机械活化-微波固相法制备脂肪酸淀粉酯的方法
专利汇可以提供机械活化-微波固相法制备脂肪酸淀粉酯的方法专利检索，专利查询，专利分析的服务。并且本 发明 涉及变性 淀粉 技术领域，具体地说是一种机械活化- 微波 固相法制备 脂肪酸 淀粉酯的方法。该方法是将淀粉与脂肪酸按一定比例混匀，加入 球磨机 中进行机械活化并滴加催化剂同步进行第一次酯化反应，得到初级淀粉酯，取出，调节 含 水 量 后进行微波加热进行第二次酯化反应，得到高取代度淀粉酯，最后用 乙醇 洗涤、烘干得到脂肪酸淀粉酯。本发明制备方法使淀粉和脂肪酸发生两次酯化反应，产物淀粉酯的取代度较高，性能更加优良，且本方法工艺简单，反应条件温和，操作容易，不污染环境，成本低，适于工业生产。，下面是机械活化-微波固相法制备脂肪酸淀粉酯的方法专利的具体信息内容。
1.一种机械活化-微波固相法制备脂肪酸淀粉酯的方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）机械活化酯化：将淀粉和脂肪酸按10:1-3.5的重量比混匀，加入球磨机中进行球磨，球磨的温度为30-70℃，转速为200-400 r/min，时间为30-90min，球磨过程中滴加淀粉-1
重量1.0-1.5%的2.0-3.0 mol·L 的强酸作为催化剂，使初级淀粉酯活化的同时同步进行第一次酯化反应，得到初级淀粉酯；
（2）微波加热酯化：将初级淀粉酯从球磨机中取出，调节含水量至20-30%，置于微波炉中微波加热，微波加热的功率为80-800W，时间为1-3min，使初级淀粉酯进行第二次酯化反应，得到高取代度淀粉酯；
（3）洗涤：高取代度淀粉酯冷却后用75-90%的有机醇溶剂洗涤2-3次，得到湿产物；
（4）干燥：湿产物在50-55℃下烘干，得到脂肪酸淀粉酯。
2.根据权利要求1所述的机械活化-微波固相法制备脂肪酸淀粉酯的方法，其特征在于，所述的淀粉和脂肪酸的重量比为10:1.2。
3.根据权利要求1或2所述的机械活化-微波固相法制备脂肪酸淀粉酯的方法，其特征在于，所述的淀粉为木薯淀粉、马铃薯淀粉、玉米淀粉中的任一种。
4.根据权利要求1所述的机械活化-微波固相法制备脂肪酸淀粉酯的方法，其特征在于，所述的脂肪酸为碳原子数≥12的长链脂肪酸。
5.根据权利要求4所述的机械活化-微波固相法制备脂肪酸淀粉酯的方法，其特征在于，所述的长链脂肪酸为月桂酸、肉豆蔻酸、棕榈酸、硬脂酸中的任一种。
6.根据权利要求1所述的机械活化-微波固相法制备脂肪酸淀粉酯的方法，其特征在于，所述的球磨的温度为60℃，转速为300 r/min，时间为60 min。
7.根据权利要求1所述的机械活化-微波固相法制备脂肪酸淀粉酯的方法，其特征在于，所述的强酸为盐酸、硫酸、硝酸中的任一种。
8.根据权利要求7所述的机械活化-微波固相法制备脂肪酸淀粉酯的方法，其特征在-1
于，所述的强酸其浓度为2.0mol·L ，用量为淀粉重量的1.0%。
9.根据权利要求1所述的机械活化-微波固相法制备脂肪酸淀粉酯的方法，其特征在于，步骤（2）中，调节初级淀粉酯含水量至24%。
10.根据权利要求6所述的机械活化-微波固相法制备脂肪酸淀粉酯的方法，其特征在于，所述的微波加热的功率为800W，时间为2.0min。
机械活化-微波固相法制备脂肪酸淀粉酯的方法
技术领域
背景技术
发明内容
（1）机械活化酯化：将淀粉和脂肪酸按10:1-3.5的重量比混匀，加入球磨机中进行球磨，球磨的温度为30-70℃，转速为200-400 r/min，时间为30-90min，球磨过程中滴加淀粉-1
重量1.0-1.5%的2.0-3.0 mol·L 的强酸作为催化剂，使初级淀粉酯活化的同时同步进行第一次酯化反应，得到初级淀粉酯；机械活化是通过机械力的作用，使初级淀粉酯达到充分混合粉碎，淀粉本身产生晶格缺陷，结晶结构被破坏，使酯化剂更易进入分子内部，同时部分机械能转化为分子的内能，底物反应活化能降低，在催化剂的参与下，淀粉和酯化剂更容易进行反应，从而缩短反应时间，提高反应效率；
（2）微波加热酯化：将初级淀粉酯从球磨机中取出，调节初级淀粉酯含水量至20-30%，置于微波炉中微波加热，微波加热的功率为80-800W，时间为1-3min，使初级淀粉酯进行第二次酯化反应，得到高取代度淀粉酯；微波辐射代替常规方法进行反应，具有加热速度快、节省能源、缩短时间、简化程序、提高反应速率等优点；微波产生的热能可以进入淀粉内部，使淀粉分子高频振动，短时间内产生大量热能，这些热能既能够使已经机械活化的淀粉分子被进一步破坏与拆解，淀粉分子链变短，反应空间障碍减小，又能有效加大分子间的碰撞几率和发生酯化反应的效率，淀粉酯化效率大大提高；
（3）洗涤：高取代度淀粉酯冷却后用75-90%的有机醇溶剂洗涤2-3次，得到湿产物；本方案一般采用乙醇作为洗涤剂，乙醇洗涤可以除去未反应的脂肪酸，提高产物纯度；
（4）干燥：湿产物在50-55℃下烘干，得到脂肪酸淀粉酯。
具体实施方式
（1）机械活化酯化：将木薯淀粉和棕榈酸按10:1.2的重量比混匀，加入球磨机中，在-1
60℃，300 r/min下球磨60min，球磨过程中滴加木薯淀粉重量1.0%的2.0 mol·L 的盐酸，使初级淀粉酯活化的同时同步进行第一次酯化反应，得到初级淀粉酯；
（2）微波加热酯化：将初级淀粉酯从球磨机中取出，调节含水量为24%，置于微波炉中，在800W功率下微波加热2min，使初级淀粉酯进行第二次酯化反应，得到高取代度淀粉酯；
（3）洗涤：将高取代度淀粉酯冷却后用75%的乙醇洗涤3次，得到湿产物；
（4）干燥：湿产物在50℃下烘干，得到棕榈酸淀粉酯。
（1）机械活化酯化：将马铃薯淀粉和月桂酸按10:3的重量比混匀，加入球磨机中，在-1
30℃，400 r/min下球磨90min，球磨过程中滴加木薯淀粉重量1.5%的3.0 mol·L 的硫酸，使初级淀粉酯活化的同时同步进行第一次酯化反应，得到初级淀粉酯；
（2）微波加热酯化：将初级淀粉酯从球磨机中取出，调节含水量为20%，置于微波炉中，在400W功率下微波加热3min，使初级淀粉酯进行第二次酯化反应，得到高取代度淀粉酯；
（3）洗涤：将高取代度淀粉酯冷却后用90%的甲醇洗涤2次，得到湿产物；
（4）干燥：湿产物在55℃下烘干，得到月桂酸淀粉酯。
（1）机械活化酯化：将玉米淀粉和硬脂酸按10:1.5的重量比混匀，加入球磨机中，在-1
70℃，200 r/min下球磨30min，球磨过程中滴加木薯淀粉重量1.2%的2.5 mol·L 的盐酸，使初级淀粉酯活化的同时同步进行第一次酯化反应，得到初级淀粉酯；
（2）微波加热酯化：将初级淀粉酯从球磨机中取出，调节含水量为30%，置于微波炉中，在80W功率下微波加热3min，使初级淀粉酯进行第二次酯化反应，得到高取代度淀粉酯；
（3）洗涤：将高取代度淀粉酯冷却后用80%的乙醇洗涤2次，得到湿产物；
（4）干燥：湿产物在52℃下烘干，得到硬脂酸淀粉酯。
（1）机械活化酯化：将木薯淀粉和肉豆蔻酸按10:2的重量比混匀，加入球磨机中，在-1
60℃，200 r/min下球磨70min，球磨过程中滴加木薯淀粉重量1.2%的2.5 mol·L 的硝酸，使初级淀粉酯活化的同时同步进行第一次酯化反应，得到初级淀粉酯；
（2）微波加热酯化：将初级淀粉酯从球磨机中取出，调节含水量为28%，置于微波炉中，在200W功率下微波加热3min，使初级淀粉酯进行第二次酯化反应，得到高取代度淀粉酯；
（3）洗涤：将高取代度淀粉酯冷却后用80%的乙醇洗涤3次，得到湿产物；
（4）干燥：湿产物在50℃下烘干，得到肉豆蔻酸淀粉酯。
（1）机械活化酯化：将马铃薯淀粉和棕榈酸按10:1.2的重量比混匀，加入球磨机中，在-1
60℃，300 r/min下球磨60min，球磨过程中滴加木薯淀粉重量1.0%的2.0 mol·L 的盐酸，使物料活化的同时同步进行酯化反应，得到淀粉酯；
（2）洗涤：将淀粉酯冷却后用75%的乙醇洗涤3次，得到湿产物；
（3）干燥：湿产物在50℃下烘干，得到棕榈酸淀粉酯。
（1）微波加热酯化：将玉米淀粉和月桂酸按10:3的重量比混匀，调节物料含水量为
20%，置于微波炉中，在400W功率下微波加热3min，使物料进行酯化反应，反应结束后得到淀粉酯；
（2）洗涤：将淀粉酯冷却后用90%的乙醇洗涤2次，得到湿产物；
（3）干燥：湿产物在55℃下烘干，得到月桂酸淀粉酯。
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