技术领域
[0001] 本
发明属于材料领域，特别是一种金属高周循环深冷处理工艺及自动化深冷处理系统。
背景技术
[0002] 大塑性
变形技术(如高压扭转、等径
角挤压变形)可以通过对金属材料施加多道次累积高应变量，将材料的晶粒组织细化到亚微米甚至
纳米级，从而实现细晶强化材料的效果，目前被国际材料学界公认为是制备
块体纳米金属材料最具前途的方法。但是，这种方法获得的金属材料样品尺寸太小、韧性较差，同时对设备、模具的要求很高，这些缺点严重地阻碍了大塑性变形技术在工业领域的广泛推广。
[0003] 由于大塑性变形技术的局限性，为了提高材料的强度和韧性，新型的高强高韧金属材料制备技术也在不断的开发中。经对
现有技术的文献检索发现，K.Wu等人在《Materials Science and Engineering A》材料科学与工程A，2010，(527)：3073-3078上发表的“Microstructure and mechanical properties of the Mg/Al laminated composite fabricated by accumulative roll bonding(ARB)”(累积叠轧ARB制备的Mg/Al多层
复合材料力学性能和微观结构的研究)一文中介绍了一种累积叠轧技术，制备的Mg/Al多层复合材料层数可控，材料
屈服强度显著提高，断裂延伸率可达10％，且可加工成大尺寸样品，适用于工业应用；同时，该技术对设备、模具要求低，可操作性强。但是，由于镁
合金的室温变形能力很差，累积叠
轧制备层片状Mg/Al合金通常需要在高温下进行，技术上存在以下问题：(1)难以控制材料界面的
氧化；(2)高温容易使晶粒发生长大，无法得到纳米级或亚微米级的晶粒；(3)累积叠轧制备板材的过程较为繁琐，叠轧板材需要进行多次裁剪、打磨、固定、加热，生产效率较低。
[0004] 进一步文献检索发现，X.L.Wu等人在《Proceedings of the National Academy of Science of the United States of America》美国科学院院报，2015，112(47)：14501-14505上发表的“Heterogeneous lamella structure unites ultrafine-grain strength with coarse-grain ductility”(高强高韧粗细晶混合层片状结构材料)一文中，通过工业界常见的轧制变形技术和
热处理工艺，制备出强度接近1GPa，均匀延伸率10％左右的高强高韧纯
钛板材。这种纯钛板材具有硬的超细晶与软的粗晶混合层片状结构，通过软硬相
异质结构变形协调诱发的背
应力强化，能够在一定程度上兼得超细晶的高强度以及粗晶的高韧性，同时材料不存在界面氧化夹杂的问题。但是，该技术仅适用于形状规则的板材，无法强化棒材和复杂的金属结构件。
发明内容
[0005] 本发明所解决的技术问题在于提供一种金属高周循环深冷处理工艺及自动化深冷处理系统。
[0006] 实现本发明目的的技术解决方案为：
[0007] 一种金属高周循环深冷处理工艺，深冷处理工艺依次包括：深冷处理，
水淬处理，酒精清洗处理，干燥处理，重复上述步骤，进行多次循环处理；上述处理使得金属试样内部发生塑性变形，通过高周循环塑性变形累积应变，实现对金属试样的加工硬化。
[0008] 所述深冷处理具体为：将金属试样置于深冷处理箱中，确保低温介质完全浸没金属试样；深冷处理箱中的低温介质为液态氮或液态氦，深冷处理时间为1-10min。
[0009] 所述水淬处理具体为：深冷处理结束后，将金属试样置于水淬处理箱内，确保室温液体介质完全浸没金属试样；水淬处理箱中的室温液体介质为室温蒸馏水，处理时间为1-10min。
[0010] 所述酒精清洗处理具体为：水淬处理结束后，将金属试样置于清洗箱内，确保酒精介质完全浸没试样，处理时间为10-30s。
[0011] 所述干燥处理具体为：将酒精清洗后的金属试样移至
烘干机的出
风口，启动烘干机，烘干机风扇转速的设置范围为100～1000r/min，干燥处理时间控制在10～60秒。
[0012] 一种自动化高周循环深冷处理系统，所述处理系统包括：
[0013] 执行机构：包括纵向步进
电机、横向步进电机、横向
导轨、纵向导轨、试样
连接杆、试样夹持装置，所述横向步进电机设置在横向导轨上，纵向步进电机设置在纵向导轨上，金属材料试样通过试样夹持装置夹持，试样夹持装置通过试样连接杆与横向步进电机相连；
[0014] 处理机构：包括深冷处理箱、水淬处理箱、清洗箱、烘干机、
支架，所述深冷处理箱、水淬处理箱、清洗箱、烘干机均设置在支架上；
[0015] 控制系统：包括
控制器，所述横向步进电机和纵向步进电机与控制器相连，控制器通过控制横向步进电机和纵向步进电机，实现金属材料试样的横向和纵向移动。
[0016] 所述纵向导轨包括左侧纵向导轨和右侧纵向导轨。
[0017] 所述处理系统还包括液体储存罐，液体储存罐包括酒精存储罐、蒸馏水存储罐、液氮存储罐，所述酒精存储罐、蒸馏水存储罐、液氮存储罐分别与清洗箱、水淬处理箱和深冷处理箱相连。
[0018] 一种利用上述处理系统进行高周循环深冷处理的方法，具体包括如下步骤：
[0019] 第一步，装夹试样：通过试样连接杆的底部夹持端将加工好的金属材料试样装夹牢固，确保试样在后续的循环深冷处理过程中不发生松动；
[0020] 第二步，深冷处理：通过控制系统，控制横向步进电机在横向导轨上移动，将金属材料试样移到深冷处理箱的正上方；然后控制纵向步进电机在纵向导轨上的移动，将金属材料试样整体全部置入深冷处理箱内，确保低温介质完全浸没试样，同时设定深冷处理
温度和处理时间；
[0021] 第三步，水淬处理：待深冷处理结束后，通过控制系统来控制横向步进电机、纵向步进电机的移动，将金属材料试样整体在5秒时间内置于水淬处理箱内，确保室温液体介质完全浸没试样，同时设定处理时间；
[0022] 第四步，酒精清洗处理：水淬处理结束后，通过控制系统来控制横、纵向步进电机的移动，将试样置于清洗箱内，确保酒精介质完全浸没试样，同时设定清洗时间；
[0023] 第五步，干燥处理：将酒精清洗后的金属材料试样快速移至烘干机的出风口，启动烘干机，干燥清洗后的金属材料试样，同时设定烘干机的风扇转速和烘干时间；
[0024] 第六步，在第五步之后，将试样再次置入深冷处理箱内，依次地重复步骤二、三、四、五，进行多次循环深冷处理。
[0025] 所述烘干机风扇的转速为100-1000r/min，干燥处理时间为10-60s；所述金属材料试样的材质为
铝合金或不锈
钢。
[0026] 本发明与现有技术相比，其显著优点：
[0027] 1.本发明提供的自动化控制高周循环深冷处理加工系统，其通用性强，可以进行各类板材、棒材以及复杂金属结构件(如
铝合金、奥氏体
不锈钢、
双相钢等)的强化处理，不需要反复更换模具。钢
铁材料经过循环多次的液氮深冷介质以及蒸馏水常温介质处理后，原有的残余奥氏体通过提高
过冷度转变为均匀稳定的
马氏体组织；而铝合金材料经过深冷处理后，转移了部分
原子间的
动能，使晶体内的沉淀强化
相变得更加均匀细密。同时，材料由于多次热胀冷缩会发生微观塑性变形，内部累积的较大形变储存能会促使大量位错、亚晶的产生，从而强化材料的力学性能。
[0028] 2.在本发明
专利中，深冷处理箱内的低温介质可以选用价格低廉的液氮，液氮工业来源广、化学性能稳定、无毒、无污染，不仅成本低，而且环保。同时，处理后的金属材料试样外形尺寸改变很小，而传统的变形技术对样品形状尺寸有显著的改变，该高周循环深冷处理系统有望在材料表面无损强化领域取得应用。
[0029] 3.在本发明专利中，横、纵向步进电机和烘干机的启动和停止，均是通过控制系统的
软件编程来控制，工作效率高，人工操作劳动量小。而且试样装夹简单，操作便捷，省时耗能低，安全性高。
[0030] 下面结合
附图对本发明作进一步详细描述。
附图说明
[0031] 图1为本发明自动化控制的高周循环深冷处理系统结构示意图。
[0032] 图2为本发明自动化控制的高周循环深冷处理工艺
流程图。
[0033] 图3为本发明
实施例1处理前后的6061铝合金微观结构透射电镜图，其中图(a)为处理前的，(b)为处理后的。
[0034] 图4为本发明实施例1处理前后的6061铝合金工程应力应变曲线图。
[0035] 图5为本发明实施例2处理前后的316L不锈钢微观金
相图以及透射电镜图；其中图(a)为处理前的金相图，图(b)为处理后的金相图，图(c)为处理后的透射电镜图。
[0036] 附图标记说明：
[0037] 1-控制器，2-纵向步进电机，3-横向步进电机，4-横向导轨，5-右侧纵向导轨，6-试样连接杆，7-金属试样，8-左侧纵向导轨，9-烘干机，10-支架，11-深冷处理箱，12-水淬处理箱，13-清洗箱，14-液体储存罐。
具体实施方式
[0038] 本发明针对现有技术存在的上述不足，开发了一种自动化控制的高周循环深冷处理系统，如图1所示，可在不改变金属结构件外形尺寸的前提下，通过高周循环塑性变形累积应变，实现对金属材料的加工硬化。高周循环是指金属材料经过100以上循环次数的深冷处理。该系统通过以下技术要点来达到目的：自动化控制的高周循环深冷处理系统，包括控制系统、执行机构以及处理机构。所述的控制系统为经软件编程后的控制器，用于控制横向及纵向步进电机、烘干机9的启动和停止。
[0039] 所述的执行机构主要包括横向及纵向步进电机、横向及纵向导轨、试样连接杆6，其中试样连接杆6的底部夹持端用来装夹试样。
[0040] 所述的处理机构主要包括深冷处理箱11、水淬处理箱12、清洗箱13、烘干机9、液体储存罐14、支架，其中深冷处理箱11内的低温介质为液氮，水淬处理箱内12的介质为蒸馏水，清洗箱13内的介质为酒精，烘干机9的作用主要是及时干燥酒精清洗后的金属材料试样；液体储存罐14包括液氮罐、蒸馏水罐、酒精罐，由于液体介质在试样循环深冷处理过程中会有消耗，储存罐的作用是及时补充对应处理箱内的液体介质。
[0041] 实现本发明目的的技术方案依次为：深冷处理、水淬处理、酒精清洗处理、干燥处理，然后重复上述四步工序，进行高周循环深冷处理，如图2所示，具体的步骤如下所示：
[0042] 第一步，装夹试样：通过试样连接杆6的底部夹持端将加工好的金属材料试样7装夹牢固，确保试样在后续的循环深冷处理过程中不发生松动。
[0043] 第二步，深冷处理：通过计算机上的控制系统，控制横向步进电机在横向导轨上的移动，将试样移到深冷箱11的正上方；然后控制纵向步进电机在纵向导轨上的移动，将试样整体全部置入深冷处理箱11内，确保低温介质完全浸没试样，同时设定相应的深冷处理温度和处理时间。
[0044] 第三步，水淬处理：与第二步类似，待深冷处理结束后，通过控制系统来控制横、纵向步进电机的移动，将试样7整体在5秒时间内快速置于水淬处理箱内，确保室温液体介质完全浸没试样，同时设定相应的处理时间。
[0045] 第四步，酒精清洗处理：水淬处理结束后，通过控制系统来控制横、纵向步进电机的移动，将试样置于酒精清洗箱内，确保酒精介质完全浸没试样，同时设定相应的清洗时间。
[0046] 第五步，干燥处理：将酒精清洗后的试样快速移至烘干机的出风口，启动烘干机，及时干燥清洗后的金属材料试样，同时设定烘干机的风扇转速和烘干时间。
[0047] 进一步地，在第五步之后，将试样再次置入深冷处理箱内，依次地重复步骤二、三、四、五，进行多次循环深冷处理。
[0048] 实施例1
[0049] (1)选取6061铝合金作为实验材料，该铝合金在
真空管式炉内经过480℃、2小时的固溶处理。通过图1中的试样连接杆6底部夹持端，将加工好的6061铝合金试样装夹牢固，确保试样在后续的循环深冷处理过程中不发生松动。
[0050] (2)通过图1中经软件编程后的控制器，控制横向步进电机3在横向导轨4上的移动，将试样移到深冷箱11的正上方，横向步进电机3的移动速度设置为0.2m/s；然后控制纵向步进电机2在纵向导轨上的移动，纵向步进电机2的移动速度设置为0.1m/s，将试样整体全部置入深冷处理箱内，确保低温介质完全浸没试样。深冷箱内的低温介质为液氮，深冷处理温度设置为77K(即零下196℃)，处理时间为2分钟。
[0051] (3)深冷处理结束后，继续通过控制系统来控制横、纵向步进电机的移动，将试样整体在5秒时间内快速置于水淬处理箱内，确保室温液体介质完全浸没试样。横、纵向步进电机的移动速度分别设置为0.2m/s和0.1m/s。水淬处理箱12内的液体介质为蒸馏水，处理时间为30秒。
[0052] (4)水淬处理结束后，通过控制系统来控制横、纵向步进电机的移动，将试样整体置于酒精清洗箱内，确保酒精介质完全浸没试样，横、纵向步进电机的移动速度分别设置为0.2m/s和0.1m/s，清洗时间设置为15秒。
[0053] (5)酒精清洗结束后，通过控制系统来控制横、纵向步进电机的移动，将试样快速移至烘干机9的出风口，启动烘干机9，及时干燥清洗后的6061铝合金试样。横、纵向步进电机的移动速度分别设置为0.4m/s和0.1m/s，烘干机9的风扇转速设置为300r/min，烘干时间设置为15秒。
[0054] (6)干燥处理结束后，将铝合金试样再次置入深冷处理箱内，依次地重复步骤(2)、(3)、(4)、(5)，进行400次循环深冷处理。
[0055] (7)如图3(a)所示，处理前6061铝合金试样内部位错
密度较低；而经过400次的循环深冷处理后，如图3(b)所示，6061铝合金试样内部发生明显的塑性变形，累积的应变量较大，位错密度显著提高。
[0056] (8)如图4所示，从处理前后的6061铝合金试样工程应力应变曲线可以看出，原始铝合金试样的屈服强度为90.5MPa，
抗拉强度为316.2MPa，断裂延伸率为21.1％。而经过400次的循环深冷处理后，铝合金材料的屈服强度为110.7MPa，提高了22.3％；抗拉强度为338.6MPa，提高了7.1％；断裂延伸率为20.6％，几乎维持不变。因此，本发明开发的自动化控制高周循环深冷处理系统，可以有效强化铝合金材料同时保持良好的拉伸塑性。
[0057] 实施例2
[0058] (1)选取316L不锈钢作为实验材料，图5(a)为处理前316L不锈钢原始试样的金相图，组织主要为均匀分布的奥氏体，并伴有少量的
退火孪晶，晶粒平均尺寸约为30μm。通过图1中的试样连接
杆底部夹持端，将加工好的316L不锈钢试样装夹牢固，确保试样在后续的循环深冷处理过程中不发生松动。
[0059] (2)通过图1中计算机控制系统的软件程序，控制横向步进电机在横向导轨上的移动，将试样移到深冷箱的正上方，横向步进电机的移动速度设置为0.2m/s；然后控制纵向步进电机在纵向导轨上的移动，纵向步进电机的移动速度设置为0.1m/s，将试样整体全部置入深冷处理箱内，确保低温介质完全浸没试样。深冷箱内的低温介质为液氮，深冷处理温度设置为77K(即零下196℃)，处理时间为2分钟。
[0060] (3)深冷处理结束后，继续通过控制系统来控制横、纵向步进电机的移动，将试样整体在5秒时间内快速置于水淬处理箱内，确保室温液体介质完全浸没试样。横、纵向步进电机的移动速度分别设置为0.2m/s和0.1m/s。水淬处理箱内的液体介质为蒸馏水，处理时间为1分钟。
[0061] (4)水淬处理结束后，通过控制系统来控制横、纵向步进电机的移动，将试样整体置于酒精清洗箱内，确保酒精介质完全浸没试样，横、纵向步进电机的移动速度分别设置为0.2m/s和0.1m/s，清洗时间设置为20秒。
[0062] (5)酒精清洗结束后，通过控制系统来控制横、纵向步进电机的移动，将试样移至烘干机的出风口，启动烘干机，及时烘干清洗后的316L不锈钢试样。横、纵向步进电机的移动速度分别设置为0.4m/s和0.1m/s，烘干机的风扇转速设置为500r/min，烘干时间设置为20秒。
[0063] (6)烘干结束后，将316L不锈钢试样再次置入深冷处理箱内，依次地重复步骤(2)、(3)、(4)、(5)，进行1200次循环深冷处理。
[0064] (7)如图5(b)所示，经过1200次循环深冷强化处理后，316L不锈钢金相图可以观测到典型的形变一次孪晶组织和孪晶交割，原始粗晶组织发生了明显的塑性变形，液氮低温环境也会促使部分奥氏体发生应变诱导马氏体相变。图5(c)为处理后的不锈钢试样透射电镜(TEM)图，晶粒内部出现大量的位错线，位错滑移是不锈钢材料主要的塑性变形方式，位错会发生增殖、交互作用、湮灭和重排等运动。
[0065] (8)采用维氏显微硬度仪对强化处理前后的316L不锈钢试样进行测试，处理前的原始试样维氏硬度为160HV，经过1200次循环深冷强化处理后，维氏硬度达到了240HV，不锈钢材料的硬度得到明显提高。因此，本发明开发的自动化控制高周循环深冷处理系统，可以有效强化不锈钢材料的力学性能。
