一种使用超临界流体色谱纯化紫杉醇的方法
阅读：760发布：2020-05-15
专利汇可以提供一种使用超临界流体色谱纯化紫杉醇的方法专利检索，专利查询，专利分析的服务。并且本 发明 公开了一种分离纯化紫杉醇的方法，采用 超临界 流体 色谱系统，以裸 硅 胶、C18、C8、二醇基作为固定相，超临界CO2为流动相，甲醇、 乙醇 、乙腈做夹带剂，分离纯化得到99%以上的紫杉醇。本发明操作简单，使用CO2做流动相，仅添加少量 有机 溶剂 ，减少了 有机溶剂 对环境的污染，绿色环保。，下面是一种使用超临界流体色谱纯化紫杉醇的方法专利的具体信息内容。
一种使用超临界流体色谱纯化紫杉醇的方法
技术领域
[0001] 本发明涉及一种天然产物的纯化方法，特别是紫杉醇的纯化方法。
背景技术
[0003] 超临界萃取简单介绍：超临界CO2流体萃取（SFE）分离过程的原理是利用超临界流体的溶解能力与其密度的关系，即利用压力和温度对超临界流体溶解能力的影响而进行的。在超临界状态下，将超临界流体与待分离的物质接触，使其有选择性地把极性大小、沸点高低和分子量大小的成分依次萃取出来。当然，对应各压力范围所得到的萃取物不可能是单一的，但可以控制条件得到最佳比例的混合成分，然后借助减压、升温的方法使超临界流体变成普通气体，被萃取物质则完全或基本析出，从而达到分离提纯的目的，所以超临界CO2流体萃取过程是由萃取和分离过程组合而成的。
发明内容
[0004] 本发明采用的技术方案如下：使用裸硅胶、C18、C8、二醇基等硅胶基质类填料作为固定相，CO2做超临界流动相，甲醇、乙醇、乙腈做夹带剂，包括以下步骤：（1）使用乙腈溶解紫杉醇粗品后0.45um的微孔滤膜进行过滤；
（2）配置甲醇：乙醇：乙腈=2:2.5:1的夹带剂；
（3）使用低比例的夹带剂的流动相体系平衡系统15min，进样，洗脱约70min后开始收集目标组分，收集约10min后，使用高比例的夹带剂进行洗脱；
（4）将收集后的馏份使用旋转蒸发仪进行后处理，得到的白色粉末即为目标产物。
（2）配置甲醇：乙醇：乙腈=2:2.5:1的夹带剂；
（3）使用低比例的夹带剂的流动相体系平衡系统15min，进样，洗脱约70min后开始收集目标组分，收集约10min后，使用高比例的夹带剂进行洗脱；
（4）将收集后的馏份使用旋转蒸发仪进行后处理，得到的白色粉末即为目标产物。
[0005] 本发明具有以下技术优点：使用超临界流体色谱纯化得到纯度大于98%的紫杉醇，此方法使用CO2做流动相，仅添加少量有机溶剂，减少了有机溶剂对环境的污染，绿色环保，同时，制备过程简单，易于操作。
具体实施方式
[0006] 实施方式1使用乙腈溶解紫杉醇粗品， 0.45um的微孔滤膜进行过滤，配置甲醇：乙醇：乙腈=2:
2.5:1的夹带剂，使用裸硅胶作为固定相，使用超临界CO2：夹带剂=90:10的流动相体系平衡系统15min，进样，洗脱约70min后开始收集目标组分，收集约10min后，再使用超临界CO2：夹带剂=10:90的流动相进行洗脱，将收集后的馏分使用旋转蒸发仪进行后处理，得到的白色粉末即为目标产物。
2.5:1的夹带剂，使用裸硅胶作为固定相，使用超临界CO2：夹带剂=90:10的流动相体系平衡系统15min，进样，洗脱约70min后开始收集目标组分，收集约10min后，再使用超临界CO2：夹带剂=10:90的流动相进行洗脱，将收集后的馏分使用旋转蒸发仪进行后处理，得到的白色粉末即为目标产物。
[0007] 实施方式2使用乙腈溶解紫杉醇粗品， 0.45um的微孔滤膜进行过滤，配置甲醇：乙醇：乙腈=2:
2.5:1的夹带剂，使用裸硅胶作为固定相，使用超临界CO2：夹带剂=95:5的流动相体系平衡系统15min，进样，洗脱约70min后开始收集目标组分，收集约10min后，再使用超临界CO2：夹带剂=5:95的流动相进行洗脱，将收集后的馏分使用旋转蒸发仪进行后处理，得到的白色粉末即为目标产物。
2.5:1的夹带剂，使用裸硅胶作为固定相，使用超临界CO2：夹带剂=95:5的流动相体系平衡系统15min，进样，洗脱约70min后开始收集目标组分，收集约10min后，再使用超临界CO2：夹带剂=5:95的流动相进行洗脱，将收集后的馏分使用旋转蒸发仪进行后处理，得到的白色粉末即为目标产物。
[0008] 实施方式3使用乙腈溶解紫杉醇粗品， 0.45um的微孔滤膜进行过滤，配置甲醇：乙醇：乙腈=2:
2.5:1的夹带剂，使用裸硅胶作为固定相，使用超临界CO2：夹带剂=98:2的流动相体系平衡系统15min，进样，洗脱约70min后开始收集目标组分，收集约10min后，再使用超临界CO2：夹带剂=2:98的流动相进行洗脱，将收集后的馏分使用旋转蒸发仪进行后处理，得到的白色粉末即为目标产物。
2.5:1的夹带剂，使用裸硅胶作为固定相，使用超临界CO2：夹带剂=98:2的流动相体系平衡系统15min，进样，洗脱约70min后开始收集目标组分，收集约10min后，再使用超临界CO2：夹带剂=2:98的流动相进行洗脱，将收集后的馏分使用旋转蒸发仪进行后处理，得到的白色粉末即为目标产物。
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