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微波辐射原位制备聚乳酸/聚乙二醇共聚物的方法

阅读:102发布:2023-01-29

专利汇可以提供微波辐射原位制备聚乳酸/聚乙二醇共聚物的方法专利检索,专利查询,专利分析的服务。并且微波 辐射 原位制备聚乳酸/聚乙二醇共聚物的方法,涉及一种聚乳酸/聚乙二醇共聚物的制备方法。本 发明 的目的在于提供一种微波辐射制备聚乳酸/聚乙二醇共聚物的方法,聚合过程中无需氮气保护,无需抽 真空 ,在保证产品性能的前提下可缩短反应时间、降低能耗。本发明提供的技术方案是:a、将丙交酯与聚乙二醇按一定比例置于锥形瓶中融熔;b、然后加入催化剂,机械搅拌;c、将锥形瓶置于微波场中聚合。根据本发明的技术方案,在微波辐射下制备聚乳酸/聚乙二醇共聚物的时间不超过15min,是传统方法的反应时间1/30或更少。本发明显著缩短反应时间,降低能耗,生产成本降低。,下面是微波辐射原位制备聚乳酸/聚乙二醇共聚物的方法专利的具体信息内容。

1.微波辐射原位制备聚乳酸/聚乙二醇共聚物的方法,其特征在于所述方法为:a、将丙交酯与聚乙二醇按一定比例置于容量为50~1000mL锥形瓶中,130℃融熔,控制丙交酯与聚乙二醇摩尔比例为30∶1~900∶1;b、然后加入催化剂,500~1000rpm机械搅拌5~10min,控制丙交酯与催化剂的摩尔比为200∶1~3000∶1;c、将锥形瓶置于微波场中,在90W~450W微波辐射功率下,聚合2~15min,得粘均分子量为0.2万至13.8万的聚乳酸/聚乙二醇共聚物。
2.根据权利要求1所述的微波辐射原位制备聚乳酸/聚乙二醇共聚物的方法,其特征在于所述催化剂为辛酸亚/甲苯溶液、氯化亚锡、硫酸亚锡、对甲苯磺酸化锌、三氧化二的一种或任意几种的混合物。
3.根据权利要求1所述的微波辐射原位制备聚乳酸/聚乙二醇共聚物的方法,其特征在于所述聚乙二醇分子量范围为200~4000。

说明书全文

微波辐射原位制备聚乳酸/聚乙二醇共聚物的方法

技术领域

发明涉及一种聚乳酸/聚乙二醇共聚物的制备方法。

背景技术

近年来,随着人类的生产生活范围的扩大,环保问题越来越受到社会重视。聚乳酸类材料由于具有良好的生物相容性和生物降解性,属环境友好的新型材料,可广泛应用于环保、医药等领域,有望成为二十一世纪石油类材料的替代产品。天津大学董岸杰等以乳酸与聚乙二醇为原料,在氮气保护,减压的条件下,聚合8-30个小时,合成了聚乳酸/聚乙二醇共聚物(专利公开号CN1412220A)。杜丽娟等以丙交酯与聚乙二醇为原料,减压油浴,聚合8-12小时,合成了聚乳酸/聚乙二醇共聚物(专利公开号CN 1517384 A)。
微波化学是一新兴技术,微波辐射可以促进化学反应,加速化学反应过程。由于微波加热具有选择性,且可以内外同时加热。因而大大优于传统的加热方式,使反应时间明显缩短,能耗降低。且反应在常压下进行,便于操作。微波法合成聚乳酸/聚乙二醇共聚物未见报道。

发明内容

本发明的目的在于提供一种微波辐射制备聚乳酸/聚乙二醇共聚物的方法,聚合过程中无需氮气保护,无需抽真空,在保证产品性能的前提下可缩短反应时间、降低能耗。
本发明提供的技术方案是a、将丙交酯与聚乙二醇按一定比例置于容量为50~1000mL锥形瓶中,130℃融熔,控制丙交酯与聚乙二醇摩尔比例为30∶1~900∶1;b、然后加入催化剂,500~1000rpm机械搅拌5~10min,控制丙交酯与催化剂的摩尔比为200∶1~3000∶1;c、将锥形瓶置于微波场中,在90W~450W微波辐射功率下,聚合2~15min,得粘均分子量为0.2万至13.8万的聚乳酸/聚乙二醇共聚物。
根据本发明的技术方案,在微波辐射下制备聚乳酸/聚乙二醇共聚物的时间不超过15min,是传统方法的反应时间1/30或更少。该方法显著缩短反应时间,降低能耗,生产成本降低。

具体实施方式

具体实施方式一:本实施方式按照如下步骤制备聚乳酸/聚乙二醇共聚物:a、将丙交酯与聚乙二醇按一定比例置于容量为50~1000mL锥形瓶中,130℃融熔,控制丙交酯与聚乙二醇摩尔比例为30∶1~900∶1;b、然后加入催化剂,500~1000rpm机械搅拌5~10min,控制丙交酯与催化剂的摩尔比为200∶1~3000∶1;c、将锥形瓶置于微波场中,在90W~450W微波辐射功率下,聚合2~15min,得粘均分子量为0.2万至13.8万的聚乳酸/聚乙二醇共聚物。
本实施方式以丙交酯和聚乙二醇为原料制备聚乳酸/聚乙二醇共聚物。若原料之一非丙交酯而是乳酸或乳酸溶液,则参照专利(200610009860.7)制备丙交酯。
本实施方式中,所述催化剂为辛酸亚/甲苯溶液、氯化亚锡、硫酸亚锡、对甲苯磺酸(TSA)、化锌、三氧化二的一种或任意几种的混合物。
本实施方式中,所述聚乙二醇分子量范围为200~4000。

具体实施方式

二:3g丙交酯置于50mL锥形瓶中,加入0.030g聚乙二醇1000。130℃油浴融化,加入含辛酸亚锡0.012g的辛酸亚锡/甲苯溶液0.30ml,500rpm再搅拌10min。将锥形瓶放入微波场,90W辐射功率下反应8min,得聚乳酸/聚乙二醇共聚物。产物粘均分子量为8.3万。

具体实施方式

三:20g丙交酯置于50mL锥形瓶中,加入0.56g聚乙二醇400,130℃油浴融化,加入含辛酸亚锡0.080g的辛酸亚锡/甲苯溶液2ml,1000rpm再搅拌10min。将锥形瓶放入微波场,90W辐射功率下反应10min,得聚乳酸/聚乙二醇共聚物。产物粘均分子量为0.58万。

具体实施方式

四:3g丙交酯置于50mL锥形瓶中,加入0.042g聚乙二醇1000,130℃油浴融化,加入含辛酸亚锡0.012g的辛酸亚锡/甲苯溶液0.3ml,500rpm再搅拌10min。将锥形瓶放入微波场,270W辐射功率下反应2min,得聚乳酸/聚乙二醇共聚物。产物粘均分子量为5.4万。

具体实施方式

五:3g丙交酯置于50mL锥形瓶中,加入0.042g聚乙二醇1000,130℃油浴融化,加入氯化亚锡0.002g,500rpm再搅拌10min。将锥形瓶放入微波场,90W辐射功率下反应8min,得聚乳酸/聚乙二醇共聚物。产物粘均分子量为0.45万。

具体实施方式

六:3g丙交酯置于50mL锥形瓶中,加入0.042g聚乙二醇1000,130℃油浴融化,加入氯化亚锡0.002g、TSA 0.0018g,500rpm再搅拌10min。将锥形瓶放入微波场,90W辐射功率下反应8min,得聚乳酸/聚乙二醇共聚物。产物粘均分子量为0.23万。

具体实施方式

七:12g丙交酯置于50mL锥形瓶中,加入0.028g聚乙二醇200,130℃油浴融化,加入含辛酸亚锡0.048g的辛酸亚锡/甲苯溶液1.2ml,1000rpm再搅拌10min。将锥形瓶放入微波场,90W辐射功率下反应12min,得聚乳酸/聚乙二醇共聚物。产物粘均分子量为1.5万。
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