1 |
一种制备1,6-己二醛的方法和得到的产品、以及反应系统 |
CN202111218009.6 |
2021-10-20 |
CN115991638B |
2025-02-11 |
甄栋兴; 侯研博; 侯栓弟; 刘凌涛; 郝振方; 张旖旎 |
一种制备1,6‑己二醛的方法和得到的产品、以及反应系统,涉及精细化学品合成技术领域。所述的方法包括:环己烯与溶剂混合,通入含有臭氧的气体,在常压、温度为‑70‑20℃的条件下,环己烯与臭氧反应得到1,6‑己二醛;所述的溶剂含有二甲基亚砜和水。本发明利用绿色氧化剂臭氧对烯烃双键的高选择性,在混合溶剂体系中选择性氧化环己烯一步制备1,6‑己二醛,本发明无需在反应体系中引入贵金属配合物和高碘酸钠等固体催化剂,制备方法工艺简单,绿色环保无污染。 |
2 |
一种由丁香酚合成盐酸多巴胺的方法 |
CN202410741941.4 |
2024-06-11 |
CN118771991A |
2024-10-15 |
王晨光; 任天宇; 崔演斌 |
本发明公开了一种由丁香酚合成盐酸多巴胺的方法,以绿色廉价的丁香酚为原料,经甲基化、氧化、还原胺化和酸解4步合成盐酸多巴胺。相比于现有合成方案,本发明方法具有低成本、高收率、操作简单、反应条件温和的优点,并且环保绿色,反应过程可以只使用一种有机溶剂,反应中产生的副产物能回收后再次利用,有利于大规模生产盐酸多巴胺。 |
3 |
一种氧18甲醇的制备方法 |
CN202311715326.8 |
2023-12-13 |
CN117700301A |
2024-03-15 |
戴佳明; 叶珉昊; 高晓东; 龙泉; 高梦晨; 蔡枭 |
本发明提出了一种氧18甲醇的制备方法,包括以下步骤:乙烯与氧化剂在吸收器内与重氧水H氧218化O接触为含,在液相环境中被18O的甲醛与甲酸,随后加入适量的还原剂将氧18甲醛与氧18甲酸还原为氧18甲醇,最后用精馏法提纯水溶液,得到高纯氧18甲醇CH发生器采用纯氢化钠为原318OH料、产品,氢化铝锂或硼氢化钠中的一种或多种以重氧。其中18O水2,为原料进行制备H乙烯氧化过程使用的氧化剂为218O为溶剂,全程,还原过程采用的还原剂为不与含16。O本发明采用的物18O料进行3,由臭氧18接O2触,保证了产品的丰度,同时整体反应条件温和,可在较低温度与压力下进行反应,流程简单可操作性高,经济效益好。 |
4 |
一种基于克莱森重排和醚化反应的藜芦酮合成方法 |
CN202311587057.1 |
2023-11-27 |
CN117486695A |
2024-02-02 |
方简; 刘志远; 吴华强; 张洪圆; 薛艳军; 孙宽宽 |
本发明公开了一种基于克莱森重排和醚化反应的藜芦酮合成方法,属于化学合成技术领域。该技术方案以邻苯二酚和MAC为原料,首先一步法合成邻(2‑甲基烯丙氧基)苯酚;在此基础上,在有机溶剂中以γ氧化铝为催化剂,催化邻(2‑甲基烯丙氧基)苯酚连续发生克莱森重排和Cope重排反应,生成4‑(2‑甲基烯丙基)‑1,2‑苯二酚;对于所得的4‑(2‑甲基烯丙基)‑1,2‑苯二酚,与一氯甲烷在加压条件下醚化反应得到1,2‑二甲氧基‑4‑(2‑甲基烯丙基)苯,再在低温下经臭氧氧化、锌粉还原得到藜芦酮成品。本发明不仅原料成本低,而且环境污染小,反应条件易于控制,同时具有较高的收率。本发明扩展了藜芦酮合成方法的可选范围,具有突出的技术优势。 |
5 |
邻乙氧基苯酚生产中副产焦油的利用方法 |
CN202310001798.0 |
2023-01-03 |
CN116217362A |
2023-06-06 |
范立耸; 边新建; 刘振峰; 李俊平; 郑京涛; 曹鹤; 王锐; 王漭; 刘释水; 丁大康; 冯民昌; 曹文健; 温道宏 |
本发明涉及一种废焦油的处理方式。在乙醇和邻苯二酚制备邻乙氧基苯酚的过程中,反应和精馏过程会产生大量的焦油,工业上直接焚烧处理,造成了巨大的浪费。本发明通过臭氧氧化、紫外照射、双氧水氧化和N2O处理的方式,将废焦油转变成高附加值的乙二醛、乙二酸、苯酚和邻苯二酚等物质,大大提高了工艺的附加值。 |
6 |
一种超重力臭氧氧化苯乙烯制备苯甲醛的方法及反应装置 |
CN202010037023.5 |
2020-01-14 |
CN111170838B |
2023-04-14 |
焦纬洲; 高文强; 刘有智; 祁贵生; 袁志国; 张巧玲 |
本发明属于精细有机合成技术领域,针对苯乙烯合成苯甲醛化合物方法中存在的反应条件苛刻,负载型催化剂的工艺流程繁冗,副产物多且苯甲醛产率低等缺点,提供了一种超重力臭氧氧化苯乙烯制备苯甲醛的方法及反应装置,以臭氧作为氧化剂,具有绿色、高效以及无二次污染等优点;以旋转填料床作为反应器,高速旋转的填料对流体进行极大地剪切和破碎,产生巨大和快速更新的相界面,使得气液传质过程得到了极大的强化,进而提高臭氧利用率,同时也加快了反应进程。本发明具有操作简单、绿色环保、原子经济性高、反应条件温和以及易于工业化等优点。 |
7 |
一种苯甲醛的制备方法及装置 |
CN202010072327.5 |
2020-01-21 |
CN111233643B |
2023-03-14 |
罗轩; 侯亚茹; 秦祖赠; 苏通明; 谢新玲; 纪红兵; 谢度坤 |
本发明公开了一种苯甲醛的制备方法及装置,该方法是以肉桂醛为原料,在臭氧化反应器中加入质量比为1:3的肉桂醛与无水乙醇的混合溶液,添加1.0~3.0 wt%的Ca(OH)2为催化剂,每克肉桂醛每小时通入质量为0.05~0.15 g的臭氧,在0°C下进行臭氧化反应1~10 h。在进行臭氧化反应的同时,控水装置通过蠕动泵产生压力差使乙醇和水透过反渗透膜进入除水管道,并在流经干燥剂后将除去水分的乙醇重新输送进臭氧化反应器,得到的粗产物经分子蒸馏处理后,可获得纯度达85%的天然苯甲醛。本发明的优点是:工艺装置新颖,操作简单,反应过程绿色化,制备苯甲醛纯度高,具有一定的发展潜力和工业价值。 |
8 |
一种新型合成姜黄素类似物的方法 |
CN202011332533.1 |
2020-11-24 |
CN112374976B |
2022-08-23 |
刘静怡; 骆亚; 徐剑超; 林笃安 |
本发明公开了一种姜黄素类似物的制备方法,所述的姜黄素类似物的结构式如下:合成方法包括如下步骤:邻羟基反式肉桂酸和臭氧反应得到水杨醛;使用碘甲烷作为甲基化试剂,甲基化反应得到产物2‑甲氧基苯甲醛;2‑甲氧基苯甲醛与丙酮反应,以甲醇钾作碱,重结晶后得到所述的姜黄素类似物。与现有的技术相比,本方法不使用任何的贵重金属催化剂或卤代溶剂,污染少,反应过程易于操作。得到的最终产物纯度达到99%以上,简化了纯化步骤,避免了硅胶柱层析分离纯化,因此本方法易于操作,极大降低生产成本,并且不会产生大量的固体废物和废液。同时本发明使用了臭氧解的方法,避免了使用各种氧化试剂,减少使用了有机试剂和溶剂。 |
9 |
天然苯甲醛的绿色合成方法 |
CN202011328169.1 |
2020-11-24 |
CN112225653B |
2022-06-21 |
何磊; 刘晓涛; 陈文昌; 杨丽 |
本发明公开了一种天然苯甲醛的绿色合成方法,包括以下步骤:在天然肉桂醛中加入V2O5/TiO2催化剂,再加入乙酸乙酯,冷却下通入臭氧开始反应,用气相色谱跟踪反应进程,当反应结束后,加入亚硫酸氢钠除去过氧值,减压蒸馏分离得到天然苯甲醛。所述V2O5/TiO2催化剂通过以下方法制得:配制偏钒酸铵和草酸的混合溶液,在溶液中再加入TiO2载体浸渍,将浸渍后的载体干燥、焙烧后得到V2O5/TiO2催化剂。本发明以V2O5/TiO2为催化剂,采用臭氧对天然肉桂醛进行氧化,制备天然苯甲醛,反应过程中没有引入其它的反应物,保持天然原料的天然特性,本方法工艺简单、绿色无污染。 |
10 |
3,7-二乙基壬烷-4,6-二酮的一种制备方法 |
CN201810412378.0 |
2018-05-03 |
CN108383705B |
2021-08-31 |
陈孝刚; 庄明晨; 柯东磊; 罗建业; 郭鹏 |
本发明公开了3,7‑二乙基壬烷‑4,6‑二酮的一种制备方法,属于化学合成领域。本发明“3,7‑二乙基壬烷‑4,6‑二酮的一种制备方法”以低成本的间苯二甲酸二甲酯为原料,通过消去、加成,催化氢化反应,Birch还原和臭氧氧化四步反应制备3,7‑二乙基壬烷‑4,6二酮,所述方法成本低廉、合成工艺短、反应条件温和、操作方便、安全且收率高,适于大规模工业化生产。 |
11 |
一种己二醛的制备方法 |
CN201911296051.2 |
2019-12-16 |
CN111138256B |
2021-07-13 |
许磊; 袁扬扬; 张晓敏; 陆标; 赵晓炜 |
本申请公开了一种己二醛的制备方法,所述制备方法包括:将含有环己烯的混合液与含臭氧的混合气在反应条件下进行氧化反应,得到己二醛;其中,所述反应条件包括以分子筛负载金属氧化物作为催化剂。本发明采用臭氧为氧化剂,分子筛负载的金属氧化物为催化剂,高选择性氧化环己烯生产己二醛,克服了环己烯氧化反应中需使用贵金属配合物和高碘酸钠的缺点,本发明采用臭氧为氧化剂,将环己烯选择性氧化为己二醛,产物选择性高、无三废产生为绿色环保工艺。因此,本发明不仅具有创新性,而且具有经济上的优势和工业化应用前景。 |
12 |
一种制备己二醛的方法 |
CN201911296052.7 |
2019-12-16 |
CN111138257B |
2021-06-22 |
袁扬扬; 许磊; 陆标; 李沛东; 赵晓炜; 史鑫 |
本申请公开了一种制备己二醛的方法,所述制备方法包括:将含有环己烯的混合液与含臭氧的混合气在反应条件下进行氧化反应,得到己二醛;其中,所述反应条件包括以负载型金属氧化物作为催化剂,所述金属氧化物由W氧化物和Mo氧化物组成。本发明采用负载型W、Mo双金属氧化物为催化剂,高选择性氧化环己烯生产己二醛,克服了环己烯氧化反应中需使用贵金属配合物和高碘酸钠的缺点,本发明采用臭氧为氧化剂,将环己烯选择性氧化为己二醛,产物选择性高。 |
13 |
一种新型合成姜黄素类似物的方法 |
CN202011332533.1 |
2020-11-24 |
CN112374976A |
2021-02-19 |
刘静怡; 骆亚; 徐剑超; 林笃安 |
本发明公开了一种姜黄素类似物的制备方法,所述的姜黄素类似物的结构式如下:合成方法包括如下步骤:邻羟基反式肉桂酸和臭氧反应得到水杨醛;使用碘甲烷作为甲基化试剂,甲基化反应得到产物2‑甲氧基苯甲醛;2‑甲氧基苯甲醛与丙酮反应,以甲醇钾作碱,重结晶后得到所述的姜黄素类似物。与现有的技术相比,本方法不使用任何的贵重金属催化剂或卤代溶剂,污染少,反应过程易于操作。得到的最终产物纯度达到99%以上,简化了纯化步骤,避免了硅胶柱层析分离纯化,因此本方法易于操作,极大降低生产成本,并且不会产生大量的固体废物和废液。同时本发明使用了臭氧解的方法,避免了使用各种氧化试剂,减少使用了有机试剂和溶剂。 |
14 |
一种天然香料氧化制备天然苯甲醛的方法 |
CN201910700845.4 |
2019-07-31 |
CN112299970A |
2021-02-02 |
李良龙 |
本发明涉及香料制备技术领域,特别是涉及一种天然香料氧化制备天然苯甲醛的方法,包括:步骤一、将天然苯甲醛前驱物与水加入鼓泡反应器中,再通入臭氧进行氧化,分相,得到有机相待用;步骤二、向有机相中加入还原剂水溶液进行还原反应,分相,再加入碱液中和,分相,得到天然苯甲醛粗品待用;步骤三、将苯甲醛粗品进行减压精馏,收集压力为200~220pa、温度为103~155℃的馏分,即得。本发明解决现有技术中天然苯甲醛的生产过程中臭氧无法在有水的环境中反应以及三废多的问题,在保证安全生产和总收率较高的情况下,降低能耗,提高产品的品质的同时,大大减少生产过程中三废的产生和处理难度。 |
15 |
一种对羟基苯甲醛氧化工艺 |
CN202010956691.8 |
2020-09-12 |
CN112028751A |
2020-12-04 |
朱建华; 孙镭; 李云霄 |
本发明公开了一种对羟基苯甲醛氧化工艺,包括下列步骤:S1、将对甲酚加入到反应釜中,加入催化剂,从反应釜底部通入氧化气体,并搅拌反应3~6h;S2、反应结束后停止通气和搅拌,关闭加热,进行降温至室温,排空气体,出料即得到对羟基苯甲醛。本发明的对羟基苯甲醛氧化工艺步骤简单,便于进行自动化连续生产;不需要使用有机溶剂,安全且环境友好;收率高,可达到91%以上,操作简单,原料易得;是一条适合大规模自动化连续生产的合成路线。 |
16 |
一种可重复加工弹性体及其制备方法 |
CN202010841755.X |
2020-08-20 |
CN111944093A |
2020-11-17 |
龚狄荣; 胡中瀚; 徐月超; 罗琬惟; 黄炜众 |
本发明公开了一种可重复加工弹性体,其特征在于,按摩尔份数计,包括有以下原料:含功能基团的共轭二烯烃极性单体0.1~2份、非极性共聚单体8~10份、屏蔽剂0.1~2份、聚合催化剂0.00001~0.0001份、溶剂B25~75份、交联剂0.1~2.5份;按摩尔份数计,共轭二烯烃极性单体包括有以下原料:Lewis碱5~8.5份、溶剂A40~80份、含功能基团的化合物5~7.5份、环氧月桂烯5~5.5份、脱水催化剂5~7.5份;功能基团为环氧、吡啶、呋喃、醛基、酯基中的至少一种。本发明还公开了上述可重复加工弹性体的制备方法。本发明可重复加工弹性体具有可逆交联结构且交联点可控,高顺-1,4含量。 |
17 |
一种苯甲醛的制备方法及装置 |
CN202010072327.5 |
2020-01-21 |
CN111233643A |
2020-06-05 |
罗轩; 侯亚茹; 秦祖赠; 苏通明; 谢新玲; 纪红兵; 谢度坤 |
本发明公开了一种苯甲醛的制备方法及装置,该方法是以肉桂醛为原料,在臭氧化反应器中加入质量比为1:3的肉桂醛与无水乙醇的混合溶液,添加1.0~3.0 wt%的Ca(OH)2为催化剂,每克肉桂醛每小时通入质量为0.05~0.15 g的臭氧,在0°C下进行臭氧化反应1~10 h。在进行臭氧化反应的同时,控水装置通过蠕动泵产生压力差使乙醇和水透过反渗透膜进入除水管道,并在流经干燥剂后将除去水分的乙醇重新输送进臭氧化反应器,得到的粗产物经分子蒸馏处理后,可获得纯度达85%的天然苯甲醛。本发明的优点是:工艺装置新颖,操作简单,反应过程绿色化,制备苯甲醛纯度高,具有一定的发展潜力和工业价值。 |
18 |
用于合成诺卡酮、二氢诺卡酮和四氢诺卡酮的反应序列 |
CN201680072317.3 |
2016-12-08 |
CN108430464A |
2018-08-21 |
罗格·莱恩 |
公开了一种用于诺卡酮、四氢诺卡酮及其衍生物的廉价立体选择性合成,该合成利用臭氧氧化。在该合成中使用的原材料廉价并且反应在商业上可行并且经得起扩大规模。主要原材料(-)-β-蒎烯在GRAS列表(通常被认为是安全的)上。 |
19 |
一种对三氟甲基苯甲醛的制备方法 |
CN201510848780.X |
2015-11-30 |
CN105418391B |
2018-07-10 |
全春生; 陈明; 周勇; 黄炜; 刘凤; 李萍; 臧阳陵 |
本发明公开了对三氟甲基苯甲醛的制备方法,是以对氯三氟甲苯、硝基甲烷、三乙胺为起始原料,在无溶剂或有溶剂条件下经取代反应制得中间体1‑硝基甲基‑4‑三氟甲基苯,然后在臭氧的作用下经氧化反应制得目标产物对三氟甲基苯甲醛。所得对三氟甲基苯甲醛的质量百分含量为98.1%~99.5%(液相色谱,外标法),总收率90.3%~96.5%(以对氯三氟甲苯计)。反应式为:本发明对合成原料、工艺路线进行了改进和创新,不再使用金属催化剂,原料便宜、易得,工艺流程和操作简单,后处理容易,经取代和臭氧氧化两个常规反应步骤便可制得高品质对三氟甲基苯甲醛产品,反应收率和产品质量均高。 |
20 |
制备檀木油结构单元的中间体和方法 |
CN201580065325.0 |
2015-11-16 |
CN107001216A |
2017-08-01 |
O·克诺普夫; F·方特尼 |
本发明涉及一种制备氧化的萜级分的方法,其被证明在檀木油结构单元的制备中特别有用。 |