一种纯相稀土锆酸盐纳米材料及其制备方法
阅读：804发布：2023-03-07
专利汇可以提供一种纯相稀土锆酸盐纳米材料及其制备方法专利检索，专利查询，专利分析的服务。并且本 发明 是关于一种纯相稀土锆酸盐 纳米材料 及其制备方法，其中，所述的纳米材料为(Gd0.2Yb0.2Y0.6)2(Zr1‑xCex)2O7；制备方法包括，将 氧 化钆、氧化钇、氧化镱、 硝酸 铈、氧氯化锆混合，得到混合物，向所述的混合物中加入稀硝酸，溶解，得到混合稀土硝酸盐溶液；将所述的混合稀土硝酸盐溶液置于反应釜中，加入 氨 水 ，进行共沉淀反应，形成氢氧化物 胶体溶液 ，以此胶体溶液作为前驱体；采用水热反应法将所述的前驱体制成浆料；将所述的浆料进行清洗、 造粒 、致密化，制得所述的纯相稀土锆酸盐纳米材料。本发明制得的热障涂层材料 热膨胀 系数高、高温相结构稳定，更加适于实际应用。，下面是一种纯相稀土锆酸盐纳米材料及其制备方法专利的具体信息内容。
1.一种纯相稀土锆酸盐纳米材料，其特征在于：
所述的纳米材料为(Gd0.2Yb0.2Y0.6)2(Zr1-xCex)2O7，其中，
所述的0＜x≤0.4；
分子式中数字为各元素的摩尔比。
2.一种纯相稀土锆酸盐纳米材料的制备方法，其特征在于：包括，
步骤一：将氧化钆、氧化钇、氧化镱、硝酸铈、氧氯化锆以0.1∶0.3∶0.1∶x∶(1-x)的摩尔比混合，得到混合物，向所述的混合物中加入稀硝酸，溶解，得到混合稀土硝酸盐溶液，其中所述的0＜x≤0.4；
步骤二：将所述的混合稀土硝酸盐溶液置于反应釜中，加入氨水，进行共沉淀反应，形成氢氧化物胶体溶液，以此胶体溶液作为前驱体；
步骤三：使用水热合成法将所述的前驱体制成
(Gd0.2Yb0.2Y0.6)2(Zr1-xCex)2O7浆料；
将所述的浆料进行清洗、造粒、致密化，制得所述的纯相稀土锆酸盐纳米材料。
3.根据权利要求2所述的一种纯相稀土锆酸盐纳米材料的制备方法，其特征在于：
所述的0.1＜x≤0.25。
4.根据权利要求2所述的一种纯相稀土锆酸盐纳米材料的制备方法，其特征在于：
步骤一中，所述的混合物在水浴条件下溶解，所述的水浴条件的温度为70-90℃。
5.根据权利要求2所述的一种纯相稀土锆酸盐纳米材料的制备方法，其特征在于：
步骤二中，所述的反应釜为玻璃反应釜，向反应釜中加入氨水，调节pH值至10-12，稀土硝酸盐浓度小于0.2mol·L-1，反应釜中的反应温度为50-70℃，搅拌转速为100-200r·min-1。
6.根据权利要求5所述的一种纯相稀土锆酸盐纳米材料的制备方法，其特征在于：
所述的反应温度为65℃；
加入氨水，调节pH值至11，稀土硝酸盐浓度0.1mol·L-1。
7.根据权利要求2所述的一种纯相稀土锆酸盐纳米材料的制备方法，其特征在于：
步骤三中，采用高压水热合成法制备(Gd0.2Yb0.2Y0.6)2(Zr1-xCex)2O7浆料，向所述的前驱体中加水，调节至前驱体的水固质量之比为40∶1-15∶1，高压水热合成法的反应温度190-
225℃，升温速度1-2℃·min-1，反应时间为6-8h。
8.根据权利要求7所述的一种纯相稀土锆酸盐纳米材料的制备方法，其特征在于：
所述的水固质量之比为25∶1，反应温度220℃，升温速率1.5℃·min-1，反应时间8h，反应釜搅拌桨旋转速20-60r/min。
9.根据权利要求2所述的一种纯相稀土锆酸盐纳米材料的制备方法，其特征在于：
所述的清洗为用溶剂将浆料清洗至pH值为7，所述的溶剂为去离子水、正丁醇、无水乙醇中的一种或两种以上的组合；
所述的造粒方法为喷雾干燥造粒法；
所述的致密化方法为高温煅烧、等离子球化或激光重熔。
10.根据权利要求9所述的一种纯相稀土锆酸盐纳米材料的制备方法，其特征在于：
所述的溶剂为去离子水和无水乙醇的混合溶液；
所述的致密化方法为等离子球化，所述的等离子球化的送粉转速为2-5r·min-1，功率
25-30kW。
一种纯相稀土锆酸盐纳米材料及其制备方法
技术领域
[0001] 本发明涉及一种热障涂层材料，特别是涉及一种纯相稀土锆酸盐纳米热障涂层材料及其制备方法。
背景技术
[0002] 热障涂层是由高温抗氧化合金属粘结层和低热导率陶瓷面层组成的涂层系统，可以将发动机的热端部件基体表面与高温焰流隔开，从而提高热端部件的隔热、抗高温氧化和耐腐蚀能力。热障涂层被广泛应用于航空发动机、地面燃气轮机热端部件的热防护。
[0003] 目前，在1200℃使用温度条件下，热障涂层的陶瓷面层材料广泛应用氧化钇部分稳定的氧化锆ZrO2-(6-8wt％)Y2O3。当使用温度长期超过1200℃时，YSZ(钇稳定氧化锆)会发生相变失稳，体积产生变化，使界面热应力急剧升高，导致涂层失效，降低了热端部件使用寿命；另外，在使用过程中，YSZ严重烧结导致热导率过高，隔热效果下降。因此需要新型陶瓷面层材料来替代YSZ，来满足热端部件更高温度的热防护需求。
[0004] R2Zr2O7(R＝La、Gd、Dy、Sm、Nd)是一种具有焦绿石结构的锆酸盐，该种结构中较多的离子和空使其具有较低的热导率和良好的高温相结构稳定性(最高可达2300℃)，但是该种热障涂层材料也存在热膨胀系数较低，抗热冲击性能较差等缺点。现有技术中，多种元素掺杂的焦绿石结构稀土锆酸盐，解决了热膨胀系数在低温下存在剧烈波动的问题。但是材料的热膨胀系数仍然较高，高温相结构不稳定导致使用温度限制在1550℃以内且抗热冲击性能较差。另外，目前主要使用固相烧结的方法制备该种锆酸盐材料，在制备过程中涉及球磨混粉、高温煅烧工艺，存在粉末混合不均匀，高温煅烧相变反应不完全及晶粒长大等缺点，影响了涂层的使用性能。
[0005] 有鉴于此，迫切需要发展一种新型纯相稀土锆酸盐纳米材料及其制备工艺以克服以上缺点，满足涂层制备需求。
发明内容
[0006] 本发明的主要目的在于，提供一种纯相稀土锆酸盐纳米材料及其制备方法，所要解决的技术问题是，提供一种热膨胀系数高、高温相结构稳定的热障涂层材料，从而更加适于实用。
[0007] 本发明的目的及解决其技术问题是采用以下技术方案来实现的。
[0008] 依据本发明提出的一种纯相稀土锆酸盐纳米材料，所述的纳米材料为(Gd0.2Yb0.2Y0.6)2(Zr1-xCex)2O7，其中，所述的0＜x≤0.4；分子式中数字为各元素的摩尔比。
[0009] 本发明的目的及解决其技术问题还可采用以下技术措施进一步实现。
[0010] 优选的，前述的一种纯相稀土锆酸盐纳米材料的，其中所述的0.1＜x≤0.25。
[0011] 本发明的目的及解决其技术问题还采用以下的技术方案来实现。
[0012] 依据本发明提出的一种纯相稀土锆酸盐纳米材料的制备方法，包括，步骤一：将氧化钆、氧化钇、氧化镱、硝酸铈、氧氯化锆以0.1∶0.3∶0.1∶x∶(1-x)的摩尔比混合，得到混合物，向所述的混合物中加入稀硝酸，溶解，得到混合稀土硝酸盐溶液，其中所述的0＜x≤0.4；步骤二：将所述的混合稀土硝酸盐溶液置于反应釜中，加入氨水，进行共沉淀反应，形成氢氧化物胶体溶液，以此胶体溶液作为前驱体；步骤三：将所述的前驱体制成(Gd0.2Yb0.2Y0.6)2(Zr1-xCex)2O7浆料；将所述的浆料进行清洗、造粒、致密化，制得所述的纯相稀土锆酸盐纳米材料。
[0013] 本发明的目的及解决其技术问题还可采用以下技术措施进一步实现。
[0014] 优选的，前述的一种纯相稀土锆酸盐纳米材料的制备方法，其中所述的0.1＜x≤0.25。
[0015] 优选的，前述的一种纯相稀土锆酸盐纳米材料的制备方法，其中所述的步骤一中，混合物在水浴条件下溶解，所述的水浴条件的温度为70-90℃。
[0016] 优选的，前述的一种纯相稀土锆酸盐纳米材料的制备方法，其中所述的步骤二中，反应釜为玻璃反应釜，向反应釜中加入氨水，调节pH值至10-12，稀土硝酸盐浓度小于0.2mol·L-1，反应釜中的反应温度为50-70℃，搅拌转速为100-200r·min-1。
[0017] 优选的，前述的一种纯相稀土锆酸盐纳米材料的制备方法，其中所述的反应温度为65℃；加入氨水，调节pH值至11，稀土硝酸盐浓度0.1mol·L-1。
[0018] 优选的，前述的一种纯相稀土锆酸盐纳米材料的制备方法，其中所述的步骤三中，采用高压水热合成法制备(Gd0.2Yb0.2Y0.6)2(Zr1-xCex)2O7浆料，向所述的胶体溶液中加入水，调节至胶体溶液的水固质量之比为40∶1-15∶1，所述的高压水热合成法的反应温度190-225℃，升温速度1-2℃·min-1，反应时间为6-8h。
[0019] 优选的，前述的一种纯相稀土锆酸盐纳米材料的制备方法，其中所述的水固质量之比为25∶1，反应温度220℃，升温速率1.5℃·min-1，反应时间8h，反应釜搅拌桨旋转速20-60r/min。
[0020] 优选的，前述的一种纯相稀土锆酸盐纳米材料的制备方法，其中所述的清洗为用溶剂将浆料清洗至pH值为7，所述的溶剂为去离子水、正丁醇、无水乙醇中的一种或两种以上的组合；所述的造粒方法为喷雾干燥造粒法；所述的致密化方法为高温煅烧、等离子球化或激光重熔。
[0021] 优选的，前述的一种纯相稀土锆酸盐纳米材料的制备方法，其中所述的溶剂为去离子水和无水乙醇的混合溶液；所述的致密化方法为等离子球化，所述的等离子球化的送粉转速为2-5r·min-1，功率为25-30kW。
[0022] 借由上述技术方案，本发明一种纯相稀土锆酸盐纳米材料及其制备方法至少具有下列优点：
[0023] 1、本发明提供了一种热膨胀系数高、高温相结构稳定的稀土锆酸盐材料。
[0024] 本发明通过增加元素的种类以及调节各元素之间的配比，制备出了一种热膨胀系数高、高温相结构稳定的热障涂层材料(Gd0.2Yb0.2Y0.6)2(Zr1-xCex)2O7，且本发明的热障涂层材料，在各元素含量相对较小的情况下，尤其是降低了Yb的含量，达到了热膨胀系数高，在1400℃时的平均热膨胀系数为12.1×10-6·K-1、高温相结构稳定的效果，进而有利于降低热冲击循环过程界面热应力，提高涂层的使用寿命。另外，本发明提供的五元热障涂层材料与其他三元材料相比，热导率较低，平均热导率为1.02W·m-1·K-1，可以提高涂层的隔热效果。
[0025] 2、本发明提供了一种纯相稀土锆酸盐纳米材料的制备方法。
[0026] 本发明提供了一种采用高压水热合成法制备五元的纯相稀土锆酸盐纳米材料的方法，并且与固相烧结法相比，本发明提供的高压水热合成法至少具有以下优点，①本发明提供的制备方法不包括长时间的高温煅烧过程，能有效避免一级颗粒粒径(经过水热反应后得到一级颗粒，造粒形成团聚颗粒)，本发明制备的稀土锆酸盐粉末材料粒径小于100nm；②本法提供的制备方法，团聚体粉末结合强度较高，有利于制备得到纳米结构均匀，且结合力高的涂层材料，提高了制备得到的涂层的喷涂性能。
附图说明
[0029] 图3是本发明制备得到的团聚体粉末的XRD图谱。
具体实施方式
[0030] 为更进一步阐述本发明为达成预定发明目的所采取的技术手段及功效，以下结合附图及较佳实施例，对依据本发明提出的一种纯相稀土锆酸盐纳米材料及其制备方法，其具体实施方式、结构、特征及其功效，详细说明如后。在下述说明中，不同的“一实施例”或“实施例”指的不一定是同一实施例。此外，一或多个实施例中的特定特征、结构或特点可由任何合适形式组合。
[0031] 本发明提供一种纯相稀土锆酸盐纳米材料。
[0032] 本发明提供的一种纯相稀土锆酸盐材料为(Gd0.2Yb0.2Y0.6)2(Zr1-xCex)2O7，其中，所述的0＜x≤0.4；分子式中数字为各元素的摩尔比。
[0033] 本发明提供了一种五元的热障涂层材料，即包括钆、钇、镱、铈、锆，并通过调节各元素之间的比值，在各元素含量均较少的情况下，得到了一种热膨胀系数高、高温相结构稳定的稀土锆酸盐材料。
[0034] 进一步的，所述的0.1＜x≤0.25。
[0035] 本发明提供一种纯相稀土锆酸盐纳米材料的制备方法。
[0036] 本发明提供的一种纯相稀土锆酸盐纳米材料的制备方法，包括，步骤一：将氧化钆、氧化钇、氧化镱、硝酸铈、氧氯化锆以0.1∶0.3∶0.1∶x∶(1-x)的摩尔比混合，得到混合物，向所述的混合物中加入稀硝酸，溶解，得到混合稀土硝酸盐溶液，其中所述的0＜x≤0.4；步骤二：将所述的混合稀土硝酸盐溶液置于反应釜中，加入氨水，进行共沉淀反应，形成氢氧化物胶体溶液，以此胶体溶液作为前驱体；步骤三：将所述的前驱体制成(Gd0.2Yb0.2Y0.6)2(Zr1-xCex)2O7浆料；将所述的浆料进行清洗、造粒、致密化，制得所述的纯相稀土锆酸盐纳米材料。
[0037] 本发明采用高压水热合成法制备五元热障涂层材料。本发明通过酸溶、碱化、高压水热合成的方法制备五元热障涂层材料，与固相烧结法相比，一方面，没有高温烧结的过程，制备得到的材料的粒径更加容易控制；另一方面，制备得到的涂层材料的结合力较高，有利于增强喷涂后与被喷涂材料之间的结合力，从而更加适于实际应用。
[0038] 进一步的，所述的0.1＜x≤0.25。
[0039] 当0.1＜x≤0.25时，得到单一萤石相的稀土锆酸盐材料，该种结构存在大量的点缺陷，一方面声子平均自由程达到原子间距量级，降低了热导率；另一方面，有效降低晶格能，使热膨胀系数有了较大提高，有效缓解服役过程中陶瓷层与基体之间的热失配问题。
[0040] 进一步的，所述的混合物在水浴条件下溶解，所述的水浴条件的温度为70-90℃。
[0041] 本发明进一步提供了酸溶的条件，即在70-90℃的水浴条件中进行。酸溶，即将本发明中的五种氧化物溶解为游离态的离子。因为本发明将五种氧化物一起溶解，因此，需严格控制酸溶的条件，否则容易导致溶解不彻底，进而影响后续晶体的成型过程。
[0042] 进一步的，步骤二中，所述的反应釜为玻璃反应釜，向反应釜中加入氨水，调节pH值至10-12，稀土硝酸盐浓度小于0.2mol·L-1，反应釜中的反应温度为50-70℃，搅拌转速为-1100-200r·min 。
[0043] 本发明进一步将反应釜限定为玻璃材质。在酸性条件下，玻璃材质相对稳定，不会在反应过程中游离出离子杂质；本发明用质量浓度为28％的氨水调节溶液的pH值，来确定溶液中氢氧根离子的含量，进而促进氢氧化物胶体的形成；本发明进一步限定了反应釜中-1反应温度为50-70℃，搅拌转速为100-200r·min ，如上所述，本发明中含有的离子种类较多，同时将这五种离子沉淀为氢氧化物胶体，需严格控制反应釜的反应条件，否则，沉淀反应不彻底，游离态的离子会影响后续晶体的成型。
[0044] 进一步的，步骤三中，采用高压水热合成法制备(Gd0.2Yb0.2Y0.6)2(Zr1-xCex)2O7浆料，向所述的前驱体中加水，调节至前驱体的水固质量之比为40∶1-15∶1，水热合成法的反应温度190-225℃，升温速度1-2℃·min-1，反应时间为6-8h。
[0045] 本发明进一步限定了高压水热合成法的反应条件。向步骤二制得的前驱体中加水，调节前驱体中的水固质量之比至40∶1-15∶1，增加前驱体中水的含量，有利于反应物在水中充分扩散，不絮凝；升温速度1-2℃·min-1，通过梯度升温，控制升温速度，有利于使反应釜内的反应温度处于同一水平。
[0046] 实施例1
[0047] (Gd0.2Yb0.2Y0.6)2(Zr0.9Ge0.1)2O7纳米团聚体粉末的制备。
[0048] (1)将Gd2O3、Y2O3、Yb2O3、Ce(NO3)3、ZrOCl2按照0.1∶0.3∶0.1∶0.1∶0.9的摩尔比混合，将混合粉末逐步分量加入到装有稀硝酸的烧杯中，控制溶液温度为70℃，形成混合稀土硝酸盐溶液。
[0049] (2)向步骤(1)得到的混合溶液中加入去离子水，控制稀土硝酸盐浓度为0.1mol·L-1。将该浓度的溶液逐滴滴入装有稀硝酸溶液的玻璃反应釜中，控制温度为50℃，pH＝10，-1搅拌速度为100r·min ，反应得到氢氧化物胶体溶液前驱体。
[0050] (3)向将步骤(2)得到的胶体溶液中加入去离子水，控制上述前驱体的水固质量之比为15∶1。将该胶体溶液置入高压水热合成成反应釜中，以1℃·min-1的速度将反应釜温度升至190℃并保温，搅拌桨旋转速度为20r·min-1。保温8h后停止加热，待冷却后得到含有(Gd0.2Yb0.2Y0.6)2(Zr0.9Ce0.1)2O7颗粒的浆料。
[0051] (4)向步骤(3)得到的浆料中加入去离子水与正丁醇的混溶液进行清洗处理，两种溶剂的体积比为5∶1，经过多次重复清洗，得到pH＝7的浆料。采用喷雾干燥工艺对浆料进行造粒处理，得到表面较为疏松的团聚体粉末。使用等离子球化工艺对团聚体粉末进行处理，控制送粉转速1r·min-1，功率25KW，最终得到(Gd0.2Yb0.2Y0.6)2(Zr0.9Ce0.1)2O7纳米团聚体粉末。
[0052] 形貌和物相分析：
[0053] 本实施例制得的团聚体粉末的一级颗粒电子显微镜测试图片如图1所示，从图1中可以看出，颗粒呈类球形，粒径为25～50nm，颗粒之间发生轻微团聚；本实施例制得的团聚粉末的电子显微镜测试图片如图2所示，从图2中可以看出，粉末呈规则的球形，表面光滑致密，粒径为20～80μm；本实施例制得的团聚体粉末的XRD图谱如图3所示，从图3中可以看出，衍射峰的位置与立方相萤石结构(萤石结构特征峰位置为30.1°，34.9°，50.2°和59.6°)衍射峰的位置一致，形成了萤石结构的稀土锆酸盐材料。
[0054] 物理性能分析：
[0055] 采用FLASHLINE 5000型热导率测试仪(美国Anter corporation公司)测量块体材料试样的热扩散率λ，Mettler 882e型差热分析仪(瑞士梅特勒-托利多公司)测量陶瓷材料的比热容Cp，计算得到材料的热导率。采用DIL402C型热膨胀仪(德国耐驰公司)测量块体材料试样的热膨胀系数，测试结果见表1。
[0057] 实施例2
[0058] (Gd0.2Yb0.2Y0.6)2(Zr0.86Ge0.14)2O7纳米团聚体粉末的制备。
[0059] 本实施例方式与实施例1方式不同的是Gd2O3、Y2O3、Yb2O3、Ce(NO3)3、ZrOCl2的摩尔配比为0.1∶0.3∶0.1∶0.14∶0.86。其它步骤与实施例1相同。
[0060] 形貌和物相分析：
[0061] 本实施例制得的团聚体粉末的一级颗粒电子显微镜测试图片、团聚粉末的电子显微镜测试图片、团聚体粉末的XRD图谱与实施例1相同。
[0062] 物理性能分析：
[0063] 测试方法与实施例1相同，测试结果见表1。
[0064] 实施例3
[0065] (Gd0.2Yb0.2Y0.6)2(Zr0.8Ce0.2)2O7纳米团聚体粉末的制备
[0066] (1)将Gd2O3、Y2O3、Yb2O3、Ce(NO3)3、ZrOCl2按照0.1∶0.3∶0.1∶0.2∶0.8的摩尔比混合，将混合粉末逐步分量加入到装有稀硝酸的烧杯中，控制溶液温度为70℃，形成混合稀土硝酸盐溶液。
[0067] (2)向步骤(1)得到的混合溶液中加入去离子水，控制稀土硝酸盐浓度为0.1mol·-1L 。将该浓度的溶液逐滴滴入装有稀硝酸溶液的玻璃反应釜中，控制温度为65℃，PH＝11，搅拌速度为100r·min-1，反应得到氢氧化物胶体溶液前驱体。
[0068] (3)向将步骤(2)得到的胶体溶液中加入去离子水，控制水固质量之比为30∶1。将该胶体溶液置入高压水热合成成反应釜中，以1.5℃·min-1的速度将反应釜温度升至210℃-1并保温，搅拌桨旋转速度为40r·min 。保温8h后停止加热，冷却后得到含有
(Gd0.2Yb0.2Y0.6)2(Zr0.85Ce0.15)2O7颗粒的浆料。
(Gd0.2Yb0.2Y0.6)2(Zr0.85Ce0.15)2O7颗粒的浆料。
[0069] (4)向步骤(3)得到的浆料中加入去离子水与正丁醇的混溶液进行清洗处现两种溶剂的体积比为3∶1，经过多次重复清洗，得到PH＝7的浆料。采用喷雾干燥工艺对浆料进行造粒处理，得到表面较为疏松的团聚体粉末。使用等离子球化工艺对团聚体粉末进行处理，控制送粉转速1.5r·min-1，功率30KW，最终得到(Gd0.2Yb0.2Y0.6)2(Zr0.85Ce0.15)2O7纳米团聚体粉末。
[0070] 形貌和物相分析：
[0071] 本实施例制得的团聚体粉末的一级颗粒电子显微镜测试图片、团聚粉末的电子显微镜测试图片、团聚体粉末的XRD图谱与实施例1相同。
[0072] 物理性能分析：
[0073] 测试方法与实施例1相同，测试结果见表1。
[0074] 实施例4
[0075] (Gd0.2Yb0.2Y0.6)2(Zr0.75Ce0.25)2O7纳米团聚体粉末的制备
[0076] 本实施例方式与实施例3方式不同的是Gd2O3、Y2O3、Yb2O3、Ce(NO3)3、ZrOCl2的摩尔配比为0.1∶0.3∶0.1∶0.25∶0.75。其它步骤与实施例3相同。
[0077] 形貌和物相分析：
[0078] 本实施例制得的团聚体粉末的一级颗粒电子显微镜测试图片、团聚粉末的电子显微镜测试图片、团聚体粉末的XRD图谱与实施例1相同。
[0079] 物理性能分析：
[0080] 测试方法与实施例1相同，测试结果见表1。
[0081] 实施例5
[0082] (Gd0.2Yb0.2Y0.6)2(Zr0.7Ce0.3)2O7纳米团聚体粉末的制备
[0083] (1)将Gd2O3、Y2O3、Yb2O3、Ce(NO3)3、ZrOCl2按照0.1∶0.3∶0.1∶0.3∶0.7的摩尔比混合，将混合粉末加入到装有稀硝酸的烧杯中，控制溶液温度为90℃，形成混合稀土硝酸盐溶液。
[0084] (2)向步骤(1)得到的混合溶液中加入去离子水，控制稀土硝酸盐浓度为0.2mol·L-1。将该浓度的溶液逐滴滴入装有稀硝酸溶液的玻璃反应釜中，控制温度为70℃，pH＝12，搅拌速度为100r·min-1，反应得到氢氧化物胶体溶液前驱体。
[0085] (3)向将步骤(2)得到的胶体溶液中加入去离子水，控制水固质量之比为40∶1。将该胶体溶液置入高压水热合成成反应釜中，以2℃·min-1的速度将反应釜温度升至225℃并保温，搅拌桨旋转速度为60r·min-1。保温8h后停止加热，待冷却后得到含有(Gd0.2Yb0.2Y0.6)2(Zr0.9Ce0.1)2O7颗粒的浆料。
[0086] (4)向步骤(3)得到的浆料中加入去离子水与无水乙醇的混和溶液进行清洗处理，两种溶剂的体积比为5∶1，经过多次重复清洗，得到pH＝7的浆料。采用喷雾干燥工艺对浆料进行造粒处理，得到表面较为疏松的团聚体粉末。使用等离子球化工艺对团聚体粉末进行处理，控制送粉转速2r·min-1，功率30KW，最终得到(Gd0.2Yb0.2Y0.6)2(Zr0.9Ce0.1)2O7纳米团聚体粉末。
[0087] 形貌和物相分析：
[0088] 本实施例制得的团聚体粉末的一级颗粒电子显微镜测试图片、团聚粉末的电子显微镜测试图片、团聚体粉末的XRD图谱与实施例1相同。
[0089] 物理性能分析：
[0090] 测试方法与实施例1相同，测试结果见表1。
[0091] 实施例6
[0092] (Gd0.2Yb0.2Y0.6)2(Zr0.6Ce0.4)2O7纳米团聚体粉末的制备
[0093] 本实施例方式与实施例5方式不同的是Gd2O3、Y2O3、Yb2O3、Ce(NO3)3、ZrOCl2的摩尔配比为0.1∶0.3∶0.1∶0.4∶0.6。其它步骤与实施例5相同。
[0094] 形貌和物相分析：
[0095] 本实施例制得的团聚体粉末的一级颗粒电子显微镜测试图片、团聚粉末的电子显微镜测试图片、团聚体粉末的XRD图谱与实施例1相同。
[0096] 物理性能分析：
[0097] 测试方法与实施例1相同，测试结果见表1。
[0098] 表1实施例1-6的物理测试结果
[0099]
[0100] 注：热扩散率、热导率、比热容均为1400℃时的测量值；流动性为常温下，50g粉末流过标准漏斗所需要的时间。
[0101] 本发明中所述的数值范围包括此范围内所有的数值，并且包括此范围内任意两个数值组成的范围值。例如，“反应釜中的反应温度为50-70℃”，此数值范围包括50-70之间所有的数值，并且包括此范围内任意两个数值(例如：55、65)组成的范围值(55-65)；本发明所有实施例中出现的同一指标的不同数值，可以任意组合，组成范围值。
| 标题 | 发布/更新时间 | 阅读量 |
|---|---|---|
| 多件式护罩悬挂器组件 | 2020-07-17 | 4 |
| 具有热平衡引入线的钡-硅玻璃灯 | 2020-08-09 | 4 |
| 多层陶瓷基板及电子装置 | 2020-10-21 | 1 |
| 支承玻璃基板及使用其的层叠体 | 2020-10-07 | 2 |
| 印刷线路板 | 2021-05-12 | 2 |
| 硅大直径圆晶片半导体器件玻璃钝化技术方法 | 2022-02-12 | 4 |
| 用于SOFC堆叠体的薄细颗粒化的并且全致密的玻璃-陶瓷密封物 | 2021-10-05 | 0 |
| 低膨胀的堇青石蜂窝体及其制造方法 | 2020-09-12 | 3 |
| 一种热驱动变形透射电镜载网 | 2021-02-05 | 0 |
| 一种可调式光纤光栅温度补偿装置 | 2020-06-24 | 1 |
高效检索全球专利专利汇是专利免费检索,专利查询,专利分析-国家发明专利查询检索分析平台，是提供专利分析，专利查询，专利检索等数据服务功能的知识产权数据服务商。
我们的产品包含105个国家的1.26亿组数据，免费查、免费专利分析。
分析报告
专利汇分析报告产品可以对行业情报数据进行梳理分析，涉及维度包括行业专利基本状况分析、地域分析、技术分析、发明人分析、申请人分析、专利权人分析、失效分析、核心专利分析、法律分析、研发重点分析、企业专利处境分析、技术处境分析、专利寿命分析、企业定位分析、引证分析等超过60个分析角度，系统通过AI智能系统对图表进行解读，只需1分钟，一键生成行业专利分析报告。
QQ群二维码
意见反馈
意见反馈