一种用于吸附染料的稻壳吸附剂及其制造方法技术领域本发明涉及一种吸附剂，特别是涉及一种用于吸附染料的稻壳吸附剂。 本发明还涉及这种吸附染料的制造方法。 背景技术近年来随着生活和生产的水平的提高，人们对入口的食物，穿在身上的 衣物的要求越来越高，人们要求穿在身上的衣物的颜色越来越亮丽、多样， 而且还要求不但衣物的材质要环保对身体无害，而且要求染料也环保，更进 一步为了持续性发展，提出了对印染废水中燃料的吸附也有更高的环保要 求，对衣物染料的无害化要求也越来越精致。由于对环保的要求，使得对染 色的染料的吸附剂的环保要求也越来越高，目前使用的吸附剂有多种材质制 成的，但是很少有使用环保材料的吸附剂，更少有利用废弃的稻壳作吸附剂 的制造原料的。 发明内容本发明是为了解决现有技术中的不足而完成的，本发明的目的是提供一种 使用目前废弃不用的稻壳为基本原料制造吸附选择性和吸附量比较理想的，吸 附性能比较高、成本低的用于吸附染料的稻壳吸附剂。本发明的一种用于吸附染料的稻壳吸附剂，其是通过以下步骤制得：先将100g稻壳去除泥沙杂质后使用粉碎机粉碎制20目，再选用25ml-45ml浓度 为4. 5%-8. 5% U/v)的硫酸作为活化剂，在11CTC-15(TC活化温度下活化 45-75分钟，然后再选用20ml-50ml浓度为6. 0%-18% (w/v)的双氧水作 为氧化性活化剂，加入硫酸调节PH值至6.0以下，后在17(TC-20(TC的活 化温度下活化40-80分钟。本发明的一种用于吸附染料的稻壳吸附剂，相对于现有技术而言，据有 的优点在于：由于其使用的基本原料为稻壳，使得以前废弃不用的稻壳有充 分利用的价值，原料成本极低，而且原材料比较环保，经过试验对O. lmg/ml的次甲基蓝溶液的吸附率达到50%以上，吸附剂吸附的物质不但包括印染 废水中的染料，还包括有机废水中的一些物质，吸附量比较大，吸附效果比 较好，吸附能力比较强。本发明还提供了制造上述使用废弃的稻壳制造的吸附效果好、吸附能力比 较强的用于吸附染料的稻壳吸附剂的制造方法。本发明的一种用于吸附染料的稻壳吸附剂的制造方法，包括以下步骤：先将100g稻壳去除泥沙杂质后使用粉碎机粉碎制20目，再选用25ml-45ml 浓度为4. 5%-8. 5% (w/v)的硫酸作为活化剂，在11(TC-150。C活化温度下 活化45-75分钟，然后再选用20ml-50ml浓度为6.0X-18% (w/v)的双氧 水作为氧化性活化剂，加入硫酸调节PH值至6. 0以下，后在170°C-200°C 的活化温度下活化40-80分钟。本发明的一种用于吸附染料的稻壳吸附剂的制造方法还可以是：先将100g稻壳去除泥沙杂质后使用粉碎机粉碎制20目，再选用 30ml-40ml浓度为7%-8% (w/v)的硫酸作为活化剂，在13CTC-150。C活化 温度下活化50-60分钟，然后再选用30ml-40ml浓度为10%_14% (w/v) 的双氧水作为氧化性活化剂，加入硫酸调节PH值至3以下，后在180°C-190 'C的活化温度下活化50-60分钟。先将100g稻壳去除泥沙杂质后使用粉碎机粉碎制20目，选用30ml浓 度为7% (w/v)的硫酸作为活化剂，在13(TC的活化温度下活化50分钟。选用30ml浓度为10% (w/v)的双氧水作为氧化性活化剂，在18(TC的 活化温度下活化50分钟。先将100g稻壳去除泥沙杂质后使用粉碎机粉碎制20目，选用30ml浓 度为7。％ (w/v)的硫酸作为活化剂，在13(TC的活化温度下活化50分钟， 再选用30ml浓度为10% (w/v)的双氧水作为氧化性活化剂，在18(TC的活 化温度下活化50分钟。本发明的用于吸附染料的稻壳吸附剂的制造方法，相对于现有技术而言 由于其使用废弃的稻壳作为原材料，使得吸附剂环保性能更好，通过一系列 的活化后，控制各活化剂的用量和浓度，在适宜的活化温度下活化一定时间保证制造的用于吸附染料的稻壳吸附剂的吸附能力比较高、吸附量比较大、吸附效果比较好。具体实施方式下面对本发明作进一步详细说明。本发明的用于吸附染料的稻壳吸附剂，其是通过以下歩骤制得：先将100g稻壳去除泥沙杂质后使用粉碎机粉碎制20目，再选用25ml-45ml浓度 为4. 5%-8. 5% (w/v)的硫酸作为活化剂，在110°C-150。C活化温度下活化 45-75分钟，然后再选用20ml-50ml浓度为6. 0%_18% (w/v)的双氧水作 为氧化性活化剂，加入硫酸调节PH值至6.0以下，后在17(TC-20(TC的活 化温度下活化40-80分钟。这样的吸附剂由于是使用目前废弃不用的稻壳作 为原材料，原材料的成本极低，而且原材料的供应量可以比较大，而且制造 的吸附剂的吸附量比较大，吸附效果比较好，吸附能力比较强，经过试验对 0. lmg/ml的次甲基蓝溶液的吸附率达到50%以上，吸附剂吸附的物质不但 包括印染废水中的染料，还包括有机废水中的一些物质。本发明的一种用于吸附染料的稻壳吸附剂的制造方法，包括以下步骤： 先将100g稻壳去除泥沙杂质后使用粉碎机粉碎制20目，再选用25ml-45ml 浓度为4. 5%-8. 5% (w/v)的硫酸作为活化剂，在11(TC-15(TC活化温度下 活化45-75分钟，然后再选用20ml-50ml浓度为6. 0%-18% (w/v)的双氧 水作为氧化性活化剂，加入硫酸调节PH值至6. 0以下，后在170°C-200°C 的活化温度下活化40-80分钟。具体为稻壳去除泥沙杂质后，粉碎至20目，首先开展活化剂选择试验。 稻壳的碎度对活化有一定影响，但在活化过程中稻壳均出现破碎，碎度较难 控制，20目碎度的稻壳经活化后碎度在40-100目不等，故稻壳碎度达到20 目就可以了。根据稻壳结构组成的特点，主要是要活化其纤维素或木质素， 或从Si02的活化，使稻壳形成多活性吸附点的碳。为此，选择酸和碱配成溶 液，与粉碎后的稻壳混合均匀，在IO(TC以上测试活化状况。活化后的稻壳 制成吸附剂，以每1000ml染料溶液加入O. 5g吸附剂，搅拌吸附30分钟的 方式试验吸附性能，以吸附次甲基蓝为考察指标，结果如表l所示，吸附剂制备试验条件活化温度均为120°C，活化时间均为60分钟，活化剂的用量 均为30 ml/100g稻壳，次甲基蓝溶液的浓度为0. lmg/ml。 表1.稻壳活化吸附染料的活化试剂选择试验table see original document page 7

由上试验和表1可知，酸作为活化试剂对稻壳活化吸附染料效果比以碱 作为活化剂的活化效果更好，在常用的两种酸中，使用硫酸作为活化剂制备 的吸附剂的吸附率比盐酸作为活化剂的吸附率要高，因此，根据活化试剂选 择的试验结果，首先确定使用硫酸作为活化剂。进一步确定硫酸活化稻壳的温度，选择相同浓度即5.0% (w/v)的硫酸溶液 作为活化剂，活化时间为60分钟，每100g稻壳使用的活化剂的用量均为30ml， 在不同的活化温度下对稻壳进行活化试验，以吸附浓度为0. lmg/ml的次甲基 蓝的吸附率为考察指标，结果如表2所示。表2.硫酸活化稻壳的温度选择试验table see original document page 7

由上试验和表2可知，以硫酸作为活化剂，活化温度在在110°C-150°C 时，稻壳对次甲基蓝溶液的吸附率在22%以上，当活化温度在130。C以上时， 稻壳对次甲基蓝溶液的吸附率基本变化不大，保持在36%左右，因此确定 当硫酸作为活化剂时，活化温度为13(TC左右比较合适，温度过低则吸附率比较低，温度过高时吸附率基本不变，但是由于要达到较高的活化温度需要 的加热能源比较多，因此在保证吸附率的情况下尽可能地节省能源，确定13(TC的最优选活化温度。再进一步，确定硫酸溶液的浓度，选择硫酸溶液作为活化剂，活化时间为60分钟，每100g稻壳使用的活化剂的用量均为30ml，在相同的活化温度130°C 下对稻壳进行活化试验，以吸附浓度为0. lmg/ml的次甲基蓝的吸附率为考察 指标，选择的硫酸的浓度（w/v)分别为3%、 4%、 4.5%、 5%、 6%、 7%、 8%和8. 5。％，试验结果对0. lmg/ml的次甲基蓝的吸附率分别为11. 6%、25. 7 %、 32.7%、 36.9%、 40.2%、 43%、 43.5%和43.7%。由上述试验结果 可以得知，随着活化剂硫酸的浓度的提高，稻壳活化后吸附染料的能力有所 提高，在浓度达到4. 5。％-8. 5% (w/v)时稻壳活化后对染料的吸附率达到 要求，比较优选的硫酸浓度为7%-8% (w/v)，因为当硫酸的浓度达到7.0 %以后，活化后的稻壳对染料的吸附效果基本稳定，浓度过高时会浪费多余 的硫酸，而吸附效果不会有较大提高，最优选的硫酸的浓度为7% (w/v)， 这样化活后吸附效果更好。再进一步确定在活化稻壳时选用硫酸作为活化剂所使用的用量范围，选 择硫酸溶液作为活化剂，活化时间为60分钟，硫酸的浓度为7% (m/v)，在相 同的活化温度13(TC下对稻壳进行活化试验，以吸附浓度为0. lmg/ml的次甲基 蓝的吸附率为考察指标，选择硫酸的用量分别为每100g稻壳lOml、 20ml、 25ml、 30ml、 40ml、 45ml和50ml，各浓度的硫酸活化稻壳后，对浓度为 0. lmg/ml的次甲基蓝的吸附率分别为13.7%、 29.2%、 35.6%、 42.6%、 43.3%、 42. 7%和40. 9%，由上述试验测试结果可知，浓度为7%的硫酸的 用量为每100g稻壳25ml-45ml时，保证活化后的稻壳对染料的吸附率达到 比较稳定的35%—42%，比较优选的用量为每100g稻壳使用30ml-40ml浓 度为7%的硫酸，硫酸的用量过多时，并不能提高活化后稻壳对染料的吸附 率，原因是硫酸的量满足但是水量过多需要一定时间蒸发，所以在活化时间 固定的情况下，硫酸使用量过多进而水量过多，反而影响活化效果，最优选 的是30ml用量，比较节省硫酸量。最后进一步确定活化时间，在活化稻壳时选择硫酸溶液作为活化剂，使用 硫酸的浓度为7% (m/v)，用量为每100g稻壳30ml硫酸，在相同的活化温度 13(TC下对稻壳进行活化试验，以吸附浓度为0. lmg/ml的次甲基蓝的吸附率为 考察指标，选择活化时间分别为30分钟、40分钟、45分钟、50分钟、60 分钟、70分钟、75分钟和80分钟，在硫酸活化稻壳上述活化时间后，对浓 度为0. lmg/ml的次甲基蓝的吸附率分别为28. 3%、 37.6%、 40.3%、 42.8 %、 43.1%、 43.7%、 44. 1%和44.2%，由上述试验测试结果可知，活化 时间为45分钟至75分钟时，保证活化后的稻壳对染料的吸附率达到比较稳 定的40%—44%，再延长活化时间对吸附率影响不是特别大，因此，为了 节省活化时间，提高产出率，比较优选的活化时间为50-60分钟，吸附率达 到42%以上，最优选的活化时间是50分钟，比较节省时间，而且吸附率较 高，综合时间、出产率和吸附率更好。经过上述系列试验，以硫酸为活化剂活化稻壳，用于吸附染料，最合适 的活化条件为：硫酸以自来水配置为浓度为7% (w/v)的溶液，以每100g 稻壳使用30ml使用配置后的硫酸溶液进行活化，搅拌均匀后，在13(TC的 活化温度下活化50分钟后制备的吸附剂对浓度为0. lmg/ml的次甲基蓝的吸 附率经过试验可以得到为42.9%，吸附量比较大，吸附能力比较强。从上 述的酸活化稻壳的试验结果可知，稻壳活化的反应是酸破坏其纤维素与木质 素的结构，形成吸附活性点，对染料有较强的吸附，硫酸的活化效果优于盐 酸。该活化过程在13(TC左右的温度下进行，酸配置成稀溶液以便与稻壳搅 拌均匀，在活化过程中水分基本蒸发，酸与纤维素和木质素作用活化，当水 分蒸发后，硫酸具有一定的氧化性，而盐酸不具有氧化性，氧化作用对纤维 素和木质素降解效果比较强，从而使得硫酸的效果比盐酸的效果作为活化剂 的效果更强。为此，再选择双氧水作为氧化性活化剂，以硫酸调节PH值，进一步活 化酸处理后的稻壳，以提高对染料的吸附效果。再进行双氧水作为活化剂的 试验，选择双氧水作为氧化性活化剂，以硫酸调节PH值，进一歩活化稻壳， 这样稻壳对染料的吸附效果更好。首先将双氧水配制成10% (w/v)的水溶液，以硫酸调节ra值为2，按照每100g酸处理稻壳加30ml浓度为10%的 双氧水水溶液，搅拌均匀，在15(TC以上进行活化反应60分钟，仍采用 0. lmg/ml的次甲基蓝溶液作为测试试剂，按照每1000ml加入活化后的吸附 剂0.5g，均匀搅拌30分钟，测定其吸附率，在不同的活化温度下测试制备 的吸附剂的吸附率。具体在前述试验条件下，活化温度分别为150°C、 160 °C、 170°C、 180°C、 19(TC和200°C，活化后制备的吸附剂对次甲基蓝水溶 液的吸附率分别为52. 3%、 65.7%、 79.4%、 83.8%、 84. 1%和84%，由 此可知，双氧水在酸性条件下活化稻壳制备的吸附剂有比较好的吸附效果和 吸附能力，活化温度达到17(TC时对染料的吸附率接近80%，吸附效果良好， 优选的活化温度为180°C-190°C，根据试验结果，在这个范围内活化后制备 的吸附率很高，当活化温度超过19(TC以后吸附效果基本不再提高，综合考 虑加热条件和吸附效率，最优选的活化温度为18(TC。进一歩确定双氧水的最佳浓度，以硫酸调节ra值为2，按照每100g酸处理稻壳加30ml浓度不同的双氧水水溶液，搅拌均匀，在18(TC以上进行 活化反应60分钟，仍采用0. lmg/ml的次甲基蓝溶液作为测试试剂，按照每 lOOOml加入活化后的吸附剂O. 5g，均匀搅拌30分钟，测定其吸附率，使用不同浓度的双氧水作为活化剂活化稻壳制备吸附剂，测试制备的吸附剂的吸 附率。当双氧水的浓度分别为4%、 6%、 10%、 14%和18%时，活化后稻 壳对浓度为0. lmg/ml的次甲基蓝溶液的吸附率分别为57.8%、76. 7%、84.2 %、84. 6%和85. 1%，由此组试验可以得知，当双氧水的浓度达到10%(w/v) 以上，活化后的稻壳对染料的吸附效果提高较小，双氧水的浓度达到10% —14%时，效果比较好，同时综合吸附效果良好和节省生产成本方面考虑， 双氧水的最优选浓度为10%。再进一步确定活化时最佳的PH值。以硫酸调节不同PH值，按照每100g 酸处理稻壳加30ml浓度为10%的双氧水水溶液，搅拌均匀，在18(TC以上 进行活化反应60分钟，仍采用0. lmg/ml的次甲基蓝溶液作为测试试剂，按 照每1000ml加入活化后的稻壳0. 5g，均匀搅拌30分钟，测定其吸附率， 在不同的ra值环境下活化稻壳制备吸附剂，测试制备的吸附剂的吸附率。当使用硫酸调节的双氧水溶液的PH值分别为1、 2、 3、 4、 5和6时，活化 后的稻壳对O. lmg/ml的次甲基蓝溶液的吸附率分别为85.5%、84. 3%、84. 8 %、 83.6%、 83.9%和83.2%,由该组试验可以得知，双氧水活化稻壳时， PH值对吸附染料的性能变化影响不大，在酸性至微酸性条件下，即PH小于 6以下均可，当PH值在3以下时，活化效果基本一致。再进一步确定双氧水活化稻壳的用量。以硫酸调节PH值为2，按照每 100g酸处理稻壳加不同量的浓度为10。乂的双氧水水溶液，搅拌均匀，在180 。C以上进行活化反应60分钟，仍采用0. lmg/ml的次甲基蓝溶液作为测试试 剂，按照每1000ml加入活化后的稻壳0. 5g，均匀搅拌30分钟，测定其吸 附率，使用不同量的双氧水活化稻壳制备吸附剂，测试制备吸附剂的吸附率。 当使用的双氧水溶液的用量分别为每100g稻壳使用10ml、 20 ml、 30 ml、 40 ml和50 ml时，活化后的稻壳对0. lmg/ml的次甲基蓝溶液的吸附率分 别为49. 3%、 78.6%、 84.0%、 85. 7%和85. 2%，由该组试验可以得知， 双氧水活化稻壳时，加入20ml浓度为10% (w/v)双氧水溶液以上，吸附 率达到78%以上，效果比较良好，比较优选的为30ml-40ml浓度为10%U/v) 双氧水溶液以上，综合成本与吸附能力，最优选的用量为30ml。最后确定活化时间，以硫酸调节PH值为2，按照每100g酸处理稻壳加 浓度为10%的双氧水水溶液，搅拌均匀，在18(TC以上进行活化反应不同时 间，仍采用0. lmg/ml的次甲基蓝溶液作为测试试剂，按照每1000ml加入活 化后的稻壳0.5g，均匀搅拌30分钟，测定其吸附率，活化不同时间制备吸 附剂，测试制备吸附剂的吸附率。当活化时间分别30分钟、40分钟、45分 钟、50分钟、60分钟、70分钟、75分钟和80分钟时，活化后的稻壳对0. lmg/ml 的次甲基蓝溶液的吸附率分别为67.6%、 80.5%、 83.6%、 84.1%、 84.3 %、 85.7%、 85. 8%和85. 9%，由该组试验可以得知，活化时间达到40分 钟以上，吸附率达到80%以上，效果比较良好，比较优选的为50分钟至60 分钟，因为活化50分钟以上，稻壳吸附率基本不再提高，综合产出率与吸 附能力，最优选的活化时间为50分钟。双氧水活化稻壳的最佳工艺为：每100g稻壳使用10% (w/v)的双氧水30ml，搅拌均匀，在18(TC下活化50分钟，活化所得稻壳吸附剂对0. lmg/ml 的次甲基蓝溶液的吸附率，经过三次试验分别为83. 8%、 84. 1%和84. 3%， 吸附效果比较良好。综上所述，稻壳吸附剂的最佳工艺为：先将100g稻壳 去除泥沙杂质后使用粉碎机粉碎制20目，选用30ml浓度为7% (w/v)的 硫酸作为活化剂，在13(TC的活化温度下活化50分钟，再选用30ml浓度为 10% (w/v)的双氧水作为氧化性活化剂，在18(TC的活化温度下活化50分 钟。而且根据最佳工艺，每1000g稻壳可以生产吸附剂762g，出产率比较 高。上述仅对本发明中的几种具体实施例加以说明，但并不能作为本发明的保护 范围，凡是依据本发明中的设计精神所作出的等效变化或修饰，均应认为落入本 发明的保护范围。

• 活化
• 稻壳
• 吸附
• 活化剂
• 吸附剂
• 硫酸
• 双氧水
• lmg
• tc
• 分钟

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