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| 序号 | 专利名 | 申请号 | 申请日 | 公开（公告）号 | 公开（公告）日 | 发明人 |
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| 181 | 一种管道化连续制备烷基亚硝酸酯的方法及装置 | CN201910257412.6 | 2019-04-01 | CN109912421A | 2019-06-21 | 姜正金; 谭志勇; 李振华; 王波华 |
| 本发明公开了一种管道化连续制备烷基亚硝酸酯的方法及装置，该方法将烷基醇和浓HCl水溶液贮存于第一贮存器内，将亚硝酸钠水溶液贮存于第二贮存器内；第一贮存器和第二贮存器内的溶液分别经第一计量泵和第二计量泵连续输送至静态混合器内进行混合，混合液再连续地进入管式反应器内于-20℃~5℃下进行反应，经1~250 s的停留时间，反应后的料液进入分液罐中，分液罐内的料液再经后处理得到烷基亚硝酸酯。本发明的制备方法工艺安全性好，反应条件容易控制，可实现连续化生产，产品收率高，工业上只需要少量投资就可以实现大规模生产。 | ||||||
| 182 | 一种制备亚硝酸甲酯的方法和设备 | CN201710712683.7 | 2017-08-18 | CN109400480A | 2019-03-01 | 毛彦鹏; 张博; 骆念军; 计扬 |
| 本发明涉及一种制备亚硝酸甲酯的方法及设备，该方法包括以下步骤：(1)将CO羰化偶联合成草酸二甲酯反应的羰化尾气与氧气混合，通过氧化反应生成主要由NO、NO2和亚硝酸甲酯组成的气体混合物；(2)在固相催化剂的存在下，使气体混合物中的NO与含甲醇和硝酸的水溶液进行催化酯化反应，将NO转化为亚硝酸甲酯，并降低硝酸的含量，含甲醇和硝酸的水溶液来自亚硝酸甲酯合成工艺的酯化工段；设备包括平推流等温反应器及催化酯化塔。与现有技术相比，本发明具有设备简单、反应时间短、能耗低，同时安全性高且易于操控的特点，实现了羰化尾气中氮元素连续、稳定、高效的回收，可广泛的应用于工业乙二醇的生产装置。 | ||||||
| 183 | 一种亚硝酸异戊酯的合成方法 | CN201811423236.0 | 2018-11-27 | CN109369402A | 2019-02-22 | 薛循育; 郭建国; 陆惠懿; 秦建国 |
| 本发明涉及有机化工合成技术领域，尤其是一种亚硝酸异戊酯的合成方法，将一氧化氮气体、氢氧化钾-异戊醇混合溶液，同时分别通入微通道反应器中，在0-5℃下混合，反应生成亚硝酸异戊酯，收集产生的水和亚硝酸异戊酯的混合物，水洗减压蒸馏即得亚硝酸异戊酯成品。该合成工艺的反应装置所需空间很小，在实验室即可实现大批量生产，反应时间很短，产能高，产品纯度高，收率高，污染小，反应过程安全性高。 | ||||||
| 184 | 一种固体酸催化剂及其制备方法和应用 | CN201610454940.7 | 2016-06-21 | CN106040266B | 2019-01-15 | 姚元根; 黄园园; 潘鹏斌; 张鑫; 覃业燕; 陈健珊; 郭荣 |
| 本发明公开了一种固体酸催化剂及其制备方法和应用，该催化剂的化学式为Fe2O3‑ZrSO4/Al2O3，其中铁和锆为活性组分，以载体质量计，锆的质量分数为0.1～5％，铁的质量分数为0.1～5％。该催化剂采用浸渍法制备，是将锆盐和铁盐分别浸渍到载体上再经高温处理而得到。该催化剂主要用于亚硝酸甲酯再生反应中，与未添加催化剂的体系相比催化活性明显，NO的转化率高达95％，NO的选择性大于98％。 | ||||||
| 185 | 一种亚硝酸异丙酯的制备方法 | CN201810933036.3 | 2018-08-16 | CN108892617A | 2018-11-27 | 邢文国; 岳涛; 冯维春; 杨旭; 魏凤; 邢伶 |
| 本发明公开了一种亚硝酸异丙酯的制备方法，具体步骤如下：向反应容器中加入异丙醇，边搅拌边加入亚硝酸钠，控制反应温度为20～50℃，缓慢滴加稀硫酸溶液，滴加完毕后保温反应，分离即得。本发明的制备方法工艺简单，条件容易控制，生产成本低，安全系数高，后处理方便，具有很强的可操作性和可重复性，且本发明的合成方法，产品收率可达到95％以上，便于进行工业化生产，解决了传统工艺存在的反应条件难控制、生产成本高、收率低等诸多问题。 | ||||||
| 186 | 生产亚硝酸甲酯的方法 | CN201510657091.0 | 2015-10-12 | CN106565495B | 2018-08-17 | 孙凤侠; 刘俊涛; 龚海燕 |
| 本发明涉及一种生产亚硝酸甲酯的方法，主要解决现有合成气制乙二醇技术中存在的氮氧化物补给成本高和设备腐蚀严重的问题。本发明通过采用使含一氧化氮的气相原料和含硝酸和甲醇的液相原料在滴流床反应器内反应获得亚硝酸甲酯的步骤的技术方案较好地解决了该问题，可用于合成气制乙二醇工艺中亚硝酸甲酯的工业生产。 | ||||||
| 187 | 一种制备并连续供应亚硝酸甲酯气体的方法 | CN201610668940.7 | 2016-08-16 | CN106278900B | 2018-04-10 | 姚元根; 黄园园; 潘鹏斌; 张鑫; 覃业燕; 陈健珊; 郭榕 |
| 本发明公开了一种制备并连续供应亚硝酸甲酯气体的方法。所采用的方法是用亚硝酸钠、硫酸和甲醇在反应釜内反应生成亚硝酸甲酯气体；通过控制与反应釜连接的回流冷凝器的温度，使甲醇冷凝回到反应釜，并且亚硝酸甲酯气体溶解到甲醇中。通过调节反应釜的加热温度和恒温水槽的温度，来调控亚硝酸甲酯气体的释放速度及缓冲罐中亚硝酸甲酯气体的压力，实现为后续反应连续供气。通过调节反应釜以及缓冲罐的体积，实现供应各种规模的CO气相氧化偶联合成草酸二甲酯反应装置使用。 | ||||||
| 188 | 一种催化稀硝酸制亚硝酸甲酯的方法 | CN201610615349.5 | 2016-07-29 | CN107663152A | 2018-02-06 | 石松; 徐杰; 孙颖; 苗虹; 高进; 郑玺 |
| 本发明公开了一种催化稀硝酸转化制亚硝酸甲酯的方法。该方法以稀硝酸和甲醇为底物，在含氮的碳基催化剂的作用下，经一步反应，高选择性转化得到亚硝酸甲酯。采用连续的固定床反应器，在含氮的碳基催化剂作用下，促进硝酸还原为亚硝酸甲酯反应，催化剂中的氮组分有利于酯化过程的进行。该催化剂的稀硝酸转化效率高。 | ||||||
| 189 | 亚硝酸烷基酯的生产方法 | CN201410314279.0 | 2014-07-03 | CN105272859B | 2018-01-09 | 杨卫胜; 贺来宾; 施德 |
| 本发明涉及一种亚硝酸烷基酯的生产方法，主要解决现有技术存在亚硝酸烷基酯收率低，或者装置能耗高的技术问题。本发明通过采用反应器分为上、中、下三段，中段为反应段，通过外循环撤热控制反应温度；上段为吸收段，吸收气体反应产物中的硝酸和水；下段为精馏段，以回收液体反应产物中的亚硝酸烷基酯的技术方案较好地解决了该问题，可用于亚硝酸烷基酯的工业生产中。 | ||||||
| 190 | 一种连续制备亚硝酸酯的方法及装置 | CN201510628267.X | 2015-09-28 | CN105237402B | 2017-11-14 | 刘湛; 刘林学; 郝光顺; 张明英; 李建民 |
| 本发明提供了一种连续制备亚硝酸酯的方法及装置，该方法以亚硝酸盐溶液和醇溶液为原料，将亚硝酸盐溶液和醇溶液分别通入双极膜电渗析器中进行反应，得到含亚硝酸酯的反应混合液、残留亚硝酸盐溶液和碱溶液三种产物；残留的亚硝酸盐作为原料回收，循环使用；碱溶液浓缩回收；含亚硝酸酯的反应混合液通过气液分离器或液液分离器，得到亚硝酸酯和醇溶液，亚硝酸酯作为目标产物收集，醇溶液作为原料回收，循环使用。本发明的方法不会产生废气和废液，产生的碱液可以回收工业利用，产生的母液可以在反应体系中完全回收利用，生产工艺环保，反应温度低，反应过程安全，无隐患。 | ||||||
| 191 | 煤制乙二醇羰化合成系统回收亚硝酸甲酯的系统及方法 | CN201710093216.0 | 2017-02-21 | CN107056582A | 2017-08-18 | 郜善军; 安东亮; 李金金; 陈帅 |
| 本发明涉及煤制乙二醇化工领域，尤其涉及一种煤制乙二醇羰化合成系统回收亚硝酸甲酯的系统及方法，该方法主要是在煤制乙二醇羰化合成系统中通过气提、闪蒸、硝酸还原相结合的方法达到有效回收亚硝酸甲酯气体的目的。该回收系统主要包括亚硝酸甲酯的前气提系统、硝酸还原系统和后气提系统；所述前气提系统设有液相预热器、前气提塔及液相出料离心泵；所述硝酸还原设液相进料预热器及硝酸还原塔；后气提设闪蒸罐、液相进料离心泵及后气提塔。本发明的目的在于通过物理过程及化学反应相结合的方法，来确保合成系统气相组分中一氧化氮和亚硝酸甲酯含量稳定，极大程度避免一氧化氮和亚硝酸甲酯的损失，变废为宝、减少资源浪费及水源污染。 | ||||||
| 192 | 一种连续制备亚硝酸酯的方法及装置 | CN201510629438.0 | 2015-09-28 | CN105237403B | 2017-07-28 | 刘湛; 刘林学; 郝光顺; 张明英; 李建民 |
| 本发明提供了一种连续制备亚硝酸酯的方法及装置，以亚硝酸盐溶液、醇溶液为主原料、无机盐溶液为辅助原料，将无机盐溶液和水分别通入双极膜电渗析器中电离，得到无机酸溶液和碱溶液；碱溶液浓缩回收；无机酸溶液通入酯化反应器中，与亚硝酸盐溶液和醇溶液一起发生酯化反应，得到含亚硝酸酯的反应混合液，含亚硝酸酯的反应混合液通过气液分离器或液液分离器，得到亚硝酸酯、母液；亚硝酸酯作为目标产物收集；醇作为原料回收，循环使用；母液回收醇后的无机盐溶液回收，循环使用。本方法不会产生废气和废液，产生的碱液可以回收工业利用，产生的其他副产物可以在反应体系中完全回收利用，生产工艺环保，反应温度低，反应过程安全，无隐患。 | ||||||
| 193 | 一种合成气制乙二醇工艺中亚硝酸甲酯的再生工艺和再生装置系统 | CN201510683948.6 | 2015-10-20 | CN106588667A | 2017-04-26 | 陈鹏; 何明康; 王梅桃; 沈忱; 蒋文; 李俊岭; 吴良泉 |
| 本发明涉及一种合成气制乙二醇工艺中亚硝酸甲酯的再生工艺和再生装置系统，所述再生工艺包括如下步骤：（1）亚硝酸甲酯再生：来自亚硝酸甲酯合成反应器的包含甲醇和硝酸的液体与包含氮氧化物的气体通入亚硝酸甲酯再生塔进行反应生成亚硝酸甲酯；（2）亚硝酸甲酯汽提回收：亚硝酸甲酯再生塔塔釜组分和选自N2、CO2、CH4、CO和氮氧化物中的一种或多种气体通入亚硝酸甲酯汽提塔进行汽提，回收溶解在甲醇中的亚硝酸甲酯。本发明降低合成气制乙二醇工艺中硝酸消耗量，经济高效回收利用副反应生成的硝酸，同时解决甲醇溶液溶解亚硝酸甲酯的问题。 | ||||||
| 194 | 气体分布器、固定鼓泡床反应器以及气液反应的方法 | CN201510657041.2 | 2015-10-12 | CN106563396A | 2017-04-19 | 孙凤侠; 刘俊涛; 龚海燕 |
| 本发明涉及一种气体分布器、固定鼓泡床反应器以及气液反应的方法。所述气体分布器包括：气体主管和多个支管；所述多个支管设置于所述主管的两侧，并与所述主管流体流通；所述支管上设置有至少1排小孔；其中，所述气体支管的管径从与气体主管相连接处至支管末端呈渐缩式。可用于涉及气液固三相的反应工程中。 | ||||||
| 195 | 滴流床反应组件及其用途 | CN201510657020.0 | 2015-10-12 | CN106563395A | 2017-04-19 | 孙凤侠; 刘俊涛; 宋海峰 |
| 本发明涉及一种滴流床反应组件及其用途。所述反应组件包括壳体、气液进口预分布器、气液分配器、气相产物出口和液相产物出口；所述气液分配器包括分布板、气体通道管和液体通道管；气体通道管包括圆锥顶盖和直立短管；圆锥顶盖与所述直立短管的上端之间形成供气体进出的空隙；直立短管的下端设置于分布板上；液体通道管为垂直短管，所述垂直短管贯穿所述分布板；位于分布板下方的垂直短管部分在沿轴向不同位置的横截面上均匀交错地开有小孔；气体通道管均匀分布于液体通道管间；其中，所述垂直短管位于所述分布板下方的部分末端与碎流板相连；所述碎流板包括中心处的圆孔，和沿圆周均匀分布的发散状条缝。所述滴流床反应组件可用气液反应中。 | ||||||
| 196 | 气液分配器、滴流床反应器以及气液反应的方法 | CN201510655643.4 | 2015-10-12 | CN106563394A | 2017-04-19 | 孙凤侠; 刘俊涛; 龚海燕 |
| 本发明涉及一种气液分配器、滴流床反应器以及气液反应的方法。所述气液分配器包括分布板、气体通道管和液体通道管；所述气体通道管包括圆锥顶盖和直立短管；所述圆锥顶盖与所述直立短管的上端之间形成供气体进出的空隙；所述直立短管的下端设置于所述分布板上；所述液体通道管为垂直短管，所述垂直短管贯穿所述分布板；位于所述分布板下方的垂直短管部分在沿轴向不同位置的横截面上均匀交错地开有小孔；所述气体通道管均匀分布于所述液体通道管间；其中，所述垂直短管位于所述分布板下方的部分，其末端与碎流板相连；所述碎流板包括中心处的圆孔，和沿圆周均匀分布的发散状条缝。可用于涉及气液固三相的反应工程中。 | ||||||
| 197 | 草酸二烷基酯的制备方法 | CN201310741885.6 | 2013-12-27 | CN103910627B | 2017-04-12 | 田中秀二; 井伊宏文 |
| 本发明提供可有效分离并获得目标物的草酸二烷基酯的制备方法。该方法包括：在催化剂的存在下使一氧化碳与亚硝酸烷基酯反应，获得反应产物的第1工序；使反应产物与醇接触，获得含有草酸二烷基酯的冷凝液和含有一氧化氮的不冷凝气体的第2工序；将冷凝液蒸馏使含碳酸二烷基酯的醇馏出，获得草酸二烷基酯的第3工序；在第3工序馏出的含碳酸二烷基酯的醇中添加草酸二烷基酯，使醇馏出，获得草酸二烷基酯和碳酸二烷基酯的混合物的第4工序；以及将第4工序得到的混合物蒸馏，获得草酸二烷基酯的第5工序。 | ||||||
| 198 | 合成气制乙二醇的亚硝酸甲酯反应精馏塔 | CN201410292292.0 | 2014-06-26 | CN104086428B | 2017-03-01 | 李久玉; 周军; 赵以辉 |
| 本发明公开了合成气制乙二醇的亚硝酸甲酯反应精馏塔，其包括精馏塔，所述精馏塔由上部的精馏段和下部的提留段构成，所述精馏段高度为提留段高度的2.3-2.5倍，精馏段塔径为提留段塔径的1.8-2.2倍，所述精馏段内部设有规整填料，提留段内部区设有浮阀填料。本发明的反应精馏塔，能够为合成气制乙二醇生产出收率最高最经济的亚硝酸甲酯中间产品,并使工艺路线更优化，降低合成气制乙二醇的生产成本。 | ||||||
| 199 | 一种固体酸催化剂及其制备方法和应用 | CN201610454940.7 | 2016-06-21 | CN106040266A | 2016-10-26 | 姚元根; 黄园园; 潘鹏斌; 张鑫; 覃业燕; 陈健珊; 郭荣 |
| 本发明公开了一种固体酸催化剂及其制备方法和应用，该催化剂的化学式为Fe2O3‑ZrSO4/Al2O3，其中铁和锆为活性组分，以载体质量计，锆的质量分数为0.1～5％，铁的质量分数为0.1～5％。该催化剂采用浸渍法制备，是将锆盐和铁盐分别浸渍到载体上再经高温处理而得到。该催化剂主要用于亚硝酸甲酯再生反应中，与未添加催化剂的体系相比催化活性明显，NO的转化率高达95％，NO的选择性大于98％。 | ||||||
| 200 | 一种催化甲醇还原稀硝酸制亚硝酸甲酯的方法 | CN201410123581.8 | 2014-03-28 | CN104945262B | 2016-09-14 | 马继平; 徐杰; 高进; 郑玺; 杜文强; 苗虹; 贾秀全 |
| 一种催化甲醇还原稀硝酸制亚硝酸甲酯的方法，一种甲醇作为还原剂，在碳基催化剂催化作用下，30‑100°C，将稀硝酸还原为亚硝酸，亚硝酸与甲醇酯化，制备亚硝酸甲酯的方法。所用反应器为固定床，载气为氮气。此方法稀硝酸转化效率高，所得亚硝酸甲酯为气体，易于反应原料分离。 | ||||||
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