微生物载体杂化MBfR膜及其制备方法
阅读：1016发布：2020-08-26
专利汇可以提供微生物载体杂化MBfR膜及其制备方法专利检索，专利查询，专利分析的服务。并且本 发明 涉及 微 生物 载体杂化MBfR膜及其制备方法，所述的MBfR膜包括重量百分比的各组分的铸膜液：PVDF12-35％，成孔剂2-18％，微生物载体0.05-15％以及 溶剂 45-86％；微生物载体主要为300～2000目粒度的 硝酸 改性 活性炭 粉末或者 碳 纳米管 中的一种或二种的组合。所述微生物载体杂化MBfR膜为中空 纤维 膜，内外侧孔径梯度分布，内外侧孔径比值5～50；中空纤维膜为内外圆同心的单芯膜或多芯孔的结构。膜表面掺杂的活性炭微颗粒提供了极大的 比表面积 ，为产品提供了良好的微生物附着及生长条件；多芯孔膜结构具备较高的机械强度，使产品抗 水 力 及汽水冲击的能力大大增强。，下面是微生物载体杂化MBfR膜及其制备方法专利的具体信息内容。
1.一种微生物载体杂化MBfR膜，其特征在于，所述微生物载体杂化MBfR膜为中空纤维膜；包括以下重量百分比的各组份的铸膜液：
所述的微生物载体为300～2000目粒度的硝酸改性活性炭粉末或者碳纳米管中的一种或二种的组合。
2.一种微生物载体杂化MBfR膜，其特征在于，所述微生物载体杂化MBfR膜为中空纤维膜；由具有以下重量百分比的各组份的铸膜液制成：
所述的微生物载体为300～2000目粒度的硝酸改性活性炭粉末或者碳纳米管中的一种或二种的组合。
3.权利要求1或2所述微生物载体杂化MBfR膜，其特征在于，所述中空纤维膜的支撑层为海绵状微观结构、指状孔或泡腔结构。
4.根据权利要求1或2所述微生物载体杂化MBfR膜，其特征在于，所述中空纤维膜的内外侧孔径梯度分布，内外侧孔径比值5～50。
5.根据权利要求1或2所述微生物载体杂化MBfR膜，其特征在于，所述中空纤维膜为内压式中空纤维膜，内压式中空纤维膜内侧过滤孔径介于0.02～5微米之间，外侧孔径介于
0.1～50微米之间。
6.根据权利要求1或2所述微生物载体杂化MBfR膜，其特征在于，所述中空纤维膜为外压式中空纤维膜，外压式中空纤维膜内侧孔径介于0.1～50微米之间，外侧过滤孔径介于
0.02～5微米之间。
7.根据权利要求1或2所述微生物载体杂化MBfR膜，其特征在于，所述中空纤维膜为内外圆同心的单芯膜。
8.根据权利要求1或2所述微生物载体杂化MBfR膜，其特征在于，所述中空纤维膜为一个较大的外部圆形，内部含有1～11个芯孔的结构。
9.一种微生物载体杂化MBfR膜的制备方法，其采用的是干-湿法或湿法制膜，包括如下步骤：
(1)精确按照权利要求1或2所述的微生物载体杂化MBfR膜的重量比的各组份配制铸膜液；
(2)将步骤(1)配制的铸膜液在温度50～132℃下充分搅拌溶解；
(3)对溶解的铸膜液进行真空或静置脱泡；
(4)将脱泡后的铸膜液通过氮气或泵挤入插入管式喷丝头，芯液通入15～80℃的水或水溶液，所述水溶液由质量百分百占10～85％的DMAc或DMF与纯水组成，喷丝头吐出口距离凝胶浴液面以下20厘米至液面以上50厘米，凝胶浴槽温度恒定在10-70℃，铸膜液在凝胶浴槽中成膜并通过卷绕系统收集产品。
10.根据权利要求9所述的微生物载体杂化MBfR膜的制备方法，其特征在于，所述微生物载体杂化MBfR膜的卷取速度为10-100m/min。
微生物载体杂化MBfR膜及其制备方法
技术领域
背景技术
[0002] 膜生物膜反应器(Membrane Biofilm Reactor,MBfR)膜是一种将膜曝气与传统生物污水处理相结合的新型水污染控制技术，由于具有优异的氧传质特性，可以应用于亚硝酸盐超标的饮用水项目处理，相比于反渗透处理工艺及纳滤处理工艺，节能达40～90％，且无浓水排放；也可以应用于黑臭河治理及其它硝化、反硝化环节，在给水净化、中水回用、废水处理等领域得到越来越广泛的应用。目前国内外现有的市场化产品由于基本采用烧结拉伸PTFE疏水膜作为MBfR膜材料，存在无皮层，内外侧孔径一致，泡点压力过低，外皮层孔径过小微生物极难挂膜，且微生物只能通过EPS简单附着在MBfR膜表面，微生物性质单一，数量少，由此带来氧传质微生物利用率极低，COD及TN去除效率不稳定的弊端，从而很难市场化推广。因此，寻找一种具有孔径梯度，合适的内层孔径保证合适的泡点压力，外层具有较大的立体网状孔结构及巨大的比表面积，便于微生物生长繁殖的膜元件生产工艺非常重要。
[0003] 聚偏氟乙烯(PVDF)是一种目前广泛应用的高端合成材料，具有非常优异的物理化学性能，可以耐大多数无机酸(发烟硫酸和浓硝酸除外)以及各种强碱、多数有机溶剂(如醇类、卤代烃、脂肪烃、芳烃)等，可以应用于各种腐蚀性环境。但对于长期处于水力及汽水冲击使用环境而言，无支撑PVDF中空纤维膜存在易断丝的缺陷，市面MBR膜元件目前为解决该问题，采用PET钩织管涂敷PVDF制造过滤膜，但该内过滤膜只能作为外压使用，内压使用会导致皮层脱落，产品失效问题。
[0004] 为此有必要开发一种内层具有较小孔径，外层具有较大立体网状孔结构，且外层须具有较大的比表面积的MBfR膜，同时要求MBfR膜具备较高的机械强度，以适应存在较高的水力冲击的使用环境。发明内容
[0005] 本发明的目的在于为克服现有技术的不足，提供一种微生物载体杂化MBfR膜，微生物极易附着且泡点合适的PVDF材质为主材的增强机械强度的MBfR中空纤维膜，同时，本发明还提供了该膜的制备方法。
[0006] 为解决上述技术问题，本发明是通过以下技术方案来实现的：
[0007] 本发明提供了一种微生物载体杂化MBfR膜，所述微生物载体杂化MBfR膜为中空纤维膜；包括以下重量百分比的各组份的铸膜液：PVDF 12-35％、成孔剂2-18％、微生物载体0.05-15％、溶剂45-86％，所述的微生物载体为300～2000目粒度的硝酸改性活性炭粉末或者碳纳米管中的一种或二种的组合。
[0008] 优选地，本发明提供微生物载体杂化MBfR膜，所述微生物载体杂化MBfR膜为中空纤维膜；由具有以下重量百分比的各组份的铸膜液制成：PVDF 12-35％、成孔剂2-18％、微生物载体0.05-15％、溶剂45-86％，所述的微生物载体为300～2000目粒度的硝酸改性活性炭粉末或者碳纳米管中的一种或二种的组合。
[0009] 优选地，本发明提供微生物载体杂化MBfR膜，PVDF为重均分子量10-80万的树脂粉。
[0010] 进一步优选地，PVDF为平均重均分子量20～60万的树脂粉。
[0011] 优选地，本发明提供微生物载体杂化MBfR膜，成孔剂主要成分为聚乙二醇、甘油、吐温、二甘醇及聚乙烯吡咯烷酮的一种或多种混合物。
[0012] 进一步优选地，聚乙二醇平均相对分子量为PEG200-PEG2000。
[0013] 进一步优选地，聚乙二醇平均相对分子量为PEG400-PEG600。
[0014] 进一步优选地，聚乙烯吡咯烷酮K值为K15-K120。
[0015] 进一步优选地，聚乙烯吡咯烷酮K值为K60-K120。
[0016] 优选地，本发明提供微生物载体杂化MBfR膜，溶剂主要成分为二甲基甲酰胺、二甲基乙酰胺、磷酸丁内酯中的一种或多种混合溶剂。
[0017] 在另一优选例中，本发明提供微生物载体杂化MBfR膜，所述的膜为内压式或外压式中空纤维膜。
[0018] 优选地，本发明提供微生物载体杂化MBfR膜，内压式中空纤维膜内侧过滤孔径介于0.02～1.5微米之间，外侧孔径介于0.1～50微米之间。
[0019] 优选地，本发明提供微生物载体杂化MBfR膜，外压式中空纤维膜内侧孔径介于0.1～50微米之间，外侧过滤孔径介于0.02～1.5微米之间。
[0020] 优选地，本发明提供微生物载体杂化MBfR膜，膜结构的支撑层为海绵状微观结构，也可为指状孔或泡腔结构。为提高产品强度及韧性优选海绵状微孔结构；为产品降低能耗，优选指状孔单皮层结构。
[0021] 优选地，本发明提供微生物载体杂化MBfR膜，膜内外侧孔径梯度分布，内外侧孔径比值5～50，优选10～40，更优选15～30。
[0022] 在另一优选例中，本发明提供微生物载体杂化MBfR膜，所述中空纤维可以是简单的内外圆保持一定同心度的单芯膜；也可以为一个较大的外部圆形，内部含有1～11个芯孔的结构，优选3～9个芯孔，更优选5～7个芯孔，芯孔数量优选奇数个。
[0023] 本发明还提供了一种微生物载体杂化MBfR膜的制备方法，所述MBfR膜的制备方法，其采用的是干-湿法或湿法制膜，包括如下步骤：
[0024] (1)精确按前述重量比的各组份配制铸膜液；
[0025] (2)将该铸膜液在温度50～132℃下充分搅拌溶解；
[0027] (4)通过常规纺丝工艺进行纺丝及干燥。
[0028] 优选地，步骤4具体操作为：将脱泡后的铸膜液通过氮气或泵挤入插入管式喷丝头，芯液通入15～80℃水或水溶液，所述水溶液由质量百分百占10～85％的DMAc或DMF与纯水组成，喷丝头吐出口距离凝胶浴液面以下20厘米至液面以上50厘米，凝胶浴槽温度恒定在10-70℃，前述铸膜液在凝胶浴槽中成膜并通过卷绕系统收集产品。
[0029] 优选地，本发明提供的微生物载体杂化MBfR膜的制备方法，MBfR膜的卷取速度为10-100m/min，优选15-45m/min。
[0030] 本发明与现有技术相比的明显有益效果是：本发明提供的微生物载体杂化MBfR膜，具有以下几个特点：
[0031] 1.改性剂为300～2000目粒度的硝酸改性活性炭粉末或者碳纳米管中的一种或二种组合，其中改性活性炭经硝酸处理后，有效去除活性炭加工过程中产品中的灰分含量，克服了未经硝酸、盐酸或磷酸等无机酸处理的活性炭产品中过高的灰分会导致制膜时铸膜液不稳定，导致产品质量不可控的问题；活性炭粉末经过硝酸处理后表面富含羟基基团，有利于铸膜液稳定及活性炭粉末在最终产品中与PVDF形成良好的结合。
[0032] 2.通过本发明所生产的MBfR膜内侧过滤孔径介于0.08～0.5微米之间，外侧孔径介于0.15～30微米之间，N2泡点压力在20kpa～500kpa之间，合适的泡点压力使产品具有简易的过程操作方式和更优异的氧(氢)利用率。
[0034] 4.多芯孔膜结构使产品抗水力及汽水冲击的能力大大增强，且制备方法简单，操作简便。
[0036] 为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，对于本领域普通技术人员而言，在不付出创造性劳动性的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
[0037] 图1为多芯孔增强抗水力及汽水冲击MBfR膜结构示意图。
具体实施方式
[0038] 为使本申请实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本申请实施例中的附图，对本申请实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本申请的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本申请中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所获得的所有其他实施例，都属于本申请保护的范围。
[0039] 中空纤维膜是指外形像纤维状，具有自支撑作用的膜。中空纤维膜是以聚砜、二甲基乙酰胺为原料加工成中空内腔的纤维丝，再除以高渗透性聚合物，具有选择性渗透特性。
[0040] 微生物载体杂化MBfR膜采用干-湿法或湿法制膜，包括如下步骤：
[0041] 1.精确按照要求的重量比的各组份配制铸膜液；
[0042] 2.将该铸膜液在温度50～132℃下充分搅拌溶解；
[0043] 3.对溶解的铸膜液进行充分的真空或静置脱泡；
[0044] 4.通过常规纺丝工艺进行纺丝及干燥。
[0045] 步骤4，具体操作过程：将脱泡后的铸膜液通过氮气或泵挤入插入管式喷丝头，芯液通入15～80℃水或10-85％的对应溶剂的水溶液，喷丝头吐出口距离凝胶浴液面以下20厘米至液面以上50厘米，凝胶浴槽温度恒定在10-70℃，前述铸膜液在凝胶浴槽中成膜并通过卷绕系统收集产品。
[0046] 实施例1
[0047] 实施例1各组分按以下重量比配制MBfR膜的铸膜液：重均分子量为70万的PVDF树脂粉15％，聚乙烯吡咯烷酮(PVP-K15)粉末12％，聚乙二醇(PEG-600)液体3％，200目粒径硝酸改性活性炭材料2％，市售碳纳米管3％，二甲基乙酰胺(DMAc)溶剂65％，将以上物料按一定的顺序(首先先将PVP-K15及PEG-600加入DMAC溶液中，搅拌20分钟，再加入活性炭及碳纳米管，搅拌30分钟到2小时，最后加入PVDF。活性炭及碳纳米管也可以最先加入，但不能最后加入，否则会导致混合不均匀，混合不均匀会使最终产品有缺陷。)加入反应釜中，反应釜夹套温度恒定在60℃，以150rpm的搅拌速度搅拌12小时，并静置12小时使料液充分脱除气泡，并缓慢降温至50℃，将计量泵及喷丝头温度缓慢加热至50℃，喷丝头距离凝胶浴页面30mm，凝胶浴为电导率为10西门子的纯净水，其中凝胶浴温度为60℃，芯液温度为50℃(芯液为DMAc质量百分比30％的水溶液)，以10m/min的速度纺丝，成品纤维内径0.5mm，外径1.0mm。将收集的成品膜纤维充分浸泡漂洗，去除残留溶剂及致孔剂，然后按公知的方法测试该实施例性能，采用中空纤维膜拉伸测试仪(型号：YM-065，品牌：元茂)检测纤维拉伸断裂强度，检测的数值越大，产品性能越好。本实施例的性能测试结果如下：纤维拉伸断裂伸长率为
132％，纤维拉伸断裂强度2.1N，中空纤维膜外侧过滤孔径0.08微米，内侧过滤孔径12微米。
132％，纤维拉伸断裂强度2.1N，中空纤维膜外侧过滤孔径0.08微米，内侧过滤孔径12微米。
[0048] 实施例2
[0049] 实施例2各组分按以下重量比配制MBfR膜的铸膜液：重均分子量为70万的PVDF树脂粉18％，聚乙烯吡咯烷酮(PVP-K15)粉末8％，600目粒径硝酸改性活性炭材料0.5％，市售碳纳米管4.5％，二甲基乙酰胺(DMAc)溶剂69％。纺丝工艺与实施例l相同，以15m/min的速度纺丝，测得的成品性能如下：纤维拉伸断裂伸长率为165％，纤维拉伸断裂强度3.6N，中空纤维膜外侧孔径0.1微米，内侧孔径22微米。
[0050] 实施例3
[0051] 实施例3各组分按以下重量比配制MBfR膜的铸膜液：重均分子量为70万的PVDF树脂粉25％，聚乙二醇(PEG-600)液体15％，市售碳纳米管5％，二甲基甲酰胺(DMF)溶剂55％。纺丝工艺与实施例l相同，以45m/min的速度纺丝，测得的成品性能如下：纤维拉伸断裂伸长率为176％，纤维拉伸断裂强度4.2N，中空纤维膜外侧孔径0.05微米，内侧孔径15微米。
[0052] 实施例4
[0053] 实施例4各组分按以下重量比配制MBfR膜的铸膜液：重均分子量为70万的PVDF树脂粉25％，聚乙二醇(PEG-600)液体15％，300目粒径硝酸改性活性炭材料5％，二甲基甲酰胺(DMF)溶剂55％。反应釜夹套温度恒定在80℃，以150rpm的搅拌速度搅拌12小时，并静置12小时使料液充分脱除气泡，并缓慢降温至70℃，将计量泵及喷丝头温度缓慢加热至70℃，喷丝头距离凝胶浴页面100mm，凝胶浴为60％的DMAc的水溶液，其中凝胶浴温度为60℃，芯液温度为电导率为10西门子的纯净水，芯液温度60℃，以30m/min的速度纺丝，纺制5芯MBfR膜(图1)，成品纤维具有5个直径为0.8mm的内部通道，外径为6.5mm。图1显示多芯孔增强抗水力及汽水冲击MBfR膜结构示意图，多芯孔膜结构使产品抗水力及汽水冲击的能力大大增强。本发明生产的MBfR膜制备简单，成本低，操作更便捷。将收集的成品膜纤维充分浸泡漂洗，去除残留溶剂及致孔剂，然后按公知的方法测试该实施例性能如下：纤维拉伸断裂伸长率为210％，纤维拉伸断裂强度22N，中空纤维膜外侧过滤孔径32微米，内侧过滤孔径0.15微米。
[0054] 实施例5
[0055] 实施例5中各组分按以下重量比配制MBfR膜的铸膜液：重均分子量为70万的PVDF树脂粉25％，聚乙二醇(PEG-600)液体19.95％，1500目粒径硝酸改性活性炭材料0.05％，二甲基甲酰胺(DMF)溶剂55％。反应釜夹套温度恒定在80℃，以150rpm的搅拌速度搅拌12小时，并静置12小时使料液充分脱除气泡，并缓慢降温至70℃，将计量泵及喷丝头温度缓慢加热至70℃，喷丝头距离凝胶浴页面100mm，凝胶浴为60％的DMAc的水溶液，其中凝胶浴温度为60℃，芯液温度为电导率为10西门子的纯净水，芯液温度60℃，以100m/min的速度纺丝，纺制7芯MBfR膜，成品纤维具有7个直径为0.6mm的内部通道，外径为8.0mm。将收集的成品膜纤维充分浸泡漂洗，去除残留溶剂及致孔剂，然后按公知的方法测试该实施例性能如下：纤维拉伸断裂伸长率为210％，纤维拉伸断裂强度28N，中空纤维膜外侧过滤孔径32微米，内侧过滤孔径0.15微米。
[0056] 实施例6
[0057] 实施例6中各组分按以下重量比配制MBfR膜的铸膜液：重均分子量为70万的PVDF树脂粉25％，聚乙二醇(PEG-600)液体10％，1500目粒径硝酸改性活性炭材料7％，市售碳纳米管8％，二甲基甲酰胺(DMF)溶剂50％。反应釜夹套温度恒定在80℃，以150rpm的搅拌速度搅拌12小时，并静置12小时使料液充分脱除气泡，并缓慢降温至70℃，将计量泵及喷丝头温度缓慢加热至70℃，喷丝头距离凝胶浴页面100mm，凝胶浴为60％的DMAc的水溶液，其中凝胶浴温度为60℃，芯液温度为电导率为10西门子的纯净水，芯液温度60℃，以80m/min的速度纺丝，纺制9芯MBfR膜，成品纤维具有9个直径为0.45mm的内部通道，外径为8.0mm。将收集的成品膜纤维充分浸泡漂洗，去除残留溶剂及致孔剂，然后按公知的方法测试该实施例性能如下：纤维拉伸断裂伸长率为210％，纤维拉伸断裂强度31N，中空纤维膜外侧过滤孔径32微米，内侧过滤孔径0.15微米。
[0058] 在本发明的实施例中，PVDF为重均分子量10-80万的树脂粉，优选平均重均分子量为20～60万的树脂粉。聚乙二醇、甘油、吐温、二甘醇及聚乙烯吡咯烷酮的一种或多种混合物均可以作为本发明MBfR膜的成孔剂的主要成分。二甲基甲酰胺、二甲基乙酰胺、磷酸丁内酯中的一种或多种混合溶剂均可以作为本发明MBfR膜溶剂的主要成分。
[0059] 在本发明的实施例中，微生物载体杂化MBfR膜的支撑层可以为海绵状微观结构，也可为指状孔或泡腔结构。为提高产品强度及韧性优选海绵状微孔结构；为产品降低能耗，优选指状孔单皮层结构。
[0060] 对比例
[0061] 实验组1：各组分按以下重量比配制MBfR膜的铸膜液：重均分子量为70万的PVDF树脂粉25％，聚乙二醇(PEG-600)液体15％，5000目粒度的二氧化钛颗粒5％，二甲基甲酰胺(DMF)溶剂55％。纺丝工艺与实施例l相同，以25m/min的速度纺丝。
[0062] 实验组2：各组分按以下重量比配制MBfR膜的铸膜液：重均分子量为70万的PVDF树脂粉25％，聚乙二醇(PEG-600)液体15％，300目粒径硝酸改性活性炭材料5％，二甲基甲酰胺(DMF)溶剂55％。纺丝工艺与实施例l相同，以25m/min的速度纺丝。
[0063] 实验组3：各组分按以下重量比配制MBfR膜的铸膜液：重均分子量为70万的PVDF树脂粉25％，聚乙二醇(PEG-600)液体15％，300目粒径硝酸改性活性炭材料20％，二甲基甲酰胺(DMF)溶剂55％。纺丝工艺与实施例l相同，以25m/min的速度纺丝。
[0064] 按照现有技术检测方法检测成品的性能，具体结果如下:
[0065] 实验组1的成品性能：纤维拉伸断裂伸长率为108％，纤维拉伸断裂强度2.1N，中空纤维膜外侧孔径0.15微米，内侧孔径12微米。
[0066] 实验组2的成品性能：纤维拉伸断裂伸长率为170％，纤维拉伸断裂强度3.8N，中空纤维膜外侧孔径0.08微米，内侧孔径32微米。
[0067] 实验组3的成品性能：纤维拉伸断裂伸长率为152％，纤维拉伸断裂强度4.2N，中空纤维膜外侧孔径0.05微米，内侧孔径37微米。
[0068] 通过结果分析可知，本发明采用的硝酸改性活性炭材料作为微生物载体效果比现有技术常采用的5000目粒度的二氧化钛颗粒更佳，且硝酸改性活性炭材料最佳的选用范围是0.05-15％。
[0069] 以上所述仅是本发明的具体实施方式，使本领域技术人员能够理解或实现本发明。对这些实施例的多种修改对本领域的技术人员来说将是显而易见的，本文中所定义的一般原理可以在不脱离本发明的范围的情况下，在其它实施例中实现。因此，本发明将不会被限制于本文所示的这些实施例，而是要符合与本文所申请的原理和新颖特点相一致的最宽的范围。
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