技术领域
[0001] 本
发明涉及扫描电子显微镜样品台冷却技术领域，尤其涉及一种基于低温固体冷却的扫描电子显微镜制冷系统及方法。
背景技术
[0002] 目前，扫描电子显微镜通常只能测试室温环境下的样品
温度。近年来也出现了一部分使用液氮作为冷源的扫描电子显微镜冷头，其具体冷却方式是将液氮引入扫描电子显微镜内部直接冷却样品台。此种冷却方式存在着几个问题：一是冷却温度区间窄，使用液氮，温度只能在77K附近；二是控温
精度不高，通过控制液氮流量的方式控温难以达到高精度控温，通常温度
波动高达1-2K，甚至更高；三是将液氮引入扫描电子显微镜内部，不可避免的引入振动，将显著影响高倍率下微观形貌的观察。
发明内容
[0003] 本发明的目的是提供一种温度波动范围小的基于低温固体冷却的扫描电子显微镜制冷系统，以解决现有的冷却样品台方式容易导致振动且温度波动大的问题。
[0004] 本发明的另一目的是提供一种基于低温固体冷却的扫描电子显微镜制冷方法，以实现样品台的宽温区
覆盖和高精度控温。
[0005] 第一方面，本发明
实施例提供的基于低温固体冷却的扫描电子显微镜制冷系统，包括：容器、第一
真空腔体和第二真空腔体，还包括样品台、低温冷头以及液体源；所述样品台设置于所述容器的上方，所述低温冷头用于为所述容器提供冷量，所述液体源用于为所述容器提供液体，所述低温冷头位于所述第一真空腔体的内部，所述容器和所述样品台位于所述第二真空腔体的内部。
[0006] 其中，所述液体源包括液体贮箱，所述液体贮箱通过液体输运通道与所述容器相连通，所述液体输运通道上设置有
阀门，所述液体贮箱和所述阀门均位于所述第二真空腔体的外部。
[0007] 其中，所述液体贮箱和位于所述第二真空腔体的外部的所述液体输运通道均包覆有保温材料。
[0008] 其中，所述液体输运通道上还设置有第二热
开关，所述第二热开关位于所述第二真空腔体的内部。
[0009] 其中，所述低温冷头通
过冷量输运通道与所述容器相连通，所述冷量输运通道上设置有第一热开关。
[0010] 其中，所述低温冷头的冷源为
低温制冷机，所述低温制冷机安装于第一
基座上；所述低温制冷机位于所述第一真空腔体的内部，所述第一基座位于所述第一真空腔体的外部。
[0011] 其中，所述第一基座和所述第二真空腔体位于第二基座上，所述第二基座还连接有减振单元。
[0012] 其中，所述第一真空腔体和所述第二真空腔体相互连通。
[0013] 第二方面，本发明实施例提供的基于低温固体冷却的扫描电子显微镜制冷方法，包括：当所述样品台处于未被观测状态时，所述低温冷头将冷量输送至所述容器，所述液体源将液体充入至所述容器；
[0014] 当所述样品台处于被观测状态时，切断所述低温冷头和所述容器之间的冷量输送，所述液体源停止将液体充入至所述容器。
[0015] 其中，还包括：当所述样品台处于被观测状态预设时间时，重启所述低温冷头和所述容器之间的冷量输送。
[0016] 本发明实施例提供的基于低温固体冷却的扫描电子显微镜制冷系统，当样品台上的样品处于未被观测状态时，低温冷头将冷量输送至容器，液体源将液体充入至容器，通过冷量将液体
固化，形成低温固体；当样品台上的样品处于被观测状态时，切断低温冷头和容器之间的冷量输送，液体源停止将液体充入至容器，通过容器内部低温固体的冷量给样品台降温；当样品台上的样品处于被观测状态预设时间时，即当低温固体吸热
液化后，重启低温冷头和容器之间的冷量输送，将液体固化，至始至终，容器内的液体不会被排放。本实施例提供的基于低温固体冷却的扫描电子显微镜制冷系统，基于低温固体
潜热制冷，切断低温冷头和容器之间的冷量输送后，处于零振动状态，并且样品台能够长时间维持在设定温度，温度波动范围也很小。
[0017] 本发明实施例还提供的基于低温固体冷却的扫描电子显微镜制冷方法，基于低温固体潜热制冷，切断低温冷头和容器之间的冷量输送后，处于零振动状态，并且样品台能够长时间维持在设定温度，温度波动范围也很小。
附图说明
[0018] 为了更清楚地说明本发明实施例或
现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作一简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
[0019] 图1为本发明基于低温固体冷却的扫描电子显微镜制冷系统的结构示意图。
[0020] 附图标记说明:
[0021] 1-减振单元；2-第二基座；3-第二真空腔体；3a-第二真空腔体的内部；4-扫描电子显微镜电子枪；5-样品台；6-容器；6a-低温固体；7-第二热开关；7a-低温侧液体输运通道；7b-室温侧液体输运通道；7c-阀门；7d-保温材料；7e-液体贮箱；8-第一热开关；8a-容器侧
热桥；8b-低温制冷机侧热桥；12-第一真空腔体；12a-第一真空腔体的内部；13-低温制冷机；13a-第一基座；13b-低温冷头。
具体实施方式
[0022] 为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
[0023] 图1为本发明基于低温固体冷却的扫描电子显微镜制冷系统的结构示意图，如图1所示，本发明实施例提供的基于低温固体冷却的扫描电子显微镜制冷系统，包括：容器6、第一真空腔体12、第二真空腔体3、样品台5、低温冷头13b以及液体源；样品台5设置于容器6上，低温冷头13b用于为容器6提供冷量，液体源用于为容器6提供液体，低温冷头13b位于第一真空腔体12的内部，容器6和样品台5位于第二真空腔体3的内部。
[0024] 需要说明的是，扫描电子显微镜电子枪4伸入至第二真空腔体3的内部，用于观察位于样品台5上的样品，样品台5上设置有用于放置样品的工位。样品台5为新增元件，独立于显微镜自带的样品台，可以采用
铜块或其他块状材料制成。容器6的材质根据所储存的低温固体6a的类型进行选取，在此不作具体限定。容器6的大小以及形状可以根据实际情况进行选择。
[0025] 在本发明实施例中，当样品台5上的样品处于未被观测状态时，低温冷头13b将冷量输送至容器6，液体源将液体充入至容器6，通过冷量将液体固化，形成低温固体6a；
[0026] 当样品台5上的样品处于被观测状态时，切断低温冷头13b和容器6之间的冷量输送，液体源停止将液体充入至容器6，通过容器6内部低温固体6a的冷量给样品台5降温；
[0027] 当样品台5上的样品处于被观测状态预设时间时，即当低温固体6a吸热液化后，重启低温冷头13b和容器6之间的冷量输送，将液体固化，至始至终，容器6内的液体不会被排放。
[0028] 本实施例提供的基于低温固体冷却的扫描电子显微镜制冷系统，基于低温固体6a潜热制冷，切断低温冷头13b和容器6之间的冷量输送后，处于零振动状态，并且样品台能够长时间维持在设定温度，温度波动范围也很小。
[0029] 可以理解的是，液体源提供的液体可以为液氦、液氖、液氮或者其他低温液体。在本实施例中以液体为液氮为例进行说明。
[0030] 在上述实施例的
基础上，液体源包括液体贮箱7e，液体贮箱7e通过液体输运通道与容器6相连通，液体输运通道上设置有阀门7c，液体贮箱7e和阀门7c均位于第二真空腔体3的外部。
[0031] 在本发明实施例中，液体输运通道包括低温侧液体输运通道7a和室温侧液体输运通道7b，低温侧液体输运通道7a通过第二热开关7和室温侧液体输运通道7b连通，第二热开关7位于第二真空腔体的内部3a，室温侧液体输运通道7b设置有阀门7c，液体贮箱7e和阀门7c均位于第二真空腔体3的外部。通过设置第二热开关7可以防止冷量的流失。
[0032] 在上述实施例的基础上，液体贮箱7e和位于第二真空腔体3的外部的液体输运通道均包覆有保温材料7d。
[0033] 在本发明实施例中，室温侧液体输运通道7b上，且位于第二真空腔体3的外部的部分均包覆有保温材料7d，液体贮箱7e的四周均包覆有保温材料7d，保温材料7d的材质或者厚度可以根据实际需求进行选取，在此不做具体限定。通过设置保温材料7d可以防止液体的温度受到外界的影响，从而提高液体转化为低温固体的效率。
[0034] 在上述实施例的基础上，低温冷头13b通过冷量输运通道与容器6相连通，冷量输运通道上设置有第一热开关8。
[0035] 在本发明实施例中，冷量输运通道包括容器侧热桥8a和低温制冷机侧热桥8b，并且容器侧热桥8a和低温制冷机侧热桥8b通过第一热开关8连接，低温冷头13b与低温制冷机侧热桥8b的一端连接，第一热开关8设置于第二真空腔体的内部3a。
[0036] 在上述实施例的基础上，低温冷头13b的冷源为低温制冷机13，低温制冷机13安装于第一基座13a上；低温制冷机13位于第一真空腔体的内部12a，第一基座13a位于第一真空腔体的外部。
[0037] 在本发明实施例中，低温制冷机13处于工作状态，第一热开关8处于闭合状态，低温冷头13b的冷量依次通过低温制冷机侧热桥8b、第一热开关8以及容器侧热桥8a，将容器6内的液体固化。
[0038] 在上述实施例的基础上，第一基座13a和第二真空腔体3位于第二基座2上，第二基座2还连接有减振单元。
[0039] 在本发明实施例中，第一基座13a位于第二基座2的上方的一侧，第二真空腔体3位于第二基座2的上方的另一侧，第二基座2的下方还连接有减振单元1。第一基座13a设置于第二基座2的上方的一侧，通过借助扫描电子显微镜已有的减振单元1为低温冷却装置减振，避免了额外引入减振装置导致系统的高复杂性。
[0040] 在上述实施例的基础上，为例避免引入额外的抽真空装置，第一真空腔体12和第二真空腔体3相互连通。
[0041] 在本发明实施例中，第一真空腔体12和第二真空腔体3的真空度均为0Pa～105Pa。
[0042] 本发明实施提供的基于低温固体冷却的扫描电子显微镜制冷方法，包括：当样品台5处于未被观测状态时，低温冷头13b将冷量输送至容器6，液体源将液体充入至容器6；
[0043] 当样品台5处于被观测状态时，切断低温冷头13b和容器6之间的冷量输送，液体源停止将液体充入至容器6。
[0044] 在本发明实施例中，当样品台5上的样品处于未被观测状态时，控制装置发送第一启动指令给低温制冷机13，开启低温制冷机13，控制装置发送第二启动指令给第一热开关8和第二热开关7，第一热开关8和第二热开关7处于闭合状态，低温冷头13b的冷量依次通过低温制冷机侧热桥8b、第一热开关8、容器侧热桥8a，将冷量输送至容器6内；控制装置发送第三启动指令给阀门7c打开阀门7c，将液体贮箱7e内的液氮依次通过室温侧液体输运通道7b、第二热开关7、低温侧液体输运通道7a后充入容器6，通过冷量将液氮固化，形成低温固体6a；
[0045] 当样品台5上的样品处于被观测状态时，控制装置发送第一关闭指令给低温制冷机13，关闭低温制冷机13，控制装置发送第二关闭指令给第一热开关8和第二热开关7，断开第一热开关8和第二热开关7，控制装置发送第三关闭指令给阀门7c，关闭阀门7c，液体源停止将液氮充入至容器6，此时通过容器6内部低温固体6a的冷量给样品台5降温；
[0046] 当样品台5上的样品处于被观测状态预设时间时，即随着低温固体6a不断吸热液化，容器6内部的固氮全部或部分转换为液氮后，液位检测装置检测到的液位值大于预设
阈值，液位检测装置发送预警指令给控制装置，控制装置发送第四启动指令给低温制冷机13，开启低温制冷机13，控制装置发送第五启动指令给第一热开关8，第一热开关8闭合，低温冷头13b的冷量依次通过低温制冷机侧热桥8b、第一热开关8、容器侧热桥8a，将冷量输送至容器6内，将液氮进行固化，至始至终，容器6内的液氮不会被排放。本实施例提供的基于低温固体冷却的扫描电子显微镜制冷方法，基于低温固体6a潜热制冷，并且低温制冷机13处于停止工作状态时，可以避免低温制冷机13运行过程中的振动问题，并且样品台5能够长时间维持在设定温度，温度波动范围也很小。
[0047] 需要说明的是，在第一次开启低温制冷机13之前，需要保证第一真空腔体12和第二真空腔体3的真空度均为0Pa～105Pa。
[0048] 最后应说明的是：以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行
修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的精神和范围。
