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使用 核壳粒子增韧改性PC和PBT树脂

阅读：177发布：2020-05-13

专利汇可以提供使用核壳粒子增韧改性PC和PBT树脂专利检索，专利查询，专利分析的服务。并且本发明公开了用核壳粒子增韧改性聚碳酸脂和聚对苯二甲酸丁二醇脂高分子合金的试验方法及制备过程，属于高分子材料领域，复合材料含有聚碳酸脂40%（wt），含有聚对苯二甲酸丁二醇脂60%(wt)，核壳粒子中苯乙烯（St），甲基丙烯酸甲酯(MMA)，甲基丙烯酸缩水甘油脂（GMA）的重量百分数分别是73.1,24.4,2.5。核壳粒子的加入改善了聚碳酸脂（PC）和聚对苯二甲酸丁二醇脂（PBT）的相容性，并且使聚对苯二甲酸丁二醇脂的缺口敏感性降低，这样就克服了材料本身的缺陷，使材料的工业价值增加，可以广泛应用到汽车内饰件领域，电子产品的市场等。，下面是使用核壳粒子增韧改性PC和PBT树脂专利的具体信息内容。

权利要求

1.使用核壳粒子（MBS-g-GMA）改性聚碳酸脂（PC）和聚对苯二甲酸丁二醇脂（PBT）复合材料及其制备方法，通过将聚碳酸脂和对苯二甲酸丁二醇脂的混合物与核壳粒子按照所需的比例熔融共混及后处理方法，聚碳酸脂的加入使得聚对苯二甲酸丁二醇脂的缺口敏感性显著的降低，同时改性剂核壳粒子的加入使得聚碳酸脂和聚对苯二甲酸丁二醇脂的相容性得到了很好的改善，同时材料本身的拉伸强度，冲击强度，以及材料的韧性也能得到保持。
2.根据权利要求1所述的使用核壳粒子（MBS-g-GMA）改性聚碳酸脂（PC）和聚对苯二甲酸丁二醇脂（PBT）复合材料及其制备方法，核壳粒子（MBS-g-GMA）改性剂制备所用单体的配比如图1-1所示
表1-1 核壳改性剂中单体比例
单体含量（wt%）
St 73.1
MMA 24.4
GMA 2.5
。
3.根据权利要求1的所述：聚碳酸酯（PC），聚对苯二甲酸丁二醇脂（PBT），两种料按
4:6（wt%）混合。
4.根据权利要求2所述，核壳粒子（MBS-g-GMA）的制备方法以及纯化由以下步骤组成：
采用乳液聚合方法合成MBS-g-GMA，反应在70℃水浴中进行，在三口烧瓶中分别加入去离子水、焦磷酸钠、葡萄糖、硫酸亚铁、PBL胶乳、氢氧化钾和CHP；
通入氮气，将配好的St、MMA和CHP的单体持续滴加到反应釜中，3h左右滴加完毕，转速为300r/min；
再滴加GMA和CHP单体，加少量CHP，1h后加60mL抗氧剂，0.5h后取出，倒置硫酸镁溶液中（温度为65℃）进行破乳，后经过滤，得到MBS-g-GMA接枝共聚物；
最后，将其放入60℃鼓风干燥箱中干燥获得接枝共聚物粉料。
5.根据权利要求1的所述，聚碳酸脂（PC），聚对苯二甲酸丁二醇脂（PBT），的制备方法及后续处理如下：
将PBT与PC按4:6（wt%）比例混合，PBT/PC共混物按照230℃，240℃，250℃三种温度进行共混，用双螺杆挤出机挤出，各区温度设置如表1-2所示；
表1-2共混物不同共混温度下的双螺杆挤出机挤出温度的设定
温度一区二区三区四区五区六区七区溶体温度
230℃ 200℃ 220℃ 230℃ 230℃ 230℃ 230℃ 230℃ 230℃
240℃ 210℃ 230℃ 240℃ 240℃ 240℃ 240℃ 240℃ 240℃
250℃ 220℃ 240℃ 250℃ 250℃ 250℃ 250℃ 250℃ 250℃
喂料速度为14rpm，主机转速为100rpm，后经水冷、造粒，将造粒后的粒料放入80℃真空烘箱中烘干24h；
最后将烘干后的粒料经注塑机注塑成标准样条，注塑温度为240℃，待样条在23℃条件下稳定24h后再进行各项测试。

说明书全文

使用核壳粒子增韧改性PC和PBT树脂

技术领域

[0001] 本发明属于高分子材料及其加工成型领域，使用核壳粒子（MBS-g-GMA）增韧改性聚碳酸脂（PC）和聚对苯二甲酸丁二醇（PBT）树脂，本发明还涉及了核壳粒子的合成。

背景技术

[0002] PBT被称为聚对苯二甲酸丁二酯。由高纯度对苯二甲酸（TPA）或对苯二甲酸二甲酯（DMT）与1,4-丁二醇酯化，缩聚，合成的线性聚合物熔体，得到的纤维是聚酯纤维。

[0003] 生产中经常使用有机钛或锡化合物和钛酸四丁酯为催化剂催化，对苯二甲酸二甲酯与1,4 - 丁二醇酯进行交换反应，在高温和真空条件下，得到PBT纤维的纺丝熔体。

[0004] 在20世纪90年代，聚对苯二甲酸丁二醇酯（PBT），是一种新型聚酯纤维，由于其特殊的结构和优异的物理和化学性能，在工程塑料领域受到越来越多的关注。由于使用的塑料，我们需要对PBT的本质和性能进行深入的研究。

[0005] 目前，PBT结晶行为的研究主要集中在等温和非等温结晶动力学，结晶机制和共聚物的结晶性能的变化，如聚对苯二甲酸乙二醇酯（PET）的聚酯。工业应用均含有成核剂的材料。

[0006] PBT是两个印尼的科学家菲尔德和迪克森在发表的聚酯专利中出现。 PBT纤维纺织制造业在20世纪70年代末和80年代中期开始，首先在日本和美国。日本的制造商是东丽，帝人，可东丽，嘉娜宝，尤尼吉卡。当时生产量是相当低的，对于每家公司，每年只有500吨〜600吨的订单。在1984年，美国的塞拉尼斯公司在该领域经营，具有年产PBT纤维
15000吨的能力。

[0007] 这种纤维的发展趋势是乐观的，但在随后的几年中，未如预期的纤维（长丝和短纤）那样的发展，其销售量与传统产品PET相比，当时仍是新兴产业。这是由于某些经济因素造成的。首先，价格明显比PET高。二，采购困难和树脂的价格远远高于纤维，而纤维价格是厂商优先考虑的因素。

[0008] 同时应当指出，从技术角度来看，纤维的强度和不及时的开发深色染色技术也是引起问题的原因。因此，以此故障为起点，在20世纪80年代后期，PBT纤维继续缓慢发展，直到20世纪90年代初，当许多重要的制造商包括：东丽，帝人，重新对这种纤维感兴趣为止。据研究，他们认为在聚合物价格方面，可进行大幅度的降低，以接近传统的PET价格（至少在大量生产时）。同时，意大利也正在积极进行研究，当时由尼斯达领导的项目引起了比较大的关注。

[0009] PBT树脂生产有DMT方法（对苯二甲酸二甲酯酯交换）和TPA方法（对苯二甲酸直接酯化法）。在工艺生产过程中有间歇法和连续法。由于1,4 - 丁二醇容易被高温条件下的四氢呋喃（THF）环化，故PBT树脂的工业生产普遍采用DMT法。直到20世纪90年代初，由吉玛公司成功开发的直接酯化-缩聚生产工艺技术，使得PBT树脂的工业生产开始使用TPA法。

[0010] 在一般情况下，间歇式酯交换法在酯交换过程是相对简单的，且操作灵活，只有一个酯交换反应器和缩聚反应器，设备投资省，见效快，生产成本低，中等粘度的产品近年来，经过改进，也可以生产高粘度等级的产品。连续酯交换法，除了能够生产低、高粘度产品外，而且产品的质量也稳定，性能上也比较优良。

[0011] 吉玛公司的生产方法也能生产低，中，高粘度等级的树脂，其生产的高效率，所需的设备少，能耗低，可以大大降低制造成本，使产品价格接近PET的水平。但其最大的缺点是，副产品四氢呋喃（THF）的含量相对较高，质量分数通常是高达10％至15％（相对于1,4 - 丁二醇），且产品的产量越大，THF的生成量越高，而连续酯交换法四氢呋喃的生成一般只有2％。因此，吉玛公司生产的1,4 - 丁二醇单耗比酯交换法要高得多。

[0012] 如前所述，PBT和PET结构的差异是前者链中的苯环由被四个—CH2—阻隔，而后者是被两个—CH3—阻隔。这样的差异就使得PBT具有自己独特的品行。聚合物的特点首先是PBT的比重比PET小，但是大于PBT和PBT6，其次是其玻璃化转变和熔融温度比PET低，而与PBT的大致相等，最后PBT的产品有更快的结晶速率，从而结晶度要高得多。此外，其抗弯刚度（成品）比PET低。

发明内容

[0013] 本发明公开了用核壳粒子增韧改性聚碳酸脂和聚对苯二甲酸丁二醇脂高分子合金的试验方法及制备过程，属于高分子材料领域。

[0014] （一）本发明的一个目的是提供核壳粒子（MBS-g-GMA）的合成与聚碳酸脂（PC）和聚对苯二甲酸丁二醇脂（PBT）复合材料的制备，具体步骤如下：（1）采用乳液聚合方法合成MBS-g-GMA，反应在70℃水浴中进行，在三口烧瓶中分别加入去离子水、焦磷酸钠、葡萄糖、硫酸亚铁、PBL胶乳、氢氧化钾和CHP。

[0015] （2）通入氮气，将配好的St、MMA和CHP的单体持续滴加到反应釜中，3h左右滴加完毕，转速为300r/min。

[0016] （3）再滴加GMA和CHP单体，加少量CHP，1h后加60mL抗氧剂，0.5h后取出，倒置硫酸镁溶液中（温度为65℃）进行破乳，后经过滤，得到MBS-g-GMA接枝共聚物。

[0017] （4）最后，将其放入60℃鼓风干燥箱中干燥获得接枝共聚物粉料。

[0018] （二）本发明的另一个目的是聚碳酸脂（PC），聚对苯二甲酸丁二醇脂（PBT），的制备方法及后续处理如下：（1）将PBT与PC按4:6（wt%）比例混合，PBT/PC共混物按照230℃，240℃，250℃三种温度进行共混，用双螺杆挤出机挤出
（2）喂料速度为14rpm，主机转速为100rpm，后经水冷、造粒，将造粒后的粒料放入80℃真空烘箱中烘干24h。

[0019] （3）最后将烘干后的粒料经注塑机注塑成标准样条，注塑温度为240℃。待样条在23℃条件下稳定24h后再进行各项测试。

[0020] 具体应用实例：下面的实施例子将有助于本领域的普通技术人员进一步理解本发明，但不以任何形式限制本发明。

[0021] 实施例1通过下列配方合成核壳粒子（MBS-g-GMA）

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