一种钯吸附材料的制备方法及其应用
阅读：875发布：2023-02-12
专利汇可以提供一种钯吸附材料的制备方法及其应用专利检索，专利查询，专利分析的服务。并且本 发明 公开了一种钯 吸附 材料的制备方法及其应用，本发明将壳聚糖与蒙脱石共混，加入戊二 醛 作为交联剂，制得壳聚糖-蒙脱石交联共混膜，克服了壳聚糖膜可机械性能差、抗酸性差等缺点，该交联共混膜用作钯吸附材料，可有效吸附分离贵金属钯。本发明制备的钯吸附材料为 薄膜 状结构，作为固相填料制备吸附柱，具有改善传质阻 力 、易于洗脱等优点。，下面是一种钯吸附材料的制备方法及其应用专利的具体信息内容。
1.一种钯吸附材料的制备方法，包括以下步骤：
（1）将壳聚糖溶解于醋酸中，得溶液A；将蒙脱石分散于醋酸中，得溶液B； （2）搅拌状态下，将溶液B加入溶液A，升温至40～60℃，搅拌反应，得溶液C；溶液C中，壳聚糖与蒙脱石的质量比为10～20：1；
（3）然后在搅拌状态下，加入适量的戊二醛至溶液C，继续搅拌反应，得铸膜液； （4）将铸膜液涂敷于支撑体上，烘干，获得膜材料；
（5）将膜材料加入到凝固浴中，凝固，即得钯吸附材料。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：壳聚糖与戊二醛的质量比为1000：
（1～10）。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤（2），搅拌反应1～2h。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤（3），搅拌反应2～4h。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤（4），于40～80℃条件下烘干。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤（5），凝固浴为1～6wt%的NaOH溶液或其与无水乙醇的混合液。
7.根据权利要求1或6所述的制备方法，其特征在于：步骤（5），凝固1～4h。
8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤（5），钯吸附材料的厚度为
0.5～1.0mm。
9.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤（1），醋酸浓度为1～3v/v%。
10.权利要求1所述的钯吸附材料在富集、回收金属钯中的应用。
一种钯吸附材料的制备方法及其应用
技术领域
[0001] 本发明涉及一种钯吸附材料的制备方法及其应用。
背景技术
[0002] 金属钯（Pd）为地球储量稀少的金属，广泛用于制备工业及汽车尾气催化剂。从已使用后的产品中回收钯具有重要的经济意义，目前的回收方法主要为液-液萃取和沉淀法，液-液萃取中大量使用有机溶剂，易造成二次污染；沉淀法易造成贵金属的损失。固相萃取技术因其萃取过程简单快速（一般分析只需5～20 min），是液-液萃取法的1/10；溶剂省，只需液液萃取法的10%；重现性好且回收率高，并减少了杂质的引入，易实现自动化。这些优点使固相萃取技术具有良好的发展前景，越来越多的应用在金属富集及回收上。目前固相萃取填料多为细小颗粒物，如硅胶、活性炭、聚合物树脂类。本发明研发出一种膜材料，可以采用较高的流量，进一步缩短富集回收的时间和减少其传质阻力。
[0003] 壳聚糖是具有氨基和羟基的天然高分子链状多糖，可很好的吸附金属离子，具有良好的成膜性及生物可分解性等优点。壳聚糖作为一种可生物降解的生物材料，储量巨大，若将其用于贵金属钯的回收上，既可以免于液-液萃取带来的大量有机溶剂的污染，更可以降低回收钯的原材料成本。蒙脱石是一种天然矿物材料，其优良的离子交换能力，使其在含重金属水处理领域中得到广泛应用。目前，大多将壳聚糖与蒙脱石共混形成树脂微球状，用于回收利用重金属，未见将壳聚糖与蒙脱石制备成膜状材料用于回收贵金属的报道。
发明内容
[0004] 本发明的目的在于克服现有技术的难点，提供一种钯吸附材料的制备方法及其应用。
[0005] 本发明所采取的技术方案是：一种钯吸附材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)将壳聚糖溶解于醋酸中，得溶液A；将蒙脱石分散于醋酸中，得溶液B； (2)搅拌状态下，将溶液B加入溶液A，升温至40～60℃，搅拌反应，得溶液C；溶液C中，壳聚糖与蒙脱石的质量比为10～20：1；
(3)然后在搅拌状态下，加入适量的戊二醛至溶液C，继续搅拌反应，得铸膜液； (4)将铸膜液涂敷于支撑体上，烘干，获得膜材料；
(5)将膜材料加入到凝固浴中，凝固，即得钯吸附材料。
(1)将壳聚糖溶解于醋酸中，得溶液A；将蒙脱石分散于醋酸中，得溶液B； (2)搅拌状态下，将溶液B加入溶液A，升温至40～60℃，搅拌反应，得溶液C；溶液C中，壳聚糖与蒙脱石的质量比为10～20：1；
(3)然后在搅拌状态下，加入适量的戊二醛至溶液C，继续搅拌反应，得铸膜液； (4)将铸膜液涂敷于支撑体上，烘干，获得膜材料；
(5)将膜材料加入到凝固浴中，凝固，即得钯吸附材料。
[0006] 优选的，壳聚糖与戊二醛的质量比为1000：（1～10），更优选的，为1000：（5～6）。
[0007] 优选的，步骤（2），搅拌反应1～2h。
[0008] 优选的，步骤（3），搅拌反应2～4h。
[0009] 优选的，步骤（4），于40～80℃条件下烘干。
[0011] 优选的，步骤（5），凝固1～4h。
[0012] 优选的，步骤（5），钯吸附材料的厚度为0.5～1.0mm。
[0013] 优选的，步骤（1），醋酸浓度为1～3v/v%。
[0014] 优选的，将戊二醛配制成1～5wt%的水溶液后，加入溶液C。
[0015] 优选的，将溶液B加入溶液A后，反应温度控制为40～60℃，使壳聚糖更好地插层于蒙脱石层间，并防止温度过高导致壳聚糖分解。
[0016] 上述钯吸附材料在富集、回收金属钯中的应用。
[0017] 本发明的有益效果是：本发明将壳聚糖与蒙脱石共混，加入戊二醛作为交联剂，制备得到壳聚糖-蒙脱石交联共混膜，克服了壳聚糖膜机械性能差、抗酸性差等缺点，该交联共混膜用作钯吸附材料，可有效吸附分离贵金属钯。
[0019] 图1为吸附Pd2+前的壳聚糖-蒙脱石交联共混膜的电镜图；2+
图2为吸附Pd 后的壳聚糖-蒙脱石交联共混膜的电镜图；
图3为蒙脱石和壳聚糖膜的XRD图谱；
图4为蒙脱石-壳聚糖共混膜、壳聚糖-蒙脱石交联共混膜的XRD图谱；
2+
图5为不同Pd 初始浓度的条件下，三种膜材料的吸附效果。
图2为吸附Pd 后的壳聚糖-蒙脱石交联共混膜的电镜图；
图3为蒙脱石和壳聚糖膜的XRD图谱；
图4为蒙脱石-壳聚糖共混膜、壳聚糖-蒙脱石交联共混膜的XRD图谱；
2+
图5为不同Pd 初始浓度的条件下，三种膜材料的吸附效果。
具体实施方式
[0020] 下面结合具体实施例，进一步阐述本发明内容。
[0021] 实施例1钯吸附材料（壳聚糖-蒙脱石交联共混膜）的制备方法，包括以下步骤：
（1）将1g壳聚糖溶解在40ml 2v/v%的醋酸中，搅拌至形成透明溶液，得溶液A；将0.1g蒙脱石用10ml 2v/v%醋酸浸润，并超声2h至其完全分散在溶液中，得溶液B；
（2）搅拌状态下，将溶液B逐滴加入到溶液A中，升温至50℃，磁力搅拌2h，得溶液C；
（3）搅拌状态下，滴加0.5ml的1wt%戊二醛溶液至溶液C，继续搅拌反应4h后，形成黄色均匀的铸膜液；
（4）将铸膜液涂敷于支撑体上，放置于55℃烘箱中烘干，形成均匀透明的黄色膜材料； （5）将黄色膜材料浸入4wt%的NaOH溶液中，凝固2h，形成0.8mm厚的黄色半透明状的膜材料，即钯吸附材料，去离子水冲洗干净后，4℃保存。
（1）将1g壳聚糖溶解在40ml 2v/v%的醋酸中，搅拌至形成透明溶液，得溶液A；将0.1g蒙脱石用10ml 2v/v%醋酸浸润，并超声2h至其完全分散在溶液中，得溶液B；
（2）搅拌状态下，将溶液B逐滴加入到溶液A中，升温至50℃，磁力搅拌2h，得溶液C；
（3）搅拌状态下，滴加0.5ml的1wt%戊二醛溶液至溶液C，继续搅拌反应4h后，形成黄色均匀的铸膜液；
（4）将铸膜液涂敷于支撑体上，放置于55℃烘箱中烘干，形成均匀透明的黄色膜材料； （5）将黄色膜材料浸入4wt%的NaOH溶液中，凝固2h，形成0.8mm厚的黄色半透明状的膜材料，即钯吸附材料，去离子水冲洗干净后，4℃保存。
[0022] 实施例2步骤（3）中，戊二醛的加入量分别为0.1ml、0.4ml、0.5ml、0.6ml、0.8ml、1.0ml的1wt%戊二醛水溶液，其他步骤同实施例1。
[0023] 随着戊二醛用量的增加，步骤（5）所得钯吸附材料的黄色逐渐加深，增至0.6ml以后，膜易断裂，故，考虑到吸附材料的物理性质与酸溶性，壳聚糖与戊二醛的质量比优选为1000：（1～10），最优选为1000：（5～6）。
[0024] 实施例3钯吸附材料的制备方法，包括以下步骤：
（1）将2g壳聚糖溶解在100ml 3v/v%的醋酸中，搅拌至形成透明溶液，得溶液A；将
0.1g蒙脱石用10ml 3v/v%醋酸浸润，并超声2h至其完全分散在溶液中，得溶液B；
（2）搅拌状态下，将溶液B逐滴加入到溶液A中，升温至40℃，磁力搅拌2h，得溶液C；
（3）搅拌状态下，滴加0.6ml的2wt%戊二醛溶液至溶液C，继续搅拌反应3h后，形成黄色均匀的铸膜液；
（4）将铸膜液涂敷于支撑体上，放置于80℃烘箱中烘干，形成均匀透明的黄色膜材料； （5）将黄色膜材料浸入1wt%的NaOH溶液中，凝固4h，形成0.5mm厚的黄色半透明状的膜材料，即钯吸附材料，去离子水冲洗干净后，4℃保存。
（1）将2g壳聚糖溶解在100ml 3v/v%的醋酸中，搅拌至形成透明溶液，得溶液A；将
0.1g蒙脱石用10ml 3v/v%醋酸浸润，并超声2h至其完全分散在溶液中，得溶液B；
（2）搅拌状态下，将溶液B逐滴加入到溶液A中，升温至40℃，磁力搅拌2h，得溶液C；
（3）搅拌状态下，滴加0.6ml的2wt%戊二醛溶液至溶液C，继续搅拌反应3h后，形成黄色均匀的铸膜液；
（4）将铸膜液涂敷于支撑体上，放置于80℃烘箱中烘干，形成均匀透明的黄色膜材料； （5）将黄色膜材料浸入1wt%的NaOH溶液中，凝固4h，形成0.5mm厚的黄色半透明状的膜材料，即钯吸附材料，去离子水冲洗干净后，4℃保存。
[0025] 实施例4钯吸附材料的制备方法，包括以下步骤：
（1）将15g壳聚糖溶解在400ml 3v/v%的醋酸中，搅拌至形成透明溶液，得溶液A；将1g蒙脱石用100ml 3v/v%醋酸浸润，并超声4h至其完全分散在溶液中，得溶液B；
（2）搅拌状态下，将溶液B逐滴加入到溶液A中，升温至60℃，磁力搅拌1h，得溶液C；
（3）搅拌状态下，滴加1.8ml的5wt%戊二醛溶液至溶液C，继续搅拌反应4h后，形成黄色均匀的铸膜液；
（4）将铸膜液涂敷于支撑体上，放置于60℃烘箱中烘干，形成均匀透明的黄色膜材料； （5）将黄色膜材料浸入6wt%的NaOH溶液中，凝固2h，形成1.0mm厚的黄色半透明状的膜材料，即钯吸附材料，去离子水冲洗干净后，低温保存。
（1）将15g壳聚糖溶解在400ml 3v/v%的醋酸中，搅拌至形成透明溶液，得溶液A；将1g蒙脱石用100ml 3v/v%醋酸浸润，并超声4h至其完全分散在溶液中，得溶液B；
（2）搅拌状态下，将溶液B逐滴加入到溶液A中，升温至60℃，磁力搅拌1h，得溶液C；
（3）搅拌状态下，滴加1.8ml的5wt%戊二醛溶液至溶液C，继续搅拌反应4h后，形成黄色均匀的铸膜液；
（4）将铸膜液涂敷于支撑体上，放置于60℃烘箱中烘干，形成均匀透明的黄色膜材料； （5）将黄色膜材料浸入6wt%的NaOH溶液中，凝固2h，形成1.0mm厚的黄色半透明状的膜材料，即钯吸附材料，去离子水冲洗干净后，低温保存。
[0026] 实施例5钯吸附材料的制备方法，包括以下步骤：
（1）将1g壳聚糖溶解在40ml 1v/v%的醋酸中，搅拌至形成透明溶液，得溶液A；将0.1g蒙脱石用10ml 1v/v%醋酸浸润，并超声2h至其完全分散在溶液中，得溶液B；
（2）搅拌状态下，将溶液B逐滴加入到溶液A中，升温至50℃，磁力搅拌1.5h，得溶液C；
（3）搅拌状态下，滴加0.3ml的1wt%戊二醛溶液至溶液C，继续搅拌反应2h后，形成黄色均匀的铸膜液；
（4）将铸膜液涂敷于支撑体上，放置于40℃烘箱中烘干，形成均匀透明的黄色膜材料； （5）将黄色膜材料浸入1:1的无水乙醇与4wt%氢氧化钠的混合液中，凝固1h，形成
0.9mm厚的黄色半透明状的膜材料，即钯吸附材料，去离子水冲洗干净后，低温保存。
（1）将1g壳聚糖溶解在40ml 1v/v%的醋酸中，搅拌至形成透明溶液，得溶液A；将0.1g蒙脱石用10ml 1v/v%醋酸浸润，并超声2h至其完全分散在溶液中，得溶液B；
（2）搅拌状态下，将溶液B逐滴加入到溶液A中，升温至50℃，磁力搅拌1.5h，得溶液C；
（3）搅拌状态下，滴加0.3ml的1wt%戊二醛溶液至溶液C，继续搅拌反应2h后，形成黄色均匀的铸膜液；
（4）将铸膜液涂敷于支撑体上，放置于40℃烘箱中烘干，形成均匀透明的黄色膜材料； （5）将黄色膜材料浸入1:1的无水乙醇与4wt%氢氧化钠的混合液中，凝固1h，形成
0.9mm厚的黄色半透明状的膜材料，即钯吸附材料，去离子水冲洗干净后，低温保存。
[0027] 实施例6钯吸附材料的制备方法，包括以下步骤：
（1）将10g壳聚糖溶解在300ml 2v/v%的醋酸中，搅拌至形成透明溶液，得溶液A；将1g蒙脱石用80ml 2v/v%醋酸浸润，并超声4h至其完全分散在溶液中，得溶液B；
（2）搅拌状态下，将溶液B逐滴加入到溶液A中，升温至50℃，磁力搅拌2h，得溶液C；
（3）搅拌状态下，滴加2ml的2wt%戊二醛溶液至溶液C，继续搅拌反应3h后，形成黄色均匀的铸膜液；
（4）将铸膜液涂敷于支撑体上，放置于70℃烘箱中烘干，形成均匀透明的黄色膜材料； （5）将黄色膜材料浸入1:2的无水乙醇与4wt%氢氧化钠的混合液中，凝固3h，形成
0.8mm厚的黄色半透明状的膜材料，即钯吸附材料，去离子水冲洗干净后，低温保存。
（1）将10g壳聚糖溶解在300ml 2v/v%的醋酸中，搅拌至形成透明溶液，得溶液A；将1g蒙脱石用80ml 2v/v%醋酸浸润，并超声4h至其完全分散在溶液中，得溶液B；
（2）搅拌状态下，将溶液B逐滴加入到溶液A中，升温至50℃，磁力搅拌2h，得溶液C；
（3）搅拌状态下，滴加2ml的2wt%戊二醛溶液至溶液C，继续搅拌反应3h后，形成黄色均匀的铸膜液；
（4）将铸膜液涂敷于支撑体上，放置于70℃烘箱中烘干，形成均匀透明的黄色膜材料； （5）将黄色膜材料浸入1:2的无水乙醇与4wt%氢氧化钠的混合液中，凝固3h，形成
0.8mm厚的黄色半透明状的膜材料，即钯吸附材料，去离子水冲洗干净后，低温保存。
[0028] 对比例壳聚糖膜的制备：
（1）将1g壳聚糖溶解在40ml 2v/v%的醋酸中，搅拌至形成透明溶液，得铸膜液；
（2）将铸膜液涂敷于支撑体上，放置于55℃烘箱中烘干，形成均匀透明的黄色膜材料；
（3）将黄色膜材料浸入4wt%的NaOH溶液中，凝固2h，得0.8mm厚的壳聚糖膜，去离子水冲洗干净后，4℃保存。
（1）将1g壳聚糖溶解在40ml 2v/v%的醋酸中，搅拌至形成透明溶液，得铸膜液；
（2）将铸膜液涂敷于支撑体上，放置于55℃烘箱中烘干，形成均匀透明的黄色膜材料；
（3）将黄色膜材料浸入4wt%的NaOH溶液中，凝固2h，得0.8mm厚的壳聚糖膜，去离子水冲洗干净后，4℃保存。
[0029] 壳聚糖-蒙脱石共混膜的制备：（1）将1g壳聚糖溶解在40ml 2v/v%的醋酸中，搅拌至形成透明溶液，得溶液A；将0.1g蒙脱石用10ml 2v/v%醋酸浸润，并超声2h至其完全分散在溶液中，得溶液B；
（2）搅拌状态下，将溶液B逐滴加入到溶液A中，升温至50℃，磁力搅拌2h，得铸膜液；
（3）将铸膜液涂敷于支撑体上，放置于55℃烘箱中烘干，形成均匀透明的黄色膜材料； （4）将黄色膜材料浸入4wt%的NaOH溶液中，凝固2h，得0.8mm厚的壳聚糖-蒙脱石共混膜，去离子水冲洗干净后，4℃保存。
（2）搅拌状态下，将溶液B逐滴加入到溶液A中，升温至50℃，磁力搅拌2h，得铸膜液；
（3）将铸膜液涂敷于支撑体上，放置于55℃烘箱中烘干，形成均匀透明的黄色膜材料； （4）将黄色膜材料浸入4wt%的NaOH溶液中，凝固2h，得0.8mm厚的壳聚糖-蒙脱石共混膜，去离子水冲洗干净后，4℃保存。
[0030] 性能表征（1）将壳聚糖-蒙脱石交联共混膜经过液氮脆断后，用扫描电镜（SEM）进行表征
2+ 2+
图1显示吸附Pd 前的壳聚糖-蒙脱石交联共混膜的电镜图片，图2显示吸附Pd 后
2+
的电镜图片，前者表面比较光滑，吸附后表面为粗糙状，证明Pd 吸附在膜的各个部位。
2+ 2+
图1显示吸附Pd 前的壳聚糖-蒙脱石交联共混膜的电镜图片，图2显示吸附Pd 后
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的电镜图片，前者表面比较光滑，吸附后表面为粗糙状，证明Pd 吸附在膜的各个部位。
[0031] （2）XRD（X射线粉末衍射仪）表征图3中的曲线分别是蒙脱石和壳聚糖膜的XRD图谱，蒙脱石的图谱中在2θ=7.13°出现了明显的d001面的衍射峰，其d001=1.23。壳聚糖膜图谱中在2θ为14.15°，16.82°，
20.02°，22.26°出现了明显的衍射峰，与文献报道一致。图4显示，蒙脱石-壳聚糖共混膜（简称共混膜）的图谱在2θ=4.81°出现了一个明显的衍射峰，其d001=1.83，由1.23增加到1.83，说明壳聚糖已经插层进入蒙脱石，并且以双层的形式插层进入蒙脱石，大大增加了同质性和稳定性。而加入戊二醛形成交联共混膜后，其2θ=4.89°，比共混膜衍射峰增大一些，其d001=1.80，说明戊二醛的加入对插层后的蒙脱石影响不大，但其在10.33°，19.91°，
22.30°比共混膜明显增强，说明戊二醛的加入明显增加了壳聚糖分子排列的有序性和结晶度，使其物理特性增强。
20.02°，22.26°出现了明显的衍射峰，与文献报道一致。图4显示，蒙脱石-壳聚糖共混膜（简称共混膜）的图谱在2θ=4.81°出现了一个明显的衍射峰，其d001=1.83，由1.23增加到1.83，说明壳聚糖已经插层进入蒙脱石，并且以双层的形式插层进入蒙脱石，大大增加了同质性和稳定性。而加入戊二醛形成交联共混膜后，其2θ=4.89°，比共混膜衍射峰增大一些，其d001=1.80，说明戊二醛的加入对插层后的蒙脱石影响不大，但其在10.33°，19.91°，
22.30°比共混膜明显增强，说明戊二醛的加入明显增加了壳聚糖分子排列的有序性和结晶度，使其物理特性增强。
[0032] 应用例分别称取5份实施例1制得的10mg的壳聚糖-蒙脱石交联共混膜、5份对比例制得的
10mg的壳聚糖-蒙脱石共混膜、5份对比例制得的10mg的壳聚糖膜；分别浸入20ml含0mg/L、50mg/L、100mg/L、150mg/L、200mg/L的氯化钯溶液中，25℃恒温振荡箱中放置24h后，取
2+ 2+
上清液，通过原子吸收测试Pd 浓度，计算吸附量，结果如图5所示，可见，不同Pd 初始浓
2+
度的条件下，壳聚糖-蒙脱石交联共混膜具有更好的吸附效果，当Pd 初始浓度为200mg/L时，交联共混膜的吸附容量高达293mg/g。
10mg的壳聚糖-蒙脱石共混膜、5份对比例制得的10mg的壳聚糖膜；分别浸入20ml含0mg/L、50mg/L、100mg/L、150mg/L、200mg/L的氯化钯溶液中，25℃恒温振荡箱中放置24h后，取
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上清液，通过原子吸收测试Pd 浓度，计算吸附量，结果如图5所示，可见，不同Pd 初始浓
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度的条件下，壳聚糖-蒙脱石交联共混膜具有更好的吸附效果，当Pd 初始浓度为200mg/L时，交联共混膜的吸附容量高达293mg/g。
[0033] 吸附过程中，壳聚糖-蒙脱石交联共混膜的颜色由浅黄变为深黄色，并且颜色非常均匀，说明交联共混膜是均一稳定的。吸附完成后，配制1g/L的硫脲溶液洗脱膜材料，2+
Pd 离子脱附进入硫脲溶液，达到富集回收的作用，吸附材料再生。
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