1 |
一种制备(Z)-7-十四碳烯-2-酮的方法 |
CN202311486219.2 |
2023-11-09 |
CN118005491A |
2024-05-10 |
三宅裕树; 渡边武; 小松棱 |
本发明涉及一种制备下式(5)的(Z)‑7‑十四碳烯‑2‑酮的方法,所述方法包括如下步骤:将以下通式(1)的(Z)‑1‑卤代‑4‑十一碳烯化合物(1),其中X1表示卤素原子,转变为以下通式(2)的亲核试剂(Z)‑4‑十一碳烯基化合物,其中M1表示Li或MgZ1,并且Z1表示卤素原子或(4Z)‑4‑十一碳烯基基团,使亲核试剂(Z)‑4‑十一碳烯基化合物(2)与下式(3)的环氧丙烷进行加成反应以获得下式(4)的(Z)‑7‑十四碳烯‑2‑醇,并且氧化如此获得的(Z)‑7‑十四碳烯‑2‑醇(4)以形成(Z)‑7‑十四碳烯‑2‑酮(5)。 |
2 |
一种乙基香兰素的合成方法 |
CN202410075820.0 |
2024-01-18 |
CN117964464A |
2024-05-03 |
马睿; 龚智婷; 王宁伟; 卢信清; 涂高美; 胡士奇; 许春慧; 傅仰河; 朱伟东 |
本发明提供了一种乙基香兰素的合成方法,属于化学品高效合成技术领域。包含下列步骤:(1)在保护气氛下,将邻苯二酚、乙醇和Nb2O5混合进行醚化反应得邻乙氧基苯酚;(2)在保护气氛下,将邻乙氧基苯酚、甲醛溶液和Mo2C混合进行加成反应得3‑乙氧基‑4‑羟基苯甲醇;(3)将3‑乙氧基‑4‑羟基苯甲醇、水和MnO2混合进行氧化反应即得所述乙基香兰素。本发明采用非均相催化反应工艺,以Nb2O5、Mo2C和MnO2为固体催化剂,催化剂易与反应体系分离回收;且整个工艺过程中不使用盐酸、氢氧化钠等强腐蚀性物质以及相转移等均相催化剂,相比于传统的均相反应合成技术,工艺过程绿色环保,产率和转化率优异。 |
3 |
苯甲醛及其衍生物的制备方法 |
CN202211303875.X |
2022-10-24 |
CN117923998A |
2024-04-26 |
储博钊; 钟思青; 王菊; 刘昊昕 |
本发明涉及有机化学合成领域,公开了一种苯甲醛及其衍生物的制备方法。含式(Ⅰ)结构的化合物A和第一溶剂的第一溶液与含氧化剂、卤代试剂和第二溶剂的第二溶液混合并反应;式(Ⅰ)中,R1选自吸电子基团、苯基、烷氧基、烷基、羟基或卤代烷基;n为0‑5的整数;R2选自氢、苯基、烷基或烷氧基;R3为卤素;所述卤代试剂的结构如式(IV),式(IV)中,R4为C8‑C20烷基或苄基;R5为C1‑C5烷基、X为卤素。本发明的方法能获得高收率的苯甲醛及其衍生物。 |
4 |
具有锌、氧双空位的二氧化钛/硫化镉锌异质结空心微球的催化剂、制备方法及应用 |
CN202311369380.1 |
2023-10-20 |
CN117427660A |
2024-01-23 |
阮朝晖; 陈玉成; 陈士夫; 王成玉; 周影; 左志成; 张高瑜 |
一种具有锌、氧双空位的二氧化钛/硫化镉锌异质结空心微球的催化剂、该二氧化钛/硫化镉锌异质结空心微球的催化剂的制备方法及该二氧化钛/硫化镉锌异质结空心微球的催化剂应用。本发明的具有锌、氧双空位的二氧化钛/硫化镉锌异质结空心微球的催化剂、该异质结空心微球的催化剂的制备方法及该二氧化在表面修饰纳米尺度的含锌空位的硫化镉锌。其制备方法是采用一步水热原位制备的方法,在二氧化钛空心微球的表面构建双空位异质结,该方法具有活性稳定性高、制备工艺简单、反应条件可控的优点。该异质结空心微球的可见光吸收范围宽、光生电荷复合率低,表现出优异的光催化还原二氧化碳和光催化氧化苯甲醇活性以及良好的稳定性。 |
5 |
一种二苯甲酰基甲烷的制备方法 |
CN202111570179.0 |
2021-12-21 |
CN114315542B |
2023-11-24 |
瞿军; 吴宏祥; 掌鹏程; 沈润溥; 高德华; 蔡磊 |
本发明公开了一种二苯甲酰基甲烷的制备方法,其以苯乙烯基叠氮和苯甲酰甲酸为原料,纯净水为溶剂,十二烷基苯磺酸为添加剂,间氯过氧苯甲酸为氧化剂,经自由基反应制备二苯甲酰基甲烷。本发明提供的路线步骤简短,条件温和,产品收率高,为二苯甲酰基甲烷的制备提供了一种通用的方法。 |
6 |
一种a-R烷氧基对氯苄基磷酸单酯的回收及其再利用方法 |
CN201911400565.8 |
2019-12-30 |
CN113121321B |
2023-11-24 |
刘志勇; 孙文清; 朱鹏 |
本发明公开一种a‑R烷氧基对氯苄基磷酸单酯的回收及其再利用方法,#imgabs0##imgabs1#(1)将合成式(III)化合物产生的废水倒入反应釜中,室温下向反应釜中加入酸调其pH至中性,‑10~60℃静置0.5h~2h,有大量白色固体析出,减压抽滤,并用有机溶剂洗两遍固体,得到白色固体为式(II)副产物,使式(II)副产物得到回收;(2)将步骤(1)中得到的式(II)副产物与环丙基甲基酮在碱、溶剂、‑60~120℃的条件下进行Horner‑Wadsworth‑Emmons反应,得到式(III)化合物,使式(II)副产物获得再利用。一方面降低了原料投入成本、降低了原料的消耗、提高了产物的收率。 |
7 |
一种以茴香脑为原料合成对甲氧基苯甲醛的方法 |
CN202110153158.2 |
2021-02-04 |
CN112724006B |
2023-09-22 |
杨漓; 潘英明; 唐海涛; 李桂珍; 蒙秀金; 谷瑶 |
本发明公开了一种以茴香脑为原料合成对甲氧基苯甲醛的方法,取POL‑PPh3@PdCl2催化剂1份、茴香脑15‑20份和300‑500份甲苯,搅拌均匀,再加入150‑300份30%过氧化氢水溶液,在常温下催化氧化反应0.5‑1.5h;再将反应液通过吸附剂过滤,静置分层,有机相水洗,脱水干燥,减压分馏,得对甲氧基苯甲醛。本发明是以茴香脑为原料在POL‑PPh3@PdCl2催化和过氧化氢氧化下,以甲苯作为溶剂合成对甲氧基苯甲醛。本合成方法具有产率高、反应条件温和、生产效率高、工艺简单、生产成本低、原料易得、三废排放少等优点,具有良好的社会、生态和经济效益,为对甲氧基苯甲醛能够实现工业化生产提供了有效的途径。 |
8 |
1-羟基-2,5,8-三甲基-9-芴酮的合成方法 |
CN202010654520.X |
2020-07-09 |
CN112574033B |
2023-08-04 |
刘建群; 刘莉; 杨瑞昆; 蒋红霞 |
本发明属于天然药物合成领域,首次公开了一种以3‑甲基水杨酸和对二甲苯为原料,先将3‑甲基水杨酸用乙酰氯酰化制得3‑甲基乙酰水杨酸,再以醋酸钯为催化剂,过硫酸钠为氧化剂,N‑乙酰‑L‑异亮氨酸、二甲基亚砜和三氟甲磺酸为络合剂,将3‑甲基乙酰水杨酸与对二甲苯反应合成1‑羟基‑2,5,8‑三甲基‑9‑芴酮的方法。 |
9 |
含钛分子筛催化烷烃氧化反应的方法 |
CN201911040456.X |
2019-10-29 |
CN112742466B |
2023-05-05 |
林民; 夏长久; 彭欣欣; 朱斌; 舒兴田 |
本发明涉及烷烃氧化反应领域,公开了一种含钛分子筛催化烷烃氧化反应的方法,该方法包括:在烷烃氧化反应条件下,将烷烃、过氧化氢以及任选地溶剂与含钛分子筛接触;所述含钛分子筛包括介孔分子筛、氟元素和钛元素;经UV‑Vis表征,所述含钛分子筛在波长为220‑230nm处具有特征峰。由实施例的结果可知,在本发明提供的烷烃氧化反应中,反应物转化率和目标产物选择性高,其中,环己烷转化率最高为99%,过氧化氢利用率最高为99%,反应产物环己醇和环己酮选择性总和最高为97%,效果显著。 |
10 |
一种催化转化环己烯制备环己烯酮的方法 |
CN202110698900.8 |
2021-06-23 |
CN115504873A |
2022-12-23 |
李相呈; 杨为民; 王振东; 钟鸣; 姜丽燕 |
本发明公开了一种催化转化环己烯制备环己烯酮的方法。该方法是以Ti‑SCM‑1分子筛为催化剂,环己烯与过氧化氢反应,得到环己烯酮。本发明能在温和反应条件下实现环己烯的高效转化,产物环己烯酮的选择性也非常高。同时,Ti‑SCM‑1分子筛能够循环使用多次,具有很高的稳定性。 |
11 |
富勒烯衍生物、富勒烯衍生物的制备方法、蒸镀物、膜和电子设备 |
CN202180010773.6 |
2021-01-22 |
CN115279722A |
2022-11-01 |
松尾丰 |
富勒烯衍生物具有式(1)或者式(2)(在此,Ar为取代或者非取代的芳香环,*为与富勒烯核心的连接点的碳原子,X为O、S、Se或者Te,R为有机基)的结构。 |
12 |
一种2,5-二取代-1,4-对苯二醛的制备方法 |
CN202011308711.7 |
2020-11-20 |
CN112538007B |
2022-05-03 |
陈艳君; 史海波 |
本发明属于有机合成技术领域,具体涉及一种2,5‑二取代‑1,4‑对苯二醛的制备方法。本发明2,5‑二取代‑1,4‑对苯二醛由2,5‑二取代‑1,4‑二溴苯和DMF在六甲基磷酰三胺(HMPA)和叔丁基锂的催化作用下发生氧化反应制得。在反应体系中加入叔丁基锂,大大提高了反应活性,再借助微量的HMPA,稳定碳正离子的存在形态,在叔丁基锂和HMPA共同作用,反应收率大幅度提升,均在78%及以上,极大的提高了产品量化的效率。 |
13 |
一种二苯甲酰基甲烷的制备方法 |
CN202111570179.0 |
2021-12-21 |
CN114315542A |
2022-04-12 |
瞿军; 吴宏祥; 掌鹏程; 沈润溥; 高德华; 蔡磊 |
本发明公开了一种二苯甲酰基甲烷的制备方法,其以苯乙烯基叠氮和苯甲酰甲酸为原料,纯净水为溶剂,十二烷基苯磺酸为添加剂,间氯过氧苯甲酸为氧化剂,经自由基反应制备二苯甲酰基甲烷。本发明提供的路线步骤简短,条件温和,产品收率高,为二苯甲酰基甲烷的制备提供了一种通用的方法。 |
14 |
一种过渡金属氧化物催化氧化生物质制备单酚化合物联产纤维素的方法 |
CN201911220057.1 |
2019-12-03 |
CN111116332B |
2022-01-04 |
王晨光; 朱妤婷; 马隆龙; 刘竞; 吕微; 张琦 |
本发明公开了一种过渡金属氧化物催化氧化生物质制备单酚化合物联产纤维素的方法。该方法,包括如下步骤:(1)将预处理后的干基生物质、过渡金属氧化物和碱金属的氢氧化物水溶液放入密闭的反应容器中,向反应容器中冲入氧气,搅拌反应混合物进行反应,冷却后得到悬浊液;(2)将悬浊液经离心得到上清液和固体残渣,上清液用酸液酸化至pH=2~3,加有机溶剂萃取单酚化合物,得到有机溶液,向有机溶液中加入弱碱盐再除去水分,最后将有机溶液进行减压蒸馏后得到单酚化合物;回收固体残渣中的催化剂循环使用。本发明以木质纤维素为原料,氧气为氧化剂,过渡金属氧化物作为催化剂,在温和条件中制备单酚化学品并联产纤维素,以实现木质纤维素的高效利用。 |
15 |
一种用三苄胺制备二苄胺和苯甲醛的方法 |
CN202010445639.6 |
2020-05-22 |
CN113698301A |
2021-11-26 |
师自法; 李佩婷; 李文文; 满涛 |
本发明提供一种用三苄胺制备二苄胺和苯甲醛的方法。其反应式如下:二苄胺和苯甲醛都是重要的有机合成中间体。此方法将工业生产中产生的副产物三苄胺转化为可销售的二苄胺和苯甲醛,其转化条件温和、成本低,操作过程简便。 |
16 |
一种a-R烷氧基对氯苄基磷酸单酯的回收及其再利用方法 |
CN201911400565.8 |
2019-12-30 |
CN113121321A |
2021-07-16 |
刘志勇; 孙文清; 朱鹏 |
本发明公开一种a‑R烷氧基对氯苄基磷酸单酯的回收及其再利用方法,(1)将合成式(III)化合物产生的废水倒入反应釜中,室温下向反应釜中加入酸调其pH至中性,‑10~60℃静置0.5h~2h,有大量白色固体析出,减压抽滤,并用有机溶剂洗两遍固体,得到白色固体为式(II)副产物,使式(II)副产物得到回收;(2)将步骤(1)中得到的式(II)副产物与环丙基甲基酮在碱、溶剂、‑60~120℃的条件下进行Horner‑Wadsworth‑Emmons反应,得到式(III)化合物,使式(II)副产物获得再利用。一方面降低了原料投入成本、降低了原料的消耗、提高了产物的收率。 |
17 |
1-羟基-2,5,8-三甲基-9-芴酮的合成方法 |
CN202010654520.X |
2020-07-09 |
CN112574033A |
2021-03-30 |
刘建群; 刘莉; 杨瑞昆; 蒋红霞 |
本发明属于天然药物合成领域,首次公开了一种以3‑甲基水杨酸和对二甲苯为原料,先将3‑甲基水杨酸用乙酰氯酰化制得3‑甲基乙酰水杨酸,再以醋酸钯为催化剂,过硫酸钠为氧化剂,N‑乙酰‑L‑异亮氨酸、二甲基亚砜和三氟甲磺酸为络合剂,将3‑甲基乙酰水杨酸与对二甲苯反应合成1‑羟基‑2,5,8‑三甲基‑9‑芴酮的方法。 |
18 |
香料巨豆三烯酮中间体3-氧代-α-紫罗兰醇的合成方法 |
CN202010157550.X |
2020-03-09 |
CN111285756A |
2020-06-16 |
汪洋; 王天义; 张政; 徐基龙; 何云飞; 吴旭 |
本发明公开了一种香料巨豆三烯酮中间体3-氧代-α-紫罗兰醇的合成方法,涉及香料合成技术领域,包括以下步骤:(1)3-氧代-α-紫罗兰酮的合成;(2)3-氧代-α-紫罗兰醇的合成。本发明以α-紫罗兰酮作为反应原料,经氧化反应和还原反应制得3-氧代-α-紫罗兰醇,反应条件温和,反应操作和后处理简便;并且产品3-氧代-α-紫罗兰醇的总收率达到80%以上,纯度达到99%以上,从而使产品3-氧代-α-紫罗兰醇能够作为高品质的中间体以用于香料巨豆三烯酮的合成。 |
19 |
一种制备生物基醛酮类的装置与方法 |
CN201911410607.6 |
2019-12-31 |
CN111195507A |
2020-05-26 |
邵珊珊; 刘成跃; 项贤亮; 李小华; 蔡忆昔 |
一种制备生物基醛酮类的装置与方法,包括NTP催化-再生反应系统II,NTP催化-再生反应系统II包括催化反应器、螺旋燃烧器、NTP发生器和氧气供给装置,催化反应器外部设有螺旋燃烧器和NTP发生器,所述氧气供给装置分别与催化反应器和螺旋燃烧器相连接。通过该装置实现自热式NTP在线催化-再生制备生物基醛酮类的方法,使得使用过的催化剂通过NTP产生高能粒子和活性物质氧化催化剂上的积碳,催化剂得以再生,再生温度低,催化剂结构保持完好,可重复使用。 |
20 |
一种过渡金属氧化物催化氧化生物质制备单酚化合物联产纤维素的方法 |
CN201911220057.1 |
2019-12-03 |
CN111116332A |
2020-05-08 |
王晨光; 朱妤婷; 马隆龙; 刘竞; 吕微; 张琦 |
本发明公开了一种过渡金属氧化物催化氧化生物质制备单酚化合物联产纤维素的方法。该方法,包括如下步骤:(1)将预处理后的干基生物质、过渡金属氧化物和碱金属的氢氧化物水溶液放入密闭的反应容器中,向反应容器中冲入氧气,搅拌反应混合物进行反应,冷却后得到悬浊液;(2)将悬浊液经离心得到上清液和固体残渣,上清液用酸液酸化至pH=2~3,加有机溶剂萃取单酚化合物,得到有机溶液,向有机溶液中加入弱碱盐再除去水分,最后将有机溶液进行减压蒸馏后得到单酚化合物;回收固体残渣中的催化剂循环使用。本发明以木质纤维素为原料,氧气为氧化剂,过渡金属氧化物作为催化剂,在温和条件中制备单酚化学品并联产纤维素,以实现木质纤维素的高效利用。 |