6小时，合成4.4–二氯二苯砜粗品，该酸性复合催化剂由甲基磺酸以及脱水剂五氧化磷组成，两者的摩尔比为5：3。因此，本发明将原来的硫酸法分至两步处理，先在较高的温度下将氯苯磺化成对氯苯磺酸，然后在一个比较低的温度，在酸性复合催化剂的作用下滴加氯苯，生成主成份为4.4–二氯二苯砜的粗品。由此可知，该反应不仅降低了现有硫酸法的反应时间、反应温度，同时还提高了4.4–二氯二苯砜的得率，减少副产物2.4–二氯苯砜、3.4–二氯苯砜的生成。 | ||||||
| 190 | 对甲砜基甲苯的工业化生产方法 | CN201110291274.7 | 2011-09-28 | CN102363604A | 2012-02-29 | 王宏亮; 赵丽丰; 沈高庆; 胡文俊; 蒋勤明; 冯明红 |
| 一种对甲砜基甲苯的工业化生产方法，用对甲苯磺酰氯与无水亚硫酸钠、碳酸氢钠在三级串联的还原反应釜中进行还原反应，生成对甲基亚磺酸钠，再在三级串联的甲基化釜中用氯甲烷将对甲基亚磺酸钠甲基化为对甲砜基甲苯，再用三级分液塔将有机层分离出来，经洗涤、结晶、脱水，制得对甲砜基甲苯产品。不采用剧毒化学品硫酸二甲酯，避免发生对人体和环境的危害；并且由于采用了多釜串联技术进行还原成盐反应和甲基化反应，使对甲苯磺酰氯成盐和对甲砜基甲苯合成的反应能充分进行，实现了连续化生产。 | ||||||
| 191 | 4.4-二氯二苯砜的硫酸制备方法 | CN201110245951.1 | 2011-08-25 | CN102304073A | 2012-01-04 | 钱华; 张宁荣 |
| 本发明公开了一种4.4-二氯二苯砜的硫酸制备方法，包括以下步骤：首先按照1:2.5的摩尔比计量浓硫酸以及氯苯，并分别将浓硫酸以及氯苯投入到密闭容器中一起加热至200℃；在反应压力控制在4.5*105Pa的情况下，回流反应液升温至240℃；最后在以硼酸为催化剂、压力维持在4.5-5*105Pa的情况下，反应6-8小时；结束后，采用乙醇将4.4-二氯二苯砜结晶分离出即可。因此，本发明可以在缩合反应过程中抑制副产物2.4-二氯苯砜、3.4-二氯苯砜，提高4.4-二氯二苯砜的得率，可以高达73%，与现有技术相比，极大地提高了原料利用率。 | ||||||
| 192 | 改进的制备4.4-二氯二苯砜的氯磺酸法 | CN201110245957.9 | 2011-08-25 | CN102295589A | 2011-12-28 | 钱华; 张宁荣 |
| 本发明公开了一种改进的制备4.4–二氯二苯砜的氯磺酸法，包括以下步骤：（1）对氯苯磺酰氯的制备——将氯磺酸溶解于四氯化碳后，冷却至室温下滴加氯苯；氯苯滴加完成后，在30-35℃下对反应液进行搅拌，以使氯磺酸、四氯化碳、氯苯均相，之后以0.5-0.8摄氏度/分钟的速度升温至70摄氏度，并在70摄氏度下保温1.5-3小时，而后往反应液中分两步添加氯化钠，两次添加的时间间隔不高于2小时，结束反应后，经分离处理即可制得对氯苯磺酰氯；（2）4.4–二氯二苯砜的制备——以三（三氟甲基磺酸）铋为催化剂，以四氯乙烯为溶剂，在室温下完成对氯苯磺酰氯与氯苯的缩合反应，经分离处理后制得4.4-二氯二苯砜。因此，本发明节能的同时，避免副产物的产生，简化后期分离处理工艺。 | ||||||
| 193 | 4.4-二氯二苯砜的二步法合成工艺 | CN201110245954.5 | 2011-08-25 | CN102295588A | 2011-12-28 | 钱华; 张宁荣 |
| 本发明公开了一种4.4-二氯二苯砜的二步法合成工艺，包括以下步骤：（1）对氯苯磺酸的制备——在反应锅内加入98%浓硫酸及10%发烟硫酸，搅拌15min，逐渐加入干燥的氯苯，在95-100℃搅拌反应5h，其中：浓硫酸与发烟硫酸的体积比为2:1；（2）4.4-二氯二苯砜的合成——以复合酸为催化剂，在40-60摄氏度下滴加氯苯，促使对氯苯磺酸与氯苯发生6-8小时的缩合反应，生成4.4-二氯二苯砜；所述复合酸由多聚磷酸以及五氧化二磷组成。由此可知，本发明采用两步法制备4.4-二氯二苯砜，可以降低整个反应的温度，从而减少反应过程中副产物的产生，提高产品的转化率。 | ||||||
| 194 | 一种苯砜类化合物的合成方法 | CN201110063338.8 | 2011-03-16 | CN102260200A | 2011-11-30 | 杨海军; 付华; 李勇; 蒋敏; 王俊美 |
| 本发明提供了一种苯砜类化合物的合成方法。所述方法包括如下步骤：在亚铜催化剂和氨水的存在下，芳基硼酸化合物和亚磺酸盐进行取代反应即得所述苯砜类化合物。所述苯砜类化合物的结构通式如式(I)所示；所述芳基硼酸化合物的结构通式如式(II)所示，所述亚磺酸盐的结构通式如式(III)所示。本发明的方法具有从易得的芳基硼酸化合物出发，以最便宜的水作为溶剂，采用廉价的氧化亚铜作为催化剂，反应条件温和，环境污染小，生成产物化合物产率高，具有对芳环上的多种官能团有高的容忍性，分离纯化方便等明显优势，同时将产物萃取后，反应体系在加入定量的碱盐后能循环催化反应的进行，能广泛应用于工业界和学术界的药物、聚合物、天然产物等领域的合成中。 | ||||||
| 195 | 氟苯尼考磺酸酯及其盐以及它们的制备方法 | CN200810020986.3 | 2008-08-12 | CN101337916B | 2011-02-16 | 张军忍; 江善祥; 余祖功; 张汉兴 |
| 本发明公开了一种氟苯尼考磺酸酯类化合物及其制备方法，包括以下步骤：以弱碱性试剂单独或和惰性试剂联合做溶剂，在0～10℃时，无氧环境中，加入氯磺酸，加完后再分批加入氟苯尼考，反应2～12小时，分出物料层，即得以酸形式存在的氟苯尼考磺酸酯；将得到的以酸形式存在的氟苯尼考磺酸酯与包括药学上可接受的一价阳离子的碱的醇溶液混合，反应2～5h，过滤、洗涤、干燥，制得呈一价盐形式的氟苯尼考磺酸酯的盐，由此，氟苯尼考前药的盐形式可以得到分离，产生带有药学上可接受的一价阳离子的分离氟苯尼考前药。该方法得到的产品水溶性好，刺激性小，且体内水解为氟苯尼考的转化率高。 | ||||||
| 196 | 一种芳基砜类衍生物的制备方法 | CN200810063514.6 | 2008-06-23 | CN101293861B | 2010-07-28 | 姚帮本; 张玉红 |
| 本发明公开了一种芳基砜类化合物的制备方法。它：将1mmol的磺酰胺、2～5mmol的芳烃、1～3mmol的三氟甲磺酸酐、3～10mL的溶剂加入反应器中，搅拌，反应温度为80～140℃，反应时间为10～20小时，柱分离，得到产品。本发明的优点：1)选择磺酰胺作为反应底物无需任何惰性气体保护在空气中能很好地完成反应；2)磺酰胺易于制备，对水稳定，便于储存和运输；3)使用三氟甲磺酸酐作助剂，避开了路易斯酸如AlCl3、FeCl3等金属的使用，没有对环境造成废金属污染；4)该方法中，芳香族磺酰胺和脂肪族磺酰胺都能进行反应。 | ||||||
| 197 | 用于生产三（全氟烷磺酰基）甲基化酸盐的方法 | CN200780044379.4 | 2007-12-18 | CN101553465A | 2009-10-07 | 南明勉; 佐佐木真太朗; 久米孝司 |
| 本发明公开一种用于生产由式[1]表示的三(全氟烷磺酰基)甲基化酸盐的方法，该方法包括步骤(a)用于通过使由式[2]表示的甲基卤化镁与由式[3]表示的全氟烷磺酰氟反应得到反应混合物；和步骤(b)用于使由此得到的反应混合物与选自由碱金属卤化物、季铵盐和季鏻盐组成的组中的至少一种直接反应。该方法可以容易地以高产率生产希望的甲基化酸盐。 | ||||||
| 198 | 含酰胺或砜类取代基的海藻溴代酚类化合物及制备和应用 | CN200910013880.5 | 2009-01-16 | CN101475509A | 2009-07-08 | 王斌贵; 李可; 李晓明 |
| 本发明涉及食品与化妆品添加剂领域，具体地说是含有酰胺或砜类取代基团的海藻溴代酚类化合物及其制备方法和应用。结构式A或B所示，结构式A、B，其中R1为H、OH、OCH3或Br，R2为H、OH、OCH3或Br，R3为CH3或C2H5。所化合物从海洋红藻松节藻中经提取、分离获得的具有清除自由基活性的溴酚类化合物，本发明所得溴酚类化合物具有显著的清除DPPH自由基活性，可作为食品与化妆品添加剂延缓或防止食用油脂、含油食品及油脂类化妆品因自由基诱导引起的氧化变质。 | ||||||
| 199 | 2-(二苯基甲基亚硫酰基)乙酰羟胺的合成方法 | CN200510061175.4 | 2005-10-19 | CN100480236C | 2009-04-22 | 裴文; 孙莉; 陶文伟 |
| 本发明公开了一种2-(二苯基甲基亚硫酰基)乙酰羟胺的合成方法，包括如下步骤：(1)由二苯甲硫醇和氯乙酸酯在离子液体中于20～150℃反应，制得二苯甲硫乙酸酯；(2)二苯甲硫乙酸酯经氧化和氨解，制得2-(二苯基甲基亚硫酰基)乙酰羟胺；所述的氧化反应在离子液体中于0～100℃下进行，所述的氨解反应在有机溶剂中于0～100℃下进行。本发明避免了原工艺中使用的强腐蚀剂氯化亚砜和巨毒品硫酸二甲酯，减少了工业废水对环境的污染。同时本发明采用离子液体作为反应溶剂，是一种绿色环保、环境友好的洁净合成方法。 | ||||||
| 200 | 氟苯尼考磺酸酯及其盐以及它们的制备方法 | CN200810020986.3 | 2008-08-12 | CN101337916A | 2009-01-07 | 张军忍; 江善祥; 余祖功; 张汉兴 |
| 本发明公开了一种氟苯尼考磺酸酯类化合物及其制备方法，包括以下步骤：以弱碱性试剂单独或和惰性试剂联合做溶剂，在0～10℃时，无氧环境中，加入氯磺酸，加完后再分批加入氟苯尼考，反应2～12小时，分出物料层，即得以酸形式存在的氟苯尼考磺酸酯；将得到的以酸形式存在的氟苯尼考磺酸酯与包括药学上可接受的一价阳离子的碱的醇溶液混合，反应2～5h，过滤、洗涤、干燥，制得呈一价盐形式的氟苯尼考磺酸酯的盐，由此，氟苯尼考前药的盐形式可以得到分离，产生带有药学上可接受的一价阳离子的分离氟苯尼考前药。该方法得到的产品水溶性好，刺激性小，且体内水解为氟苯尼考的转化率高。 | ||||||
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