| 序号 | 专利名 | 申请号 | 申请日 | 公开（公告）号 | 公开（公告）日 | 发明人 |
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| 1 | 一种1,5-二叠氮基-3-硝基氮杂戊烷的制备方法 | CN202211159492.X | 2022-09-22 | CN115504903A | 2022-12-23 | 高福磊; 汪营磊; 刘卫孝; 张永明; 刘亚静; 陆婷婷 |
| 本发明公开了一种1,5‑二叠氮基‑3‑硝基氮杂戊烷的制备方法，以双(2‑氯乙基)胺盐酸盐为原料，包括以下步骤：向浓硝酸中加入氧化镁，再慢慢加入双(2‑氯乙基)胺盐酸盐，反应结束后，将反应液倒入大量冰水中，不断搅拌；加入二氯甲烷萃取、洗涤、蒸馏，得到双(2‑氯乙基)硝胺；再将双(2‑氯乙基)硝胺加到体积百分浓度为75％的聚乙二醇400水溶液中，加入叠氮化钠，反应结束，冷却至室温，加入二氯甲烷萃取、洗涤、蒸馏，得到1,5‑二叠氮基‑3‑硝基氮杂戊烷。本发明提高了1,5‑二氯乙基‑3‑硝基氮杂戊烷和1,5‑二叠氮基‑3‑硝基氮杂戊烷的反应收率。 | ||||||
| 2 | 一种乙硝胺的合成方法 | CN201810239912.2 | 2018-03-22 | CN108484432B | 2021-02-26 | 陈斌; 汪营磊; 刘亚静; 陆婷婷; 闫峥峰 |
| 本发明公开一种乙硝胺的合成方法，该法以N,N’‑二乙基脲为原料，包括如下步骤：(1)将N,N’‑二乙基脲溶于二氯甲烷配制成溶液，缓慢加入到硝硫混酸中进行硝化反应，反应温度‑5℃～0℃，加料完毕后，反应混合物倒入冰水中稀释；(2)将上述(1)中得到的稀释液升温至5℃～30℃进行水解反应，水解时间30min～120min，反应终止后，水解液相分离，二氯甲烷相用无水硫酸镁干燥后，经浓缩得乙硝胺。本发明是为了解决乙硝胺制备过程中反应操作步骤复杂、水解条件苛刻、收率低等问题。主要用于乙硝胺的制备。 | ||||||
| 3 | 一种硝酰胺的合成方法 | CN201811289096.2 | 2018-10-31 | CN109232359B | 2021-02-19 | 焦林郁; 殷晓美; 张泽; 宁资慧; 洪乾; 马晓迅; 孙鸣; 李卓 |
| 一种硝酰胺的合成方法，将苯胺类反应底物与硝基化试剂在溶剂中，20～60℃下反应2～8h，得到硝酰胺；其中，苯胺类反应底物为N‑甲基苯胺、吲哚啉或1,2,3,4‑四氢喹啉。本发明的方法处理操作简单，转化率高，选择性好。基于吲哚啉、1,2,3,4‑四氢喹啉的产物可以经过柱层析分离进行纯化；基于N‑甲基苯胺的硝酰胺产物由于其稳定性不高，可以直接在溶液中进行表征。 | ||||||
| 4 | 一种硝酰胺的合成方法 | CN201811289096.2 | 2018-10-31 | CN109232359A | 2019-01-18 | 焦林郁; 殷晓美; 张泽; 宁资慧; 洪乾; 马晓迅; 孙鸣; 李卓 |
| 一种硝酰胺的合成方法，将苯胺类反应底物与硝基化试剂在溶剂中，20～60℃下反应2～8h，得到硝酰胺；其中，苯胺类反应底物为N-甲基苯胺、吲哚啉或1,2,3,4-四氢喹啉。本发明的方法处理操作简单，转化率高，选择性好。基于吲哚啉、1,2,3,4-四氢喹啉的产物可以经过柱层析分离进行纯化；基于N-甲基苯胺的硝酰胺产物由于其稳定性不高，可以直接在溶液中进行表征。 | ||||||
| 5 | 四硝胺基乙烷的碱金属盐、其制备方法及高能材料 | CN201810884672.1 | 2018-08-06 | CN108863839A | 2018-11-23 | 李望南; 梁桂杰; 程晓红; 施健; 王松; 陈美华; 汪竞阳; 钟志成 |
| 四硝胺基乙烷的碱金属盐、其制备方法及高能材料，属于高能化合物领域。四硝胺基乙烷的碱金属盐的制备方法，包括水解原料四硝基甘脲的合成：以甘脲为原料、过渡金属盐为催化剂、醋酸酐为吸水剂，在温度低于10℃的条件下进行硝化反应。其原料成本低，产率高，合成工艺方便、高效、安全。四硝胺基乙烷的碱金属盐，根据上述的制备方法制得。纯度高、热稳定性好、爆速高且无严重板结现象。高能材料，包括上述的四硝胺基乙烷的碱金属盐。稳定性好、爆速高且使用效果好。 | ||||||
| 6 | 一种乙硝胺的合成方法 | CN201810239912.2 | 2018-03-22 | CN108484432A | 2018-09-04 | 陈斌; 汪营磊; 刘亚静; 陆婷婷; 闫峥峰 |
| 本发明公开一种乙硝胺的合成方法，该法以N,N’-二乙基脲为原料，包括如下步骤：(1)将N,N’-二乙基脲溶于二氯甲烷配制成溶液，缓慢加入到硝硫混酸中进行硝化反应，反应温度-5℃～0℃，加料完毕后，反应混合物倒入冰水中稀释；(2)将上述(1)中得到的稀释液升温至5℃～30℃进行水解反应，水解时间30min～120min，反应终止后，水解液相分离，二氯甲烷相用无水硫酸镁干燥后，经浓缩得乙硝胺。本发明是为了解决乙硝胺制备过程中反应操作步骤复杂、水解条件苛刻、收率低等问题。主要用于乙硝胺的制备。 | ||||||
| 7 | 一种甲硝胺的制备方法 | CN201810241186.8 | 2018-03-22 | CN108440336A | 2018-08-24 | 陈斌; 汪营磊; 刘亚静; 丁峰; 高福磊; 闫峥峰; 潘永飞 |
| 本发明公开一种甲硝胺的制备方法，该法以N,N’-二甲基脲为原料，包括如下步骤：(1)将N,N’-二甲基脲的二氯甲烷溶液，缓慢加入到硝硫混酸中进行硝化反应，加料完毕后，反应混合物倒入冰水中，分离出有机相，水相用二氯甲烷萃取，合并有机相，依次用5％碳酸钠水溶液、蒸馏水洗涤，得到N,N’-二甲基-N,N’-二硝基脲的二氯甲烷溶液；(2)将无机酸水溶液加入反应瓶中，加热至沸腾，开始滴加上述(1)中得到的N,N’-二甲基-N,N’-二硝基脲的二氯甲烷溶液进行水解反应，滴加完毕后，保温30min，停止加热，水解液用二氯甲烷萃取，萃取液用无水硫酸镁干燥后，经浓缩得甲硝胺。本发明是为了解决甲硝胺制备过程中N,N’-二甲基-N,N’-二硝基脲水解不充分、收率低等问题。主要用于甲硝胺的制备。 | ||||||
| 8 | N-硝基氨基乙醇的制备方法 | CN201010525314.5 | 2010-10-30 | CN101973908A | 2011-02-16 | 杨建明; 吕剑; 余秦伟; 李凤仙; 刘波; 王伟 |
| 本发明公开了一种N-硝基氨基乙醇的制备方法，该方法将环氧乙烷溶解于氯代烃中，缓慢滴加到含有硝酰胺的氯代烃中，其中氯代烃为二氯甲烷、三氯甲烷、四氯化碳中的一种，环氧乙烷与硝酰胺摩尔比为1∶0.8～1.2，在反应温度0℃～30℃条件下反应2h～6h，反应液蒸除溶剂，得N-硝基氨基乙醇，具有反应收率高的特点。 | ||||||
| 9 | 一种新型含能共晶化合物及其制备方法 | CN202310734511.5 | 2023-06-20 | CN116924932A | 2023-10-24 | 孙琦; 姜延达; 李生华; 丁宁; 庞思平 |
| 本发明涉及一种新型含能共晶化合物及其制备方法，属于含能材料技术领域。所述含能共晶化合物的结构式如下，空间群为P 1 21/c 1，晶胞参数为α＝90°，β＝104.978(2)°，γ＝90°；本发明还提供了所述新型含能共晶化合物的制备方法：室温下将1,3,5‑三硝基‑2,4,6‑三硝氨基苯的铵盐和硝酸铵按摩尔比2:1～1:2分散到共晶溶剂中，所述共晶溶剂为甲醇和乙醇体积比4:1～1:1的混合溶液；超声溶解并搅拌24h以上，得到共晶溶液，过滤并于5～10℃下使滤液挥发完全，得到所述化合物。 | ||||||
| 10 | 一种1,5-二叠氮基-3-硝基氮杂戊烷的合成方法 | CN202211115314.7 | 2022-09-14 | CN115557852A | 2023-01-03 | 汪营磊; 高福磊; 李宏岩; 赵静; 陈斌; 赵宝东 |
| 本发明公开了一种1,5‑二叠氮基‑3‑硝基氮杂戊烷的合成方法，以二(2‑氯乙基)胺硝酸盐为原料，包括以下步骤：向浓硝酸中加入二(2‑氯乙基)胺硝酸盐，溶解后滴加乙酸酐，加料完毕后，在40℃～60℃下保温反应，然后将反应液倒入大量冰水中，不断搅拌，加入二氯甲烷萃取、洗涤、蒸馏，得到1,5‑二氯乙基‑3‑硝基氮杂戊烷。将二甲基亚砜和水加入到反应瓶中，加入1,5‑二氯乙基‑3‑硝基氮杂戊烷后，然后将叠氮化钠加入到反应瓶中，加料完毕，再将反应瓶放入微波反应器中，设定微波加热温度80℃～100℃反应，反应结束冷却至室温，加入二氯甲烷萃取、洗涤、蒸馏，得到1,5‑二叠氮基‑3‑硝基氮杂戊烷。本发明具有反应收率和纯度高的特点。 | ||||||
| 11 | 四硝胺基乙烷的碱金属盐、其制备方法及高能材料 | CN201810884672.1 | 2018-08-06 | CN108863839B | 2021-03-26 | 李望南; 梁桂杰; 程晓红; 施健; 王松; 陈美华; 汪竞阳; 钟志成 |
| 四硝胺基乙烷的碱金属盐、其制备方法及高能材料，属于高能化合物领域。四硝胺基乙烷的碱金属盐的制备方法，包括水解原料四硝基甘脲的合成：以甘脲为原料、过渡金属盐为催化剂、醋酸酐为吸水剂，在温度低于10℃的条件下进行硝化反应。其原料成本低，产率高，合成工艺方便、高效、安全。四硝胺基乙烷的碱金属盐，根据上述的制备方法制得。纯度高、热稳定性好、爆速高且无严重板结现象。高能材料，包括上述的四硝胺基乙烷的碱金属盐。稳定性好、爆速高且使用效果好。 | ||||||
| 12 | 甲硝胺的制备方法 | CN201810241180.0 | 2018-03-22 | CN108727215B | 2021-02-26 | 陈斌; 汪营磊; 丁峰; 刘卫孝; 刘亚静; 马玲 |
| 本发明公开一种甲硝胺的制备方法，该法以N,N’‑二甲基脲为原料，包括如下步骤：(1)将N,N’‑二甲基脲溶于二氯甲烷配制成溶液，缓慢加入到质量浓度为98％的浓硝酸和20％发烟硫酸组成的混酸中进行硝化反应，反应温度‑5℃～0℃，加料完毕后，反应混合物倒入冰水中稀释；(2)将上述(1)中得到的稀释液升温至5℃～30℃进行水解反应，水解时间30min～120min，反应终止后，水解液相分离，二氯甲烷相用无水硫酸镁干燥后，经浓缩得甲硝胺。本发明是为了解决甲硝胺制备过程中反应操作步骤复杂、N,N’‑二甲基脲硝化不完全、水解条件苛刻、收率低等问题。主要用于甲硝胺的制备。 | ||||||
| 13 | 一种甲硝胺的制备方法 | CN201810241186.8 | 2018-03-22 | CN108440336B | 2021-02-26 | 陈斌; 汪营磊; 刘亚静; 丁峰; 高福磊; 闫峥峰; 潘永飞 |
| 本发明公开一种甲硝胺的制备方法，该法以N,N’‑二甲基脲为原料，包括如下步骤：(1)将N,N’‑二甲基脲的二氯甲烷溶液，缓慢加入到硝硫混酸中进行硝化反应，加料完毕后，反应混合物倒入冰水中，分离出有机相，水相用二氯甲烷萃取，合并有机相，依次用5％碳酸钠水溶液、蒸馏水洗涤，得到N,N’‑二甲基‑N,N’‑二硝基脲的二氯甲烷溶液；(2)将无机酸水溶液加入反应瓶中，加热至沸腾，开始滴加上述(1)中得到的N,N’‑二甲基‑N,N’‑二硝基脲的二氯甲烷溶液进行水解反应，滴加完毕后，保温30min，停止加热，水解液用二氯甲烷萃取，萃取液用无水硫酸镁干燥后，经浓缩得甲硝胺。本发明是为了解决甲硝胺制备过程中N,N’‑二甲基‑N,N’‑二硝基脲水解不充分、收率低等问题。主要用于甲硝胺的制备。 | ||||||
| 14 | 一种乙硝胺的制备方法 | CN201810240581.4 | 2018-03-22 | CN108558696B | 2021-02-23 | 陈斌; 汪营磊; 刘卫孝; 闫峥峰; 陆婷婷; 马玲; 刘亚静 |
| 本发明公开一种乙硝胺的制备方法，该法以N,N’‑二乙基脲为原料，包括如下步骤：(1)将N,N’‑二乙基脲的二氯甲烷溶液，缓慢加入到硝硫混酸中进行硝化，加料完毕后，反应混合物倒入冰水，分离出有机相，水相用二氯甲烷萃取，合并有机相，依次用5％碳酸钠水溶液、蒸馏水洗涤，得到N,N’‑二乙基‑N,N’‑二硝基脲的二氯甲烷溶液；(2)将无机酸水溶液加入反应瓶中，加热至沸腾，开始滴加上述(1)中得到的N,N’‑二乙基‑N,N’‑二硝基脲的二氯甲烷溶液进行水解反应，滴加完毕后，保温30min，停止加热，用二氯甲烷萃取，萃取液用无水硫酸镁干燥后，经浓缩得乙硝胺。本发明是为了解决乙硝胺制备过程中反应步骤多、N,N’‑二乙基‑N,N’‑二硝基脲水解不充分、收率低等问题。主要用于乙硝胺的制备。 | ||||||
| 15 | 一种全氘代特屈儿的制备方法 | CN202010606501.X | 2020-06-29 | CN111689873A | 2020-09-22 | 刘吉平; 方祝青 |
| 本发明涉及一种全氘代特屈儿的制备方法，属于氘代含能材料的合成技术。本发明将五氧化二磷和氘代硝酸完全溶解后加入氘代对氯硝基苯，得到氘代2,4-二硝基氯苯，再溶解于物质A；依次加入氘代甲胺溶液和氘氧化钠溶液，升温、过滤等后得到氘代2,4-二硝基-N-甲基苯胺；经过处理后得到氘代特屈儿；该方法合成路径简单，硝化过程中没有剧烈的氧化作用，反应较为平稳，温度变化幅度小。由于反应过程中没有剧烈的氧化反应，因此原料消耗量小，同时五氧化二磷的使用避免了氘代硫酸的使用，缩减了生产成本。硝化过程无间位硝基特屈儿生成，后处理简单，无需精制，产品纯度高。实现了对全氘代特屈儿的制备，为工业上生产全氘代特屈儿提供了参考。 | ||||||
| 16 | 一种乙硝胺的制备方法 | CN201810240581.4 | 2018-03-22 | CN108558696A | 2018-09-21 | 陈斌; 汪营磊; 刘卫孝; 闫峥峰; 陆婷婷; 马玲; 刘亚静 |
| 本发明公开一种乙硝胺的制备方法，该法以N,N’-二乙基脲为原料，包括如下步骤：(1)将N,N’-二乙基脲的二氯甲烷溶液，缓慢加入到硝硫混酸中进行硝化，加料完毕后，反应混合物倒入冰水，分离出有机相，水相用二氯甲烷萃取，合并有机相，依次用5％碳酸钠水溶液、蒸馏水洗涤，得到N,N’-二乙基-N,N’-二硝基脲的二氯甲烷溶液；(2)将无机酸水溶液加入反应瓶中，加热至沸腾，开始滴加上述(1)中得到的N,N’-二乙基-N,N’-二硝基脲的二氯甲烷溶液进行水解反应，滴加完毕后，保温30min，停止加热，用二氯甲烷萃取，萃取液用无水硫酸镁干燥后，经浓缩得乙硝胺。本发明是为了解决乙硝胺制备过程中反应步骤多、N,N’-二乙基-N,N’-二硝基脲水解不充分、收率低等问题。主要用于乙硝胺的制备。 | ||||||
| 17 | 一种甲硝胺的合成方法 | CN201810239920.7 | 2018-03-22 | CN108440335A | 2018-08-24 | 陈斌; 汪营磊; 刘亚静; 陆婷婷; 闫峥峰 |
| 本发明公开一种甲硝胺的合成方法，该法以N,N’-二甲基脲为原料，包括如下步骤：(1)将N,N’-二甲基脲溶于二氯甲烷配制成溶液，缓慢加入到硝硫混酸中进行硝化反应，反应温度-5℃～0℃，加料完毕后，反应混合物倒入冰水中稀释；(2)将上述(1)中得到的稀释液升温至5℃～30℃进行水解反应，水解时间30min～120min，反应终止后，水解液相分离，二氯甲烷相用无水硫酸镁干燥后，经浓缩得甲硝胺。本发明是为了解决甲硝胺制备过程中反应操作步骤复杂、水解条件苛刻、收率低等问题。主要用于甲硝胺的制备。 | ||||||
| 18 | N-硝基乙酰胺的制备方法 | CN201010525313.0 | 2010-10-30 | CN101973907B | 2013-04-03 | 杨建明; 吕剑; 李亚妮; 刘波; 薛云娜; 谷玉杰 |
| 本发明公开一种N-硝基乙酰胺的制备方法，该方法将硝酰胺、乙酰氯加入50mL～200mL有机溶剂中，其中有机溶剂为乙腈、乙醚、乙酸乙酯中的一种，硝酰胺与乙酰氯摩尔比为1：0.8～1.2，在反应温度20℃～40℃条件下反应6h～10h，反应液蒸除溶剂，所得固体在正己烷中重结晶，干燥后得N-硝基乙酰胺。该方法收率高，反应时间短。主要用于制备N-硝基乙酰胺。 | ||||||
| 19 | N-硝基乙酰胺的制备方法 | CN201010525313.0 | 2010-10-30 | CN101973907A | 2011-02-16 | 杨建明; 吕剑; 李亚妮; 刘波; 薛云娜; 谷玉杰 |
| 本发明公开一种N-硝基乙酰胺的制备方法，该方法将硝酰胺、乙酰氯加入50mL～200mL有机溶剂中，其中有机溶剂为乙腈、乙醚、乙酸乙酯中的一种，硝酰胺与乙酰氯摩尔比为1∶0.8～1.2，在反应温度20℃～40℃条件下反应6h～10h，反应液蒸除溶剂，所得固体在正己烷中重结晶，干燥后得N-硝基乙酰胺。该方法收率高，反应时间短。主要用于制备N-硝基乙酰胺。 | ||||||
| 20 | 一种1,5-二叠氮基-3-硝基氮杂戊烷的制备方法 | CN202211159492.X | 2022-09-22 | CN115504903B | 2024-03-22 | 高福磊; 汪营磊; 刘卫孝; 张永明; 刘亚静; 陆婷婷 |
| 本发明公开了一种1,5‑二叠氮基‑3‑硝基氮杂戊烷的制备方法，以双(2‑氯乙基)胺盐酸盐为原料，包括以下步骤：向浓硝酸中加入氧化镁，再慢慢加入双(2‑氯乙基)胺盐酸盐，反应结束后，将反应液倒入大量冰水中，不断搅拌；加入二氯甲烷萃取、洗涤、蒸馏，得到双(2‑氯乙基)硝胺；再将双(2‑氯乙基)硝胺加到体积百分浓度为75％的聚乙二醇400水溶液中，加入叠氮化钠，反应结束，冷却至室温，加入二氯甲烷萃取、洗涤、蒸馏，得到1,5‑二叠氮基‑3‑硝基氮杂戊烷。本发明提高了1,5‑二氯乙基‑3‑硝基氮杂戊烷和1,5‑二叠氮基‑3‑硝基氮杂戊烷的反应收率。 | ||||||
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