覆锡的铝材料
阅读：636发布：2020-06-06
专利汇可以提供覆锡的铝材料专利检索，专利查询，专利分析的服务。并且本 发明 提供一种不会损失 铝 所具有的特长(优异的 导电性 ·加工性·轻量性·再循环性等)，并且可优选用作 电极 材料的， 锡 和铝的密合性优异并且耐 腐蚀 性优异的覆锡的铝材料。本发明的覆锡的铝材料，是在由铝或铝 合金 构成的基材外层上，形成防腐蚀层和由锡或锡合金构成的电接点层的覆锡的铝材料，并且前述防腐蚀层是由选自 钛 、铬、铌中的一种或以上述所选出的一种为主成分的合金构成的层。，下面是覆锡的铝材料专利的具体信息内容。
1.一种覆锡的铝材料，其特征在于，所述覆锡的铝材料是在由铝或铝合金构成的基材的外层上，形成防腐蚀层和由锡或锡合金构成的电接点层的覆锡的铝材料，其中，前述防腐蚀层是由选自钛、铬、铌中的一种或以上述所选出的一种为主成分的合金构成的层。
2.如权利要求1所述的覆锡的铝材料，其特征在于，在前述基材和前述防腐蚀层之间进一步形成由铝或铝合金构成的粘接层。
3.如权利要求1所述的覆锡的铝材料，其特征在于，在前述基材和前述防腐蚀层的界面区域形成氧化铝，并且前述界面区域的前述氧化铝的X射线光电子能谱或俄歇电子能谱的深度方向的定量分析中，在分辨宽度为2nm时，氧化铝存在比率＝(氧化铝)/(铝+氧+防腐蚀层的主成分+锡)的峰值为0.18以上0.8以下。
4.如权利要求2所述的覆锡的铝材料，其特征在于，在前述基材和前述粘接层的界面区域形成氧化铝，并且前述界面区域的前述氧化铝的X射线光电子能谱或俄歇电子能谱的深度方向的定量分析中，在分辨宽度为2nm时，氧化铝存在比率＝(氧化铝)/(铝+氧+防腐蚀层的主成分+锡)的峰值为0.18以上0.8以下。
5.如权利要求2所述的覆锡的铝材料，其特征在于，前述粘接层的平均厚度为40nm以下。
6.如权利要求2所述的覆锡的铝材料，其特征在于，前述粘接层的点蚀电位，在电化学上高于前述基材的点蚀电位。
7.如权利要求1或2所述的覆锡的铝材料，其特征在于，前述防腐蚀层的平均厚度为
10nm以上200nm以下。
8.如权利要求1或2所述的覆锡的铝材料，其特征在于，前述电接点层的平均厚度为
10nm以上200nm以下。
9.如权利要求1或2所述的覆锡的铝材料，其特征在于，前述电接点层的平均厚度为
0.1nm以上5nm以下，并且在前述电接点层上形成由锡或锡合金构成的覆盖层。
10.如权利要求1所述的覆锡的铝材料，其特征在于，前述防腐蚀层和前述电接点层的接合为金属接合。
11.如权利要求2所述的覆锡的铝材料，其特征在于，前述粘接层和前述防腐蚀层的接合为金属接合。
12.一种覆锡的铝材料的制造方法，其特征在于，所述覆锡的铝材料是在由铝或铝合金构成的基材的外层上形成防腐蚀层和由锡或锡合金构成的电接点层的覆锡的铝材料，前述防腐蚀层是由选自钛、铬、铌中的一种或以上述所选出的一种为主成分的合金构成的层，在前述基材和前述防腐蚀层的界面区域形成氧化铝，并且前述界面区域的前述氧化铝的X射线光电子能谱或俄歇电子能谱的深度方向的定量分析中，在分辨宽度为2nm时，氧化铝存在比率＝(氧化铝)/(铝+氧+防腐蚀层的主成分+锡)的峰值为0.18以上0.8以下；在该制造方法中，在同一气密室内，在前述基层表面上依次连续成膜形成前述防腐蚀层和前述电接点层。
13.一种覆锡的铝材料的制造方法，其特征在于，所述覆锡的铝材料是在由铝或铝合金构成的基材的外层上形成防腐蚀层和由锡或锡合金构成的电接点层的覆锡的铝材料，前述防腐蚀层是由选自钛、铬、铌中的一种或以上述所选出的一种为主成分的合金构成的层，在前述基材和前述防腐蚀层之间进一步形成由铝或铝合金构成的粘接层，在前述基材和前述粘接层的界面区域形成氧化铝，并且前述界面区域的前述氧化铝的X射线光电子能谱或俄歇电子能谱的深度方向的定量分析中，在分辨宽度为2nm时，氧化铝存在比率＝(氧化铝)/(铝+氧+防腐蚀层的主成分+锡)的峰值为0.18以上0.8以下；在该制造方法中，在同一气密室内，在前述基层表面上依次连续成膜形成前述防腐蚀层和前述电接点层。
覆锡的铝材料
技术领域
背景技术
[0002] 作为电子仪器等所用的终端板或印刷基板用的接点材料，大多在构成导体部分的铜类材料上进行镀锡(Sn)再使用。另一方面，随着电子仪器小型轻量化的进展以及再循环需要的发展，近年来，即使对于线路部件，也强烈要求小型轻量化以及再循环性。此外，在电接点部分中，构成接点的两部件的表层必须为相同质地的材料，并且，在使用铝材料作为导体部分时，表层必须形成Sn层。
[0003] 铝材料由于其轻量，加工性优异，并且电阻率低，因此是最期待作为电极材料的材料之一。进一步，其还具有廉价，再循环性优异的特点。然而，由于铝容易在表层形成氧化覆膜(钝态覆膜)，因此其公知为一种代表性的难镀覆材料(难以形成镀覆膜或难焊接的材料)。此外，由于铝为两性金属，容易因外部环境而腐蚀(耐腐蚀性低)，因此作为电极材料的用途受到制约。
[0004] 对此，已经提出了通过在铝材料的表面上形成高导电性并且耐腐蚀性优异的金属覆膜，而不损害作为基材的铝所具有的优异导电性·加工性·轻量性·再循环性等特长的，在该铝材料上形成Sn层的方法。例如，在专利文献1中，公开了通过置换镀覆在铝(Al)基板表面上形成锌(Zn)层，并通过湿式镀覆法在其上形成镍(Ni)层和铋(Bi)层，或Ni层和铟(In)层，或Ni层和银(Ag)层，或Ni层和Sn合金层的表面处理Al板。
[0005] 专利文献1：日本特开2006-206945号公报
发明内容
[0006] 然而，实施了表面处理的以往铝材料(例如，参见专利文献1)，通常通过“铝基材表面的脱脂处理”、“该基材表面的酸洗处理”、“污物除去处理”等而进行除去在铝基材表面上形成的钝态覆膜的前处理，因此形成了保护覆膜层。由此，其具有容易确保铝基材和保护覆膜层接合性的优点，但由于铝本身为容易形成钝态覆膜的材料，因此存在有该前处理需要细心注意并耗费大量劳动(也就是说成本容易变高)的问题。例如，可以列举实施了前处理的铝材料的保管困难，从前处理工序到保护覆膜形成工序的时间延迟少等。
[0007] 因此，本发明的目的在于解决上述问题，并提供一种不会损失铝所具有的特长(优异的导电性·加工性·轻量性·再循环性等)，并且可适合用作电极材料的，锡和铝的密合性优异并且耐腐蚀性优异的覆锡的铝材料。
[0008] 本发明为了实现上述目的，提供一种覆锡的铝材料，在由铝(Al)或铝合金构成的基材的外层上，形成防腐蚀层和由锡(Sn)或锡合金构成的电接点层，并且，前述防腐蚀层是由选自钛、铬、铌中的一种或以上述所选出的一种为主成分的合金构成的层。
[0009] 此外，本发明为了实现上述目的，在上述本发明的覆锡的铝材料中，可以进行下述的改进和变化。
[0010] (1)在前述基材和前述防腐蚀层之间进一步形成由铝或铝合金构成的粘接层。
[0011] (2)在前述基材和前述防腐蚀层的界面区域或前述基材和前述粘接层的界面区域形成氧化铝，并且前述界面区域的前述氧化铝的X射线光电子能谱或俄歇电子能谱的深度方向的定量分析中，在分辨宽度为2nm时，“氧化铝存在比率＝(氧化铝)/(铝+氧+防腐蚀层的主成分+锡)”的峰值为0.18以上0.8以下。
[0012] (3)前述粘接层的平均厚度为40nm以下。
[0013] (4)前述粘接层的点蚀电位，在电化学上高于前述基材的点蚀电位。
[0014] (5)前述防腐蚀层的平均厚度为10nm以上200nm以下。
[0015] (6)前述电接点层的平均厚度为10nm以上200nm以下。
[0017] (8)前述粘接层和前述防腐蚀层的接合和/或前述防腐蚀层和前述电接点层的接合为金属接合。
[0018] 此外，本发明为了实现上述目的，提供了一种覆锡的铝材料的制造方法，所述覆锡的铝材料为在由铝或铝合金构成的基材的外层上，形成防腐蚀层和由锡或锡合金构成的电接点层的覆锡的铝材料，并且前述防腐蚀层是由选自钛、铬、铌中的一种或以上述所选出的一种为主成分的合金构成的层，在前述基材和前述防腐蚀层的界面区域形成氧化铝，并且前述界面区域的前述氧化铝的X射线光电子能谱或俄歇电子能谱的深度方向的定量分析中，在分辨宽度为2nm时，“氧化铝存在比率＝(氧化铝)/(铝+氧+防腐蚀层的主成分+锡)”的峰值为0.18以上0.8以下，并且，在该制造方法中，在同一气密室内，在前述基层表面上依次连续成膜形成前述防腐蚀层和前述电接点层。
[0019] 此外，本发明为了实现上述目的，提供了一种覆锡的铝材料的制造方法，所述覆锡的铝材料为在由铝或铝合金构成的基材的外层上，形成防腐蚀层和由锡或锡合金构成的电接点层的覆锡的铝材料，并且前述防腐蚀层是由选自钛、铬、铌中的一种或以上述所选出的一种为主成分的合金构成的层，在前述基材和前述防腐蚀层之间进一步形成由铝或铝合金构成的粘接层，在前述基材和前述粘接层的界面区域形成氧化铝，并且前述界面区域的前述氧化铝的X射线光电子能谱或俄歇电子能谱的深度方向的定量分析中，在分辨宽度为2nm时，“氧化铝存在比率＝(氧化铝)/(铝+氧+防腐蚀层的主成分+锡)”的峰值为0.18以上0.8以下，并且，在该制造方法中，在同一气密室内，在前述基层表面上依次连续成膜形成前述防腐蚀层和前述电接点层。
[0021] [图1]是表示本发明实施方式中的覆锡的铝材料的一个例子的截面示意图。
[0022] [图2]是表示本发明实施方式中的覆锡的铝材料的另一个例子的截面示意图。
[0023] 符号说明
[0024] 1...基材，2...粘接层，3...防腐蚀层，4...电接点层，10，20...覆锡的铝材料。
具体实施方式
[0025] 以下，参照附图对本发明的实施方式进行说明。另外，本发明并不限定于此处所采用的实施方式，并且可以在不改变要旨的范围内进行适当组合或改进。此外，有时将铝或铝合金统称为“铝”，将锡或锡合金统称为“锡”。
[0026] (耐腐蚀性铝材料的结构)
[0027] 图1是表示本发明实施方式中的覆锡的铝材料的一个例子的截面示意图。覆锡的铝材料10，在由铝或铝合金构成的基材1的表面上形成防腐蚀层3，并在防腐蚀层3的外层上形成由锡或锡合金构成的电接点层4。另外，在图1中，虽然仅在基材1的一面上形成了防腐蚀层3和电接点层4，但当然优选在基材1的两面上形成这些层。
[0028] 图2是表示本发明实施方式中的覆锡的铝材料的另一个例子的截面示意图。覆锡的铝材料20，在由铝或铝合金构成的基材1的表面上，隔着由铝或铝合金构成的粘接层2形成防腐蚀层3，并在防腐蚀层3的外层上形成由锡或锡合金构成的电接点层4。另外，在图2中，虽然仅在基材1的一面上形成了粘接层2～电接点层4，但当然优选在基材1的两面上形成这些层。
[0029] 作为基材1，可以使用JIS的A1000号、A2000号、A3000号、A5000号、A6000号、A7000号的铝或铝合金的基材。此外，还可以使用将这些铝作为表面层的覆层材料。
[0030] 基材1，优选以没有通过酸洗处理(蚀刻处理)等前处理除去表层区域中形成的氧化物层(例如，自然氧化膜)或含有碳的吸附层(各自厚度为几nm左右)的状态进行使用。但在氧化物层形成为10nm以上厚度时或在表层上存在有油分等重污物时，希望处理成他们的厚度不到10nm。作为该处理方法，没有特别限定，但优选通过在真空中的干式处理方法(例如，逆溅射处理、等离子处理、离子轰击处理等)进行处理。对于该氧化物层残存量(存在比率)的详细内容如后所述。
[0031] 粘接层2和基材1同样，由JIS的A1000号、A2000号、A3000号、A5000号、A6000号、A7000号的铝或铝合金构成。粘接层2的平均厚度希望为40nm以下。如果平均厚度大于40nm，则存在有粘接力饱和，并且增加膜厚时的生产成本增大这样的缺点。另外，如图1所示，本发明的覆锡的铝材料即使没有粘接层2也可以，但从基材1和防腐蚀层3的接合耐久性的观点考虑，优选形成粘接层2。
[0032] 粘接层2优选在电化学上和基材1的点蚀电位相同，或者在电化学上高于基材1的点蚀电位。由此可以提高作为粘接层的耐久性。其原因是由于粘接层2未成为牺牲腐蚀层，即粘接层2未溶出。通常，铝的表面处理结构使该层形成了牺牲腐蚀层(在形成牺牲腐蚀层时，选择电位在电化学上低的材质)，但本发明中，该层形成了和牺牲腐蚀层相反(电位在电化学上高)的层，在这点和以往技术大不相同。此外，希望在粘接层2的结晶粒表面上形成自然氧化膜之前，形成防腐蚀层3。换句话说，希望粘接层2的晶粒和防腐蚀层3的晶粒进行金属接合。
[0033] 如前所述，在本发明中，由于没有通过酸洗处理(蚀刻处理)等前处理除去在基材1的表层区域中形成的氧化物层等，因此在基材1和粘接层2的界面区域形成了氧化铝(残存)。对于优选的残存量(存在比率)，如下规定。
[0034] 通过X射线光电子能谱(XPS：X-ray Photoelectron Spectroscopy)或俄歇电子能谱的试样深度方向的定量分析，测定在基材1和防腐蚀层3的界面区域或基材1和粘接层2的界面区域的元素种类和氧化状态，并算出由下述式所定义的氧化铝(Al2O3)的存在比率X。
[0035] X＝[Al2O3]/([Al]+[O]+[防腐蚀层的主成分]+[Sn])
[0036] 这时，优选X的峰值为“0.18≤X≤0.8”。另外，XPS或俄歇电子能谱中的深度方向的分辨宽度为2nm，式中的[]表示定量分析的浓度，其单位为原子％。
[0037] 由定义式进行判断，X越大，则表示在基材1和粘接层2的界面区域中，氧化铝以越大比率形成。如果“X＜0.18”，则覆锡的铝材料的耐腐蚀性不好，而如果“X＞0.8”，则用作电极材料时的接触电阻不好。因此使其为“0.18≤X≤0.8”。
[0038] 防腐蚀层3，优选使用选自钛(Ti)、铬(Cr)和铌(Nb)中的一种或以上述所选出的一种为主成分的合金作为其材料。并希望防腐蚀层3的平均厚度为10nm以上200nm以下。如果平均厚度低于10nm，则作为防腐蚀层的作用(耐腐蚀性)不足，而如果大于200nm，则存在有耐久性降低的倾向，同时存在有生产成本增大的缺点。另外，希望在防腐蚀层3的晶粒表面上形成钝态覆膜之前，形成后述的电接点层4。换句话说，希望防腐蚀层3的晶粒和电接点层4的晶粒进行金属接合。
[0039] 电接点层4由锡或锡合金形成。在以单层使用电接点层4时，希望电接点层4的平均厚度为10nm以上200nm以下。如果平均厚度小于10nm，则作为电接点层的作用(接触电阻的降低和相对于基材的密合程度)不足，而如果大于200nm，则存在有该作用饱和，同时增加膜厚时的生产成本增大的缺点。
[0040] 另一方面，作为用途(例如，电子仪器等中所用的端子)方面的要求，在需要大于200nm厚度的锡覆盖层时，希望在平均厚度为0.1nm以上5nm以下的电接点层4上，进一步形成由锡或锡合金构成的覆盖层。由锡或锡合金构成的覆盖层的形成，使用适合于厚膜形成的方法(例如，电解镀覆法)即可，并且其没有特别限定。
[0041] (覆锡的铝材料的制造方法)
[0042] 接着，对于本发明覆锡的铝材料的制造方法的一个例子进行说明。在制造本发明的覆锡的铝材料时，由于在表面上叠层了容易形成钝态覆膜(例如，自然氧化膜)的金属，因此优选采用使用了气密室(即，真空室)的物理气相生长法(Physical Vapor Deposition，例如，溅射法或真空蒸镀法)，以便在制造过程中不会在该金属的晶粒表面上形成氧化膜。
[0043] 首先，准备由铝或铝合金构成的基材1。如前所述，基本不进行除去基材1的表层区域中形成的氧化物层(例如，自然氧化膜)等的基材前处理工序。但在氧化物层形成为10nm以上厚度时或在表层上存在有油分等重污物时，也可以进行除去该氧化物层或污物的处理。作为该处理方法，没有特别限定，但优选通过在真空中的干式处理法(例如，逆溅射处理、等离子处理、离子轰击处理等)进行处理。这时，除去表层区域的氧化物层的一部分，并将氧化铝(Al2O3)的存在比率X控制在前述的规定范围内。
[0044] 接着，进行通过使用了真空室的物理气相生长法在基材1的表面上形成粘接层2的粘接层成膜工序。生长粒子利用具有高能量的物理气相生长法，部分突破了在基材1的表层区域形成的氧化物层等，从而使粘接层2的晶粒和基材1直接连接。这里，在进行基材前处理工序时，基材前处理工序和粘接层成膜工序，优选在该真空室内连续进行。此外，如前所述，也可以不进行粘接层成膜工序(参见图1)。
[0045] 接着，进行通过使用了真空室的物理气相生长法在粘接层2的表面上成膜形成防腐蚀层3的防腐蚀层成膜工序。生长粒子利用具有高能量的物理气相生长法，使粘接层2的晶粒和防腐蚀层3的晶粒进行金属接合(包括部分合金化)。此外，希望在粘接层2的晶粒表面上形成自然氧化膜等之前形成防腐蚀层3。换句话说，希望在该真空室中连续进行粘接层成膜工序和防腐蚀层成膜工序。
[0046] 这里，在不形成粘接层2时，进行通过使用了真空室的物理气相生长法在基板1的表面上成膜形成防腐蚀层3的防腐蚀层成膜工序。生长粒子利用具有高能量的物理气相生长法，部分突破了在基材1的表层区域所形成的氧化物层等，从而使基板1的晶粒和防腐蚀层3的晶粒进行金属连接(包括部分合金化)。此外，在进行基材前处理工序时，基材前处理工序和防腐蚀层成膜工序，优选在该真空室内连续进行。
[0047] 接着，进行通过使用了真空室的物理气相生长法在防腐蚀层3的表面上成膜形成电接点层4的电接点层成膜工序。生长粒子利用具有高能量的物理气相生长法，使防腐蚀层3的晶粒和电接点层4的晶粒进行金属接合(包括部分合金化)。此外，希望在防腐蚀层3的晶粒表面上形成自然氧化膜等之前，形成电接点层4。换句话说，希望在该真空室中连续进行防腐蚀层成膜工序和电接点层成膜工序。另外，如前所述，作为用途(例如，电子仪器等中所用的端子)方面的要求，在需要厚锡覆盖层时，使用适合于厚膜形成的方法(例如，电解镀覆法)在上述电接点层4上形成由锡或锡合金构成的覆盖层即可。
[0048] 以下，基于实施例更详细地说明本发明，但本发明并不限定于这些实施例。
[0049] 实施例
[0050] [覆锡的铝材料的导电性评价]
[0051] 作为电接点材料的导电性评价，对于后述的试验材料制作后即刻(初期)、剥离试验后、环境试验后的各种情况，使用板状的试验材料，进行接触电阻的测定。接触电阻的测定方法，是使用东伸工业(株)的表面覆膜测定器(型号：SCR-1R)，并按照以直径为0.3mm、前端曲率半径为0.5mm的纯金线作为接点，并且荷重为100gf时的接触电阻值(单位：mΩ)进行评价。
[0052] 剥离试验：反复进行3次将市售的赛璐玢(cellophane)粘接胶带(NICHIBAN株式会社，型号：CT-18)粘接在试验材料表面上并剥离的试验。
[0053] 环境试验：将板材试验材料浸渍(在约25℃下24小时)在3.5％的氯化钠水溶液中。这里，由于试验材料的端部为未实施覆盖处理的基材露出的状态，在通过乙烯基遮蔽胶带(vinyl masking tape)进行密封处理并浸渍在液体中的条件下进行试验。
[0054] 另外，试验材料制作后即刻(初期)的接触电阻的测定，是试验材料本身所具有的导电性的评价，下述的剥离试验后的该测定是密合性的评价，下述的环境试验后的该测定表示耐腐蚀性的评价。这时，各测定的接触电阻值全部为90mΩ以下的情况，评价为具有足够的导电性、足够的粘合性和足够的耐腐蚀性(以下，称为能适用)，而任一种情况的测定中，接触电阻值大于90mΩ的情况评价为导电性不足、密合性不足或者耐腐蚀性不足(以下，称为不能适用)。
[0055] [覆锡的铝材料的XPS分析]
[0056] 对于制作后即刻的试验材料，分析评价基材和防腐蚀层的界面区域或基材和粘接层的界面区域中的氧化铝。该分析是通过使用带有溅射屏蔽(sputterscreening)的X射线光电子能谱装置(ULVAC-PHI.INC制造，型号：PHIQuantera SXM)，测定试验材料深度方向(厚度方向)中各元素的浓度(单位：原子％)，而求出氧化铝的存在比率X。
[0057] [试验材料1-1～1-48]
[0058] 准备板厚为0.15mm的铝板(JIS A1050)作为基材1，并将其设置在RF溅射装置(株式会社ULVAC，型号：SH-350)中。然后，在同一气密室中，在基材1上依次溅射成膜形成粘接层2·防腐蚀层3·电接点层4，制造覆锡的铝材料(试验材料1-1～1-48)。在基材1的两面形成各覆膜层(粘接层2～电接点层4)。其中一部分，制造成未形成粘接层2或防腐蚀层3的试验材料。作为粘接层2，使用铝合金(JIS A5052)。另外，JIS A1050的点蚀电位为-753.5mV(2.67％AlCl3溶液中，参见轻金属协会：铝手册(第5版)，66页)，JIS A5052的点蚀电位为-722.7mV(2.67％AlCl3溶液中，参见轻金属协会：铝手册(第5版)，
66页)，因此，粘接层2的点蚀电位在电化学上比基材1的点蚀电位高。
66页)，因此，粘接层2的点蚀电位在电化学上比基材1的点蚀电位高。
[0059] 成膜时的氛围气是氩气(Ar)，压力为7Pa，并且RF输出功率根据成膜金属的种类适当调整。各层的厚度控制，通过预先对每种金属测量平均成膜速度，并调整成膜时间而进行。另外，在这一系列(称为实施例1系列)中，未进行基材前处理工序。各试验材料中各层的构成材料、膜厚、面接触电阻值和XPS分析结果(氧化铝的存在比率)示于表1。
[0060] [试验材料2-1～2-27]
[0061] 准备板厚为0.15mm的铝板(JIS A1050)作为基材1。这时，将基材设置在RF溅射装置(株式会社ULVAC，型号：SH-350)中后，首先实施输出功率为500W·1分钟的逆溅射。然后，按照和前述实施例1系列相同的顺序，在基材1的两面上形成各覆膜层(粘接层2～电接点层4)，制造覆锡的铝材料(试验材料2-1～2-27)。其中一部分，制造为未成膜形成粘接层2的试验材料或制造为在基材1上实施了酸洗处理的试验材料。这一系列称为实施例2系列。各试验材料中各层的构成材料、膜厚、面接触电阻值和XPS分析结果(氧化铝的存在比率)示于表2。
[0062] [试验材料3-1～3-7]
[0063] 准备板厚为0.15mm的铝板(JIS A1050)作为基材1。对准备的基材实施在表面上形成氧化覆膜的处理(氧化覆膜形成处理：在90℃纯水中浸渍3分钟，或在90℃纯水中浸渍30分钟)。然后，按照和前述实施例1系列相同的顺序，在基材1的两面上形成各覆膜层(粘接层2～电接点层4)，制造覆锡的铝材料(试验材料3-1～3-7)。其中一部分，制造为未成膜形成粘接层2的试验材料。这一系列称为实施例3系列。各试验材料中各层的构成材料、膜厚、面接触电阻值和XPS分析结果(氧化铝的存在比率)示于表3。
[0064] [试验材料4-1～4-3]
[0065] 使用板厚为0.15mm的铝合金板(JIS A6101)作为基材1，并选择纯铝(IN99-0)作为粘接层2的材质。除此之外，按照和前述实施例1系列相同的顺序，在基材1的两面上形成各覆膜层(粘接层2～电接点层4)，制造覆锡的铝材料(试验材料4-1～4-3)。这一系列称为实施例4系列。各试验材料中各层的构成材料、膜厚、面接触电阻值和XPS分析结果(氧化铝的存在比率)示于表4。另外，JIS A6101的点蚀电位推定在-704.2～-742.3mV(2.67％AlCl3溶液中，参见轻金属协会：铝手册(第5版)，66页)之间。另一方面，粘接层2的IN99-0的点蚀电位为-751.5mV，粘接层2的电位在电化学上比基材1低。
[0066] [试验材料5-1～5-6]
[0067] 使用板厚为0.15mm的铝板(JIS A1050)作为基材1，并按照和前述实施例1系列相同的顺序，在基材1的两面上形成各覆膜层(粘接层2～电接点层4)。然后，通过电解镀覆法在电接点层4上实施厚度为1μm的Sn镀，制造覆锡的铝材料(试验材料5-1～5-6)。其中一部分，制造为未成膜形成粘接层2的试验材料。这一系列称为实施例5系列。各试验材料中各层的构成材料、膜厚、面接触电阻值和XPS分析结果(氧化铝的存在比率)示于表5。
[0068] [表1]
[0069] 表1实施例1系列中的覆锡的铝材料的结构和评价·分析结果
[0070] (基材：JIS A1050，粘接层：JIS A5020)
[0071]
[0072] ※在“材质”中，元素记号前的数值表示添加元素的“质量％”。
[0073] [表2]
[0074] 表2实施例2系列中的覆锡的铝材料的结构和评价·分析结果
[0075] (基材：JIS A1050，粘接层：JIS A5020，基材前处理工序：有)
[0076]
[0077] ※在“材质”中，元素记号前的数值表示添加元素的“质量％”。
[0078] [表3]
[0079] 表3实施例3系列中的覆锡的铝材料的结构和评价·分析结果
[0080] (基材：JIS A1050，粘接层：JIS A5020，氧化覆膜形成处理：有)[0081]
[0082] [表4]
[0083] 表4实施例4系列中的覆锡的铝材料的结构和评价·分析结果
[0084] (基材：JIS A6101，粘接层：JIS A1050)
[0085]
[0086] [表5]
[0087] 表5实施例5系列中的覆锡的铝材料的结构和评价·分析结果
[0088] (基材：JIS A1050，粘接层：JIS A5052，电解Sn镀：有)
[0089]
[0090] 如实施例1系列中的试验材料1-1～1-41所示(参见表1)，当粘接层的厚度为40nm以下时(包括无粘接层)，具有良好的导电性·密合性·耐腐蚀性，因此可以适用。相反，粘接层的厚度比本发明规定厚度厚的试验材料1-46，耐腐蚀性差，因此不能适用。
[0091] 作为防腐蚀层，在材质为Nb、Cr、Ti，并且厚度为10～200nm时能适使用。相反，防腐蚀层的厚度比本发明规定厚度薄的试验材料1-44，耐腐蚀性差，因此不能适用。此外，防腐蚀层的厚度比本发明规定厚度厚的试验材料1-47，导电性·密合性·耐腐蚀性都差，因此不能适用。另一方面，作为防腐蚀层的材质，如试验材料1-22、1-23所示，即使为合金化(Ti-0.2质量％Pd，Ti-20质量％Nb)，也判断为良好。
[0092] 电接点层的厚度，如试验材料1-1～1-41所示，当其为10nm以上200nm以下的范围时，能适用。相反，电接点层的厚度比本发明规定厚度厚的试验材料1-48，耐腐蚀性差，不能适用。此外，防腐蚀层的厚度比本发明规定厚度薄的试验材料1-45，导电性·密合性·耐腐蚀性都差，因此不能适用。进一步，如试验材料1-42、1-43所示，在无防腐蚀层时，可以确认耐腐蚀性大大降低。另一方面，作为电接点层的材质，如试验材料1-24～1-41所示，即使将锡合金化，也可以确认能够适用。
[0093] 实施例2系列，被推测在基材的表面上存在有油分等污物的情况，并且其在进行作为基材前处理工序的成膜形成粘接层或防腐蚀层之前，进行了逆溅射。如表2所示，在本发明规定范围内的试验材料2-1～2-26，具有良好的导电性·密合性·耐腐蚀性，因此能适用。相反，试验材料2-27，是在对基材实施了酸洗处理后，再进行了逆溅射，并且在基材和粘接层的界面区域中，氧化铝的存在比率非常小的试验材料。由导电性评价的结果进行判断，可以确认比较例7的耐腐蚀性差。换句话说，希望基材和上部层(粘接层或防腐蚀层)的界面区域中的氧化铝的存在比率为0.18以上。
[0094] 实施例3系列，是对基材和防腐蚀层的界面区域或基材和粘接层的界面区域中的氧化铝存在比率的上限，进行了研究。试验材料3-1～3-6是进行了“在90℃的纯水中浸渍3分钟”作为氧化覆膜形成处理的试验材料，试验材料3-7是进行了“在90℃的纯水中浸渍30分钟”作为氧化覆膜形成处理的试验材料。如表3所示，试验材料3-7可以确认接触电阻大，导电性差。相反，试验材料3-1～3-6，具有良好的导电性·密合性·耐腐蚀性，因此能适用。由本实施例3系列可知，希望基材和上部层(粘接层或防腐蚀层)的界面区域中的氧化铝的存在比率为0.8以下。
[0095] 实施例4系列，是对其粘接层电位在电化学上比基材低的试验材料进行了研究。如表4所述，所有的试验材料都具有足够的导电性·密合性·耐腐蚀性，因此能适用。但是，由与试验材料1-2、1-9、1-16的比较，可以确认更优选粘接层电位在电化学上比基材更高。
[0096] 实施例5系列，是在电接点层4上较厚地形成由锡或锡合金构成的覆盖层的例子。由表5的结果可以判断，所有的试验材料都具有良好的导电性和耐腐蚀性。由本结果可以确认，在电接点层4上进一步形成由锡或锡合金构成的覆盖层时，作为电接点层4的厚度，在0.1～5nm左右是足够的。
[0097] 如上所述，本发明的覆锡的铝材料，确认具有良好的导电性和耐腐蚀性。进一步，由于覆盖铝基材的覆盖层与以往技术中的覆盖层相比非常地薄，因此可以低成本化。也就是说，本发明的覆锡的铝材料，可用于要求有锡和导体部分的良好密合性以及优异的耐腐蚀性的各种电极材料，并且可以认为其工业价值较高。
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