技术领域
[0001] 本
发明涉及
半导体行业封装胶黏剂及其应用技术领域，特别是涉及能够快速低温固化，具有导热功能，用于芯片封装工艺的底部填充胶的制备及其应用工艺。
背景技术
[0002]
电子信息、
图像处理及大量数据存储在当今已变得愈发重要，以固态
硬盘为代表的电子存储工具，其数据传输速度虽然很快，但这种宽度为2.5英寸的硬盘用来容纳存储芯片的空间较为有限，容量越高的芯片可以增加硬盘的总体存储空间，但更高的成本也拉高了硬盘的售价。
[0003] NAND闪存是一种比硬盘
驱动器更好的存储方案，随着人们持续追求功耗更低、重量更轻和性能更佳的产品，NAND正迅速得到重视推广。目前2D NAND的工艺
水平是20纳米和19纳米。下一阶段将会是14纳米。在此
基础上获得10纳米的提升都将非常困难。而且从空间结构来看，平面结构的NAND闪存已接近其实际扩展极限，给半导体
存储器行业带来严峻挑战。
[0004] 3D NAND闪存是一种新兴的闪存类型，该技术通过垂直堆叠了多层数据存储单元内存芯片，来解决2D或者平面NAND闪存带来的限制。因此，从以BGA为基础的NAND闪存封装，到以COB为基础的便携存储卡的封装，都在向多芯片堆叠(MCP)的3D封装方向发展。这种实现高
密度封装以及采用垂直互联方式，可使引线长度变短，
信号的传输延时大大减小，有利于高速传输、改善高频性能、减少功耗，从而提高可靠性。
[0005] 作为BGA芯片用的底部填充胶是通过毛细作用渗透到芯片底部，加热固化，从而减少焊点与芯片的应
力，延长其使用寿命。传统的底部填充胶
粘度大，流动性慢，一般都需要在1200C以上加热固化；另外这种底部填充胶是不具备导热功能的。而在3D MCP封装体内部采用的芯片堆叠和
引线键合工艺生产的3D NAND闪存，随着芯片运行速度的提升，内部多层芯片产生的集聚热问题会直接影响到3D NAND闪存的性能表现，如何解决芯片
散热是3D MCP封装工艺中亟待解决的问题之一。另一方面，消费类电子产品的快速更新换代也需要生产效率的提高。
发明内容
[0006] 本发明所要解决的技术问题是，克服
现有技术的缺点，提出一种具有导热功能的低温固化底部填充胶及其制备方法，解决现有底部填充胶导热系数小、低温存储、高温固化等
缺陷；填充胶具有高导热系数(优良的散热性能)，同时具有较低的
热膨胀系数，与芯片更匹配的低收缩率，可以避免多层芯片因冷热冲击产生
变形导致的裂纹。
[0007] 本发明解决以上技术问题的技术方案是：
[0008] 一种具有导热功能的低温固化底部填充胶，包括A、B两组分，按
质量份数计A组分：B组分＝100：30～70，其中：
[0009] A组分按质量份数计包括以下组分：环
氧树脂：100份，改性
环氧树脂：10～35份，环氧改性
硅油：0.5～5份，活性稀释剂：5～15份，导热填料：250～600份，分散剂：0.5～2份，消泡剂：0.5～2份，流变剂：0.2～4份；
[0010] B组分按质量份数计包括以下组分：液体环氧固化剂：100份，增韧剂：8～20份，导热填料：250～600份，环氧改性硅油：0.5～5份，
附着力促进剂：0.5～2份，分散剂：0.5～2份，流变剂：1～4份，消泡剂：0.5～2份。
[0011] 本发明还提出一种具有导热功能的低温固化底部填充胶的制备方法，包括以下步骤：
[0012] ㈠在
乙醇溶剂中加入环氧改性硅油0.5～5份，用
草酸调节pH值为3～4，室温下
水解反应30～80min后，加入粒径为0.5～50μm的球形氧化
铝250～600份，维持体系
温度45～55℃反应3～5h后过滤，用
甲苯洗涤，于60℃
真空干燥24h，得
偶联剂环氧改性硅油修饰导热填料；
[0013] ㈡环氧树脂、改性环氧树脂、活性稀释剂、分散剂、消泡剂按照份数比为100：10～35：5～15：0.5～2：0.5～2加入到反应釜中，搅拌速度为300～600r/min，维持体系温度35～
55℃反应30～60min，形成均一溶液；
[0014] ㈢将步骤㈠中制得的偶联剂环氧改性硅油修饰导热填料250～600份，流变剂0.2～4份，加入步骤㈡所得溶液中，维持体系温度35～55℃搅拌60～120min，形成均一体系，继续真空搅拌30～60min，即得到粘度为10*104～30*104cps的A组分；
[0015] ㈣分别称取液体环氧固化剂100份，步骤㈠中制得的偶联剂环氧改性硅油修饰导热填料250～600份，加入到反应釜中，反应温度为50～95℃，搅拌速度为250～350r/min条件下反应60～150min，形成均一体系；
[0016] ㈤分别称取增韧剂：8～20份，
附着力促进剂：0.5～2份，分散剂：0.5～2份，消泡剂：0.5～2份，加入步骤㈣所得溶液中，维持体系温度35～55℃搅拌60～120min，形成均一体系，再加入流变剂1～4份搅拌60～120min，然后继续真空搅拌30～60min，即得到粘度为10*104～30*104cps的B组分。
[0017] 本发明还提出一种具有导热功能的低温固化底部填充胶的应用方法，包括以下步骤：
[0018] ㈠通过
专利申请号201620083154.6公开的一种液体固化剂和环氧树脂混合装置，将A组分装于胶管中第一腔室即环氧树脂腔，旋紧封盖，将B组分装于胶管中的第二腔室即固化剂腔，旋上旋转混合杆，即为运输存储
包装；
[0019] ㈡在点胶前需要将A组分和B组分混合时，向下旋转混合杆，并多次上下转动，使得A组分和B组分开始混合，当观察到混合物
颜色均匀时，即可认为两者混合均匀；
[0020] ㈢旋出旋转混合杆，安装点胶针，按常规单组份底部填充胶操作方式进行点胶。
[0021] 本发明进一步限定的技术方案是：
[0022] 前述的具有导热功能的低温固化底部填充胶，其中环氧树脂为具有化学结构(1)[0023]
[0024] 的双酚E二缩水甘油醚、双酚A二缩水甘油醚、双酚F二缩水甘油醚、三聚氰酸环氧树脂、丙三醇环氧树脂、
脂肪酸甘油酯环氧树脂、脂肪族缩水甘油酯环氧树脂、二氧化双环戊二烯环氧树脂、二氧化乙烯基环己烯环氧树脂、聚丁二烯环氧树脂中的一种或多种组合。
[0025] 前述的具有导热功能的低温固化底部填充胶，其中环氧改性硅油为具有化学结构式(2)的β-(3,4-环氧环己基)乙基三甲氧基硅烷、具有化学结构式(3)的β-(3,4-环氧环己基)乙基三乙氧基硅烷、具有化学结构式(4)的γ-缩水甘油醚氧丙基甲基二乙氧基硅烷、具有化学结构式(5)的γ-缩水甘油醚氧丙基三乙氧基硅烷、具有化学结构式(6)的γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷中的一种或多种组合；
[0026]
[0027]
[0028] 环氧改性硅油具有偶联剂的作用，是球形氧化铝表面修饰的关键。
[0029] 前述的具有导热功能的低温固化底部填充胶，其中改性环氧树脂为具有纳米结构的核壳
橡胶粒子修饰的Kane MX125、153、154、170、257中的一种或多种组合；这种具有核壳纳米结构的橡胶粒子非常均匀地分散在环氧树脂中，可以有效提高固化体系的剪切和撕裂强度，而且对体系Tg影响甚微，其耐热性不会下降。
[0030] 前述的具有导热功能的低温固化底部填充胶，导热填料为氧化铝、炭化硅、氮化铝、氮化
硼、氧化铍、片状
石墨、
石墨烯中的一种或多种组合。优选的，导热填料由即粒径为0.5～25μm的球形氧化铝与粒径为25～50μm的球形氧化铝按质量比为2～4:6～8组成；球形氧化铝为具有α-相、低
放射性、具有良好流动性的球形氧化铝。导热填料为具有α-相、低放射性的球形氧化铝，颗粒粒径为0.5～50μm；球形氧化铝的添加采用多元粒径搭配的最密堆积原则，即粒径为0.5～25μm的与25～50μm的球形氧化铝质量比为2～4:6～8。这样在可以增加填料比例的同时又可以防止填料的沉积，提高芯片的散热均匀度及可靠性。
[0031] 前述的具有导热功能的低温固化底部填充胶，液体固化剂为聚醚二胺、异佛尔
酮二胺、4,7,10-三氧-1,13-十三烷二胺中的一种或多种组合；增韧剂为端
氨基液体丁腈橡胶，为Hypro2000X173、1300X16、1300X21、1300X35、1300X42、1300X45中的一种或多种组合，采用该增韧剂的另一有益效果是可以防止填料在使用过程中的沉积，利于胶水的存储
稳定性；附着力促进剂为BYK-4500，BYK-4510和BYK-4511中的一种或多种组合，该添加剂有利于提高底部填充胶对基材间的附着能力，证封装芯片的可靠性。
[0032] 前述的具有导热功能的低温固化底部填充胶，其中活性稀释剂可以是烷基缩水甘油醚、辛葵酸缩水甘油酯、三羟甲基丙烷三缩水甘油醚、甲苯缩水甘油醚、
蓖麻油多缩水甘油醚中的一种；分散剂可以是六偏
磷酸钠、焦磷酸钠、聚
丙烯酸钠、聚乙烯醇、羧甲基
纤维素、鞣酸中的一种；消泡剂可以是苯乙醇油酸酯、苯乙酸月桂醇酯、GP型消泡剂、GPE型消泡剂、GPES型消泡剂、聚二甲基硅氧烷、聚醚改性硅中的一种；流变剂可以是有机
膨润土、气相
二氧化硅、氢化蓖麻油、聚乙烯蜡、聚酰胺蜡、改性聚脲化合物中的一种。
[0033] 本发明的有益效果是：
[0034] ⑴球形氧化铝的高效导入可以有效地解决3D MCP封装工艺中因内部采用的芯片堆叠和引线键合工艺生产的3D NAND闪存中，随芯片运行速度的提升，内部多层芯片产生的集聚热问题，从而保证3D NAND闪存的性能表现。⑵环氧改性硅油中硅基团对球形氧化铝的表面修饰可以提高其在体系中的流动性，利于增大添加比例，从而提高导热性能；同时环氧端与环氧体系主骨架的聚合，使得导热填料球形氧化铝与起粘合作用的环氧结构有机结合，增强体系的力学性能。⑶选用液体固化剂，利于降低体系粘度从而增加流动性，同时利于添加更高比例的球形氧化铝以提高导热性能，重要的是可以避免现有技术中因潜伏型固态固化剂颗粒要高温激活的需求，实现低温固化。⑷固化后体系的低线膨胀系数可以避免内部多层芯片因冷热冲击产生的变形导致的裂纹，使焊点与芯片的
应力最小化，有效地保证封装芯片的可靠性。⑸采取环氧树脂与液体固化剂分隔包装设计，避免了现有技术中单组分环氧树脂结构胶因使用潜伏性环氧固化剂产生对温度的敏感性，可以实现产品在常温条件下运输存储，节约不菲的低温仓储运输
费用，更加保证了导热胶的储存稳定性，使用时的混合效果及使用便捷性；⑹本工艺制备的底部填充胶仅需要在点胶前，向下旋转混合杆使固化剂体系和环氧树脂体系混合均匀，操作简单，使用方便。
[0035] 本发明采用的具有导热功能的低温固化底部填充胶，解决现有底部填充胶导热系数小、低温存储、高温固化等缺陷。通过胶点胶工艺，3D MCP封装固化后的芯片具有高粘结强度、抗机械冲击及优良散热性能。
具体实施方式
[0037] 本实施例提供一种具有导热功能的低温固化底部填充胶的制备及其应用工艺，底部填充胶的制备方法包括以下步骤：
[0038] (1)在乙醇溶剂中加入γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷：4.6份，用草酸调节pH值为3.2，室温下水解反应60min后，加入粒径为1.5μm的球形氧化铝180份，45μm的球形氧化铝410份，维持体系温度50℃条件下反应4h后过滤，用甲苯洗涤，于60℃真空干燥24h；
[0039] (2)称取90份双酚E二缩水甘油醚、10份双酚F二缩水甘油醚、15份三羟甲基丙烷三缩水甘油醚、14份Kane MX125、6份聚乙烯醇加入到反应釜中，搅拌速度为450r/min，加热体系温度到50℃，搅拌70min，得到均一溶液；再分别称取590份步骤(1)中制得的环氧改性硅油修饰球形氧化铝、3份气相二氧化硅，加入到反应釜中，搅拌速度为500r/min，维持体系温度55℃条件下搅拌混合70min，形成均一体系，继续真空搅拌60min，得到A组分；
[0040] (3)分别称取100份4,7,10-三氧-1,13-十三烷二胺、590份步骤(1)中制得的偶联剂环氧改性硅油修饰导热填料，加入到反应釜中，反应温度为85℃，搅拌速度为350r/min条件下反应100min，形成均一体系；再称取Hypro 1300X16：9份，BYK4511：2份，聚乙烯醇：0.8份，聚醚改性硅：0.6份，加入上述溶液中，维持体系温度40℃条件下搅拌100min，形成均一体系，再称取气相二氧化硅3份，搅拌60min后，继续真空搅拌30min，即得到B组分。
[0041] 其具体施胶工艺为：利用专利CN205368234U设计的装置，分别将上述制得的底部填充胶中100份环氧树脂基A组分装于胶管中第一腔室即环氧树脂腔，旋紧封盖。将43份液体固化剂体系B组分装于胶管中的第二腔室即固化剂腔，旋上旋转混合杆，进行环氧树脂和固化剂混合。向下旋转混合杆，并多次上下转动，使得环氧树脂与液体固化剂开始混合，当观察到混合物颜色均匀时，即可认为两者混合均匀。然后旋出旋转混合杆，安装点胶针，按常规单组份底部填充胶操作方式进行点胶测试。
[0042] 实施例2
[0043] 本实施例提供一种具有导热功能的低温固化底部填充胶的制备及其应用工艺，底部填充胶的制备方法包括以下步骤：
[0044] (1)在乙醇溶剂中加入β-(3,4-环氧环己基)乙基三甲氧基硅烷：4.2份，用草酸调节pH值为4，室温下水解反应40min后，加入粒径为0.8μm的球形氧化铝165份，40μm的球形氧化铝390份，维持体系温度40℃条件下反应4.5h后过滤，用甲苯洗涤，于60℃真空干燥24h；
[0045] (2)称取70份双酚E二缩水甘油醚、30份聚丁二烯环氧树脂、10份辛葵酸缩水甘油酯、8份Kane MX153、7份Kane MX154、11份
烷基磺酸钠、4份苯乙醇油酸酯加入到反应釜中，搅拌速度为600r/min，加热体系温度到45℃，搅拌60min，得到均一溶液；再分别称取520份步骤(1)中制得的环氧改性硅油修饰球形氧化铝、7份有机膨润土，维持体系温度45℃条件下搅拌60min，形成均一体系，继续真空搅拌40min，得到A组分；
[0046] (3)分别称取100份聚醚二胺、520份步骤(1)中制得的偶联剂环氧改性硅油修饰导热填料，加入到反应釜中，反应温度为65℃，搅拌速度为250r/min条件下反应60min，形成均一体系；再称取Hypro 1300X21：12份，BYK4500：1份，烷基磺酸钠：1.5份，苯乙醇油酸酯：0.5份，加入上述溶液中，维持体系温度40℃条件下搅拌80min，形成均一体系，再称取有机膨润土2.5份，搅拌70min后，继续真空搅拌40min，即得到B组分。
[0047] 其具体施胶工艺为：利用专利CN205368234U设计的装置，分别将上述制得的底部填充胶中60份环氧树脂基A组分装于胶管中第一腔室即环氧树脂腔，旋紧封盖。将23份液体固化剂体系B组分装于胶管中的第二腔室即固化剂腔，旋上旋转混合杆，进行环氧树脂和固化剂混合。向下旋转混合杆，并多次上下转动，使得环氧树脂与液体固化剂开始混合，当观察到混合物颜色均匀时，即可认为两者混合均匀。然后旋出旋转混合杆，安装点胶针，按常规单组份底部填充胶操作方式进行点胶测试。
[0048] 实施例3
[0049] 本实施例提供一种具有导热功能的低温固化底部填充胶的制备及其应用工艺，底部填充胶的制备方法包括以下步骤：
[0050] (1)在乙醇溶剂中加入β-(3,4-环氧环己基)乙基三乙氧基硅烷：3.2份，用草酸调节pH值为4，室温下水解反应45min后，加入粒径为0.5μm的球形氧化铝130份，35μm的球形氧化铝320份，维持体系温度45℃条件下反应3h后过滤，用甲苯洗涤，于60℃真空干燥24h；
[0051] (2)称取85份双酚E二缩水甘油醚、15份双酚A二缩水甘油醚、25份甲苯缩水甘油醚、13份Kane MX170、16份聚丙烯酸钠、8份GPES型消泡剂加入到反应釜中，搅拌速度为300r/min，加热体系温度到50℃，搅拌100min，得到均一溶液；再分别称取350份步骤(1)中制得的环氧改性硅油修饰球形氧化铝、7份有机膨润土、维持体系温度45℃条件下搅拌
60min，搅拌速度为300r/min，形成均一体系，继续真空搅拌45min，得到A组分；
[0052] (3)分别称取100份异佛尔酮二胺、350份步骤(1)中制得的偶联剂环氧改性硅油修饰导热填料，加入到反应釜中，反应温度为75℃，搅拌速度为300r/min条件下反应70min，形成均一体系；再称取Hypro 1300X45：9份，BYK4510：0.7份，聚丙烯酸钠：1.3份，GPES型消泡剂：1.2份，加入上述溶液中，维持体系温度38℃条件下搅拌65min，形成均一体系，再称取有机膨润土1.7份，搅拌70min后，继续真空搅拌35min，即得到B组分。
[0053] 其具体施胶工艺为：利用专利CN205368234U设计的装置，分别将上述制得的底部填充胶中75份环氧树脂基A组分装于胶管中第一腔室即环氧树脂腔，旋紧旋紧封盖。将30份液体固化剂体系B组分装于胶管中的第二腔室即固化剂腔，旋上旋转混合杆，进行环氧树脂和固化剂混合。向下旋转混合杆，并多次上下转动，使得环氧树脂与液体固化剂开始混合，当观察到混合物颜色均匀时，即可认为两者混合均匀。然后旋出旋转混合杆，安装点胶针，按常规单组份底部填充胶操作方式进行点胶测试。
[0054] 实施例4
[0055] 本实施例提供一种具有导热功能的低温固化底部填充胶的制备及其应用工艺，底部填充胶的制备方法包括以下步骤：
[0056] (1)在乙醇溶剂中加入γ-缩水甘油醚氧丙基三乙氧基硅烷：3.6份，用草酸调节pH值为4，室温下水解反应35min后，加入粒径为0.6μm的球形氧化铝155份，30μm的球形氧化铝360份，维持体系温度50℃条件下反应4.5h后过滤，用甲苯洗涤，于60℃真空干燥24h；
[0057] (2)称取75份双酚E二缩水甘油醚、25份双酚F二缩水甘油醚、20份三羟甲基丙烷三缩水甘油醚、10份Kane MX257、12份焦磷酸钠、7份聚醚改性有机硅加入到反应釜中，搅拌速度为300r/min，加热体系温度到50℃，搅拌100min，得到均一溶液；再分别称取396份步骤(1)中制得的环氧改性硅油修饰球形氧化铝、5份气相二氧化硅，维持体系温度45℃条件下反应60min，搅拌速度为300r/min，维持体系温度65℃条件下搅拌120min，形成均一体系，继续真空搅拌35min，继续真空搅拌45min，得到A组分；
[0058] (3)分别称取78份4,7,10-三氧-1,13-十三烷二胺、22份异佛尔酮二胺、396份步骤(1)中制得的偶联剂环氧改性硅油修饰导热填料，加入到反应釜中，反应温度为82℃，搅拌速度为280r/min条件下反应80min，形成均一体系；再称取Hypro 1300X35：6.8份，BYK4510：0.7份，焦磷酸钠：0.5～2份，聚醚改性有机硅：1.4份，加入上述溶液中，维持体系温度42℃条件下搅拌110min，形成均一体系，再称取气相二氧化硅2.3份，搅拌70min后，继续真空搅拌35min，即得到B组分。
[0059] 其具体施胶工艺为：利用专利CN205368234U设计的装置，分别将上述制得的底部填充胶中90份环氧树脂基A组分装于胶管中第一腔室即环氧树脂腔，旋紧封盖。将38份液体固化剂体系B组分装于胶管中的第二腔室即固化剂腔，旋上旋转混合杆，进行环氧树脂和固化剂混合。向下旋转混合杆，并多次上下转动，使得环氧树脂与液体固化剂开始混合，当观察到混合物颜色均匀时，即可认为两者混合均匀。然后旋出旋转混合杆，安装点胶针，按常规单组份底部填充胶操作方式进行点胶测试。
[0060] 实施例5
[0061] 本实施例提供一种具有导热功能的低温固化底部填充胶的制备及其应用工艺，底部填充胶的制备方法包括以下步骤：
[0062] (1)在乙醇溶剂中加入γ-缩水甘油醚氧丙基三乙氧基硅烷1.5份，γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷2.5份，用草酸调节pH值为3,室温下水解反应55min后，加入粒径为1μm的球形氧化铝160份，30μm的球形氧化铝390份，维持体系温度45℃条件下反应3.5h后过滤，用甲苯洗涤，于60℃真空干燥24h；
[0063] (2)称取65份双酚E二缩水甘油醚、35份二氧化双环戊二烯环氧树脂、11份辛葵酸缩水甘油酯、515份(1)中制得的环氧改性硅油修饰球形氧化铝、9份Kane MX125、6份Kane MX257、15份聚丙烯酸钠、6份聚二甲基硅氧烷加入到反应釜中，搅拌速度为350r/min，加热体系温度到49℃，搅拌100min，得到均一溶液；再分别称取550份步骤(1)中制得的环氧改性硅油修饰球形氧化铝、8份气相二氧化硅，维持体系温度45℃条件下搅拌80min，形成均一体系，继续真空搅拌30min，得到A组分；
[0064] (3)分别称取85份聚醚二胺、15份异佛尔酮二胺、515份步骤(1)中制得的偶联剂环氧改性硅油修饰导热填料，加入到反应釜中，反应温度为60℃，搅拌速度为310r/min条件下反应65min，形成均一体系；再称取Hypro 2000X173：18份，BYK4500：0.9份，聚丙烯酸钠：0.8份，聚二甲基硅氧烷：0.7份，加入上述溶液中，维持体系温度45℃条件下搅拌65min，形成均一体系，再称取气相二氧化硅3.0份，搅拌62min后，继续真空搅拌50min，即得到B组分。
[0065] 其具体施胶工艺为：利用专利CN205368234U设计的装置，分别将上述制得的底部填充胶中80份环氧树脂基A组分装于胶管中第一腔室即环氧树脂腔，旋紧封盖。将32份液体固化剂体系B组分装于胶管中的第二腔室即固化剂腔，旋上旋转混合杆，进行环氧树脂和固化剂混合。向下旋转混合杆，并多次上下转动，使得环氧树脂与液体固化剂开始混合，当观察到混合物颜色均匀时，即可认为两者混合均匀。然后旋出旋转混合杆，安装点胶针，按常规单组份底部填充胶操作方式进行点胶测试。
[0066] 实施例6
[0067] 本实施例提供一种具有导热功能的低温固化底部填充胶的制备及其应用工艺，底部填充胶的制备方法包括以下步骤：
[0068] (1)在乙醇溶剂中加入γ-缩水甘油醚氧丙基甲基二乙氧基硅烷1份，γ-缩水甘油醚氧丙基三乙氧基硅烷4份，用草酸调节pH值为3，室温下水解反应70min后，加入粒径为2μm的球形氧化铝170份，40μm的球形氧化铝400份，维持体系温度45℃条件下反应3h后过滤，用甲苯洗涤，于60℃真空干燥24h；
[0069] (2)称取80份双酚E二缩水甘油醚、20份脂肪酸甘油酯环氧树脂、17份烷基缩水甘油醚、570份(1)中制得的环氧改性硅油修饰球形氧化铝、18份Kane MX153、14份六偏磷酸钠、5份GP型消泡剂加入到反应釜中，搅拌速度为430r/min，加热体系温度到50℃，搅拌80min，得到均一溶液；再分别称取570份步骤(1)中制得的环氧改性硅油修饰球形氧化铝、5份有机膨润土，维持体系温度45℃条件下搅拌60min，形成均一体系，继续真空搅拌40min，得到A组分；
[0070] (3)分别称取55份聚醚二胺、45份4,7,10-三氧-1,13-十三烷二胺、570份步骤(1)中制得的偶联剂环氧改性硅油修饰导热填料，加入到反应釜中，反应温度为78℃，搅拌速度为320r/min条件下反应70min，形成均一体系；再称取Hypro 1300X16：9份，BYK4511：1.9份，六偏磷酸钠：1.3份，GP型消泡剂：0.9份，加入上述溶液中，维持体系温度36℃条件下搅拌85min，形成均一体系，再称取有机膨润土3.1份，搅拌80min后，继续真空搅拌35min，即得到B组分。
[0071] 其具体施胶工艺为：利用专利CN205368234U设计的装置，分别将上述制得的底部填充胶中50份环氧树脂基A组分装于胶管中第一腔室即环氧树脂腔，旋紧封盖。将21份液体固化剂体系B组分装于胶管中的第二腔室即固化剂腔，旋上旋转混合杆，进行环氧树脂和固化剂混合。向下旋转混合杆，并多次上下转动，使得环氧树脂与液体固化剂开始混合，当观察到混合物颜色均匀时，即可认为两者混合均匀。然后旋出旋转混合杆，安装点胶针，按常规单组份底部填充胶操作方式进行点胶测试。
[0072] 对实施例性能进行性能测试，测试方法如下：
[0073] ⑴流动性能试验采用17mm X17mm PCB板和
载玻片组成的模拟样件，
锡球直径0.4mm，间距0.8mm，锡球高度为0.12mm，模拟BGA封装芯片35℃的流动速度；
[0074] ⑵导热性能按GB/T 3139-2005标准进行测试；
[0075] ⑶
热膨胀系数(CTE)按ASTM D696标准，TMA测试，升温速率10℃/min；
[0076] 测试结果见下表1：
[0077] 表1：实施例1-6样品测试结果
[0078]
[0079] 从表1中的数据可以看出，本发明制得的底部填充胶在较低温度下可以实现固化，与现有销售产品相比，具有高导热系数，即优良的散热性能；同时具有较低的热膨胀系数，说明制得的底部填充胶与芯片更匹配的低收缩率，即可以避免多层芯片因冷热冲击产生变形导致的裂纹。
[0080] 除上述实施例外，本发明还可以有其他实施方式。凡采用等同替换或等效变换形成的技术方案，均落在本发明要求的保护范围。
