技术领域
[0001]本
发明涉及到衬底上的
薄膜。本发明特别涉及到
俄歇电子能 谱测量衬底上的超薄膜的厚度方面的使用。
背景技术
[0002]在
纳米技术的发展过程中,厚度小于5纳米的超薄膜的应用 不断增加。这种超薄膜的精确厚度对于多层纳米结构以及纳米器件制 造的技术规范的
基础研究是很重要的。例如,在用于
硬盘驱动器 (HDD)的磁头的生产中,一种超薄类金刚石
碳(DLC)膜被涂覆在 滑
块衬底上,其间用超薄
硅(Si)膜做过渡层,从而保护读/写
传感器。 随着HDD记录
密度迅速增加到80G比特/平方英寸,滑块在盘上的浮动 高度已经减少到约10nm。相应地,DLC和Si层的厚度必须减少到 1.5~2.5nm,而超薄膜厚度的精确测量在高级巨磁阻(GMR)磁头的研 究和制造中成为关键因素。
现有技术中存在有几种能够在一定程度上 满足上述需要的纳米度量技术。
[0003]如图1a所示,
原子力显微镜(AFM)可以通过用AFM尖扫 描膜102上光致抗蚀剂产生的沟槽108的深度,来测量涂覆在衬底104上 的超薄膜102的厚度。AFM在X-轴和Y-轴具有10nm的
分辨率,而在Z- 轴的分辨率为0.1nm。AFM的缺点是它要求精细的样品制备,并且只能 测量
单层的厚度或多层膜的组合整体厚度。因此AFM的实用性只限于 校准应用。
[0004]如图1b所示,透射电子显微镜(TEM)是一种测量超薄类金 刚石碳(DLC)层厚度的高级技术。TEM在纳米尺度尺寸测量中是很 有效的,能够以百万分之一的分辨率甚至以空间分辨率约0.1nm的更高 的放大倍数直接观察和测量超薄膜的厚度。但是,该方法需要通过聚 焦离子束(FIB)形成一个横截面,然后通过TEM测量样品厚度,样品 制备复杂且耗时。这样一种“破坏性”测量在许多情况下是不理想的并 且不适合纳米器件生产的常规
质量监测。
[0005]用于化学分析的电子能谱(ESCA)是第三种已知的纳米薄 膜厚度测量技术。ESCA是一种用于测量硅芯片上类金刚石碳厚度的非 破坏性方法,测量区域分辨率约1mm,在某些情况下可达到10微米。 如图1c所示,样品有一个包含Al2O3TiC的衬底110,衬底上
覆盖有硅层 112和DLC层114。在这种ESCA方法中,入射X-射线
光子116促使光电 子从DLC层114的表面以特定
角度(θ)发射。利用样品中硅(Si%)、
铝(Al%)和碳(C%)的浓度,浓度是从ESCA测量的Si、Al和C光电 子
信号强度计算得到的,可以通过以下公式确定DLC层114的厚度d:d=λsinθ·ln(1+αR)
其中变量α代表强度因子,变量R和R’代表修正因子,变量λ代表通过 碳层的Si
光电子的衰减长度,而J代表Si层中SiC的比率。使用相同的输 入,硅层112的厚度d’可以利用以下公式确定:
d′=λ′sinθ·ln(1+Br)
变量r代表修正因子,而变量λ’代表通过硅层的Al光电子的衰减长度。 但是,ESCA方面的区域分辨率通常在毫米量级,而且分辨率最好约10 微米。因此,该技术不适用于低至亚微米级或甚至纳米尺度的小面积 区域的厚度测量,而这对于亚微米器件或纳米器件的研究和制造是绝 对重要的。
[0006]俄歇电子能谱(AES)深度剖析法可以用来测量超薄膜的相 对厚度。AES是一种基于“俄歇效应”的高级的固体表面分析技术。俄歇 过程是通过高能初级电子束去除一个核心电子,产生一个带有内层空 位的离子而开始的。在出射离子的松弛过程中,来自较高能级的电子 填充内层空位,同时发射另一个高能级电子,称为“俄歇电子”。俄 歇电子的
动能由相关的3个能级的
能量差决定,并且是发生俄歇过程的 原子的特征能量。俄歇电子能谱绘制(plot)所检测的电子数量,作为电 子动能的函数的曲线。通过俄歇峰的能量
位置识别元素,而元素浓度 与它的俄歇信号强度相关。此外,理论和试验研究已经表明俄歇电子 发射的平均自由路径小于5nm,意味着AES只能检测到几个到十几个的 原子层。AES因此用于固体表面的基本成分分析。表面的AES和氩离子 束蚀刻可以结合起来进行合成深度剖面分析。因此,可以利用现有的 校正的溅射速率,通过记录去除薄膜层的氩离子溅射时间而得到薄膜 的厚度。该法也是一种破坏性方法,并且某种材料的精确溅射速率通 常很难获得。
[0007]最后,用于测量镍-
铁合金衬底上的钴薄膜的厚度的AES物理 -数学模型已经报道。如图1d所示的一个实例包含施加薄膜层120的衬底 118。衬底可以是镍-铁合金,有钴薄膜层120。俄歇电子124的发射方向 和法线之间的夹角122是43°。AES物理-数学模型法可用来确定薄膜层 120的厚度126。数学模型如下:
变量λNiCo代2表衬底118中通过Co层120的Ni元素的俄歇电子的衰减长 度。该法只适用于镍-铁合金衬底上的单层钴膜。
[0008]所需要的是一种测量约100nm2的区域中的单层或双层超薄 膜(≤5nm)层的方法。例如,在制造计算机硬盘驱动器(HDD)的 关键部件磁记录头时,滑块表面覆盖一层超薄类金刚石碳薄膜 (DLC),Si作为DLC和Al2O3-TiC衬底之间的过渡层。滑块在盘上的
浮动高度现在降低到约10nm。将DLC和Si层的厚度控制在2.Snm和 1.5nm之间对于磁头的生产变得很关键。同时,滑块的关键部件-写和 读传感器是亚微米或纳米尺度的,对于高技术生产而言,使纳米度量 技术用于双层超薄膜的精确厚度测量是极为重要的。此外测量应该不 需要复杂的样品制备就能进行,或者是非破坏性的和足够有效的,从 而满足工业测试需要。
附图说明
[0009]图1a-d表示本领域已知的不同的薄膜层测量方法。
[0010]图2表示根据本发明的物理模型。
[0011]图3表示根据本发明的AES装置的一个
实施例。
[0012]图4用
流程图表示了用于测量薄膜层的方法的一个实施例。
[0013]图5用
框图表示了四个不同测量区域的
定位。
具体实施方式
[0014]公开了一种用于测量衬底上超薄多层膜结构厚度的系统和 方法。建立了纳米多层结构的俄歇发射的物理模型。根据物理模型推 导出超薄膜厚度的俄歇电子能谱(AES)测量的数学模型。通过对一 系列校准样品进行AES测量,确定了数学模型中的参数。通过将该结 果和由替代技术,如透射电子显微镜(TEM)、
原子力显微镜(AFM) 以及用于化学分析的电子能谱(ESCA)的相关测量得到的结果进行比 较以校准参数,建立物理模型。对实际样品进行AES分析,以测量超 薄多层膜结构中有关元素的信号强度。将测量结果输入到数学模型并 计算厚度。
[0015]图2表示本发明所使用的物理模型的一个实施例的示意图。 创建了具有双层超薄膜的衬底(Z)220的物理模型210。在一个实施例中, 超薄膜层包含第一层230或X层和第二层240或Y层。在一个实施例中, 第一层230是类金刚石碳(DLC)层,第二层240是硅层,硅层位于作 为衬底220的由Al2O3TiC构成的导电陶瓷层上。
[0016]图3用框图表示了根据本发明的AES装置的一个实施例。衬 底302被装入样品架,这样可以快速连续测试多个衬底。场发射初级电 子枪304发射束能量约在1和20KeV之间的电子束,并且电子束束斑尺寸 精细聚焦到约10nm,这确保超高空间分辨率,以满足亚微米或纳米尺 度表面分析的要求。由入射初级电子从多层衬底的表面射出俄歇电 子,随后俄歇电子被导入到电子能量分析仪,如柱面镜分析仪(CMA) 306,并进行能量分析。俄歇电子通过CMA306并且被俄歇电子多通道 探测器308采集。电子探测器308放大来自
电子倍增器的信号,然后将 信号转送到一台在线计算机。在线计算机作为一个x-y记录仪或示波器 测量信号强度,以便利用从物理模型推导出的数学模型执行多层超薄 膜厚度的计算。在一个实施例中,首先对一系列按照多层超薄膜结构 的物理模型制备的校准样品进行测试,以确定数学模型中的参数。
[0017]在另外一个实施例中,通过将测量结果与使用原子力显微镜 (AFM)、透射电子显微镜(TEM)和/或用于化学分析的电子能谱 (ESCA)的测量结果相比较,来校准参数。表1表示了结果比较的一 个例子表1用AFM和ESCA数据校准的参数
强度比 ABS(Al2) Ni-Fe(Ni1) Ni-Fe-Co(Co1) 引线(Au3) a′ 0.946 2.319 2.043 5.529 a″ 1.090 1.011 1.011 1.011
修改因子 ABS(Al2) Ni-Fe(Ni1) Ni-Fe-Co(Co1) 引线(Au3) R 1.000 1.420 1.420 1.652 R’ 1.000 1.263 1.263 0.937
平均自由 路径 ABS(Al2) Ni-Fe(Ni1) Ni-Fe-Co(Co1) 引线(Au3) λSiDLC 3.100nm 3.1nm 3.1nm 3.1nm λSubstrateSi 2.400nm 1.951nm 1.951nm 1.260nm
[0018]参数确定后,参数和数学模型被输入到安装在AES的在线计 算机322的
软件中。分别利用实验得到的衬底、第一和第二层材料的俄 歇信号强度计算超薄膜的厚度。
[0019]根据图2所示的物理模型,按照以下方法可以推导出衬底上 双层薄膜的AES测量的数学模型。
在上述推导过程中,变量“CA”代表元素A的浓度。变量“λA”代表 俄歇电子的衰减长度。变量“θ”代表发射角,它是表面法线和探测器 方向之间的夹角。变量“σA”代表俄歇过程的横截面。变量“T(E)” 代表透射因子,它是俄歇电子动能E的函数。变量“D(E)”代表电子 倍增器的检测效率,该因子随时间变化。变量“rM”代表电子后向散射 因子,它与基质有关。变量“I0”代表初级
电流。
[0020]图4是表示根据本发明确定超薄膜厚度方法的一个实施例的 流程图。过程从设计超薄多层膜结构的物理模型(方块410)开始(方 块405)。然后,根据物理模型结构推导用于计算超薄多层膜结构的厚 度的数学模型(方块415)。如果超薄多层膜结构的厚度(d)大于5nm (方块420),第一层的厚度(t)用下列公式建模(方块425):
如果超薄多层膜结构的厚度(d)小于或等于5nm(方块420),第一层 的厚度(t)用下列公式建模:
并且第二层的厚度(d-t)用下列公式建模(方块430):
对一系列校准样品进行AES测量,测量已知厚度的多层结构中有关元 素的信号强度(方块435)。然后,将得到的数据输入数学模型中以确 定数学公式中的所有参数(方块440)。通过将计算的厚度与由TEM、 AFM和ESCA提供的结果进行比较来校准参数(方块445)。一旦所有 的适当参数都确定并校正后,就可以认为物理-数学模型已经确立。然 后对实际的超薄膜结构样品进行AES测量(方块450)。利用数学模型 计算厚度(方块455),完成整个过程(方块460)。
[0021]这种测量技术可应用于数据存储工业,如硬盘驱动器 (HDD)的批量生产、GMR头制造、头质量常规监测、故障分析、研 发以及其它方面。
[0022]在一个实施例中,纳米度量法被应用到HDD的GMR头上的 超薄DLC和Si涂层厚度的测量中。图5用框图表示了四个不同测量区域 的定位。批量生产的条块510,尺寸通常为1×40mm,是从磁记录晶片 上切割出来并涂覆超薄DLC膜。硅作为DLC和衬底材料Al2O3-TiC之间 的过渡层,用来保护磁极区(读/写传感器)。然后通过
光刻在每个滑 块(1×1mm)上形成
空气轴承表面(ABS)520。AES、ESCA、AFM 和TEM分别被应用到DLC和Si厚度测量中。DLC/Si层的目标厚度分别 为1.5nm到4.0nm的范围。位于AL2O3TiC衬底(条块,尺寸1×40mm) 和滑块(0.2-0.5mm)的ABS上、Ni-Fe合金530(写和读传感器的屏蔽, 1-5μm)上,以及Au/Cu衬底540(引线材料,40nm)上的DLC和Si厚 度测量结果列于表2中。表2 AES、ESCA、AFM和TEM数据比较
测量面积 条块(无ABS) 滑块/条块上 ABS 屏蔽 引线 方法 DLC Si 总计 DLC Si 总计 DLC Si 总计 DLC Si 总计 目标() 25 10 35 25 10 35 25 10 35 25 10 35 AES数据 () 24.7 30.6 55.3 24.7 30.6 55.3 29.8 30 59.8 28.6 32.7 61.3 ESCA 数据() 29.2 25.7 54.9 --- --- --- --- --- --- --- --- --- AFM数据 () --- --- 57.9 --- --- 57.9 --- --- 57.9 --- --- 57.9 TEM数据 () --- --- 60 --- --- 60 --- --- 60 --- --- 60
测量面积 条块(无ABS) 滑块/条块上 ABS 屏蔽 引线 方法 DLC Si 总计 DLC Si 总计 DLC Si 总计 DLC Si 总计 目标() 10 25 35 10 25 35 10 25 35 10 25 35 AES数据 () 15 35.6 50.6 15 35.6 50.6 12.6 40.8 53.4 14.8 40.4 53.2 ESCA 数据() 11.9 37.2 49.1 --- --- --- --- --- --- --- --- --- AFM数据 () --- --- 50.5 --- --- 50.5 --- --- 50.5 --- --- 50.5 TEM数据 () --- --- 48 --- --- 48 --- --- 48 --- --- 48
测量面积 条块(无ABS) 滑块/条块上 ABS 屏蔽 引线 方法 DLC Si 总计 DLC Si 总计 DLC Si 总计 DLC Si 总计 目标() 40 25 65 40 25 65 40 25 65 40 25 65 AES数据 () 48.9 --- --- 48.9 --- --- 47.4 --- --- 44.6 --- --- ESCA 数据() 37.3 44.2 81.5 --- --- --- --- --- --- --- --- --- AFM数据 () --- --- 82.2 --- --- 82.2 --- --- 82.2 --- --- 82.2 TEM数据 () --- --- 78 --- --- 78 --- --- 78 --- --- 78
测量面积 条块(无ABS) 滑块/条块上 ABS 屏蔽 引线 方法 DLC Si 总计 DLC Si 总计 DLC Si 总计 DLC Si 总计 目标() 25 40 65 25 40 65 25 40 65 25 40 65 AES数据 () 49.5 --- --- 49.5 --- --- 47.5 --- --- 50 --- --- ESCA 数据() 28.2 50.8 79 --- --- --- --- --- --- --- --- --- AFM数据 () --- --- 83.7 --- --- 83.7 --- --- 83.7 --- --- 83.7 TEM数据 () --- --- 84 --- --- 84 --- --- 84 --- --- 84
TEM和AFM被用作校准测量,因为它们要求复杂的样品制备,并 且是破坏性测量方法。AES和ESCA是非破坏性的测量方法,并且不需 要复杂的样品制备。但是,由于空间分辨率差,ESCA只能测量没有ABS 的条块上的DLC/Si厚度。相反,AES是唯一具备所有优点的测量方法, 它兼有非破坏性、非复杂样品制备的优点、有效并能够测量包含条块、 滑块的ABS、磁极区乃至GMR传感器和引线的纳米区域在内的所有区 域。