一种页岩孔径分布测试方法
阅读：229发布：2020-05-11
专利汇可以提供一种页岩孔径分布测试方法专利检索，专利查询，专利分析的服务。并且本 发明 涉及 页岩 勘探领域，尤其涉及一种页岩 孔径分布 测试方法，该方法利用气体 吸附 法和高压压汞法获得第一孔径分布数据和第二孔径分布数据，通过对两种方法获得的重复孔径的孔径分布数据的进行差异性判断，并根据判断结果获取处理后的孔径为2nm～200nm的孔径分布数据，再结合两种方法获得的不重复孔径的孔径分布数据，从而可以计算微孔、介孔和宏孔在 岩石 样品中所占的比例，获得岩石样品全尺度孔径分布数据。本 申请 实施例 的全尺度孔径分布测试方法简单、方便，对研究页岩气赋存规律提供了重要的理论 基础 。，下面是一种页岩孔径分布测试方法专利的具体信息内容。
1.一种页岩孔径分布测试方法，其特征在于，包括以下步骤：
获取页岩样品；
对所述页岩样品进行气体吸附法测试，根据气体吸附法测试结果获取所述页岩样品的第一孔径分布数据；
对所述页岩样品进行高压压汞法测试，根据高压压汞法测试结果获取所述页岩样品的第二孔径分布数据；
判断所述第一孔径分布数据和第二孔径分布数据中重复孔径的孔径分布数据的差异性是否符合预设条件，根据判断结果获得处理后的孔径分布数据；
根据所述第一孔径分布数据和所述第二孔径分布数据中不重复孔径的孔径分布数据以及处理后的孔径分布数据计算微孔、介孔和宏孔在所述页 岩样品中所占的比例，获得所述页 岩样品全尺度孔径分布数据；其中，
所述根据判断结果获得处理后的孔径分布数据，具体包括：
当所述第一孔径分布数据和第二孔径分布数据中重复孔径的孔径分布数据的差异性符合预设条件时，所述处理后的孔径分布数据为重复孔径部分中第一孔径分布数据；
当所述第一孔径分布数据和第二孔径分布数据中重复孔径的孔径分布数据的差异性不符合预设条件时，所述处理后的孔径分布数据为重复孔径部分中第一孔径分布数据和第二孔径分布数据的算术平均值。
2.如权利要求1所述的页岩孔径分布测试方法，其特征在于，所述对页岩样品进行气体吸附法测试，根据气体吸附法测试结果获取所述页岩样品的第一孔径分布数据，具体包括：
对所述页岩样品进行低温二氧化碳吸附测试，根据所述低温二氧化碳吸附测试结果获得所述页岩样品的微孔孔径分布数据；
对所述页岩样品进行低温氮吸附测试，根据所述低温氮吸附测试结果获得所述页岩样品孔径为2nm～200nm的孔径分布数据；
对应的，所述第一孔径分布数据包括所述微孔孔径分布数据及孔径为2nm～200nm的孔径分布数据。
3.如权利要求2所述的页岩孔径分布测试方法，其特征在于，所述根据低温二氧化碳吸附测试的结果获得所述页岩样品的微孔孔径分布数据，具体包括：
根据所述低温二氧化碳吸附测试结果，利用密度泛函理论计算所述页岩样品的微孔孔径分布。
4.如权利要求2所述的页岩孔径分布测试方法，其特征在于，所述根据低温氮吸附测试的结果获得所述页岩样品孔径为2nm～200nm的孔径分布数据，具体包括：
根据所述低温氮吸附测试结果，利用BJH法计算孔径为2nm～200nm的孔径分布数据。
5.如权利要求1所述的页岩孔径分布测试方法，其特征在于，所述根据高压压汞法测试结果获取所述页岩样品的第二孔径分布数据，具体包括：
根据所述高压压汞法测试结果，利用Washburn方程计算所述页岩样品的第二孔径分布数据。
6.如权利要求5所述的页岩孔径分布测试方法，其特征在于，所述第二孔径分布数据包括介孔及宏孔孔径分布数据。
7.如权利要求1所述的页岩孔径分布测试方法，其特征在于，所述页岩样品为按照预设目数进行过筛处理后的页岩样品。
8.如权利要求1所述的页岩孔径分布测试方法，其特征在于，在对所述页岩样品进行气体吸附法测试之前，还包括：
将所述页岩样品等分成三份；其中，一份用于低温二氧化碳吸附测试，一份用于低温氮吸附测试，一份用于高压压汞法测试。
一种页岩孔径分布测试方法
技术领域
[0001] 本发明涉及页岩勘探领域，尤其涉及一种页岩孔径分布测试方法。
背景技术
[0002] 页岩气体主要以游离态和吸附态存在于页岩储层中，页岩的孔隙结构决定着页岩的吸附和渗流特性，因此，研究页岩储层的孔隙结构对于页岩的含气性评价和勘探开发具有十分重要的意义。页岩气藏储层岩心的孔隙尺度分布跨度非常大，包括微孔(孔隙直径＜2nm)、介孔(2nm≤孔隙直径≤50nm)、宏孔(孔隙直径＞50nm)，准确获取页岩全尺度孔径分布特征是微观储层评价的基础，对研究页岩气赋存规律有着重要的指导意义。目前研究页岩孔径分布的测试手段主要有气体吸附法、气泡法、高压压汞法等，气体吸附法中吸附质气体的选择与孔径大小有关，受吸附质气体饱和蒸汽压、液化温度及三相点等物理性质的影响，气体吸附法一般测试微孔和介孔孔径分布。压汞法中为了使汞进入孔径更小的孔隙，须对汞施加更高的压力，因受测试仪器的压力极限的影响，压汞法测试孔径范围为一般在几纳米到几百个微米之间，因此压汞法对微孔测试困难。因此，目前尚缺乏一种科学的直接研究包括微孔、介孔、宏孔在内的全尺度孔径分布测试方法。
发明内容
[0004] 为达到上述目的，一方面，本申请实施例提供了一中页岩孔径分布测试方法，包括以下步骤：
[0005] 获取页岩样品；
[0006] 对所述页岩样品进行气体吸附法测试，根据气体吸附法测试结果获取所述页岩样品的第一孔径分布数据；
[0007] 对所述页岩样品进行高压压汞法测试，根据高压压汞法测试结果获取所述页岩样品的第二孔径分布数据；
[0008] 判断所述第一孔径分布数据和第二孔径分布数据中重复孔径的孔径分布数据的差异性是否符合预设条件，根据判断结果获得处理后的孔径分布数据；
[0009] 根据所述第一孔径分布数据和所述第二孔径分布数据中不重复孔径的孔径分布数据以及处理后的孔径分布数据计算微孔、介孔和宏孔在所述岩石样品中所占的比例，获得所述岩石样品全尺度孔径分布数据。
[0010] 本申请实施例中所述的页岩孔径分布测试方法，所述根据判断结果获得处理后的孔径分布数据，具体包括：
[0011] 当所述第一孔径分布数据和第二孔径分布数据中重复孔径的孔径分布数据的差异性符合预设条件时，所述处理后的孔径分布数据为重复孔径部分中第一孔径分布数据；
[0012] 当所述第一孔径分布数据和第二孔径分布数据中重复孔径的孔径分布数据的差异性不符合预设条件时，所述处理后的孔径分布数据为重复孔径部分中第一孔径分布数据和第二孔径分布数据的算术平均值。
[0013] 本申请实施例中所述的页岩孔径分布测试方法，所述对页岩样品进行气体吸附法测试，根据气体吸附法测试结果获取所述页岩样品的第一孔径分布数据，具体包括：
[0015] 对所述页岩样品进行低温氮吸附测试，根据所述低温氮吸附测试结果获得所述页岩样品孔径为2nm～200nm的孔径分布数据；
[0016] 对应的，所述第一孔径分布数据包括所述微孔孔径分布数据及孔径为2nm～200nm的孔径分布数据。
[0017] 本申请实施例中所述的页岩孔径分布测试方法，所述根据低温二氧化碳吸附测试的结果获得所述页岩样品的微孔孔径分布数据，具体包括：
[0018] 根据所述低温二氧化碳吸附测试结果，利用密度泛函理论计算所述页岩样品的微孔孔径分布。
[0019] 本申请实施例中所述的页岩孔径分布测试方法，所述根据低温氮吸附测试的结果获得所述页岩样品孔径为2nm～200nm的孔径分布数据，具体包括：
[0020] 根据所述低温氮吸附测试结果，利用BJH法计算孔径为2nm～200nm的孔径分布数据。
[0021] 本申请实施例中所述的页岩孔径分布测试方法，所述根据高压压汞法测试结果获取所述页岩样品的第二孔径分布数据，具体包括：
[0022] 根据所述高压压汞法测试结果，利用Washburn方程计算所述页岩样品的第二孔径分布数据。
[0023] 本申请实施例中所述的页岩孔径分布测试方法，所述第二孔径分布数据包括介孔及宏孔孔径分布数据。
[0024] 本申请实施例中所述的页岩孔径分布测试方法，所述页岩样品为按照预设目数进行过筛处理后的页岩样品。
[0025] 本申请实施例中所述的页岩孔径分布测试方法，在对所述页岩样品进行气体吸附法测试之前，还包括：
[0026] 将所述页岩样品等分成三份；其中，一份用于低温二氧化碳吸附测试，一份用于低温氮吸附测试，一份用于高压压汞法测试。
[0027] 本申请实施例分别利用气体吸附法和高压压汞法获得第一孔径分布数据和第二孔径分布数据，通过对两种方法获得的重复孔径的孔径分布数据的进行差异性判断，并根据判断结果获取处理后的孔径为2nm～200nm的孔径分布数据，再结合两种方法获得的不重复孔径的孔径分布数据，从而可以计算微孔、介孔和宏孔在岩石样品中所占的比例，获得岩石样品全尺度孔径分布数据。本申请实施例的全尺度孔径分布测试方法简单、方便，对研究页岩气赋存规律提供了重要的理论基础。附图说明
[0028] 为了更清楚地说明本申请实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本申请中记载的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动性的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
[0029] 图1是本申请实施例的页岩孔径分布测试方法示意图；
[0030] 图2(a)～2(b)是本申请一实施例的页岩孔径分布测试结果示意图；
具体实施方式
[0031] 为了使本技术领域的人员更好地理解本申请中的技术方案，下面将结合本申请实施例中的附图，对本申请实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本申请一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本申请中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都应当属于本申请保护的范围。
[0032] 参考图1，本申请实施例的页岩孔径分布测方法，包括如下步骤：
[0033] S1、获取页岩样品。
[0034] 本申请实施例中，所述页岩样品为进行过筛处理后的页岩储层岩心岩石样品颗粒，过筛的目的是选择合适的目数样品，既不破坏介孔和微孔，又能测到绝大多数的孔隙，本申请发明人经过大量的研究实验得出：过筛目数为20目～36目较为适宜。
[0035] S2、对所述页岩样品进行气体吸附法测试，根据气体吸附法测试结果获取所述页岩样品的第一孔径分布数据。
[0036] 气体吸附法是在恒温下从1013.25Pa～101 325Pa逐步升高作为吸附质的气体分压，测定多孔试样对其相应的吸附量，由吸附量对分压作图，可得到多孔体的吸附等温线；反过来从101 325Pa～1013.25Pa逐步降低分压，测定相应的脱附量，由脱附量对分压作图，则可得到对应的脱附等温线。试样的孔隙体积由气体吸附质在沸点温度下的吸附量计算。
在沸点温度下，当相对压力为1或非常接近于1时，吸附剂的微孔和中孔一般可因毛细管凝聚作用而被液化的吸附质充满。根据毛细管凝聚原理，孔的尺寸越小，在沸点温度下气体凝聚所需的分压就越小。而在不同分压下所吸附的吸附质液态体积对应于相应尺寸孔隙的体积，故可由孔隙体积的分布来测定孔径分布。一般而言，脱附等温线更接近于热力学稳定状态，故常用脱附等温线计算孔径分布。
在沸点温度下，当相对压力为1或非常接近于1时，吸附剂的微孔和中孔一般可因毛细管凝聚作用而被液化的吸附质充满。根据毛细管凝聚原理，孔的尺寸越小，在沸点温度下气体凝聚所需的分压就越小。而在不同分压下所吸附的吸附质液态体积对应于相应尺寸孔隙的体积，故可由孔隙体积的分布来测定孔径分布。一般而言，脱附等温线更接近于热力学稳定状态，故常用脱附等温线计算孔径分布。
[0037] 吸附质气体的选择与孔径大小有关，由于微孔孔径尺寸非常小，在选择吸附质气体时，应尽量选择分子直径小的吸附质气体，以利于样品的吸附，保证测试结果的有效性。由于受到二氧化碳气体饱和蒸汽压、液化温度及三相点等物理性质的影响，二氧化碳无法再介孔中发送毛细管凝聚过程，即无法对介孔孔径分布进行计算。但是对于小于2nm的微孔来说，由于二氧化碳分子较小的动力学直径，可以用于测量微孔孔径。本申请实施例中，通过低温二氧化碳吸附测试的方法可以获得所述页岩样品的微孔孔径分布。具体测试步骤包括：样品处理、样品称重和样品测试。由于吸附法测试的关键是吸附质气体有效地吸附在被测颗粒的表面或填充在孔隙中，因此样品颗粒表面是否干净至关重要。样品处理的目的主要是让非吸附质分子占据的表面尽可能地被释放出来，一般情况下，真空脱气分两步，100℃左右常压下去除的是其表面吸附的水分子，350℃左右去除有机物。本申请实施例中将所述页岩样品进行脱气处理后将样品放入样品管中并称重，然后放入填充棒并将填充棒安装到分析仪器上。将装满冰块的杜瓦瓶放在仪器托盘中，点击仪器开始按钮进行测试从而获得测试结果，即吸附-脱附等温曲线数据。本申请实施例中，使用的是美国康塔仪器有限公司Autobsorb-6B气体吸附法孔径分析仪对所述岩石样品进行二氧化碳低温吸附测试。
[0038] 宏观热力学计算孔径方法是基于一定的孔填充机理的假设，是与孔内毛细管凝聚现象相关，可以应用于介孔孔径分布分析，但不适用于微孔填充的描述。密度泛函理论(DFT)是从分子动力学的角度计算孔径的方法，DFT理论认为孔内吸附分子的存在依赖于表面力和其它分子间的相互作用强度，也就是说小孔内的吸附和大孔内的吸附状态是不一样的，因此被吸附分子摩尔密度的变化是孔尺寸的函数。本申请实施例中，根据吸附-脱附等温曲线数据，可以利用密度泛函理论计算所述页岩样品的微孔孔径分布。根据DFT理论，对于微孔，密度ρ与孔径z的函数关系可表示为：
[0039]
[0040] 式中，T为温度，k为玻尔兹曼常数，fex为超额自由能， 为权重函数， 为加权密度，Φattr表示吸引作用。
[0041] 本申请实施例中，选择氮气作为吸附质气体时，通过低温氮吸附测试的方法可以获得所述页岩样品孔径为2nm～200nm的孔径分布数据。具体测试步骤包括：将所述页岩样品进行脱气处理后将样品放入样品管中并称重，然后放入填充棒并将填充棒安装到分析仪器上。将装满冰块的杜瓦瓶放在仪器托盘中，点击仪器开始按钮进行测试从而获得测试结果，即吸附-脱附等温曲线数据。本申请实施例中，使用的是Autobsorb-6B气体吸附孔径分析仪对所述岩石样品进行低温氮吸附测试。根据吸附-脱附等温曲线数据，利用BJH(Barrett-Joyner-Halenda)方法可以计算所述页岩样品的介孔孔径分布。BJH法是通过应用Kelvin方程的方法，即假定孔隙为圆柱形，则根据Kelvin方程，孔隙半径rk可以表示为：
[0042]
[0043] 式中，σ为吸附质在沸点时的表面张力，R为气体常数，Vm为液体吸附质的摩尔体积(液氮3.47x 10-5m3/mol)，T为液态吸附质的沸点(液氮沸点为77K)，P为达到吸附或脱附平衡后的气体压力，P0为气体吸附质在沸点时的饱和蒸汽压，即液态吸附质的蒸汽压力。
[0044] 实际上，孔壁在凝聚之前就已存在吸附层，或脱附后还留下一个吸附层。因此，实际的孔隙半径rp应该是：
[0045] rp＝rk+t
[0046] 式中，P为达到吸附或脱附平衡后的气体压力，P0为气体吸附质在沸点时的饱和蒸汽压，t为吸附层的厚度，
[0047] 在以上基础上，采用脱附等温线，由BJH公式即可计算出页岩样品的孔径分布，具体公式为：
[0048] ΔVp＝Q(ΔVT-0.85×Δt×ΣΔSp)
[0049] 式中，ΔVp为第i步脱附出的孔体积；Q＝rp/rk，为第i步将孔芯体积换算成孔体积的系数；ΔVT为第i步脱附出来的吸附量(液体体积)；Δt为第i步相对压力降低时的吸附层厚减薄；ΣΔSp为第i步之前各步脱附而露出的面积之和。
[0050] 本申请实施例中，在步骤S2之前，还包括：将所述页岩样品等分成三份；其中，一份用于低温二氧化碳吸附测试，一份用于低温氮吸附测试，一份用于高压压汞法测试。
[0051] S3、对所述页岩样品进行高压压汞法测试，根据高压压汞法测试结果获取所述页岩样品的第二孔径分布数据。
[0052] 由于一定的压力值对应于一定的孔径值，而相应的汞压入量则相当于该孔径对应的孔体积。这个体积在实际测定中是前后两个相邻的实验压力点所反应的孔径范围内的孔体积。所以，在实验中只要测定多孔材料在各个压力点下的汞压入量，即可求出其孔径分布。压汞法测定多孔材料的孔径即是利用汞对固体表面不浸润的特性，用一定压力将汞压入多孔体的孔隙中以克服毛细管的阻力。应用压汞法测量的多孔体连通孔隙直径分布范围一般在几纳米到几百个微米之间。将被分析的多孔材料置于压汞仪中，在压汞仪中被孔隙吸进的汞体积即是施加于汞上压力的函数。为了使汞进入孔径更小的孔隙，须对汞施加更高的压力。随着施加压力的增大，汞逐渐充满到较小的孔隙中，直至所有开孔隙被汞填满为止。当作用于试样中汞上的压力从大气压提高到仪器的压力极限时，根据膨胀计毛细管茎中汞的体积变化，可测出细孔部分的体积。从上述过程可得到汞压入量与压力的关系曲线，并由此可求得其开孔隙的孔径分布。
[0053] 本申请实施例中，通过高压压汞法可以获得所述页岩样品介孔及宏孔孔径分布数据。具体测试步骤包括：将页岩样品装入样品管，在样品管磨沙口上均匀涂抹真空密封脂，用紧固件将样品管装配好，首先将装配好的样品管装入低压站，并进行抽真空处理，对于页岩样品，抽真空时间应大于30分钟，然后运行低压分析。待低压站的分析完成后，打开高压仓，将样品管从低压站取出，移入高压仓，将样品管顶部的空隙部分用注射器注满高压油，关闭高压仓，然后运行高压分析。本申请实施例中，采用的是美国康塔仪器有限公司生产的Poremaster高压高压压汞孔分析仪对所述页岩样品进行低压分析和高压分析，从而获得所述岩石样品的测试结果，即汞压入量与液面压力的关系数据。本申请实施例中根据测试结果可以采用Washburn方程计算所述页岩样品孔径为2nm～200nm的孔径分布数据及孔径大于200nm的孔径分布。其中，所述Washburn方程为:
[0054] ΔP＝-2γcosθ/R
[0055] 其中，ΔP为作用在液面的压力，γ为液体的表面张力，θ为浸润液体接触角，R为孔径。汞的表面张力γ＝0.48N/m，而汞与各类物质间的接触角θ在135°～150°之间，通常取平均值140°，故上式可简化为：
[0056] ΔP＝0.736/r
[0057] 根据施加的液面压力ΔP，便可以求出对应的孔径尺寸r。由汞压入量便可求出对应尺寸的孔体积，由此便可算出孔体积随孔径大小变化的曲线，从而获得所述页岩样品介孔及宏孔孔径分布
[0058] S4、对所述第一孔径分布数据和第二孔径分布数据中重复孔径的孔径分布数据进行差异性判断，根据判断结果获得处理后的孔径分布数据。
[0059] 本申请实施例中第一孔径分布数据包括微孔孔径分布数据及孔径为2nm～200nm的孔径分布数据，第二孔径分布数据包括介孔及宏孔孔径分布数据，由于第一孔径分布数据和第二孔径分布数据都包含了孔径为2nm～200nm的分布，即本申请实施例中第一孔径分布数据和第二孔径分布数据中重复孔径为2nm～200nm，因此，本申请实施例中，两种方法得到的孔径为2nm～200nm的分布数据需要进行差异性判断。首先以正态总体均值的假设检测中关于“成对数据的检测方法”为理论基础，判断低温氮吸附和高压压汞两种方法得到的数据差异性是否符合预设条件，并根据判断结果获得处理后的孔径为2nm～200nm的孔径分布数据。由于各样品的孔径分布特性有广泛的差别，不能将低温氮吸附测试结果看成是同分布随机变量的观察值，因而低温氮吸附测试的孔径分布数据不能看成是一个样本的样本值，同样，高压压汞法测试的孔径分布数据也不能看成是一个样本的样本值。同时，对于两种测试方法得到的每一对数据而言，是同一样品用不同仪器测得的结果，因此，低温氮吸附法测试值和高压压汞法测试值不是两个独立的随机变量的观察值。而同一对中两个数据的差异则可看作成是仅由这两台仪器性能的差异所引起的，因此，局限于各对中两个数据来比较就能排除种种其它因素，而只考虑单独由仪器的性能所产生的影响，从而能比较这两台仪器的测试结果是否有显著的差异。
[0060] 如表1所示为本申请一实施例中1号样品使用低温氮吸附测试法结果和高压压汞法测试法结果中重复孔径的孔径分布数据，有12对相互独立的测试结果，(X1，Y1)，(X2，Y2)，….，(Xn，Yn)，且D1＝X1-Y1，D2＝X2-Y2，….Dn＝Xn-Yn。由于D1，D2，…，Dn是由同一因素所引起的，可认为它们服从同一分布。假设D1，D2，…，Dn构成正态总体的一个样本，同时基于这一样本检验假设：H0—认为两种仪器的测量结果并无明显差异，H1—认为两种仪器的测量结果有明显差异。分别记D1，D2，…，Dn的样本均值和样本方差的观察值分为dave和SD，按关于单个正态总体均值的t检验。检验该检验问题的拒绝域分别为：
[0061]
[0062] 式中α为检验水平，也称为显著性水平，取0.01；n表示样本数。
[0063] 本申请实施例中预设条件为：
[0064] |t|≥tα/2(n-1)
[0065] 当符合预设条件时，则接受H1，即两种仪器的测量结果有明显差异；当不符合预设条件时，则接受H0，即两种仪器的测量结果无明显差异。
[0066] 1号样品中n＝12，tα/2(11)＝t0.005＝3.1058，即拒绝域为：
[0067]
[0068] 由两种仪器测试之差观察值得dave＝0.2186，SD＝0.6460，则
[0069]
[0070] 现|t|的值不落在拒绝域内，故接受H0，认为此样品两种仪器的测试结果没有明显差异。
[0071] 表1 1号样品两种测试方法中重复孔径部分的孔径分布数据统计的表
[0072]序号 孔隙半径(nm) 氮吸附孔容Xi(mm3/g) 高压压汞孔容Yi(mm3/g) 测试差Di(mm3/g)
1 4.7 0.878 2.218 -1.340
2 6.2 0.932 1.143 -0.210
3 8.8 1.163 0.195 0.968
4 12.3 0.808 0.324 0.484
5 18.0 1.219 0.538 0.681
6 30.4 1.484 0.766 0.718
7 44.3 0.561 0.430 0.131
8 57.0 0.552 0.288 0.264
9 82.1 0.900 0.288 0.612
10 110.6 0.299 0.324 -0.025
11 161.8 0.760 0.396 0.364
12 210.6 0.139 0.162 -0.023
1 4.7 0.878 2.218 -1.340
2 6.2 0.932 1.143 -0.210
3 8.8 1.163 0.195 0.968
4 12.3 0.808 0.324 0.484
5 18.0 1.219 0.538 0.681
6 30.4 1.484 0.766 0.718
7 44.3 0.561 0.430 0.131
8 57.0 0.552 0.288 0.264
9 82.1 0.900 0.288 0.612
10 110.6 0.299 0.324 -0.025
11 161.8 0.760 0.396 0.364
12 210.6 0.139 0.162 -0.023
[0073] 如表2所示为本申请一实施例中2号样品使用低温氮吸附测试法结果和高压压汞法测试法结果中重复孔径的孔径分布数据，检测假设：H0—认为两种仪器的测量结果并无明显差异，H1—认为两种仪器的测量结果有明显差异。现在n＝10，tα/2(9)＝t0.005＝3.2498，则拒绝域为：
[0074]
[0075] 由两种仪器测试之差的观察值得dave＝0.6761，SD＝0.3608，则
[0076]
[0077] 现|t|的值落在拒绝域内，故拒绝H0，接受H1，此样品两种仪器的测试结果有明显差异。
[0078] 表2 2号样品两种测试方法中重复孔径的孔径分布数据统计的表
[0079]序号 孔隙半径(nm) 氮吸附孔容Xi(mm3/g) 高压压汞孔容Yi(mm3/g) 测试差Di(mm3/g)
1 6.2 0.8318 0.7 0.132
2 8.8 1.0369 0.36 0.677
3 12.3 0.7691 0.24 0.529
4 18.0 1.1136 0.27 0.844
5 30.4 1.5112 0.24 1.271
6 44.3 0.7243 0.14 0.584
7 57.0 0.6788 0.07 0.609
8 82.1 0.9332 0.08 0.853
9 110.6 0.2011 0.03 0.171
10 161.8 1.141 0.05 1.091
1 6.2 0.8318 0.7 0.132
2 8.8 1.0369 0.36 0.677
3 12.3 0.7691 0.24 0.529
4 18.0 1.1136 0.27 0.844
5 30.4 1.5112 0.24 1.271
6 44.3 0.7243 0.14 0.584
7 57.0 0.6788 0.07 0.609
8 82.1 0.9332 0.08 0.853
9 110.6 0.2011 0.03 0.171
10 161.8 1.141 0.05 1.091
[0080] 对于1号页岩样品，低温氮吸附和高压压汞法两种测试结果没有明显差异的情况下，处理后的孔径为2nm～200nm孔径分布数据为两种方法测试结果的算术平均值，如表3所示。
[0081] 对于2号页岩样品，低温氮吸附和高压压汞法两种测试结果存在明显差异的情况下，由于有些页岩样品的细小孔喉大量分布，连通性受到影响，导致高压压汞测试的进汞饱和度未达到100％，即高压部分所测量的细小孔隙并没有测量完全，因此，当两种测试结果判断为存在明显差异时，认为高压压汞测试的准确度的可信性低于低温氮吸附，则低温氮吸附测试结果为处理后的孔径为2nm～200nm孔径分布数据。
[0082] 表3 1号样品处理后的孔径分布数据的表
[0083]序号 孔隙半径(nm) 氮吸附孔容Xi(mm3/g) 高压压汞孔容Yi(mm3/g) 平均值(mm3/g)
1 4.7 0.878 2.218 1.548
2 6.2 0.932 1.143 1.038
3 8.8 1.163 0.195 0.679
4 12.3 0.808 0.324 0.566
5 18.0 1.219 0.538 0.878
6 30.4 1.484 0.766 1.125
7 44.3 0.561 0.430 0.495
8 57.0 0.552 0.288 0.420
9 82.1 0.900 0.288 0.594
10 110.6 0.299 0.324 0.311
11 161.8 0.760 0.396 0.578
12 210.6 0.139 0.162 0.151
1 4.7 0.878 2.218 1.548
2 6.2 0.932 1.143 1.038
3 8.8 1.163 0.195 0.679
4 12.3 0.808 0.324 0.566
5 18.0 1.219 0.538 0.878
6 30.4 1.484 0.766 1.125
7 44.3 0.561 0.430 0.495
8 57.0 0.552 0.288 0.420
9 82.1 0.900 0.288 0.594
10 110.6 0.299 0.324 0.311
11 161.8 0.760 0.396 0.578
12 210.6 0.139 0.162 0.151
[0084] S5、根据所述第一孔径分布数据和所述第二孔径分布数据中不重复孔径的孔径分布数据以及处理后的孔径分布数据计算微孔、介孔和宏孔在所述岩石样品中所占的比例，获得所述岩石样品全尺度孔径分布数据。
[0085] 本申请实施例中，所述第一孔径分布数据和所述第二孔径分布数据中不重复孔径的孔径分布数据为低温二氧化碳吸附测试获得的微孔孔径数据及高压压汞法获得的大于200nm的宏孔孔径分布数据，再结合处理后的孔径为2nm～200nm的孔径分布数据，从而可以对各孔径分布数据进行算术叠加，计算微孔、介孔和宏孔在所述岩石样品中所占的比例，最后获得所述岩石样品全尺度孔径分布数据。如表4所示为给出1号岩石样品全尺度孔容分布数据，其中孔径为4.7nm～210.6nm之间的数据为处理后的孔径分布数据，其它孔径的数据为第一孔径分布数据和第二孔径分布数据中不重复的孔径分布数据，根据测试获得的孔径分布数据，从而可以计算微孔、介孔和宏孔在岩石样品中所占的比例，即：
[0086]
[0087] 表4 1号岩石页岩样品全尺度孔径分布数据的表
[0088]
[0089] 如图2(a)和2(b)所示分别为本申请实施例中1号岩石样品和2号岩石样品的全尺度孔径分布图。从图中可以看出，1号页岩样品的孔隙以微孔和介孔为主，2号页岩样品的孔隙以微孔为主。
[0090] 本申请实施例分别利用气体吸附法和高压压汞法获得第一孔径分布数据和第二孔径分布数据，通过对两种方法获得的重复孔径的孔径分布数据的进行差异性判断，并根据判断结果获取处理后的孔径为2nm～200nm的孔径分布数据，再结合两种方法获得的不重复孔径的孔径分布数据，从而可以计算微孔、介孔和宏孔在岩石样品中所占的比例，获得岩石样品全尺度孔径分布数据。本申请实施例的全尺度孔径分布测试方法简单、方便，对研究页岩气赋存规律提供了重要的理论基础。
[0091] 以上所述的具体实施例，对本申请的目的、技术方案和有益效果进行了进一步详细说明，所应理解的是，以上所述仅为本申请实施例的具体实施例而已，并不用于限定本申请的保护范围，凡在本申请的精神和原则之内，所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本申请的保护范围之内。
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