一种原油脱钙剂及其制备方法和用途
阅读：587发布：2021-06-11
专利汇可以提供一种原油脱钙剂及其制备方法和用途专利检索，专利查询，专利分析的服务。并且本 发明 提供了一种 原油 脱 钙 剂及其制备方法和用途，所述原油脱钙剂使脱钙后的原油能够满足原油深度加工的要求。所述原油脱钙剂兼具螯合型和沉淀型脱钙剂的优点，首先依靠螯合机理从油相将钙脱除溶于 水 相，然后利用沉淀机理形成微溶或难溶性钙盐，其还可以在高压 电场 和破乳剂的作用下随脱盐污水排出。所述原油脱钙剂具有反应迅速等特点，通过较短的反应时间即可实现对原油中钙的脱除，且所述原油脱钙剂易溶于水，具有低 腐蚀 性和低污染性，不会对原油产品产生二次污染，也不会引入新的杂质。，下面是一种原油脱钙剂及其制备方法和用途专利的具体信息内容。
1.一种原油脱钙剂，其中，所述原油脱钙剂包括如下组分：
(a)螯合剂，所述螯合剂包括醋酸和水解聚马来酸酐的组合；所述醋酸和水解聚马来酸酐的质量比为1-5:1；例如为1.5-3:1。
2.根据权利要求1所述的原油脱钙剂，其中，所述水解聚马来酸酐的分子量介于200-
2000之间，例如介于400-1000之间。
3.根据权利要求1或2所述的原油脱钙剂，其中，所述原油脱钙剂还可以包括如下组分：
(b)沉淀剂，所述沉淀剂选自磷酸盐和硫酸盐中的至少一种。优选地，所述沉淀剂选自硫酸盐中的至少一种。
4.根据权利要求1-3任一项所述的原油脱钙剂，其中，所述磷酸盐选自磷酸二氢钠和磷酸二氢钾中的至少一种。所述硫酸盐选自硫酸铵、硫酸钠、硫酸氢钠、硫酸钾和硫酸氢钾中的至少一种。
5.根据权利要求1-4任一项所述的原油脱钙剂，其中，所述原油脱钙剂中各组分的质量百分含量比为：(a)螯合剂，80-100wt％；(b)沉淀剂，0-20wt％。
优选地，所述原油脱钙剂中各组分的质量百分含量比为：(a)螯合剂，85-97wt％；(b)沉淀剂，3-15wt％。
优选地，所述原油脱钙剂中各组分的质量百分含量比为：(a)螯合剂，88-92wt％；(b)沉淀剂，8-12wt％。
6.一种处理原油的组合物，所述组合物包括权利要求1-5所述的原油脱钙剂和破乳剂，所述破乳剂选自油溶性破乳剂。
7.根据权利要求6所述的组合物，其中，所述原油破乳剂由重量比为100：(15～30)：(2～5)：(30～50)的高分子树脂、双环氧化物、磺酸和溶剂油组成，其中，所述高分子树脂由烷基酚醛树脂与环氧乙烷和环氧丙烷聚合而成。
优选地，所述双环氧化物为乙烯基环乙烷双环氧化物；所述磺酸为C14～C18石油磺酸。
8.根据权利要求7所述的组合物，其中，所述高分子树脂的制备方法如下：
将酚类化合物与醛类化合物按照重量比1:(1～2)混合成混合物，然后于所述混合物中加入水制备混合物水溶液，所述混合物水溶液中混合物的质量浓度为30～50％；然后加入酸，调节pH为1～3，在温度60～80℃条件下反应至反应液澄清，得烷基酚醛树脂；
待所述烷基酚醛树脂冷却至45～55℃后，依次加入环氧丙烷和环氧乙烷，反应1～2小时，其中，所述烷基酚醛树脂、环氧丙烷与环氧乙烷的重量比为100：(20～40):(20～40)；
所述酚类化合物为苯酚；所述醛类化合物为甲醛或糠醛；
所述酸为有机酸；
所述溶剂油的密度为0.9～1g/cm3；所述溶剂油为有机烃类溶剂油。
9.根据权利要求6-8任一项所述的组合物，其中，所述组合物中，脱钙剂和破乳剂的质量比为1:5-20，例如为1:5-10，例如为1:6-8。
10.一种应用权利要求6-9任一项的组合物处理原油的方法，其中，采用二级电脱盐法，一级电脱盐罐注所述的油溶性破乳化剂，一二级电脱盐罐注所述的脱钙剂。
一种原油脱钙剂及其制备方法和用途
技术领域
[0001] 本发明属于原油预处理技术领域，具体涉及一种原油脱钙剂及其制备方法和用途。
背景技术
[0002] 近年来随着石油工业的发展，原油开采的程度逐步加深，不论是国内还是国外原油的酸质化都日趋严重，而原油中的金属含量与其酸质普遍存在这一定的对应关系，随着酸值的增大而增大，尤其是钙，部分原油的钙含量高达200mg/L以上。
[0003] 原油脱钙问题一直是国内外许多炼厂的炼油过程中必须关注的重点及难点问题，它与炼油过程中的脱盐过程、常减压、催化裂化、加氢裂化等工艺过程的安全运行密切相关，直接影响炼油产品的质量。例如：(1)钙对原油电脱盐产生不良影响，在电脱盐过程中，如果钙含量过高会使原油电导率增加，使脱盐电流增大，电耗增加严重时会导致装置停产；(2)钙的存在降低换热器和加热炉的效率，在常减压装置中，原油中的钙盐，会引发换热器及加热炉的结构及腐蚀问题，降低换热器和加热炉的热下频率，降低设备的使用寿命；(3)对催化裂化工艺和加氢裂化工艺产生影响，在催化裂化过程中，原料油中的钙化合物沉积在催化剂上，导致加氢催化剂失活，使得催化剂颗粒凝结成块，从而影响流态化；在催化加氢过程中，除导致催化剂失活外，更可能堵塞催化剂床层的介质通道，使加氢反应器内压降大幅增高；(4)降低石油焦等产品质量，原油中钙化合物的存在，会使得下游产品质量下降。
[0004] 目前常用的脱钙方法有两种，即螯合法脱钙和沉淀法脱钙。脱钙原理较为简单，利用钙离子与有机酸脱钙剂反应生产水溶性的盐，这一过程不给炼厂带来任何工艺以及设备的调整，只需将溶于水的脱钙剂和原料油中油溶性的金属化合物充分接触并反应，利用电场强度，将生成沉淀物、螯合物等溶于水、或容易分散到水相的非油溶性金属化合物分离，随着电脱污水排走，以达到原油脱钙的目的。
[0005] 螯合类脱钙剂的脱钙效率较高，但是其成本较高，单纯的有机羧酸或膦羧酸类螯合脱钙剂，在脱钙过程中，由于其排水pH值较低，会造成电脱盐设备及排水管线严重腐蚀，给后序的污水处理系统增加了较大的处理难度。
[0006] 沉淀类脱钙剂一般不会造成设备及管线的腐蚀，排水对后续污水处理装置影响不大，但是其脱钙效果不高，此类脱钙剂会生成微溶或难溶性的盐，在限制注水量的情况下，难以完全脱除，脱金属效果很难得到保证。沉淀类脱钙剂还有使得电脱盐设备及排水管线二次结垢，以及增加原油钠离子等问题，使其不具有太强的市场竞争力。
[0007] 综上所述，目前国内炼油厂普遍使用的螯合类及沉淀类脱钙剂都存在着各自的不足。
发明内容
[0008] 为了改善现有技术的不足，本发明提供一种原油脱钙剂，所述原油脱钙剂使脱钙后的原油能够满足原油深度加工的要求。所述原油脱钙剂兼具螯合型和沉淀型脱钙剂的优点，首先依靠螯合机理从油相将钙脱除溶于水相，然后利用沉淀机理形成微溶或难溶性钙盐，其还可以在高压电场和破乳剂的作用下随脱盐污水排出。
[0009] 本发明目的是通过如下技术方案实现的：
[0010] 一种原油脱钙剂，所述原油脱钙剂包括如下组分：
[0012] 根据本发明，所述水解聚马来酸酐的化学式如下所示：
[0013]
[0014] 其中，所述水解聚马来酸酐的分子量介于200-2000之间，例如介于400-1000之间。
[0015] 根据本发明，所述水解聚马来酸酐可以商业途径购买，也可以通过本领域公知的方法制备得到。
[0016] 根据本发明，所述原油脱钙剂可进一步包括如下组分：
[0018] 优选地，所述沉淀剂选自硫酸盐中的至少一种。
[0020] 根据本发明，所述沉淀剂中的各组分的质量比没有特别的限定，其可以为本领域技术人员知晓的常规选择即可，例如其可以全部为磷酸盐或硫酸盐，也可以为任意两种或三种以上的不同的磷酸盐或硫酸盐。
[0021] 根据本发明，所述原油脱钙剂中各组分的质量百分含量比为：(a)螯合剂，80-100wt％；(b)沉淀剂，0-20wt％。
[0022] 优选地，所述原油脱钙剂中各组分的质量百分含量比为：(a)螯合剂，85-97wt％；(b)沉淀剂，3-15wt％。
[0023] 还优选地，所述原油脱钙剂中各组分的质量百分含量比为：(a)螯合剂，88-92wt％；(b)沉淀剂，8-12wt％。
[0024] 本发明还提供一种处理原油的组合物，所述组合物包括上述的脱钙剂和破乳剂，所述破乳剂选自油溶性破乳剂。
[0026] 示例性地，所述原油破乳剂由重量比为100：(15～30)：(2～5)：(30～50)的高分子树脂、双环氧化物、磺酸和溶剂油组成，其中，所述高分子树脂由烷基酚醛树脂与环氧乙烷和环氧丙烷聚合而成。
[0027] 所述双环氧化物为乙烯基环乙烷双环氧化物。
[0028] 所述磺酸为C14～C18石油磺酸。
[0029] 所述高分子树脂的制备方法如下：
[0030] 将酚类化合物与醛类化合物按照重量比1:(1～2)混合成混合物，然后于所述混合物中加入水制备混合物水溶液，所述混合物水溶液中混合物的质量浓度为30～50％；然后加入酸，调节pH为1～3，在温度60～80℃条件下反应至反应液澄清，得烷基酚醛树脂；
[0031] 待所述烷基酚醛树脂冷却至45～55℃后，依次加入环氧丙烷和环氧乙烷，反应1～2小时，其中，所述烷基酚醛树脂、环氧丙烷与环氧乙烷的重量比为100：(20～40):(20～
40)。
40)。
[0032] 所述酚类化合物为苯酚；所述醛类化合物为甲醛或糠醛。
[0033] 所述酸为有机酸。
[0034] 所述溶剂油的密度为0.9～1g/cm3。
[0035] 所述溶剂油为有机烃类溶剂油。
[0036] 所述的原油破乳剂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
[0037] 将所述高分子树脂、双环氧化物、磺酸和溶剂油按重量比混合后，搅拌0.5～1.5h，即可。
[0038] 根据本发明，所述组合物中，脱钙剂和破乳剂的质量比为1:5-20，例如为1:5-10，例如为1:6-8。
[0039] 根据本发明，所述组合物中，所述脱钙剂与破乳剂分别注入油品中。
[0040] 本发明还提供一种应用上述组合物处理原油的方法，其中，采用二级电脱盐法，一级电脱盐罐注所述的油溶性破乳化剂，一二级电脱盐罐注所述的脱钙剂。
[0041] 本发明的有益效果：
[0042] 本发明提供了一种原油脱钙剂及其制备方法和用途，所述原油脱钙剂使脱钙后的原油能够满足原油深度加工的要求。所述原油脱钙剂兼具螯合型和沉淀型脱钙剂的优点，首先依靠螯合机理从油相将钙脱除溶于水相，然后利用沉淀机理形成微溶或难溶性钙盐，其还可以在高压电场和破乳剂的作用下随脱盐污水排出。所述原油脱钙剂具有反应迅速等特点，通过较短的反应时间即可实现对原油中钙的脱除，且所述原油脱钙剂易溶于水，具有低腐蚀性和低污染性，不会对原油产品产生二次污染，也不会引入新的杂质。所述原油脱钙剂的化学稳定性和热稳定性高，分解温度高达330℃以上。所述醋酸和水解聚马来酸酐配合使用，一方面醋酸促进了水解聚马来酸酐的进一步水解，一方面二者与钙反应时起到了协同作用，进一步实现对钙的螯合作用。所述沉淀剂中的酸根离子容易与原油中的石油酸钙R1COO-Ca-OOCR2反应生成Ca3(PO4)2沉淀或Ca2SO4沉淀，且Ca3(PO4)2、Ca2SO4沉淀性能稳定不溶于水，进行油水分离时便于操作。
具体实施方式
[0043] 下文将结合具体实施例对本发明的制备方法做更进一步的详细说明。应当理解，下列实施例仅为示例性地说明和解释本发明，而不应被解释为对本发明保护范围的限制。凡基于本发明上述内容所实现的技术均涵盖在本发明旨在保护的范围内。
[0044] 下述实施例中所使用的实验方法如无特殊说明，均为常规方法；下述实施例中所用的试剂、材料等，如无特殊说明，均可从商业途径得到。
[0045] 所述水解聚马来酸酐购买自河北津宏化工有限公司。
[0046] 实施例1-7和对比例1-2
[0047] 将螯合剂与沉淀剂混合，机械搅拌至均匀混合体系，即得到原油脱钙剂，其中各组分的组成和含量如表1所述。
[0048] 表1-1实施例1-7的原油脱钙剂的组分及含量
[0049]
[0050] 表1-2对比例1-3的原油脱钙剂的组分及含量
[0051]
[0052] 实施例8：注脱钙剂和破乳剂组合使用试验
[0053] 1、配置油溶性破乳剂，包括重量比为100：20：3：40的高分子树脂、双环氧化物、磺酸和溶剂油，制备方法包括如下步骤：
[0054] (1)高分子树脂的制备：
[0055] 将苯酚与甲醛按照重量比1：1.6混合成混合物，然后于所述混合物中加入水制备混合物水溶液，所述混合物水溶液中混合物的质量浓度为40％；然后加入苯磺酸，调节pH约2.5，在温度70℃条件下反应至反应液澄清，得烷基酚醛树脂；
[0056] 待所述烷基酚醛树脂冷却至50℃后，依次加入环氧丙烷和环氧乙烷，反应1小时，得高分子树脂，其中，所述烷基酚醛树脂、环氧丙烷(PO)与环氧乙烷(EO)的重量比为100：30：30；
[0057] (2)待所述高分子树脂冷却至35℃，按重量比加入双环氧化物(乙烯基环乙烷双环氧化物)、磺酸(C14～C18石油磺酸)和溶剂油(200#，密度为0.97g/cm3)，混合搅拌1h，即可。
[0058] 2、试验
[0059] 试验用油为质量比为9:1的沙重多巴混合原油，其中，混合原油的带水量为0.6t/h，混合原油中的沙重油中几乎不含钙离子，故无需对其进行钙离子脱除，而其中所含的多巴油中含钙量高达282μg/g。
[0060] 本实施例中，注脱钙剂使用的装置为两个串联的电脱盐罐，原油经第一原油泵注入一级电脱盐罐，同时将水(新鲜水)和药剂混合后注入一级电脱盐罐，经第一次电脱盐处理(处理电压为16kV)，油水分离，一次脱盐处理后的油经第二原油泵注入二级电脱盐罐；注入油的二级电脱盐罐中再注入新鲜水和药剂的混合物，经第二次电脱盐处理(处理电压为19kV)，油水分离，两次脱盐处理后的油排向下游，水则注入一级电脱盐罐中。
[0061] 其中，原油经第一原油泵的加入量为339.1t/h，即所述装置的原油处理量为338.5t/h，混合原油的带水量为0.6t/h，其他的具体参数详见下述的表格，其中，表格中所述的一级注水为一级电脱盐罐中注入的新鲜水量，同理二级注水为二级电脱盐罐中注入的新鲜水量。
[0062] 待试验操作稳定后，取一级电脱盐罐中脱除的排水进行金属含量分析，以及含油量的分析。
[0063] 2.1、空白试验1：一级电脱盐罐注步骤1的油溶性破乳化剂，二级电脱盐罐注水溶性破乳化剂NS-9900，该空白试验1于早上7:00开始，待试验操作稳定后，分别于当天上午9:00和晚上21:00进行两次平行试验，相关参数如表3-1和3-2所示。
[0064] 2.2、空白试验2：一二级电脱盐罐注实施例2的脱钙剂，但一二级电脱盐罐均不注任何破乳剂，该空白试验2于试验第一天早上7:00开始，待试验操作稳定后，分别于当天上午9:00和第二天上午9:00进行两次平行试验，相关参数如表4-1和4-2所示。
[0065] 2.3、注脱钙剂试验：一级电脱盐罐注步骤1的油溶性破乳化剂，一二级电脱盐罐注实施例2的脱钙剂，该试验于试验第一天早上7:00开始，待试验操作稳定后，试验持续6天，分别于每日上午9:00进行平行试验，相关参数如表5-1和5-2所示。
[0066] 2.4、空白试验3：一级电脱盐罐注步骤1的油溶性破乳化剂，一二级电脱盐罐注对比例1的脱钙剂，该空白试验3于试验第一天早上7:00开始，待试验操作稳定后，分别于当天上午9:00和第二天上午9:00进行两次平行试验，相关参数如表6-1和6-2所示。
[0067] 2.5、空白试验4：一级电脱盐罐注步骤1的油溶性破乳化剂，一二级电脱盐罐注对比例2的脱钙剂，该空白试验4于试验第一天早上7:00开始，待试验操作稳定后，分别于当天上午9:00和第二天上午9:00进行两次平行试验，相关参数如表7-1和7-2所示。
[0068] 3、试验结果
[0069] 3.1、空白试验1结果：
[0070] 表3-1空白试验1的电脱盐操作条件表
[0071]
[0072] 表3-2空白试验1的电脱盐结果表
[0073]试验次数 采样时间 钙离子mg/l 铁离子mg/l pH 含油mg/l
1 9:00 117 1.18 8.33 36
2 21:00 64.9 0.83 8.4 210
平均值 / 90.95 1.01 8.37 123
1 9:00 117 1.18 8.33 36
2 21:00 64.9 0.83 8.4 210
平均值 / 90.95 1.01 8.37 123
[0074] 从表3-2空白试验1的电脱盐排水含钙量数据可以看出，一级电脱盐罐注步骤1的油溶性破乳化剂，二级电脱盐罐注水溶性破乳化剂NS-9900，即不注脱钙剂的电脱盐排水含钙量平均值为90.95mg/l，按排水量12.7t/h计算(含一二级注水及原油所带水，7.9+4.2+0.6＝12.7)，注剂后每小时约脱出的1.16kg钙离子(90.95mg/l×1000kg/m3×12.7t/h＝
1.16kg)，338.5t/h的含10％多巴油的钙离子约为9.55kg，则脱钙率为11.1％。从排水含铁量数据可以看出，空白试验1的两种破乳剂对铁离子脱除效率不高。这里还需补充强调的是，排水中，脱水含油量为36～210mg/l(脱水含油量≤200mg/l为合格工艺)，由此说明采用空白试验1的电脱盐取得的效果并不好，会导致过多的原油在电脱盐这步骤中的损失并且带来排水超标的污染排放问题。
1.16kg)，338.5t/h的含10％多巴油的钙离子约为9.55kg，则脱钙率为11.1％。从排水含铁量数据可以看出，空白试验1的两种破乳剂对铁离子脱除效率不高。这里还需补充强调的是，排水中，脱水含油量为36～210mg/l(脱水含油量≤200mg/l为合格工艺)，由此说明采用空白试验1的电脱盐取得的效果并不好，会导致过多的原油在电脱盐这步骤中的损失并且带来排水超标的污染排放问题。
[0075] 3.2、空白试验2结果：
[0076] 表4-1空白试验2的电脱盐操作条件表
[0077]
[0078] 表4-2空白试验2的电脱盐结果表
[0079]试验次数 采样时间 钙离子mg/l 铁离子mg/l pH 含油mg/l
1 第一天9:00 534 1.78 8.13 48
2 第二天9:00 498 2.53 8.26 73
平均值 516 2.155 8.20 60.5
1 第一天9:00 534 1.78 8.13 48
2 第二天9:00 498 2.53 8.26 73
平均值 516 2.155 8.20 60.5
[0080] 从表4-2电脱盐排水含钙量数据可以看出，只注脱钙剂而不注入破乳剂的电脱盐排水含钙量为516mg/l，按排水量12.7t/h计算(含一二级注水及原油所带水，7.8+4.3+0.6＝12.7)，注剂后每小时约脱出的6.5kg钙离子(516mg/l×1000kg/m3×12.7t/h＝6.5kg)，338.5t/h含10％多巴油的钙离子约为9.55kg，则脱钙率为68.6％。从上述空白试验2的试验数据可以说明，单独使用本申请的脱钙剂，而不加入破乳剂的情况下，其已经取得了相对于常规脱钙剂较佳的脱钙处理结果，但仍未达到工业脱钙率要求70％。从排水含铁量数据可以看出，空白试验2，因为使用了本发明的脱钙剂，对铁离子脱除效率有所提高，且排水中，更长时间内脱水含油48～73mg/l，合格率100％(≤200mg/l为合格)。
[0081] 3.3、注脱钙剂试验结果：
[0082] 表5-1脱钙剂试验期间电脱盐操作条件表
[0083]
[0084]
[0085] 表5-2脱钙剂试验期间电脱盐排水分析数据表
[0086]试验次数 采样时间 钙离子mg/l 铁离子mg/l pH 含油mg/l
1 第一天9:00 687 2.55 8.1 50
2 第二天9:00 670 6.75 7.3 52
3 第三天9:00 674 5.45 8.0 17
4 第四天9:00 669 4.5 6.9 57
5 第五天9:00 665 3.3 7.4 69
6 第六天9:00 687 6.8 8.3 40
平均值 / 675 4.89 7.67 47.5
1 第一天9:00 687 2.55 8.1 50
2 第二天9:00 670 6.75 7.3 52
3 第三天9:00 674 5.45 8.0 17
4 第四天9:00 669 4.5 6.9 57
5 第五天9:00 665 3.3 7.4 69
6 第六天9:00 687 6.8 8.3 40
平均值 / 675 4.89 7.67 47.5
[0087] 从表5-2电脱盐排水含钙量数据可以看出，注脱钙剂后电脱盐排水含钙量为675mg/l，按排水量12.7t/h计算(含一二级注水及原油所带水，6.7+5.0+0.6＝12.7t/h)，注剂后每小时约脱出的8.57kg钙离子(675mg/l×1000kg/m3×12.7t/h＝8.57kg)，338.5t/h含10％多巴油的钙离子约为9.55kg，则脱钙率为89.4％。从排水含铁量数据可以看出，在本发明的脱钙剂和破乳剂的共同作用下，铁离子脱除效率进一步提高，且排水中，在6天的更长时间内脱水含油平均值为47.5mg/l，最低时可以为17mg/l，最高时也仅为69mg/l，完全符合工业要求(排水含油量≤200mg/l为合格)。
[0088] 3.4、空白试验3结果：
[0089] 表6-1空白试验3的电脱盐操作条件表
[0090]
[0091] 表6-2空白试验3的电脱盐结果表
[0092]
[0093]
[0094] 3.5、空白试验4结果：
[0095] 表7-1空白试验4的电脱盐操作条件表
[0096]
[0097] 表7-2空白试验4的电脱盐结果表
[0098]试验次数 采样时间 钙离子mg/l 铁离子mg/l pH 含油mg/l
1 9:00 204 0.48 6.3 90
2 9:00 182 0.53 6.9 116
平均值 / 193 0.51 6.6 98
1 9:00 204 0.48 6.3 90
2 9:00 182 0.53 6.9 116
平均值 / 193 0.51 6.6 98
[0099] 从上述实施例和对比例可以看出，醋酸和水解聚马来酸酐在与钙反应时起到了协同作用，单独使用醋酸作为脱钙剂时，能够达到一定的脱钙效果，其电脱盐排水含钙量为416mg/l，而单独使用水解聚马来酸酐，其脱钙作用不明显，均与本发明的脱钙剂的电脱盐排水含钙量675mg/l相差较多。
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