蓝宝石单晶生长装置及生长方法
阅读：463发布：2020-12-19
专利汇可以提供蓝宝石单晶生长装置及生长方法专利检索，专利查询，专利分析的服务。并且本 发明 涉及一种蓝 宝石 单晶生长装置及生长方法，上述蓝宝石单晶生长装置包括：耐火物，配置于腔室的内部，用于对腔室内部进行 隔热 ； 坩埚 ，配置于上述耐火物的内部，在底部依次装载蓝宝石单晶 种子 和蓝宝石原料，实现蓝宝石单晶的生长；主加热器，以包围上述坩埚的外部的方式配置于耐火物的内部，使热区的 温度 上升，以在坩埚的内部发生垂直方向温度梯度及 水 平方向温度梯度的方式进行发热；冷却单元，包括与上述坩埚的底部相 接触 的 冷却板 ，对坩埚的底部进行冷却；以及 辅助加热器 ，包围上述冷却板，上述辅助加热器控制从坩埚通 过冷 却板流出的热量流速。，下面是蓝宝石单晶生长装置及生长方法专利的具体信息内容。
1.一种蓝宝石单晶生长装置，其特征在于，
包括：
耐火物，配置于腔室的内部，用于对腔室内部进行隔热；
坩埚，配置于上述耐火物的内部，在底部依次装载蓝宝石单晶种子和蓝宝石原料，实现蓝宝石单晶的生长；
主加热器，以包围上述坩埚的外部的方式配置于耐火物的内部，使热区的温度上升，以在坩埚的内部发生垂直方向温度梯度及水平方向温度梯度的方式进行发热；
冷却单元，包括与上述坩埚的底部相接触的冷却板，对坩埚的底部进行冷却；以及辅助加热器，包围上述冷却板，
上述辅助加热器控制从坩埚通过冷却板流出的热量流速。
2.根据权利要求1所述的蓝宝石单晶生长装置，其特征在于，为了用于所装载的蓝宝石原料的熔融的热区的升温和蓝宝石单晶种子的播种工序，上述主加热器被设定为最高温度，上述辅助加热器维持最高功率状态，直到从蓝宝石单晶种子获取预设大小的残留种子为止。
3.根据权利要求2所述的蓝宝石单晶生长装置，其特征在于，
上述坩埚具有呈矩形形态的底部，上述蓝宝石单晶种子呈矩形杆形态，
上述残留种子的上部面具有沿着长度方向的曲率，曲率半径被设定为200mm～500mm范围。
4.根据权利要求2所述的蓝宝石单晶生长装置，其特征在于，上述残留种子的高度(h)/单晶种子的高度(H)满足h/H＞1/3。
5.根据权利要求1所述的蓝宝石单晶生长装置，其特征在于，
上述坩埚包括配置于热区的内部的第一坩埚及第二坩埚，
上述第一坩埚及第二坩埚分别包括：
矩形形态的底部；
一对P面部，与和上述底部相连接的四个面中的长度长的前部面及后部面相连接，以向外侧方向张开的方式倾斜而成；以及
一对C面部，与上述底部相连接的四个面中的两侧侧面沿着直角方向相连接，与P面部的边缘相连接，呈梯形形态。
6.根据权利要求5所述的蓝宝石单晶生长装置，其特征在于，
上述底部与P面部之间的角度大于线性老化缺陷传播的界面角度，
当蓝宝石单晶锭的直径为6英寸以上时，上述一对P面部分别包括至少一个弯曲部。
7.根据权利要求1所述的蓝宝石单晶生长装置，其特征在于，以使上述主加热器的最高温度不下降的方式仅通过减少辅助加热器的功率来进行单晶生长。
8.根据权利要求1所述的蓝宝石单晶生长装置，其特征在于，上述冷却单元包括：
冷却板，通过与上述坩埚的下部面直接接触来对坩埚进行冷却；以及
水冷式冷却部，设置于上述冷却板的下部，用于排出热量。
9.根据权利要求1所述的蓝宝石单晶生长装置，其特征在于，
上述辅助加热器由前部辅助加热器及后部辅助加热器构成，上述前部辅助加热器及后部辅助加热器分别配置于上述冷却板的前部面及后部面，若施加电源，则进行发热，蓝宝石单晶生长装置还包括：
一对连接部件，用于固定上述前部辅助加热器及后部辅助加热器的两侧末端部分；以及
一对电极棒，安装于上述一对连接部件，用于施加电源。
10.根据权利要求1所述的蓝宝石单晶生长装置，其特征在于，
上述坩埚包括配置于热区的内部的至少一个坩埚或第一坩埚及第二坩埚，上述主加热器包括：
第一P面加热器及第二P面加热器，配置于上述第一坩埚及第二坩埚的前方及后方，分别与第一电极棒及第二电极棒相连接；
第一C面加热器，配置于上述第一坩埚的侧面，通过连接部件来与第一P面加热器及第二P面加热器的一侧边缘电连接；以及
第二C面加热器，配置于上述第二坩埚的侧面，通过连接部件来与第一P面加热器及第二P面加热器的另一侧边缘电连接。
11.根据权利要求10所述的蓝宝石单晶生长装置，其特征在于，
上述第一P面加热器及第二P面加热器包括：
第一路径部，下部与第一电极棒及第二电极棒相连接；
一对第二路径部，从第一路径部沿着垂直方向延伸并向两侧分支；
一对第三路径部，从上述一对第二路径部各自的上端沿着水平方向延伸；以及一对第四路径部，从上述一对第三路径部分别沿着下侧方向延伸，
上述第一C面加热器和第二C面加热器包括：
一对第五路径部，与第一P面加热器及第二P面加热器相连接，位于两侧边缘；
一对第六路径部，从上述一对第五路径部各自的上端沿着水平方向延伸；
一对第七路径部，从上述一对第六路径部各自的末端部分向下侧垂直方向延伸；以及第八路径部，沿着水平方向连接上述一对第七路径部各自的下端。
12.根据权利要求11所述的蓝宝石单晶生长装置，其特征在于，
上述主加热器为了赋予垂直方向温度梯度而使上述第一路径部的线宽(H1)及第八路径部的线宽(H3)与第三路径部的线宽(H2)及第六路径部的线宽(H4)不同，上述主加热器为了赋予水平方向温度梯度而使第二路径部的线宽(L1)及第七路径部的线宽(L3)与第四路径部的线宽(L2)及第五路径部的线宽(L4)不同。
13.根据权利要求11所述的蓝宝石单晶生长装置，其特征在于，上述主加热器通过使第三路径部的线宽(H2)及第六路径部的线宽(H4)小于第一路径部的线宽(H1)及第八路径部的线宽(H3)来增加上部发热。
14.根据权利要求1所述的蓝宝石单晶生长装置，其特征在于，
上述腔室及耐火物还包括：
孔道，用于测定主加热器的温度；
温度测定用石墨板，设置于与上述孔道相向的耐火物的内部面；以及
高温计，设置于上述耐火物的内部面，用于测定上述温度测定用石墨板的温度，上述温度测定用石墨板的温度被识别为上述主加热器的温度。
15.根据权利要求6所述的蓝宝石单晶生长装置，其特征在于，上述底部与C面部之间的角度(θ)为10°≤θ＜60°，优选为30°≤θ＜60°的范围。
16.根据权利要求1所述的蓝宝石单晶生长装置，其特征在于，在上述加热器的上部配置对从加热器向上侧方向辐射的热量进行反射的反射板，上述反射板安装于上部耐火物的内部面，由钼材料形成。
17.根据权利要求1所述的蓝宝石单晶生长装置，其特征在于，
还包括坩埚支撑单元，设置于上述腔室的下部，用于对坩埚进行支撑，
上述坩埚支撑单元包括：
支撑板，设置于上述腔室的下部；
支撑部，以能够调节高度的方式设置于上述支撑板来对坩埚的下部面进行支撑；以及防倾斜部，以能够调节高度的方式设置于上述支撑板，通过对坩埚的侧面进行支撑来防止坩埚的倾斜。
18.一种蓝宝石单晶生长方法，利用蓝宝石单晶生长装置，上述蓝宝石单晶生长装置包括：
坩埚，具有呈矩形形态的底部；
主加热器，向上述坩埚同时赋予水平方向温度梯度和垂直方向温度梯度；以及辅助加热器，以包围与上述坩埚的底部相接触的冷却板的方式设置，
上述蓝宝石单晶生长方法的特征在于，包括：
在上述坩埚的内部装载所要培养的蓝宝石材料的步骤，在上述坩埚的底部沿着长度方向安装杆型蓝宝石单晶种子；
升温及播种步骤，将上述主加热器设定成最高温度来向坩埚同时赋予水平方向温度梯度和垂直方向温度梯度，以使被装载的蓝宝石原料熔融，直到从上述蓝宝石单晶种子获取预设大小的残留种子为止，维持辅助加热器的最高功率状态；
单晶生长步骤，以使上述主加热器的温度不下降的方式通过减少辅助加热器的功率来在上述残留种子进行蓝宝石单晶生长；
退火步骤，在结束上述单晶生长步骤之后，通过使上述辅助加热器发热来减少结束生长的蓝宝石单晶的热应力；以及
冷却步骤，在结束上述退火步骤之后，在维持上述辅助加热器的功率的情况下使主加热器的温度冷却至常温。
19.一种蓝宝石单晶生长方法，利用蓝宝石单晶生长装置，上述蓝宝石单晶生长装置包括：
坩埚，具有呈矩形形态的底部；
主加热器，向上述坩埚同时赋予水平方向温度梯度和垂直方向温度梯度；以及辅助加热器，以包围与上述坩埚的底部相接触的冷却板的方式设置，
上述蓝宝石单晶生长方法的特征在于，包括：
在上述坩埚的内部装载所要培养的蓝宝石材料的步骤，在上述坩埚的底部沿着长度方向安装杆型蓝宝石单晶种子；
升温及播种步骤，将上述主加热器设定成最高温度来向坩埚同时赋予水平方向温度梯度和垂直方向温度梯度，以使被装载的蓝宝石原料熔融，直到从上述蓝宝石单晶种子获取预设大小的残留种子为止，维持辅助加热器的最高功率状态；
单晶生长步骤，通过同时逐渐减少上述主加热器的最高温度和辅助加热器的最高功率来在上述残留种子进行蓝宝石单晶生长；以及
冷却步骤，在结束上述单晶步骤之后，将上述主加热器的温度冷却至常温。
20.根据权利要求19所述的蓝宝石单晶生长方法，其特征在于，还包括退火步骤，在结束上述单晶生长步骤之后，通过使上述辅助加热器发热来减少结束生长的蓝宝石单晶的热应力。
21.根据权利要求18或19所述的蓝宝石单晶生长方法，其特征在于，通过控制上述辅助加热器的功率来控制蓝宝石单晶生长速度。
22.一种蓝宝石单晶生长装置，其特征在于，2个坩埚配置于热区内，主加热器包围2个坩埚，2个坩埚的下部与冷却板共通连接，通过包围上述冷却板的辅助加热器控制冷却板，来利用2个坩埚同时进行蓝宝石单晶生长。
蓝宝石单晶生长装置及生长方法
技术领域
[0001] 本发明涉及蓝宝石单晶生长装置及生长方法，即，通过设置主加热器之外的单独的包围冷却板的辅助加热器并通过控制辅助加热器来控制从坩埚向冷却板流出的热量流速，从而可在播种工序中精密、轻松控制残留种子的大小和结晶生长的速度。
背景技术
[0002] 蓝宝石单晶为通过在规定温度条件下使作为铝(Al)和氧(O)相结合的形态的化合物的氧化铝(Al2O3)熔融之后在凝固的过程中以呈六方晶系统(Hexagonal system)的结晶结构向一个方向凝固的物质。
[0003] 蓝宝石单晶为硬度排在钻石之后的材料，与石英相比，耐磨损性、耐蚀性约高10倍左右，绝缘特性及透过性优秀，从而，不仅用于合成宝石、表玻璃，而且广泛适用于IT用、工业用、军事用、LED用基板等的尖端材料领域。尤其，作为IT设备的触摸屏(touch window)用材料来受到瞩目，用在军事用红外探测导弹，以及被用作战斗机、侦察机等的窗户用材料。
[0004] 蓝宝石单晶生长法大体分为如下方法，即，将种子(Seed)放置于坩埚上侧并使结晶朝向下方生长的上部播种法(upper seeding method)和将种子放置于坩埚的内部底部并使结晶朝向上方生长的下部播种法(lower seeding method)。
[0005] 上部播种法包括直拉法(Czochralski)、泡生法(Kyropoulos)、导模法(EFG)等。
[0006] 首先，直拉法为将高纯度氧化铝(Al2O3)放置于铱坩埚并熔融之后，将种子(Seed)放置于溶液后通过旋转及提拉来进行生长的生长方法。可自由调节结晶的直径且长度较长，因而生产率高，因此，广泛用于硅酮等的半导体单晶生长。
[0008] 泡生法为在使氧化铝材料熔融之后使种子与溶液表面相接触并通过逐渐降低溶液温度的方式使结晶生长的生长方法。
[0009] 在这种泡生法中将不产生因旋转及提拉而引起的移动，从而，与直拉法相比，具有缺陷密度低、可生长大型锭的优点，但是，很难控制结晶的大小和形态，因此，当用作发光二极管(LED)基板时，从锭形成基板的成品率低。
[0010] 导模法为在使氧化铝材料熔融并使熔融液通过板状的毛细管上升之后使种子与熔融液的上方相接触，之后通过逐渐提拉来生长板状的锭并有效地培养薄板或截面复杂的结晶的方法。
[0011] 但是，导模法很难避免在结晶表面形成很多气泡，因而需要通过磨碎等的方法去除表面的50％左右的气泡，因此，生产率并不高。
[0012] 下部播种法包括热交换法(HEM，Heat Exchange Method)、垂直水平温度梯度冷却法(VHGF，Vertical Horizontal Gradient Freezing)等。
[0013] 热交换法为在坩埚的底部固定种子并填充氧化铝材料之后，逐渐降低腔室内部的温度并生长结晶的方法。
[0014] 这种热交换法存在低缺陷密度和可实现大锭生长的优点，但是，所生长的结晶的直径与长度的比例为被限制为1:1，在培养剖面积大的大型结晶的情况下，结晶的生长时间过长，从而导致生产率的降低。
[0015] 垂直水平温度梯度冷却法为在坩埚的底部固定种子并在坩埚的内部填充氧化铝材料来熔融之后，调节腔室内部的垂直方向温度分布及水平方向温度分布来从发热器(Heat sink)方向进行具有方向性的凝固来生长结晶的方法。
[0016] 这种垂直水平温度梯度冷却法的缺陷密度低且向垂直水平方向同时附加温度梯度来去除对于结晶形状的限制并可大幅度缩减生长时间。
[0018] 在专利文献1中，将收容蓝宝石种子结晶和原料的坩埚从热区的下侧部分向上侧部分移动之后，若原料和蓝宝石种子结晶的上侧部分熔融，则坩埚的向上移动会停止。接着，通过使坩埚以缓慢的速度向下移动的动作，原料和蓝宝石种子结晶的熔融逐渐结晶化，从而沿着剩余蓝宝石种子结晶的结晶面堆积。
[0019] 但是，专利文献1的蓝宝石单晶生长方法根据垂直桥梁法(一方向凝固法)形成，蓝宝石种子结晶配置于坩埚内，蓝宝石种子结晶的c面水平化，溶液沿着c轴方向生长，因此，可生长的结晶的直径面临大的限制，且结晶内缺陷大。
[0020] 最近，蓝宝石的应用范围变大，需要6英尺以上的大口径蓝宝石，为了制造大口径的蓝宝石锭，必须使用尺寸大的坩埚和加热器。
[0021] 并且，当基于垂直水平温度梯度冷却法的蓝宝石单晶生长时，赋予上下方向的垂直温度梯度及左右方向的水平温度梯度为生长高质量的蓝宝石单晶的重要因素。
[0022] 即，在上下方向温度梯度小的情况下，当锭生长时，锭内部的气泡无法从高液界面向液体侧上浮，而是会凝固并发生气泡缺陷等。存在通过减少生长速度来去除这种气泡缺陷的方法，但是，在此情况下，发生基于生长时间增加的成本上升，生长时间的增加会伴随增加坩埚变形的问题。并且，在冷却步骤中，残留应力会增加并发生裂痕。
[0023] 因此，大口径化单晶生长必须造成大温度梯度并具有生长稳定性。
[0024] 并且，当进行蓝宝石单晶生长时，当为了高质量的单晶生长而进行播种(seeding)工序时，部分熔融装载在坩埚的底部的装载种子来获取预设大小和所需形状的残留种子时需要进行单晶生长。
[0025] 单晶的质量对残留种子的大小极为敏感，因此，残留种子的大小控制为高质量蓝宝石生长技术的核心。
[0027] 最终，主加热器的最高温度上升因耗电上升而导致生产成本的增加，并导致加热器和耐火物的劣化而缩减寿命。并且，主加热器的最高温度上升会增加坩埚的变形，会发生基于温度增加的图表限度减少。
[0028] 进而，若仅通过主加热器控制残留种子，则残留种子大小的再现性会降低，很难仅通过主加热器控制单晶的生长速度。
[0029] 在韩国公开专利公报第10-2011-0025716号(专利文献2)中揭示了如下内容，即，作为在该炉内部熔融蓝宝石废料，具有从种子结晶生长单晶的坩埚，在坩埚外部配置用于熔融蓝宝石废料的发热体，为了防止种子结晶的完全熔融而在坩埚的底部设置冷却单元的蓝宝石单晶生长装置，为了使坩埚的水平方向温度均匀，配置于坩埚的外部的发热体被分为多个，并分别独立地进行工作。
[0030] 专利文献2中，分割一个发热体加热器来分别对分割区域进行加热，冷却单元仅为了防止种子结晶的完全熔融而使用，因此，通过仅具有发热体加热器来很难控制与配置于坩埚的底部的种子结晶有关的残留种子的大小，通过最高的高温使发热体进行工作，因此可发生上述多种问题。
[0031] 现有技术文献
[0032] 专利文献
[0033] 专利文献1：韩国公开专利公报第10-2011-0027593号
[0034] 专利文件2：韩国公开专利公报第10-2011-0025716号
发明内容
[0035] 本发明人员认识到如下内容来提出了本发明，即，在下部播种方式的蓝宝石单晶生长装置的情况下，在坩埚的底部设置冷却板，因此，坩埚的下部的能量(热量)通过冷却板向下部流出，从而需要有效控制坩埚的下部的温度的方法。
[0036] 因此，本发明考虑到上述现有技术的问题而提出，本发明的目的在于，提供如下的蓝宝石单晶生长装置及生长方法，即，除了使热区(hot zone)的温度上升的主加热器之外，单独设置有包围冷却板的辅助加热器，通过辅助加热器控制从坩埚通过冷却板流出的热量流速来精密、轻松控制播种工序中的残留种子的大小和结晶生长的速度。
[0037] 本发明的再一目的在于，提供如下的蓝宝石单晶生长装置及生长方法，即，通过使用辅助加热器来在播种工序中降低主加热器的最高温度来减少耗电，减少加热器和耐火物的劣化来增加寿命，减少坩埚变形来减少事故危险。
[0038] 本发明的另一目的在于，提供如下的蓝宝石单晶生长装置，即，当基于垂直水平温度梯度冷却法的蓝宝石单晶生长时，构成主加热器的之字形阻抗加热器的厚度恒定，仅调节线宽和间隔来向坩埚同时赋予水平方向温度梯度和垂直方向温度梯度。
[0039] 本发明的还有一目的在于，提供如下的蓝宝石单晶生长装置及生长方法，即，可通过使残留种子的曲率和高度最优化，来抑制缺陷向结晶内部传播。
[0040] 为了实现上述目的，本发明的蓝宝石单晶生长装置包括：耐火物，配置于腔室的内部，用于对腔室内部进行隔热；坩埚，配置于上述耐火物的内部，在底部依次装载蓝宝石单晶种子和蓝宝石原料，实现蓝宝石单晶的生长；主加热器，以包围上述坩埚的外部的方式配置于耐火物的内部，使热区的温度上升，以在坩埚的内部发生垂直方向温度梯度及水平方向温度梯度的方式进行发热；冷却单元，包括与上述坩埚的底部相接触的冷却板，对坩埚的底部进行冷却；以及辅助加热器，包围上述冷却板，上述辅助加热器控制从坩埚通过冷却板流出的热量流速。
[0041] 为了用于所装载的蓝宝石原料的熔融的热区的升温和蓝宝石单晶种子的播种工序，上述主加热器被设定为最高温度，上述辅助加热器维持最高功率状态，直到从蓝宝石单晶种子获取预设大小的残留种子为止。
[0042] 并且，上述坩埚具有呈矩形形态的底部，上述蓝宝石单晶种子呈矩形杆形态，上述残留种子的上部面具有沿着长度方向的曲率，曲率半径被设定为200mm～500mm范围。
[0043] 上述残留种子的高度(h)/单晶种子的高度(H)满足h/H＞1/3。
[0044] 上述坩埚包括配置于热区的内部的第一坩埚及第二坩埚，
[0045] 上述第一坩埚及第二坩埚分别包括：矩形形态的底部；一对P面部，与和上述底部相连接的四个面中的长度长的前部面及后部面相连接，以向外侧方向张开的方式倾斜而成；以及一对C面部，与和上述底部相连接的四个面中的两侧侧面沿着直角方向相连接，与P面部的边缘相连接，呈梯形形态。
[0046] 并且，上述底部与P面部之间的角度大于线性老化(Lineage)缺陷传播的界面角度，当蓝宝石单晶锭的直径为6英寸以上时，上述一对P面部分别包括至少一个弯曲部。
[0047] 根据本发明，以使上述主加热器的最高温度不下降的方式仅通过减少辅助加热器的功率来进行单晶生长。
[0048] 上述坩埚包括配置于腔室的内部的至少一个坩埚或第一坩埚及第二坩埚，上述主加热器包括：第一P面加热器及第二P面加热器，配置于上述第一坩埚及第二坩埚的前方及后方，分别与第一电极棒及第二电极棒相连接；第一C面加热器，配置于上述第一坩埚的侧面，通过连接部件来与第一P面加热器及第二P面加热器的一侧边缘电连接；以及第二C面加热器，配置于上述第二坩埚的侧面，通过连接部件来与第一P面加热器及第二P面加热器的另一侧边缘电连接。
[0049] 上述第一P面加热器及第二P面加热器包括：第一路径部，下部与第一电极棒及第二电极棒相连接；一对第二路径部，从第一路径部沿着垂直方向延伸并向两侧分支；一对第三路径部，从上述一对第二路径部各自的上端沿着水平方向延伸；以及一对第四路径部，从上述一对第三路径部分别沿着下侧方向延伸，上述第一C面加热器和第二C面加热器包括：一对第五路径部，与第一P面加热器及第二P面加热器相连接，位于两侧边缘；一对第六路径部，从上述一对第五路径部各自的上端沿着水平方向延伸；一对第七路径部，从上述一对第六路径部各自的末端部分向下侧垂直方向延伸；以及第八路径部，沿着水平方向连接上述一对第七路径部各自的下端。
[0050] 上述主加热器为了赋予垂直方向温度梯度而使上述第一路径部的线宽(H1)及第八路径部的线宽(H3)与第三路径部的线宽(H2)及第六路径部的线宽(H4)不同，通过阻抗值的差异来调节发热量。
[0051] 上述主加热器通过使第三路径部的线宽(H2)及第六路径部的线宽(H4)小于第一路径部的线宽(H1)及第八路径部的线宽(H3)来增加上部发热。
[0052] 上述主加热器为了赋予水平方向温度梯度而使第二路径部的线宽(L1)及第七路径部的线宽(L3)与第四路径部的线宽(L2)及第五路径部的线宽(L4)不同。
[0053] 上述冷却单元包括：冷却板，通过与上述坩埚的下部面直接接触来对坩埚进行冷却；以及水冷式冷却部，设置于上述冷却板的下部，用于排出热量。上述冷却板由钼(Molybdenum)或钼合金材料形成，在上述冷却板的上端可分别形成与第一坩埚相接触的第一接触部及与第二坩埚相接触的第二接触部。上述水冷式冷却部由形成使冷却水循环的冷却水通路的铜材料形成，上述冷却板可以直接接触。
[0054] 上述辅助加热器由前部辅助加热器及后部辅助加热器构成，上述前部辅助加热器及后部辅助加热器分别配置于上述冷却板的前部面及后部面，若施加电源，则进行发热，蓝宝石单晶生长装置还包括：一对连接部件，用于固定上述前部辅助加热器及后部辅助加热器的两侧末端部分；以及第三电极棒及第四电极棒，安装于上述一对连接部件，用于施加电源。上述辅助加热器起到通过冷却板和水冷式冷却部控制向坩埚的下部流出的热量流速的阀作用，在播种过程中，可调节安装于坩埚的内部底部的蓝宝石单晶种子的残留种子的大小。
[0055] 上述第一电极棒及第二电极棒沿着坩埚的前后方向配置于一条直线上，上述第三电极棒及第四电极棒沿着坩埚的左右方向配置于一条直线上，4个电极棒分别以90度间隔配置。
[0056] 本发明还包括：坩埚支撑单元，设置于上述腔室的下部，用于对坩埚进行支撑，上述坩埚支撑单元包括：支撑板，设置于上述腔室的下部；支撑部，以可调节高度的方式设置于上述支撑板来对坩埚的下部面进行支撑；以及防倾斜部，以能够调节高度的方式设置于上述支撑板，通过对坩埚的侧面进行支撑来防止坩埚的倾斜。
[0058] 上述孔道使高温计(Pyrometer)的焦点线F(Focal Line)通过第一坩埚及第二坩埚之间的通路，上述温度测定用石墨板以可分离的方式安装于与孔道相向的耐火物的内部面。
[0059] 本发明再一特征的蓝宝石单晶生长方法利用蓝宝石单晶生长装置，上述蓝宝石单晶生长装置包括：坩埚，具有呈矩形形态的底部；主加热器，向上述坩埚同时赋予水平方向温度梯度和垂直方向温度梯度；以及辅助加热器，以包围与上述坩埚的底部相接触的冷却板的方式设置，上述蓝宝石单晶生长方法的特征在于，包括：在上述坩埚的内部装载所要培养的蓝宝石材料的步骤，在上述坩埚的底部沿着长度方向安装杆型蓝宝石单晶种子；升温及播种步骤，将上述主加热器设定成最高温度来向坩埚同时赋予水平方向温度梯度和垂直方向温度梯度，以使被装载的蓝宝石原料熔融，直到从上述蓝宝石单晶种子获取预设大小的残留种子为止，维持辅助加热器的最高功率状态；单晶生长步骤，以使上述主加热器的温度不下降的方式通过减少辅助加热器的功率来在上述残留种子进行蓝宝石单晶生长；退火步骤，在结束上述单晶生长步骤之后，通过使上述辅助加热器发热来减少结束生长的蓝宝石单晶的热应力；以及冷却步骤，在结束上述退火步骤之后，在维持上述辅助加热器的功率的情况下使主加热器的温度冷却至常温。
[0060] 本发明另一特征的蓝宝石单晶生长方法利用蓝宝石单晶生长装置，上述蓝宝石单晶生长装置包括：坩埚，具有呈矩形形态的底部；主加热器，向上述坩埚同时赋予水平方向温度梯度和垂直方向温度梯度；以及辅助加热器，以包围与上述坩埚的底部相接触的冷却板的方式设置，上述蓝宝石单晶生长方法的特征在于，包括：在上述坩埚的内部装载所要培养的蓝宝石材料的步骤，在上述坩埚的底部沿着长度方向安装杆型蓝宝石单晶种子；升温及播种步骤，将上述主加热器设定成最高温度来向坩埚同时赋予水平方向温度梯度和垂直方向温度梯度，以使被装载的蓝宝石原料熔融，直到从上述蓝宝石单晶种子获取预设大小的残留种子为止，维持辅助加热器的最高功率状态；单晶生长步骤，通过同时逐渐减少上述主加热器的最高温度和辅助加热器的最高功率来在上述残留种子进行蓝宝石单晶生长；以及冷却步骤，在结束上述单晶步骤之后，将上述主加热器的温度冷却至常温。
[0061] 本发明的蓝宝石单晶生长方法还包括退火步骤，在结束上述单晶生长步骤之后，通过使上述辅助加热器发热来减少结束生长的蓝宝石单晶的热应力。
[0062] 并且，通过控制上述辅助加热器的功率来控制蓝宝石单晶生长速度。
[0063] 进而，根据本发明的一特征，本发明提供如下的蓝宝石单晶生长装置，2个坩埚配置于热区内，主加热器包围2个坩埚，2个坩埚的下部与冷却板共通连接，通过包围上述冷却板的辅助加热器控制冷却板，来利用2个坩埚同时进行蓝宝石单晶生长。
[0064] 如上所述，在本发明中，除了使上升热区(hot zone)的温度上升的主加热器之外，单独设置有包围冷却板的辅助加热器，通过辅助加热器控制从坩埚通过冷却板流出的热量流速来精密、轻松控制播种工序中的残留种子的大小和结晶生长的速度。
[0065] 并且，在本发明中，通过使用辅助加热器来在播种工序中降低主加热器的最高温度来减少耗电，减少加热器和耐火物的劣化来增加寿命，减少坩埚变形来减少事故危险。
[0066] 并且，在本发明中，随着使用辅助加热器，残留种子大小的再现性优秀，且能够简单控制残留种子。
[0067] 进而，在本发明中，当基于垂直水平温度梯度冷却法的蓝宝石单晶生长时，构成主加热器的之字形阻抗加热器的厚度恒定，仅调节线宽和间隔来向坩埚同时赋予水平方向温度梯度和垂直方向温度梯度。
[0068] 即，本发明的蓝宝石单晶生长装置的主加热器并不调节加热器的厚度，而是调节上部和下部的加热器的线宽来赋予垂直方向温度梯度，调节加热器的左右方向线宽来赋予水平方向温度梯度，从而极为简单地制作加热器。
[0070] 图1为本发明一实施例的蓝宝石单晶生长装置的剖视图。
[0071] 图2为示出本发明一实施例的腔室内部的温度测定方法的图。
[0072] 图3为本发明一实施例的蓝宝石单晶生长装置的主加热器的立体图。
[0073] 图4为本发明一实施例的P面加热器的俯视图。
[0074] 图5为本发明一实施例的G面加热器的俯视图。
[0075] 图6为本发明一实施例的冷却单元和辅助加热器组装而成的组装体的立体图。
[0076] 图7为本发明一实施例的冷却单元和辅助加热器组装而成的组装体的侧视图。
[0077] 图8为示出本发明一实施例的坩埚支撑单元的侧视图。
[0078] 图9为本发明一实施例的坩埚的立体图。
[0079] 图10为本发明一实施例的坩埚的剖视图。
[0080] 图11为示出使用本发明一实施例的坩埚时的沿着C轴方向取芯的锭产品和废料部分的图。
[0081] 图12为用于说明本发明一实施例的蓝宝石单晶生长方法的流程图。
[0082] 图13为用于说明当进行本发明一实施例的蓝宝石单晶生长时控制残留种子的形状的方法的坩埚的底部部分的放大剖视图。
[0083] 图14为比较示出基于有无辅助加热器的单晶生长曲线的图表。
[0084] 图15为比较示出基于有无辅助加热器的播种工序中的生长炉的投入电力的图表。
[0085] 图16a及图16b为示出当分别投入相同电力时在不使用辅助加热器的情况和使用辅助加热器的情况下生长的单晶是否形成残留种子的剖面照片。
具体实施方式
[0086] 以下，参照附图，详细说明本发明的实施例。在此过程中，图中所示的结构要素的大小或形状等为了说明的明确性和便利性而被放大。并且，考虑到本发明的结构及作用，特殊定义的术语可根据用户、引用人员的意图或惯例而改变。与这种术语有关的定义通过本说明书整体内容定义。
[0087] 本发明的蓝宝石单晶生长以垂直水平温度梯度冷却法(Vertical Horizontal Gradient Freezing)的锭生长为基础进行了说明，也可以使用利用下部播种法的热交换方法等的其他工法。
[0088] 本发明的垂直水平温度梯度冷却法的蓝宝石单晶生长在坩埚的底部固定单晶种子，在坩埚的内部填充作为蓝宝石单晶的原料的氧化铝材料来熔融之后，维持坩埚的内部的垂直方向温度梯度及水平方向温度梯度并通过辅助加热器控制向与坩埚的底部相接触的冷却板流出的热量流速来尽心从残留种子向“A”轴方向的方向性凝固，从而生长结晶。
[0089] 图1为本发明一实施例的蓝宝石单晶生长装置的剖视图。
[0090] 参照图1，本发明一实施例的蓝宝石单晶生长装置包括：腔室10，具有内部空间；耐火物20，配置于腔室10的内部，对腔室10的内部进行隔热；坩埚30，配置于耐火物20的内部，投入氧化氧化铝原料来实现蓝宝石单晶60的生长；主加热器40，以包围坩埚30的外部的方式配置于耐火物20内部，使热区12的温度升温，以形成坩埚的内部的整体温度梯度的方式进行发热；冷却单元50，具有与坩埚30下部相接触的冷却板52，用于调节坩埚30的温度；以及辅助加热器82，用于包围上述冷却板52，控制从坩埚30通过冷却板52流出的热量流速。
[0091] 上述腔室10在蓝宝石单晶60的熔融点2050℃以下的高温条件下，不发生基于从耐火物20释放的热量的变形，在真空及气体环境下可以使用。
[0092] 因此，腔室10为了防止基于热量的变形而利用制冷剂冷却水、气体等来对腔室10进行冷却地使用制冷剂流动的双重腔室。
[0094] 坩埚30由将作为原料的氧化铝熔融之后进行凝固，当进行蓝宝石单晶60生长时，作为氧化氧化铝原料的熔融温度的2050℃温度条件下不会熔融的钨、钼、铱等的金属材料形成。
[0095] 坩埚30在热区12内垂直屹立，在坩埚30的内部底部安装具有可进行蓝宝石单晶60生长的大小的蓝宝石单晶种子63。
[0096] 如图9及图10所示，坩埚30包括：矩形形态的底部32，安装有单晶种子63；一对P面部34，与和底部32相连接的四个面(边)中的长度长的前部面及后部面相连接，具有与底部32的前部面及后部面相同的长度，以向外侧方向张开的方式倾斜而成；以及一对C面部36，与底部32的四个面(边)中的长度短的两侧侧面相连接，在底部32沿着直角方向连接，两侧边缘以与P面部34的边缘相连接的方式越靠近上侧方向，宽度逐渐变大。
[0097] 例如，上述底部32、P面部34及C面部36呈由钼(Mo)形成的平板形状，例如，可通过钨极惰性气体焊接(TIG，Tungsten Inert Gas Welding)方式的相互焊接相结合。
[0098] 如图10所示，一对P面部34分别呈矩形平板形态，在底部32越靠近上侧方向，具有向外侧方向张开的倾斜角度θ。
[0099] 一对C面部36分别呈梯形平板形态，越靠近上侧方向，上述宽度逐渐增加。
[0100] 如上所述，在坩埚30的整体形状中，下部的内部面积小，上部的内部面积大于下部，从而可以使单晶种子63的使用量最小化，在结束蓝宝石单晶60的生长之后，如图11所示，沿着C轴方向实施取芯来制造圆棒形态的锭产品65，因此，可以使剩下或丢弃的蓝宝石废料(scrap)的浪费最小化。
[0101] 在坩埚呈直六面体形态的情况下，当沿着C面对圆棒形态的锭产品进行取芯加工时，蓝宝石锭的剩余部分的废料很多，从而导致严重浪费的问题，相反，如图11所示，本发明的坩埚30中，当沿着C轴制造圆棒形态的锭产品65时，可以使蓝宝石锭60中剩余部分Q的废料最小化，从而可以使原料的浪费最小化。
[0102] 而且，在相同时间内，当生长蓝宝石锭时，在以往的直六面体形态或圆桶形态的坩埚的情况下，通过相同直径及宽度生长，因此，虽然所花费的时间长，但是，本发明的坩埚30的下部面积小，越靠近上侧方向，面积追歼增加，因此，可以快速生长蓝宝石锭，从而可提高生产率。
[0103] 当在单晶种子中生长蓝宝石锭60时，线性老化缺陷的传播在固体-液体界面与坩埚相接的点中沿着界面的垂直方向进行。因此，在使用直六面体坩埚的情况下，以固体-液体界面与坩埚的底部相接的P面部方向的界面角度进行线性老化缺陷的传播，在线性老化缺陷向蓝宝石锭的外部传播的情况下，结晶内部没有线性老化缺陷，或者，在蓝宝石锭的外部向蓝宝石锭的内部传播的情况下，在对应位置发生不良。
[0104] 在本发明中，如图10所示，与线性老化缺陷传播的界面角度相比，通过增加底部32与P面部34所形成的倾斜角度θ来防止线性老化缺陷向蓝宝石锭内部传播，从而可防止蓝宝石锭的线性老化不良。
[0105] 其中，底部32与P面部34之间角的倾斜角度θ为10°≤θ＜60°，优选地，30°≤θ＜60°。
[0106] 如上所述，线性老化缺陷的传播从固体-液体界面，即，残留种子的上部面与坩埚相接的点沿着界面的垂直方向进行，因此，优选地，在小直径用坩埚的情况下，残留种子也相对变小。因此，在小于6英寸的小直径的坩埚的情况下，底部32与P面部34之间的倾斜角度θ大于60°且小于70°，即，60°＜θ＜70°。
[0107] 即，底部32与P面部34之间倾斜角度θ需要大于线性老化缺陷传播的界面角度，当沿着C轴实施取芯来制造圆棒形态的锭产品时，可以使浪费最小化。
[0108] 上述坩埚30的C面呈梯形形状，例如，上述坩埚30为当制造4英寸的单晶锭产品65时的适合结构。但是，在单晶锭的直径大小增加的情况下，梯形坩埚的上端部宽度过长，因此并不优选。
[0109] 因此，优选地，当制造4英寸以上的6英寸的单晶锭产品时，变更为具有1端的弯曲部的倒棱(chamfer)形的形状，防止坩埚上部的长度变得过长。
[0110] 并且，优选地，在单晶锭的高度为200mm以上的情况下，即，在8英寸锭产品的情况下，或在坩埚厚度增加的情况下，在高温条件下，Mo的强度会降低，因此，在为了防止因弯曲部的应力集中所引起的坩埚破损而制造8英寸以上的锭的情况下，导入2端以上的弯曲部。
[0111] 坩埚30以增加蓝宝石单晶锭65的收益率的方式由第一坩埚30a及第二坩埚30b构成，从而可通过一个系统在两个坩埚中同时进行蓝宝石单晶生长。
[0112] 在主加热器40的上部设置用于反射在主加热器40向上部辐射的热量的反射板190。即，在耐火物的上部内部面设置反射板，以此防止在主加热器40发生的热量反射并向腔室的上部泄漏的现象。优选地，反射板190由钼材料形成。
[0113] 为了控制主加热器40的温度，如图2所示，使用高温计150来测定温度。在腔室10及耐火物20形成用于使用高温计150来测定温度的孔道170。
[0114] 高温计150因其特性而根据需要测定的物体的放射率(Emissivity)改变测定值。因此，若直接测定石墨材料的主加热器40的温度，则因在生长工序中发生的异物(气体、吸附物及粉尘等)，主加热器40的表面放射率会发生改变，因此，温度测定会发生误差。
[0115] 在本实施例中，为了减少这种温度测定误差，而在耐火物20的内部面，为了测定温度而单独安装温度测定用石墨板160来用为高温计150的温度测定位置。
[0116] 与主加热器40相比，石墨板160更少吸附异物且放射率恒定，因与主加热器40相邻而具有快速的响应性，与主加热器40相比，尺寸小且便于更换，从而可更加精密地测定温度。
[0117] 坩埚30由第一坩埚30a及第二坩埚30b构成，相互隔着规定间隔配置。因此，孔道170使高温计150的焦点线经过第一坩埚30a及第二坩埚30b之间的通路180，石墨板160安装于形成有孔道170的部分的相反侧耐火物40内部面，通过高温计150测定温度。
[0118] 如图3所示，主加热器40可以为由石墨材料或石墨化合物制备的之字形形态的阻抗加热器。
[0119] 主加热器40包括：第一P面加热器42，与连接电源的第一电极棒62相连接；第二P面加热器44，与第一P面加热器42相向配置，与第二电极棒64相连接；以及第一C面加热器46及第二C面加热器48，与第一P面加热器42及第二P面加热器44的边缘相连接，呈四边形形态并相向配置。
[0120] 在第一P面加热器42与第一电极棒62之间设置第一连接部件52，上述第一连接部件52固定于第一P面加热器42并与第一电极棒62相连接，在第二P面加热器44与第二电极棒64之间设置第二连接部件54，上述第二连接部件54固定于第二P面加热器44并与第二电极棒64相连接。
[0121] 与外部电源相连接的第一电极棒62及第二电极棒64由铜材料形成，因此，在与第一P面加热器42及第二P面加热器44直接连接的情况下，有可能通过主加热器40的热量融化。因此，第一P面加热器42及第二P面加热器44不会发热，而是承受热量的能力强，通过可电连接的第一连接部件52及第二连接部件54连接第一电极棒62及第二电极棒64，第一电极棒62及第二电极棒64通过水冷方式进行冷却。
[0122] 在第一P面加热器42与第一C面加热器46、第二P面加热器44及第二C面加热器48之间，分别通过连接部件56以直角连接，从而整体呈四边形。
[0123] 第一P面加热器42与第二P面加热器44呈相同形状，第一C面加热器46与第二C面加热器48呈相同形状。
[0124] 如图4所示，第一P面加热器42及第二P面加热器44呈厚度相同的平板形态，包括：第一路径部70，下部与第一电极棒62及第二电极棒64相连接；一对第二路径部72，在第一路径部70沿着垂直方向延伸并向两侧分支；一对第三路径部74，在一对第二路径部72各个的上端沿着水平方向延伸；以及一对第四路径部76，在一对第三路径部74沿着下侧方向延伸。
[0125] 如上所述，第一P面加热器42及第二P面加热器44通过石墨材料形成之字形态的路径部来进行发热。在上述一对第二路径部72之间和一对第二路径部72和一对第四路径部76之间分别形成预设间隔的缝隙。
[0126] 而且，如图3及图5所示，第一C面加热器46和第二C面加热器48包括：一对第五路径部80，与第一P面加热器42及第二P面加热器44相连接，位于两侧边缘；一对第六路径部82，从一对第五路径部80各自的上端沿着水平方向延伸；一对第七路径部84，从一对第六路径部82各自的末端部分向下侧垂直方向延伸；以及第八路径部86，沿着水平方向连接一对第七路径部84的下端。
[0127] 第一C面加热器46和第二C面加热器48通过石墨材料形成之字形态的路径来进行发热。在上述一对第五路径部80与一对第七路径部84之间和一对第七路径部84之间分别形成预设间隔的缝隙。
[0128] 主加热器40为当使氧化铝原料熔融或对熔融的氧化铝原料进行冷却时，以同时赋予垂直方向和水平方向的温度梯度的方式由石墨材料或石墨化合物制作的阻抗加热器，呈厚度相同的平板形态。
[0129] 为了向主加热器40赋予垂直方向温度梯度，使第一路径部70的线宽H1及第八路径部86的线宽H3与第三路径部74的线宽H2及第六路径部82的线宽H4不相同，通过阻抗值的差异来调节发热量。
[0130] 即，与第一路径部70的线宽H1及第八路径部86的线宽H3相比，第三路径部74的线宽H2及第六路径部82的线宽H4越小，上部发热增加，与第三路径部74的线宽H2及第六路径部82的线宽H4相比，第一路径部70的线宽H1及第八路径部86的线宽H3越增加，下部发热增加。
[0131] 本实施例的主加热器40以种子结晶所在的部分为基准，为了以沿着水平方向逐渐增加温度的方式赋予温度梯度，与第一路径部70的线宽H1及第八路径部86的线宽H3相比，第三路径部74的线宽H2及第六路径部82的线宽H4减少，从而增加上部发热。
[0132] 而且，为了向主加热器40赋予水平方向温度梯度而使第二路径部72的线宽L1及第七路径部84的线宽L3与第四路径部76的线宽L2及第五路径部80的线宽L4不相同。
[0133] 即，与第二路径部72的线宽L1及第七路径部84的线宽L3相比，第四路径部76的线宽L2及第五路径部80的线宽L4越短，坩埚30的边缘发热增加，与第二路径部72的线宽L1及第七路径部84的线宽L3相比，第四路径部76的线宽L2及第五路径部80的线宽L4越增加，坩埚边缘的发热减少。
[0134] 如上所述，在本实施例中，不调节加热器的厚度，而是仅调节石墨材料的加热器线宽来体现垂直方向温度梯度和水平方向温度梯度，从而，加热器的制作非常简单，并可制作高质量的蓝宝石锭。
[0135] 如图6及图7所示，冷却单元50包括：冷却板52，与坩埚30的下部面直接接触来对坩埚30进行冷却；水冷式冷却部54，设置于冷却板52的下部，通过水冷式对冷却板52进行冷却。
[0136] 冷却板52直接与坩埚30相接触，因此，以能够防止通过坩埚30的热量融化或损伤的方式由强度高，承受高温能力强且热传递优秀的钼或钼合金材料形成。
[0137] 冷却板52呈具有规定厚度的平板形态，在上端分别形成与第一坩埚30a相接触的第一接触部52a和与第二坩埚30b相接触的第二接触部52b。即，在两个坩埚形成一对的情况下，在冷却板52的上部面分别形成第一接触部52a及第二接触部52b，从而可通过一个冷却板冷却两个坩埚。
[0138] 水冷式冷却部54由形成有冷却水循环的冷却水通路的铜材料形成，并安装于冷却板52的下部来对冷却板52进行冷却。
[0139] 另一方面，在冷却板52包括子加热部56，上述子加热部56包围冷却板52，以控制从坩埚30的下部通过冷却板52流出的热量流速的方式对冷却板52进行加热。
[0140] 上述子加热部56包括：一对辅助加热器82，分别配置于冷却板52的前部面及后部面，若施加电源，则会发热；一对连接部件84，相互连接一对辅助加热器82的两侧末端部分；以及第三电极棒86及第四电极棒88，分别安装于一对连接部件84，用于施加电源。
[0141] 一对辅助加热器82为石墨材料，呈之字形图案形态，若施加电源，则进行发热，通过控制向辅助加热器82投入的电流或电力，可调节发热温度。
[0142] 辅助加热器82起到控制通过冷却板52和水冷式冷却部54，从坩埚30的下部流出的热量流速的阀作用，在播种过程中，调节安装于坩埚30的内部底部的蓝宝石单晶种子63的残留种子63a的大小，当单晶生长时，调节蓝宝石单晶60的结晶生长速度。
[0143] 并且，辅助加热器82在冷却工序中，通过单晶锭的上下温度差的减少而缩减冷却时间，随着使用辅助加热器82，在播种工序中，可降低主加热器40的温度，结果，防止加热器和耐火物的损伤来减少整体电力消耗。
[0144] 连接部件84由可承受辅助加热器82的热量并可连接电源的材料形成，第三电极棒86及第四电极棒88为铜材料，通过水冷式进行冷却。
[0145] 其中，第一电极棒62及第二电极棒64沿着前后方向配置于一条直线上，第三电极棒86及第四电极棒88沿着左右方向配置于一条直线上，4个电极棒62、64、86、88分别以90度的间隔配置。
[0146] 如图8所示，在腔室10的下部设置支撑坩埚30的坩埚支撑单元110，坩埚支撑单元110包括：支撑板90，配置于腔室10的下部；支撑部92，以能够调节高度的方式安装于支撑板
90，用于支撑坩埚30的下部；以及防倾斜部96，以可调节高度的方式安装于支撑板90的边缘，通过对坩埚30的两侧进行支撑来防止坩埚30的倾斜。
90，用于支撑坩埚30的下部；以及防倾斜部96，以可调节高度的方式安装于支撑板90的边缘，通过对坩埚30的两侧进行支撑来防止坩埚30的倾斜。
[0147] 支撑板90由具有规定厚度的石墨材料形成，在其中央形成与坩埚30的下部面相接触的冷却板52通过的贯通孔。
[0148] 支撑部92呈石墨材料的螺栓形态，以能够调节高度的方式与支撑板90螺丝结合，其上部面安装与坩埚30的下部面相接触来防止坩埚30的碳化的钨材料的第一碳化防止部件94。
[0149] 防倾斜部96包括：支撑杆120，以能够调节高度的方式与支撑板90的两侧边缘相结合，由石墨材料形成；头部122，安装于支撑杆120的上端；钨材料的第二碳化防止部件98，安装于头部122，与坩埚30的侧面相接触来防止坩埚30的碳化。
[0150] 上述坩埚支撑单元110根据坩埚30的尺寸及高度调节支撑部92及防倾斜部96的高度并进行支撑。
[0151] 以下，参照图12至图16b，说明本发明的蓝宝石单晶生长装置的蓝宝石单晶生长方法。
[0152] 首先，本发明的蓝宝石单晶生长装置在耐火物20的内部设置有至少一个坩埚或第一坩埚30a及第二坩埚30b构成的坩埚30，利用主加热器40、辅助加热器部56及冷却单元50来控制蓝宝石单晶生长。
[0153] 在此情况下，第一坩埚30a及第二坩埚30b同时与冷却板52相接触，上述冷却板52与水冷式冷却部54相连接，冷却板52被辅助加热器82包围。辅助加热器82起到控制从第一坩埚30a及第二坩埚30b通过冷却板52和水冷式冷却部54向坩埚的下部流出的热量流速的阀作用。
[0154] 即，辅助加热器82在播种过程中，通过控制从第一坩埚30a及第二坩埚30b通过冷却板52和水冷式冷却部54向坩埚的下部流出的热量流速，精密地调节安装于第一坩埚30a及第二坩埚30b的内部底部的蓝宝石单晶种子63的残留种子63a的大小并通过控制冷却板52的冷却功能来控制蓝宝石单晶的生长速度。
[0155] 升温及播种步骤S11
[0156] 本发明的蓝宝石单晶生长在升温及播种步骤S11中先在第一坩埚30a及第二坩埚30b的底部固定单晶种子63，在第一坩埚30a及第二坩埚30b内部装载氧化氧化铝材料之后，向主加热器40施加电力来以在热区12内部形成垂直方向温度梯度及水平方向温度梯度的方式进行加热。在此情况下，主加热器40的垂直方向温度梯度及水平方向温度梯度向第一坩埚30a及第二坩埚30b转移。
[0157] 上述单晶种子63考虑到第一坩埚30a及第二坩埚30b的底部32呈矩形的点，呈沿着底部32配置的杆型。
[0158] 此时，将主加热器40升温至预设的最高温度，例如，2150℃，以此使装载于坩埚的氧化氧化铝原料熔融，向主加热器40施加电力并同时向辅助加热器82施加电流或电力来到达辅助加热器82的最高功率，从而开始对于单晶种子63的播种工序。
[0159] 主加热器40的温度和辅助加热器82的电力维持上述状态，直到形成预设大小的适当残留种子63a为止。例如，在升温及播种步骤中，主加热器40的温度在10小时内，从常温上升至2150℃来维持1小时。在此情况下，升温时间和维持时间根据生长的锭的大小不相同，若锭的大小增加，则升温时间也会增加。
[0160] 上述主加热器40的温度从光孔170通过第一坩埚30a与第二坩埚30b之间的通路180并使用单一的高温计150来测定温度测定用石墨板160的温度。
[0161] 以下，参照图13，说明确定基于本发明的残留种子的高度和残留种子的曲率的单晶的长度的方法。
[0162] 当进行蓝宝石单晶60生长时，为了高质量的单晶生长，当进行播种工序时，使装载于坩埚的底部32的单晶种子63部分熔融来获取预设的大小和所需要形状的残留种子63a时，需要进行单晶生长。单晶的质量对残留种子63a的大小极为敏感，因此，残留种子63a的大小控制极为重要。
[0163] 残留种子的最大曲率半径
[0164] 残留种子63a的上部面沿着长度方向具有曲率，优选地，曲率半径R的范围被设定为200mm～500mm。在曲率半径R12大于500mm的情况下，在单晶的长度方向的两末端发生缺陷，从而可使用的长度减少。并且，在曲率半径R10小于200mm的情况下，残留种子63a的长度过短。
[0165] 优选地，当残留种子63a具有R14的曲率半径时，残留种子63a的长度被设定为坩埚长度的75％以上。在残留种子63a的两末端具有更小的曲率半径。
[0166] 残留种子的最小高度和装载的单晶种子的最大高度
[0167] 当残留种子63a上部面的延伸线与装载的单晶种子63的表面相接的线为h，将装载的单晶种子63的高度为H时，残留种子63a的高度h/单晶种子63的高度H满足以下数学式1。
[0168] 数学式1
[0169] h/H＞1/3
[0170] 若h/H值小于1/3，则从残留种子63a的界面向单晶60内部传播缺陷的概率剧增。
[0171] 坩埚30的长度越增加，通过残留种子63a的曲率半径R，残留种子63a的高度h减少，因此，坩埚30的长度通过曲率半径R和残留种子63a的高度h限制。
[0172] 残留种子63a的高度h无法大于单晶种子的高度H，因此，为了增加残留种子63a的高度h，需要增加单晶种子63的高度H。
[0173] 但是，若装载的单晶种子63的高度H增加，则种子生长性急剧减少，因此，单晶种子63的高度H为70mm以下。
[0174] 坩埚长度的限制和坩埚数
[0175] 如图11所示，当基于蓝宝石单晶60的C轴的取芯加工时，以能够获取长度长的锭产品65的方式使坩埚30的长度无线增加，若无法满足上述条件，则单晶质量会很大程度降低。
[0176] 因此，与生产长度长的一个蓝宝石单晶60相比，同时生产适当长度的多个蓝宝石单晶60更为有利。考虑到这种点，如图1所示，本发明的蓝宝石单晶生长装置中，2个第一坩埚30a和第二坩埚30b配置于热区12内，主加热器40包围2个坩埚，2个坩埚的下部与冷却板52共通连接，通过辅助加热器82控制冷却板52，利用2个坩埚同时进行蓝宝石单晶生长。
[0177] 如上所述，主加热器40控制热区12的整体温度，根据主加热器40自身的垂直方向温度梯度及水平方向温度梯度，形成坩埚的内部的整体垂直方向温度梯度及水平方向温度梯度。
[0178] 冷却水在与坩埚的底部32相接触的冷却板52连接的水冷式冷却部54继续循环。例如，冷却水的温度约维持30℃。装载单晶种子63的坩埚的底部32一防止单晶种子63完全熔融的方式维持蓝宝石的熔点以下温度状态。
[0179] 在本发明中，通过辅助加热器82的功率控制，在播种过程中，通过精密地控制从第一坩埚30a及第二坩埚30b通过冷却板52和水冷式冷却部54向坩埚的下部流出的热量流速，使安装于坩埚的底部的蓝宝石单晶种子63的残留种子63a的大小具有预设的大小和轮廓。
[0180] 单晶生长步骤S12
[0181] 装载于第一坩埚30a及第二坩埚30b的蓝宝石原料，即，氧化铝熔融，若形成所需要大小的残留种子63a，接着实施单晶生长步骤S12。
[0182] 在单晶生长步骤S12中，若同时缓慢减少主加热器40的温度和辅助加热器82的功率，则从残留种子63a进行单晶生长。尤其，若将辅助加热器82的功率从播种工序的最高功率缓慢减少，则蓝宝石单晶种子63的残留种子63a不会再熔融，而是维持上述状态并从残留种子63a向上方进行单晶生长。
[0183] 例如，上述主加热器40的温度以0.1℃/h的冷却速度降低至结束凝固的1950～2050℃。
[0184] 在此情况下，在本发明中，没有主加热器40的温度减少地，仅通过辅助加热器82的功率减少来进行单晶生长。
[0185] 凝固界面向上突出(Convex)，因此，在单晶生长结束之后，在上述边缘存在残留熔汤。在本发明中，作为完全凝固残留熔汤的工序，在预设的短时间内，通过急剧降低主加热器40的温度来使残留熔汤完全凝固。
[0186] 在此情况下，因结束单晶的生长，因此，辅助加热器82处于电力投入终止的状态。
[0187] 冷却及退火步骤S13
[0188] 在单晶完全生长之后，作为用于防止单晶的裂痕(crack)的必要工序，需要用于去除单晶内部的残留应力去除的退火。
[0189] 在本发明中，例如，将主加热器40的温度以0.1～10℃/min的冷却速度减少至常温，在这种冷却工序中，在预设的退火期间内，使辅助加热器82发热来减少从第一坩埚30a及第二坩埚30b通过冷却板52和水冷式冷却部54向坩埚的下部流出的热量流速。在冷却工序中，主加热器40的冷却速度和锭大小成反比。
[0190] 即，通过结束生长的单晶60的上部的温度下降，下部温度上升，减少结束生长的单晶60的热应力。
[0191] 若经过上述预设的退火期间，则以能够减少单晶的冷却时间的方式使主加热器40的温度以急剧的冷却率冷却。
[0192] 结果，没有如龟裂、双晶(twin)的在冷却过程中可发生的缺陷地进行冷却至常温。
[0193] 基于辅助加热器有无的主加热器的最高温度测定
[0194] 如本发明，在具有与主加热器40单独控制冷却板52的辅助加热器82的情况下，随着控制辅助加热器82的功率，可调节残留种子63a的高度。在此情况下，一同控制用于播种的主加热器40的最高温度、时间的锭生长高度、投入电力。
[0195] 如本发明，在具有与主加热器40单独控制冷却板52的辅助加热器82情况下，在仅使用一个主加热器的一般生长装置的情况下，在播种工序中，测定主加热器的最高温度的结构如表1所示。
[0196] 表1
[0197]辅助加热器 没有(以往) 有(本发明)
主加热器最高温度[℃] 2202 2080
主加热器最高温度[℃] 2202 2080
[0198] 在仅使用一个主加热器的一般生长装置的情况下，种子所在的坩埚的底部通过冷却板冷却，因此，与坩埚的其他位置相比温度会低，因此，在播种工序中，主加热器的最高温度需要增加。
[0199] 但是，如本发明，在具有与主加热器40单独控制冷却板52的辅助加热器82的情况下，在播种工序中，随着与主加热器40的驱动同时向辅助加热器82投入电力，从坩埚通过冷却板52和水冷式冷却部54向坩埚的下部流出的热量流速减少，因此，如表1所示，主加热器40的最高温度低于仅使用一个主加热器的一般生长装置。
[0200] 结果，在本发明中，随着减少主加热器的最高温度，耗电会减少，减少加热器和耐火物的劣化来增加寿命，减少坩埚变形来减少事故危险。
[0201] 辅助加热器有无和单晶生长曲线
[0202] 主加热器40的温度和辅助加热器82的功率减少速度为了所需要的单晶生长速度而调节。即，坩埚的内部的液相和固相之间差异的生长界面的移动速度以线形减少辅助加热器82的功率，如图14所示，随着生长时间，单晶锭的高度以规定速度增加。
[0203] 如图14所示，本发明中，随着控制辅助加热器82的功率，表示单晶生长高度的图表(虚线)随着生长时间以线形增加，单晶生长速度(图表的倾斜)可以恒定维持。
[0204] 如本发明，在具有辅助加热器的情况下，通过仅控制(减少)辅助加热器82的功率，单晶生长速度(图表的倾斜)可以被恒定控制，在仅使用具有一个温度梯度功能的主加热器的情况下，残留种子部分的控制变得艰难，从而很难恒定控制单晶生长速度(图表的倾斜)。
[0205] 结果，在本发明中，在确定的生长时间内实现均匀的单晶生长，因此，获取没有气泡等的发生的高质量单晶。
[0206] 但是，在没有辅助加热器82的情况下，在仅使用一个主加热器来生长单晶的情况下，在生长时间内，生长速度无法呈线形，而是呈曲线形态的图表(实线)。
[0207] 如上所述，若以非线形生长速度实线单晶生长，尤其，当生长速度图表的倾斜度大时，会发生气泡。
[0208] 基于辅助加热器有无的播种工序中的投入电力比较试验
[0209] 图15以图表示出比较基于辅助加热器有无的播种工序中的投入电力。
[0210] 如本发明，在一同具有主加热器40和辅助加热器82的情况下，参照播种工序的投入电力图表(虚线)和仅使用主加热器的一般生长装置的投入电力图表(实线)，具有辅助加热器82的本发明比不使用辅助加热器的一般生长装置相比，投入电力低约为15至20％左右。
[0211] 图16a及图16b为当分别投入相同电力时，在使用辅助加热器的情况和使用辅助加热器的情况下生长的单晶是否形成残留种子的剖面照片。
[0212] 参照图16a，当投入与本发明相同的电力时，在不使用辅助加热器的一般情况下，装载的四角单晶种子不会熔融，而是直接剩下。即，在没有辅助加热器的情况下，在相同电力中，播种不会顺畅地进行，因此，为了进行播种，主加热器的最高温度需要进一步上升。
[0213] 参照图16b，使用辅助加热器的本发明的情况下，在因播种的顺畅而生长的单晶的下侧形成半球形状的适当残留种子。
[0215] 产业上的可利用性
[0216] 本发明可适用于具有与主加热器单独包围冷却板的辅助加热器，在播种工序中，精密、轻松控制残留种子的大小和结晶生长的速度的蓝宝石单晶生长装置及生长方法。
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