序号 专利名 申请号 申请日 公开(公告)号 公开(公告)日 发明人
1 一种11-十二炔-1-醇的制备方法 CN202410160601.2 2024-02-05 CN118084614A 2024-05-28 刘金仙; 林华光; 万伟魁; 任国宝; 欧阳婷
发明公开了一种制备11‑十二炔‑1‑醇的制备方法,合成路线如下:#imgabs0#本发明选用价格低廉的长链末端二醇作为起始原料,利用同末端偕二溴中间体的消除反应,不仅避免了价格昂贵的锂试剂的使用,且能够避免溴代物发生消除反应时所面临的化学选择问题,成本低、选择性高、条件温和,适合工业化生产。
2 一种化合物BCN的制备方法 CN202211653585.8 2022-12-22 CN115710182A 2023-02-24 孙甜甜; 杨婧; 宗成利
发明公开了一种化合物BCN的制备方法,属于有机合成技术领域。本发明在现有的以1,5环辛二烯和叠氮乙酸乙酯为原始底物的BCN合成反应中,选择将Rh(OAc)2替代为乙酰丙(Cu(acac))2,其不仅能够催化反应的顺利进行,而且,还能够显著提高异构体3exo的生成比例,使其与异构体3endo的生成比例由现有技术中的2:1提高到4:1,这使得两种异构体的纯化分离变得更加容易。此外,Cu(acac)2的市价便宜,从而节约了化合物BCN的合成成本。
3 一种在溶剂中合成氘代化合物的方法 CN201911082310.1 2019-11-07 CN112778379B 2022-10-14 万谦; 宋泽金; 曾静; 孟令奎
发明属于同位素标记化学合成技术领域,公开了一种在溶剂中合成氘代化合物的方法,该方法基于如下化学反应方程式,将如式(I)所示的卤代物、重氮盐或黄原酸酯(Xanthate),如式(II)所示的含磷‑氘键的物料、引发剂、及溶剂混合,反应得到如式(III)所示的还原氘代产物;其中,所述溶剂为水(1H2O)或水与有机溶剂组成的混合溶剂。本发明通过对构建反应体系的原料种类进行研究和改进,采用如式(II)所示的含磷‑氘键的物料为氘源,与现有技术相比能够有效解决氘代化合物制备过程中反应条件严苛、所采用的氘源严重过量、需严格无水(1H2O)和/或反应需要在氘代溶剂中进行的问题。
4 一种烯丙醇类衍生物的合成方法 CN201911378881.X 2019-12-27 CN111072450B 2022-09-02 张欢; 丁志伟; 何旻昱
发明公开了一种烯丙醇类衍生物的合成方法,包含:使得化合物1C在铱配合物类催化剂及金属的酸氢盐作用下,与二烷基二氢烷反应,得到烯丙醇类衍生物1A,其反应方程式为:其中,R选择脂肪基或取代脂肪基、芳香基或取代芳香基,所述取代所用的取代基包含C1‑9的基或杂原子,所述的杂原子包含原子、卤素、氮原子中的任意一种或多种,R1、R2分别选择甲基、乙基、异丙基、或苯基中的任意一种。本发明以3‑氯丙酰基衍生物1C来替代α‑羰基烯类化合物与碱金属的碳酸氢盐和二烷基二氢硅烷反应,得到目标产物。该方法原料成本低,来源丰富,性质较为稳定,合成路线简便,环境友好,收率高,适用于工业生产。
5 一种多元醇氢解催化剂的还原方法及催化剂和应用 CN201910933047.6 2019-09-29 CN112570039B 2022-08-09 王爱琴; 周茂祥; 雷念; 杨曼
发明涉及一种优化的多元醇氢解催化剂的还原方法。催化剂由载体A和活性组分B组成,载体A为、氧化钼、氧化钨、氧化、氧化或氧化铈中的一种。活性组分B为贵金属铂、钯、铑、金中的一种。通过结合氢化钠溶液或醇溶液为还原剂,在硼氢化钠溶液浓度为0.01mol/L~2.0mol/L,还原压为0.1MPa,还原温度为5℃~70℃,搅拌速度为200rpm~1500rpm,分别在有光和无光的条件下进行还原。还原剂与催化剂的混合溶液在磁力搅拌下还原,催化剂中高价态的金属元素被还原为低价态的活性金属元素或金属纳米颗粒,该方案催化剂的还原温度较低,较好的解决了催化剂在高温还原过程中的聚集、长大以及分布不均匀的问题。该催化剂可以催化甘油高转化率、高选择性的生成1,3丙二醇。
6 一种倍半萜类化合物的制备方法 CN202210552492.X 2022-05-19 CN114751814A 2022-07-15 李圣坤; 王侠
发明提供了一种倍半萜类化合物的制备方法,涉及有机合成技术领域。本发明提供的倍半萜类化合物的制备方法,以香紫苏内酯为初始原料,经还原、碘化、解和消除四步反应制备得到4‑((1S,6R)‑2,2,6‑三甲基‑6‑乙烯基环己基)丁烷‑2‑和/或(+)‑drim‑9(11)‑en‑8α‑ol,产物的收率高。本发明采用的原料廉价易得,生产成本低,适宜工业化生产。而且,本发明避免使用昂贵的贵金属,进一步降低了生产成本。
7 一种利用单糖合成1,4-丁二醇的方法 CN202210072510.4 2022-01-21 CN114409507A 2022-04-29 刘海超; 刘康玉
发明公开了一种利用单糖合成1,4‑丁二醇的方法。所述方法包括如下步骤:S1、在中,在氢气气氛和第一负载型金属催化剂的作用下,五糖进行脱水‑加氢反应;S2、将所述脱水‑加氢反应后的体系进行分离得到反应液;所述反应液经浓缩后在氢气气氛和第二负载型金属催化剂的作用下,经氢解反应得到1,4‑丁二醇。本发明在水热的条件下催化木糖转化,通过第一负载型金属催化剂催化木糖实现脱水‑加氢反应,得到中间体1,5‑二羟基‑2‑戊(3,4‑DX),然后采用第二负载金属催化剂催化中间体3,4‑DX的加氢和氢解,获得1,4‑丁二醇。本发明方法相较已有的生物质合成1,4‑丁二醇的方法有目标产物收率高、无废酸排放、催化剂可循环再利用等优点。
8 一种双核钯/钌配合物及其制备和应用 CN201711246796.9 2017-12-01 CN109867702B 2021-04-13 余正坤; 王连弟
发明公开了一种双核钯/钌配合物及其制备和应用。利用4‑(N‑甲基咪唑基)吡啶桥联的双四唑化合物的两个不同配位中心依次与PdCl2、RuCl2(PPh3)3在有机溶剂中发生配位反应,反应结束后经简单后处理,得到具有较高催化活性的双核钯/钌配合物。本发明具有操作简便、反应条件温和、合成效率高等优点。
9 一种多元醇氢解催化剂的还原方法及催化剂和应用 CN201910933047.6 2019-09-29 CN112570039A 2021-03-30 王爱琴; 周茂祥; 雷念; 杨曼
发明涉及一种优化的多元醇氢解催化剂的还原方法。催化剂由载体A和活性组分B组成,载体A为、氧化钼、氧化钨、氧化、氧化或氧化铈中的一种。活性组分B为贵金属铂、钯、铑、金中的一种。通过结合氢化钠溶液或醇溶液为还原剂,在硼氢化钠溶液浓度为0.01mol/L~2.0mol/L,还原压为0.1MPa,还原温度为5℃~70℃,搅拌速度为200rpm~1500rpm,分别在有光和无光的条件下进行还原。还原剂与催化剂的混合溶液在磁力搅拌下还原,催化剂中高价态的金属元素被还原为低价态的活性金属元素或金属纳米颗粒,该方案催化剂的还原温度较低,较好的解决了催化剂在高温还原过程中的聚集、长大以及分布不均匀的问题。该催化剂可以催化甘油高转化率、高选择性的生成1,3丙二醇。
10 一种2,2-二氟丙醇的生产工艺 CN202010973203.4 2020-09-16 CN112409130A 2021-02-26 闫宗刚; 葛繁龙; 茅嘉龙; 邹学明; 王春雷; 黄凯华
发明公开了一种2,2‑二氟丙醇的生产工艺,步骤一、加成反应:用N2置换高压釜内的空气,加入甲醇和交联剂,升温到130℃,在0.5MPa下,慢慢通入二氟氯乙烯,控制釜压不超过0.5MPa,反应24小时;步骤二、加氢反应:把催化剂钯加入到反应釜中,甲醇作为溶剂,加入三乙胺,通入氢气,增压至2MPa,在110℃下,反应24小时,反应结束后,过滤回收钯碳,然后在95℃,常压下精馏回收甲醇;在120℃,常压下精馏得到产品。本发明比传统用2,2‑二氟丙酸酯还原法原料便宜,而且三废少、制备的产物收率高,纯度好,原料易得,工艺简单,稳定性好,对设备要求简单,制备的2,2‑二氟丙醇更适合工业化生产。
11 具有二甲基环丁烷环的二酯化合物及其制备方法及其衍生的二甲基环丁烷化合物的制备方法 CN202010699807.4 2020-07-17 CN112239407A 2021-01-19 石桥尚树; 长江祐辅; 金生刚
发明提供了一种具有二甲基环丁烷环、具有如下通式(1)的二酯化合物的制备方法,其中R1和R2彼此独立地代表具有1至10个原子的一价基,所述方法包括使如下通式(2)的二甲基环丁化合物,其中R1如上限定,与如下通式(3)的膦酸酯化合物反应,其中R2和R3彼此独立地代表具有1至10个碳原子的一价烃基,以制备具有二甲基环丁烷环的二酯化合物(1)。
12 一种1,1,1,3,3,3-六氟-2-(4-乙烯基苯基)-2-丙醇的制备方法 CN201610998780.2 2016-11-14 CN106565418B 2020-02-14 何伟春; 关春龙; 陈艳; 任瑛
发明提供一种1,1,1,3,3,3‑六氟‑2‑(4‑乙烯基苯基)‑2‑丙醇的制备方法,其特征在于:a、2‑溴乙基苯与六氟丙,在氟化氢的作用下反应得到1,1,1,3,3,3‑六氟‑2‑(4‑溴乙基苯基)‑2‑丙醇;b、1,1,1,3,3,3‑六氟‑2‑(4‑溴乙基苯基)‑2‑丙醇进一步在性条件下脱溴化氢得到1,1,1,3,3,3‑六氟‑2‑(4‑乙烯基苯基)‑2‑丙醇。本发明所提供的方法,反应条件温和,工艺简单,生产过程安全,三废量少,适合工业化生产。
13 一种双核钯/钌配合物及其制备和应用 CN201711246796.9 2017-12-01 CN109867702A 2019-06-11 余正坤; 王连弟
发明公开了一种双核钯/钌配合物及其制备和应用。利用4-(N-甲基咪唑基)吡啶桥联的双四唑化合物的两个不同配位中心依次与PdCl2、RuCl2(PPh3)3在有机溶剂中发生配位反应,反应结束后经简单后处理,得到具有较高催化活性的双核钯/钌配合物。本发明具有操作简便、反应条件温和、合成效率高等优点。
14 一种全氟烷基丙醇的制备方法 CN201811541749.1 2018-12-17 CN109678672A 2019-04-26 周吕; 张立亭; 张秀芳
发明涉及一种全氟烷基丙醇的制备方法,包括以下步骤:全氟烷基碘加入引发剂,一定温度下与过量烯丙醇进行反应,纯化得到全氟烷基2—碘丙醇;全氟烷基2—碘丙醇加入溶剂,一定温度下与还原剂反应,过滤,纯化得到全氟烷基丙醇。本发明的制备方法反应条件温和,产物收率,降低制造成本;工艺过程能耗低,易操作,利于工业化生产。
15 一种用于高双折射率液晶的含侧氟型二苯乙炔稀释剂及其合成方法 CN201711037448.0 2017-10-30 CN107628932A 2018-01-26 安忠维; 陈然; 赵亮; 陈新兵; 陈沛
发明公开了一种用于高双折射率液晶的含侧氟型二苯乙炔稀释剂及其合成方法,该稀释剂的结构式为式中X代表O或CH2,R代表C1~C6烷基,其采用工业上成熟的Sonogashira偶联和Witting反应进行合成,方法简便且高效,有利于工业化生产。本发明稀释剂结构中含有侧氟取代基和端烯取代基,能够有效改善高双折射率液晶的低温性能,且本发明稀释剂比商业化3HHV稀释剂的双折射率高13~15倍,能够在降低高双折射率液晶旋转粘度的同时,保证液晶材料的大双折射率(>0.25)。
16 一种催化加氢制备二氟乙醇的方法 CN201610450896.2 2016-06-21 CN106316795A 2017-01-11 闫宗刚; 邬海亮; 邢闯; 葛繁龙; 杨黎辉; 汪婧妍; 曹磊; 冷彪; 杨瑞芹; 许茂乾
发明提供了一种催化加氢制备二氟乙醇的方法,以二氟氯乙酸乙酯为原料、Pd/C为催化剂、三乙胺为缚酸剂、乙醇为溶剂进行加氢还原反应。由于二氟氯乙酸乙酯加氢过程中F原子有较大的电负性,不能生成HF,但C-Cl键容易加氢,易生成HCl,从而本发明通过加入缚酸剂三乙胺中和生成的HCl,推进反应向正向进行,提高二氟氯乙酸乙酯的转化率。另一方面,Pd/C催化剂用于酯加氢反应中,具有氢酯比低、原料转化率高、醇选择性高以及催化剂稳定等优良特点。因此,本发明解决了传统酯加氢过程反应工艺复杂、投资大,不适合精细化工领域小规模生产等问题。
17 用于制备β-檀香醇的中间体 CN201280008789.4 2012-02-08 CN103384655B 2015-04-15 C·沙皮伊
发明涉及一种制备通式(I)的化合物的方法,该化合物为其任一立体异构体的形式或立体异构体混合物的形式,其中虚线可表示一个额外的键,并且Ra表示氢原子或Si(Rb)3或(Rb)2COH基团,各个Rb表示C1-6烷基或苯基。本发明还涉及所述化合物(I)及其用于合成β-檀香醇或其衍生物的用途。
18 一种2-丁炔-1-醇的合成方法 CN201410215493.0 2014-05-21 CN104045514A 2014-09-17 王德峰; 俞健钧; 石飞
发明公开了一种2-丁炔-1-醇的合成方法,其创新点在于:以含有1,3-二氯-2-丁烯的橡胶生产中的废液为初始原料,依次经过解步骤得到3-氯-2-丁烯-1-醇,经过消除步骤得到2-丁炔-1-醇,最后得到高纯度的2-丁炔-1-醇。本发明的这种2-丁炔-1-醇的合成方法,原料为橡胶生产中的废液,原料廉价,来源广泛,废物利用,绿色环保;本发明的方法合成方法简单,安全易操作,耗费的劳动及资源大大减少;本发明的产品产率达到88%以上,产品纯度达到96~98%。
19 4-甲基-2,3,5,6-四氟苄醇的制造方法 CN200880004803.7 2008-02-14 CN101610988A 2009-12-23 萩谷弘寿
发明提供4-甲基-2,3,5,6-四氟苄醇的制造方法,其特征在于,包括下述工序(A)~(D)。工序(A):将2,3,5,6-四氯对苯二甲酰氯进行氟化的工序,工序(B):将工序(A)中得到的生成物进行还原的工序,工序(C):将工序(B)中得到的生成物进行氯化的工序,工序(D):将工序(C)中得到的生成物进行氢化的工序。
20 连续制备二甲基乙烯基甲醇的方法 CN99105640.X 1999-03-12 CN1113837C 2003-07-09 M·基弗; W·西格尔; J·特勒; M·帕尔; W·阿奎拉; U·谢弗-吕德森
发明描述了一种连续制备二甲基乙烯基甲醇(DMVC)的方法,该方法是在蒸馏室中或在精馏塔较低部位使prenol与质子酸溶液连续反应,同时馏出与水形成共沸混合物的DMVC,该方法包括:a)在反应过程中尽可能保证没有液体双相混合物在反应混合物中形成;b)馏出在回流比至少为2时形成的DMVC,和c)设定反应体积和/或每小时加入prenol的量和/或反应混合物中质子的浓度,使停留时间浓度系数在0.001h·mol/l至1h·mol/l之间。
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