| 序号 | 专利名 | 申请号 | 申请日 | 公开（公告）号 | 公开（公告）日 | 发明人 |
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| 1 | 一种双氧水氧化制备加尔万氧基自由基的方法 | CN202211118072.7 | 2022-09-14 | CN116082129B | 2024-05-03 | 高欣钦; 张硕; 赵延泽; 王钰文 |
| 一种双氧水氧化制备加尔万氧基自由基的方法，其属于有机合成技术领域。该方法以2,6‑二叔丁基苯酚、甲醛水溶液为原料，在氢氧化钠催化下制得4,4’‑二羟基‑3,5,3’,5’‑四叔丁基二苯甲烷(以下简称四叔丁基双酚)，后者在碘化钾催化下，用双氧水氧化制得加尔万氧基自由基。加尔万氧基自由基是一种非常有效的自由基消除剂。采用本发明方法可以在常规条件下制备加尔万氧基自由基，操作安全、简单、环保。该方法起始原料廉价，操作简单，工艺简单，节约能源，原料转化率高，可实现加尔万氧基自由基的大规模生产。 | ||||||
| 2 | 一种苯并三嗪自由基类化合物及其制备方法和在有机存储器中的应用 | CN202211358104.0 | 2022-11-01 | CN115677721B | 2023-11-24 | 胡晓光; 刘旭影; 侯妍; 李华清; 严宇; 王鲜 |
| 本发明属于有机半导体材料合成及应用技术领域，具体涉及一种苯并三嗪自由基类化合物及其制备方法和在有机存储器中的应用。本发明将苯并噻吩并苯并噻吩通过经典合成路线制备了一种苯并三嗪自由基类化合物，本发明制备的苯并三嗪自由基类化合物具有磁性和良好的热稳定性，不仅证实了苯并三嗪自由基在信息存储、柔性电子等领域的可应用性，还为具有多种高性能存储类型新材料的设计和制备提供了思路。本发明制备的有机存储器具有较好的开关比（103～106）与阈值电压（0.6V～2.9V），稳定性测试证实其保留时间均达到104以上，具有良好的器件稳定性。 | ||||||
| 3 | 一种室温下稳定的有机双自由基单分子器件及制备方法 | CN202211299291.X | 2022-10-24 | CN115611792A | 2023-01-17 | 郑永豪; 易雪; 张汉君; 刘晓东; 王东升 |
| 本发明提供了一种室温下稳定的有机双自由基单分子器件及制备方法，包括锚定基团和双自由基，所述双自由基含有两个未成对电子，两个未成对电子通过氧化剂对‑NH进行氧化获得，从而形成有机共轭双自由基。基于本发明的技术方案，有机双自由基单分子器件能在室温条件下稳定，且化合物氧化前后的电导值变化明显，这在一定程度上证明未配对电子的离域范围能提升单分子电导。 | ||||||
| 4 | 一种[(1,2-双磺酰基)乙基]芳烃类化合物的制备方法 | CN201910855282.6 | 2019-09-10 | CN110878036B | 2022-05-17 | 吴劼; 叶盛青; 张俊 |
| 本发明属有机化学技术领域，具体为一种[(1，2‑双磺酰基)乙基]芳烃类化合物的制备方法。在有机溶剂中(如DMF)，在当量硅烷和碱的作用下，烷基卤代烃，芳基烯烃与焦亚硫酸盐反应，制得[(1，2‑双磺酰基)乙基]芳烃类化合物。该类化合物的结构经1H NMR、13C NMR、HRMR、单晶X衍射等方法表征并得以确认。本发明方法在温和简单的条件下，利用简单烯烃为基本载体，实现了烯烃的双官能团化反应，一步高效构建了1，2‑双磺酰基取代的化合物，极大提高了该类化合物的合成效率，并且丰富了其官能团的多样性；该反应原料易得，成本较低，操作简单且避免了传统的1，2‑双磺酰基类化合物合成方法中步骤繁冗、可操作性不强、产率低的缺点，可适用于较大规模的制备，具有很好的应用前景。 | ||||||
| 5 | 9-氮杂双环[3．3．1]壬-N-氧自由基的制备方法 | CN201911196652.6 | 2019-11-29 | CN112876472A | 2021-06-01 | 康俊 |
| 本发明涉及一种9‑氮杂双环[3.3.1]壬‑N‑氧自由基的制备方法，以9‑苄基‑9‑氮杂双环[3.3.1]壬烷‑3‑酮为原料在连续式反应器中还原，再脱保护后进一步氧化制得9‑氮杂双环[3.3.1]壬‑N‑氧自由基，显著提高了收率，并且克服了工业化生产安全性和溶剂回收等问题。 | ||||||
| 6 | 具有热致磁滞回线的四重螺烯自由基分子及其制备方法和应用 | CN202011637757.3 | 2020-12-31 | CN112778105A | 2021-05-11 | 曾泽兵; 李直彧; 吕瑞之; 郭靖; 谢胜; 王燕培; 李波; 刘红玉; 杨晨馨 |
| 本发明属于有机磁性材料领域，具体公开了共轭自由基热致磁滞回线特征的四重螺烯自由基分子。本发明还公开了所述的四重螺烯自由基的制备方法、热致磁转换机制和磁转换材料特征。本发明构建螺烯多自由基分子，在分子层次上温度可调控自由基分子的电子结构及其自旋电子的磁交换作用，使其在宏观条件下能表现出物质磁性的变化。可应用于有机磁功能转换材料和有机自旋电子器件等。 | ||||||
| 7 | 环己烷直接氧化制己二酸的自由基保护剂 | CN201710473504.9 | 2017-06-21 | CN109096096B | 2021-05-11 | 干丰丰; 唐泓 |
| 本发明涉及环己烷直接氧化制己二酸的自由基保护剂，主要解决现有技术中存在的环己烷直接氧化制己二酸反应中，自由基催化剂容易失活分解的问题。通过采用环己烷直接氧化制己二酸的自由基保护剂，包括柠檬酸和/或如下式所示的取代酚中的至少一种；其中，X和Y独立选自H或叔丁基，且X和Y不同时为H的技术方案，较好地解决了该问题，可用于环己烷直接氧化制己二酸的工业生产。 | ||||||
| 8 | 一种用苯乙烯及其衍生物与三氯烷烃合成的卤代烷烃的制备方法 | CN201810931855.4 | 2018-08-16 | CN109096046B | 2021-03-02 | 张兴国; 贺世瑜; 张小红; 叶寅璐; 黄叶鑫 |
| 本发明公开了一种用苯乙烯及其衍生物与三氯烷烃合成的卤代烷烃及其制备方法，通过以苯乙烯及其衍生物和三氯烷烃作为底物，在光照条件下进行氯烷基化和二聚反应，反应10‑14h来制备三氟二氯烷烃；其中反应温度为10‑45℃，同时在常压下进行反应；反应时以面式三(2‑苯基吡啶)合铱作为催化剂，加快反应速度；同时在整个反应体系中加入了碱，碘源、三苯基膦和去离子水；整个反应在溶剂中进行；同时整个反应还需在氮气气氛下进行。反应结束后，经过纯化处理后，即可得到卤代烷烃，该该卤代烷烃是一种以苯乙烯及其衍生物为反应物制得的尾对尾二聚产物。同时本发明具有原料简单易得，制备工艺新颖、简单、污染少、耗能低、产率较高的优点。 | ||||||
| 9 | 一种α位环烷基取代酮类化合物的合成方法 | CN201710412158.3 | 2017-06-02 | CN107141209B | 2020-12-01 | 张新迎; 王倩倩; 范学森; 王章欣 |
| 本发明公开了一种α位环烷基取代酮类化合物的合成方法，属于有机合成技术领域。本发明的技术方案要点为：一种α位环烷基取代酮类化合物的合成方法，将酮类化合物和环烷烃混合或溶于有机溶剂中，在微波辐射及自由基引发剂存在的条件下于140‑170℃反应制得目标产物α位环烷基取代酮类化合物。本发明以酮类化合物和简单的环烷烃为原料，通过交叉脱氢偶联反应得到α位环烷基取代酮类化合物，该方法具有原料廉价易得、反应时间短、无需金属催化、绿色环保以及原子经济性高等优势，适合于工业化生产。 | ||||||
| 10 | 一种基于烷基氟硼酸盐合成芳基乙炔烷基砜类化合物的方法 | CN201910935440.9 | 2019-09-29 | CN110698369A | 2020-01-17 | 吴劼; 叶盛青; 龚新星 |
| 本发明属于有机化学技术领域，具体涉及一种基于烷基氟硼酸盐合成芳基乙炔烷基砜类化合物的方法。本发明提供的合成芳基乙炔烷基砜类化合物的方法，是在可见光的条件下，对光敏剂9-均三甲苯基-10-甲基吖啶高氯酸盐(Mes-Acr+ClO4-,CAS:674783-97-2)进行激发，再由光敏剂作用于烷基氟硼酸钾得到烷基自由基，烷基自由基与二氧化硫结合生成烷基磺酰自由基，该烷基磺酰自由基与芳基乙炔溴进行加成后，得到一系列的芳基乙炔烷基砜类化合物。本发明所述的芳基乙炔烷基砜类化合物制备方法条件温和，简单高效，反应产率高，产物纯度好，并且便于分离提纯，具有很好的应用价值。 | ||||||
| 11 | 一种可见光促进二硫代氨基甲酸酯类化合物的合成方法及应用 | CN201910844643.7 | 2019-09-06 | CN110668987A | 2020-01-10 | 杨道山; 颜秋莉 |
| 本发明涉及一种可见光促进二硫代氨基甲酸酯类化合物的合成方法。该方法通过23瓦日光灯照射下，使用取代的卤代芳烃，二硫化碳和二级胺为原料，通过“一锅法”构建二硫代氨基甲酸酯类化合物。该方法制备方法工艺和装置简单，可通过一步完成反应，具有反应步骤少、成本低、产率高以及官能团兼容性好等优势。 | ||||||
| 12 | 一种含β-羟基取代的磺酰类化合物的合成方法 | CN201811190145.7 | 2018-10-12 | CN109134320A | 2019-01-04 | 邱观音生; 张俊; 吴劼 |
| 本发明公开了一种含β‑羟基取代的磺酰类化合物的合成方法，通过在有机溶剂中，在室温下，铜盐在空气中催化苯肼与DABCO.(SO2)2反应生成磺酰基自由基进而对烯烃进行自由基加成，随后结合空气中的氧分子形成过氧中间体再被催化还原，制得β‑羟基取代的磺酰类化合物。本发明方法在非常温和的条件下，利用烯烃双官能团化策略，一步构建了β‑羟基取代的磺酰类化合物，丰富了磺酰类化合物的官能团多样性；该反应原料简单易得，成本较低，操作简单，可适用于较大规模的制备，具有很好的应用前景。 | ||||||
| 13 | 一种用苯乙烯及其衍生物与三氯烷烃合成的卤代烷烃及其制备方法 | CN201810931855.4 | 2018-08-16 | CN109096046A | 2018-12-28 | 张兴国; 贺世瑜; 张小红; 叶寅璐; 黄叶鑫 |
| 本发明公开了一种用苯乙烯及其衍生物与三氯烷烃合成的卤代烷烃及其制备方法，通过以苯乙烯及其衍生物和三氯烷烃作为底物，在光照条件下进行氯烷基化和二聚反应，反应10-14h来制备三氟二氯烷烃；其中反应温度为10-45℃，同时在常压下进行反应；反应时以面式三(2-苯基吡啶)合铱作为催化剂，加快反应速度，同时在整个反应体系中加入了碱，碘源、三苯基膦和去离子水；整个反应在溶剂中进行；同时整个反应还需在氮气气氛下进行。反应结束后，经过纯化处理后，即可得到卤代烷烃，该该卤代烷烃是一种以苯乙烯及其衍生物为反应物制得的尾对尾二聚产物。同时本发明具有原料简单易得，制备工艺新颖、简单、污染少、耗能低、产率较高的优点。 | ||||||
| 14 | 一种1,3,2-二噻唑自由基共轭分子材料及其制备方法与应用 | CN201210428969.X | 2012-10-31 | CN102924402A | 2013-02-13 | 张德清; 刘子桐; 张关心; 蔡政旭; 胡方 |
| 本发明公开了一种1,3,2-二噻唑自由基共轭分子材料及其制备方法与应用。1,3,2-二噻唑自由基如式Ⅰ所示。本发明提供的式Ⅰ所示1,3,2-二噻唑自由基的制备方法，包括如下步骤：（1）式Ⅴ所示化合物与R3SNa经取代反应得到式Ⅵ所示化合物；（2）式Ⅵ所示化合物与二氯碘苯发生取代反应，然后所得产物再与三甲基叠氮化硅发生成环反应得到式Ⅶ所示化合物；（3）式Ⅶ所示化合物与还原剂发生还原反应即得式Ⅰ所示1,3,2-二噻唑自由基。）本发明提供的1,3,2-二噻唑自由基共轭分子及其衍生物含有自旋单电子，从而具有磁性性质，使其在磁性材料、自旋电子器件方面具有潜在应用性。 | ||||||
| 15 | 一种室温下稳定的有机双自由基单分子器件及制备方法 | CN202211299291.X | 2022-10-24 | CN115611792B | 2024-03-22 | 郑永豪; 易雪; 张汉君; 刘晓东; 王东升 |
| 本发明提供了一种室温下稳定的有机双自由基单分子器件及制备方法，包括锚定基团和双自由基，所述双自由基含有两个未成对电子，两个未成对电子通过氧化剂对‑NH进行氧化获得，从而形成有机共轭双自由基。基于本发明的技术方案，有机双自由基单分子器件能在室温条件下稳定，且化合物氧化前后的电导值变化明显，这在一定程度上证明未配对电子的离域范围能提升单分子电导。 | ||||||
| 16 | 一种双氧水氧化制备加尔万氧基自由基的方法 | CN202211118072.7 | 2022-09-14 | CN116082129A | 2023-05-09 | 高欣钦; 张硕; 赵延泽; 王钰文 |
| 一种双氧水氧化制备加尔万氧基自由基的方法，其属于有机合成技术领域。该方法以2,6‑二叔丁基苯酚、甲醛水溶液为原料，在氢氧化钠催化下制得4,4’‑二羟基‑3,5,3’,5’‑四叔丁基二苯甲烷(以下简称四叔丁基双酚)，后者在碘化钾催化下，用双氧水氧化制得加尔万氧基自由基。加尔万氧基自由基是一种非常有效的自由基消除剂。采用本发明方法可以在常规条件下制备加尔万氧基自由基，操作安全、简单、环保。该方法起始原料廉价，操作简单，工艺简单，节约能源，原料转化率高，可实现加尔万氧基自由基的大规模生产。 | ||||||
| 17 | 一种利用金属铝负载的大孔磺酸型树脂催化剂制备706阻聚剂的合成方法 | CN202211472839.6 | 2022-11-23 | CN115724789A | 2023-03-03 | 胡新利; 毕亚军; 赵晓锋; 石肖; 陈瑾琨; 项瞻波 |
| 本发明提供一种利用金属铝负载的大孔磺酸型树脂催化剂制备706阻聚剂的合成方法，包括以下步骤：将大孔磺酸型树脂用四倍体积的氨的水溶液搅拌浸泡后将混合物进行过滤、烘干，得到氨化后的样品，将铝盐放入去离子水中并搅拌，得到不同物质的量浓度的盐溶液，将配制好的铝盐溶液滴加到氨化后的样品上，使氨化后的样品完全浸湿，烘干，得到金属铝负载的大孔磺酸型树脂催化剂；再将2,2,6,6‑四甲基‑4‑羟基哌啶氮氧自由基和癸二酸二甲酯依次加入到反应釜中加入金属铝负载的大孔磺酸型树脂催化剂反应，得到产物706阻聚剂；本发明合成的金属铝负载的大孔磺酸型树脂催化剂合成方法简单，催化反应活性高，在706阻聚剂合成中具有高的反应选择性。 | ||||||
| 18 | 一种苯并三嗪自由基类化合物及其制备方法和在有机存储器中的应用 | CN202211358104.0 | 2022-11-01 | CN115677721A | 2023-02-03 | 胡晓光; 刘旭影; 侯妍; 李华清; 严宇; 王鲜 |
| 本发明属于有机半导体材料合成及应用技术领域，具体涉及一种苯并三嗪自由基类化合物及其制备方法和在有机存储器中的应用。本发明将苯并噻吩并苯并噻吩通过经典合成路线制备了一种苯并三嗪自由基类化合物，本发明制备的苯并三嗪自由基类化合物具有磁性和良好的热稳定性，不仅证实了苯并三嗪自由基在信息存储、柔性电子等领域的可应用性，还为具有多种高性能存储类型新材料的设计和制备提供了思路。本发明制备的有机存储器具有较好的开关比（103～106）与阈值电压（0.6V～2.9V），稳定性测试证实其保留时间均达到104以上，具有良好的器件稳定性。 | ||||||
| 19 | 一种2-氯代丙酰氯的制备方法 | CN202211283160.2 | 2022-10-20 | CN115353451B | 2022-12-27 | 靳延辉; 王超学; 李道先; 周金东; 曹长峰 |
| 本发明公开了一种2‑氯代丙酰氯的制备方法，属于2‑氯代丙酰氯技术领域，所述制备方法由以下步骤组成：制备催化剂、制备自由基捕获剂、氯化反应；所述氯化反应，将丙酰氯、催化剂、自由基捕获剂加入反应容器中，将反应容器的温度控制至53‑55℃，开启搅拌，然后通入氯气，搅拌1.5‑1.8h后，通入温度为78‑80℃的氧气与二氧化碳的混合气体，继续搅拌30‑35min，停止氯气和混合气体的通入，得到反应液，将反应液冷却，取出催化剂和自由基捕获剂，得到2‑氯代丙酰氯；本发明能够在提高产物纯度和收率的同时，降低自由基捕获剂的用量，降低反应耗能。 | ||||||
| 20 | 一种使用伽马射线作为外加能源转化烷烃的方法 | CN202211150692.9 | 2022-09-21 | CN115403436A | 2022-11-29 | 黄伟新; 方霏 |
| 本发明公开了一种使用伽马射线作为外加能源转化烷烃的方法，属于化工领域。具体为以伽马射线作为外加能源，使烷烃进行自由基反应，得到液态和/或气态产物。本发明首次以伽马射线作为外加能源，实现了烷烃的高效转化。上述方法能源消耗低，烷烃的转化率高，能得到高选择性的以羧酸为主的液态含氧化合物，反应具有操作简单、条件温和、成本低等优点。 | ||||||
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