技术领域
[0001] 本
发明涉及钢
铁材料分析技术领域，具体而言，涉及一种在奥氏体钢中获得沿晶断口的方法及其应用。
背景技术
[0002] 在奥氏体钢
晶界成分分析研究中，尤其是对晶界偏聚行为的研究中，对晶界微区成分准确分析的关键在于清洁沿晶断口的获得；但在
现有技术中，对于奥氏体钢，沿晶断口的产生往往只出现在特定的条件下，现有技术难以获得沿晶断口；此外，采用现有技术制备沿晶断口工艺复杂，工艺过程中易引起奥氏体钢试样污染，从而影响奥氏体钢晶界成分分析结果的准确性，难以得出准确、真实的晶界偏聚行为分析结论。
[0003] 有鉴于此，特提出本发明。
发明内容
[0004] 本发明的第一目的在于提供一种在奥氏体钢中获得沿晶断口的方法，该方法工艺简单、耗时短、操作步骤简单可控、易于实现，所获得的奥氏体钢断口均为典型沿晶断口，能够有效避免污染，能够给晶界成分分析提供了客观准确的证据。
[0005] 本发明的第二目的在于提供一种上述的在奥氏体钢中获得沿晶断口的方法的应用，该方法用于对奥氏体钢晶界成分分析，能够获得清洁的奥氏体钢沿晶断口，给晶界成分分析提供了客观准确的证据。
[0006] 为了实现本发明的上述目的，特采用以下技术方案：
[0007] 一种在奥氏体钢中获得沿晶断口的方法，包括在奥氏体钢试样表面进行
电解抛光，之后对奥氏体钢试样进行
阴极充氢；然后夹持奥氏体钢试样的两端一段时间，再将奥氏体钢试样装入表面分析装置；在
真空环境下，在奥氏体钢试样的预设断口处进行多次初压后，将奥氏体钢试样的预设断口处一次性压断，得到沿晶断口。
[0008] 本发明在奥氏体钢中获得沿晶断口的方法工艺简单、耗时短、操作步骤简单可控、易于实现；本发明在奥氏体钢中获得沿晶断口的方法采用特定工艺，所获得的奥氏体钢断口均为典型沿晶断口，能够有效避免污染，能够给晶界成分分析提供了客观准确的证据。
[0009] 优选地，采用电解
抛光液对奥氏体钢试样表面进行电解抛光。
[0010] 进一步优选地，所述电解抛光液包括酸和醇的混合溶液。
[0011] 更优选地，所述酸和醇的
质量比为10-20:80-90，优选为15-20：80-85，进一步优选为15:85。
[0012] 更优选地，所述酸包括
无机酸和
有机酸中的一种或多种，优选包括
硫酸、
磷酸、
柠檬酸、
氢氟酸中的一种，进一步优选包括硫酸。
[0013] 更优选地，所述醇包括一元醇、二元醇和多元醇中的一种或多种，优选包括C1-C3醇中的一种或多种，进一步优选包括甲醇。
[0014] 优选地，所述电解抛光的
电压为10-20V，优选为15-20V，进一步优选为15V。
[0015] 优选地，所述电解抛光的时间为5-15s，优选为10-15s，进一步优选为15s。
[0016] 优选地，所述阴极充氢的充氢
电流密度为300-800mA/cm2，优选为500-800mA/cm2，进一步优选为500-700mA/cm2。
[0017] 优选地，所述阴极充氢的充氢时间为12-24h，优选为18-24h，进一步优选为18-20h。
[0018] 优选地，所述夹持奥氏体钢试样的两端的夹持时间为2-5h，优选为3-5h，进一步优选为4.5-5h。
[0019] 优选地，所述初压为在预设断口处每次压入0.5-2mm，优选为0.8-2mm，进一步优选为0.8-1.5mm。
[0020] 优选地，所述多次初压过程中，相邻2次初压之间间隔2-12min，优选间隔9-12min，进一步优选间隔9-10min；
[0021] 优选地，所述初压的次数为2-5次，优选为3-5次，进一步优选为3-4次。
[0022] 优选地，所述奥氏体钢试样为能够用于表面分析装置检测的标准试样。
[0023] 优选地，所述表面分析装置包括
俄歇电子能谱仪。
[0024] 优选地，在每步工艺进行之前，分别对奥氏体钢试样进行清洗操作；
[0025] 进一步优选地，所述清洗操作包括采用洗液对奥氏体钢试样进行清洗；
[0026] 更优选地，所述清洗操作包括将奥氏体钢试样完全浸没于洗液中，进行清洗；
[0027] 更优选地，所述清洗操作包括采用洗液对奥氏体钢试样进行超声清洗；
[0028] 更优选地，所述洗液包括
乙醇和丙
酮的
混合液；
[0029] 最优选地，所述洗液中乙醇和丙酮的体积比为1:0.5-2，优选为1:0.5-1，进一步优选为1:1；
[0030] 进一步优选地，所述电解抛光前对对奥氏体钢试样进行清洗操作，清洗时间为10-20min，优选为15-20min，进一步优选为15-18min；
[0031] 进一步优选地，所述阴极充氢前对对奥氏体钢试样进行清洗操作，清洗时间为10-20min，优选为15-20min，进一步优选为18-20min；
[0032] 进一步优选地，所述夹持奥氏体钢试样的两端前对对奥氏体钢试样进行清洗操作，清洗时间为40-60min，优选为50-60min，进一步优选为50-55min。
[0033] 优选地，所述夹持奥氏体钢试样的两端之后，在5min之内，优选在3min之内将奥氏体钢试样装入表面分析装置的真空室，立即抽真空，当真空度达到要求后，进行后续工艺。
[0034] 上述的一种在奥氏体钢中获得沿晶断口的方法的应用，所述在奥氏体钢中获得沿晶断口的方法用于对奥氏体钢晶界成分分析。
[0035] 本发明在奥氏体钢中获得沿晶断口的方法用于对奥氏体钢晶界成分分析，能够获得清洁的奥氏体钢沿晶断口，给晶界成分分析提供了客观准确的证据。
[0036] 与现有技术相比，本发明的有益效果为：
[0037] 本发明在奥氏体钢中获得沿晶断口的方法工艺简单、耗时短、操作步骤简单可控、易于实现；本发明在奥氏体钢中获得沿晶断口的方法采用特定工艺，所获得的奥氏体钢断口均为典型沿晶断口，能够有效避免污染，能够给晶界成分分析提供了客观准确的证据，适用于对奥氏体钢晶界成分分析。
附图说明
[0038] 为了更清楚地说明本发明具体实施方式或现有技术中的技术方案，下面将对具体实施方式或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图是本发明的一些实施方式，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
[0039] 图1为本发明一种具体实施方式的方法工艺
流程图；
[0040] 图2为本发明一种具体实施方式所采用的俄歇电子能谱仪标准试样规格示意图；
[0041] 图3为本发明
实施例3所得清洁沿晶断面的扫描电镜照片；
[0042] 图4为本发明实施例4所得清洁沿晶断面的扫描电镜照片；
[0043] 图5为本发明实施例4所得清洁沿晶断面的俄歇电子谱线；
[0044] 图6为非清洁沿晶断口的俄歇电子谱线。
具体实施方式
[0045] 下面将结合附图和具体实施方式对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述，但是本领域技术人员将会理解，下列所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例，仅用于说明本发明，而不应视为限制本发明的范围。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用
试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。
[0046] 在本发明的描述中，需要说明的是，术语“中心”、“上”、“下”、“左”、“右”、“竖直”、“
水平”、“内”、“外”等指示的方位或
位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本发明和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本发明的限制。此外，术语“第一”、“第二”、“第三”仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示相对重要性。
[0047] 在本发明的描述中，需要说明的是，除非另有明确的规定和限定，术语“安装”、“相连”、“连接”应做广义理解，例如，可以是固定连接，也可以是可拆卸连接，或一体地连接；可以是机械连接，也可以是电连接；可以是直接相连，也可以通过中间媒介间接相连，可以是两个元件内部的连通。对于本领域的普通技术人员而言，可以具体情况理解上述术语在本发明中的具体含义。
[0048] 本发明提供了一种在奥氏体钢中获得沿晶断口的方法，包括在奥氏体钢试样表面进行电解抛光，之后对奥氏体钢试样进行阴极充氢；然后夹持奥氏体钢试样的两端一段时间，再将奥氏体钢试样装入表面分析装置；在真空环境下，在奥氏体钢试样的预设断口处进行多次初压后，将奥氏体钢试样的预设断口处一次性压断，得到沿晶断口。
[0049] 本发明在奥氏体钢中获得沿晶断口的方法工艺简单、耗时短、操作步骤简单可控、易于实现；本发明在奥氏体钢中获得沿晶断口的方法采用特定工艺，所获得的奥氏体钢断口均为典型沿晶断口，能够有效避免污染，能够给晶界成分分析提供了客观准确的证据。
[0050] 本发明一种优选的具体实施方式中，采用电解抛光液对奥氏体钢试样表面进行电解抛光。
[0051] 优选地，所述电解抛光液包括酸和醇的混合溶液。
[0052] 进一步优选地，所述酸和醇的质量比为10-20:80-90，优选为15-20：80-85，进一步优选为15:85。
[0053] 进一步优选地，所述酸包括无机酸和有机酸中的一种或多种，优选包括硫酸、磷酸、柠檬酸、氢氟酸中的一种，进一步优选包括硫酸。
[0054] 进一步优选地，所述醇包括一元醇、二元醇和多元醇中的一种或多种，优选包括C1-C3醇中的一种或多种，进一步优选包括甲醇。
[0055] 采用特定电解抛光液对奥氏体钢试样表面进行电解抛光，能够溶解掉奥氏体钢试样表面的形变层位错，空穴聚积等电位组织，从而得到等电位表面，使其耐蚀性能大大提高，避免在后续断口获得过程中引入
腐蚀性污染，提高奥氏体钢晶界成分分析结果的准确性，使晶界偏聚行为分析结论更准确、更真实。
[0056] 本发明一种优选的具体实施方式中，所述电解抛光的电压为10-20V，优选为15-20V，进一步优选为15V。
[0057] 本发明一种优选的具体实施方式中，所述电解抛光的时间为5-15s，优选为10-15s，进一步优选为15s。
[0058] 采用特定电解抛光工艺条件对奥氏体钢试样表面进行电解抛光，能够溶解掉奥氏体钢试样表面的形变层位错，空穴聚积等电位组织，从而得到等电位表面，使其耐蚀性能大大提高，避免在后续断口获得过程中引入腐蚀性污染，提高奥氏体钢晶界成分分析结果的准确性，使晶界偏聚行为分析结论更准确、更真实。
[0059] 本发明一种优选的具体实施方式中，所述阴极充氢的充氢电流密度为300-800mA/cm2，优选为500-800mA/cm2，进一步优选为500-700mA/cm2。
[0060] 本发明一种优选的具体实施方式中，所述阴极充氢的充氢时间为12-24h，优选为18-24h，进一步优选为18-20h。
[0061] 采用特定阴极充氢工艺条件对奥氏体钢试样进行阴极充氢，能够提高奥氏体钢试样的脆性，便于后续顺利得到断口；同时能够避免由于奥氏体钢本身的韧性，导致其难以压断，并且由于产生形变不能得到能够准确、真实反映奥氏体钢晶界偏聚行为的沿晶断口。
[0062] 本发明一种优选的具体实施方式中，所述夹持奥氏体钢试样的两端的夹持时间为2-5h，优选为3-5h，进一步优选为4.5-5h。
[0063] 在阴极充氢操作结束后，夹持奥氏体钢试样的两端特定时间，有助于充分提高充氢效果，使氢充分团聚形成氢分子，提高奥氏体钢试样的内应
力，造成其
应力集中，超过其强度极限，进一步降低奥氏体钢试样的韧性，便于在后续得到能够准确、真实反映奥氏体钢晶界偏聚行为的沿晶断口。
[0064] 优选地，采用夹具夹持所述奥氏体钢试样的两端。
[0065] 进一步优选地，夹持所述奥氏体钢试样长度方向的两端
[0066] 本发明一种优选的具体实施方式中，所述初压为在预设断口处每次压入0.5-2mm，优选为0.8-2mm，进一步优选为0.8-1.5mm。
[0067] 本发明一种优选的具体实施方式中，所述多次初压过程中，相邻2次初压之间间隔2-12min，优选间隔9-12min，进一步优选间隔9-10min。
[0068] 本发明一种优选的具体实施方式中，所述初压的次数为2-5次，优选为3-5次，进一步优选为3-4次。
[0069] 采用特定压断方式将奥氏体钢试样压断，能够保证所得断口位置的准确性，并且通过多次初压能够充分降低奥氏体钢的机械性能，促进其能够被一次压断，获得准确的沿晶断口。
[0070] 本发明一种优选的具体实施方式中，所述奥氏体钢试样为能够用于表面分析装置检测的标准试样。
[0071] 本发明一种优选的具体实施方式中，所述表面分析装置包括俄歇电子能谱仪。
[0072] 俄歇能谱分析在物质表面成分分析工作中占有十分重要的地位，其分析结果的准确与否将直接影响到成分分析结论的客观性与准确性。采用俄歇能谱分析技术研究晶界微区成分已成为一种研究奥氏体钢晶界偏聚行为的有效手段。
[0073] 优选地，本发明各实施例中采用的是与俄歇电子能谱仪配合的标准试样。
[0074] 优选地，可在奥氏体钢上取样，并加工成俄歇电子能谱仪的标准试样。
[0075] 可选地，本发明各实施例采用如图2所示规格的俄歇电子能谱仪标准试样。
[0076] 本发明一种优选的具体实施方式中，在每步工艺进行之前，分别对奥氏体钢试样进行清洗操作。
[0077] 优选地，所述清洗操作包括采用洗液对奥氏体钢试样进行清洗。
[0078] 进一步优选地，所述清洗操作包括将奥氏体钢试样完全浸没于洗液中，进行清洗。
[0079] 进一步优选地，所述清洗操作包括采用洗液对奥氏体钢试样进行超声清洗。
[0080] 进一步优选地，所述洗液包括乙醇和丙酮的混合液。
[0081] 更优选地，所述洗液中乙醇和丙酮的体积比为1:0.5-2，优选为1:0.5-1，进一步优选为1:1。
[0082] 优选地，所述电解抛光前对对奥氏体钢试样进行清洗操作，清洗时间为10-20min，优选为15-20min，进一步优选为15-18min。
[0083] 优选地，所述阴极充氢前对对奥氏体钢试样进行清洗操作，清洗时间为10-20min，优选为15-20min，进一步优选为18-20min。
[0084] 优选地，所述夹持奥氏体钢试样的两端前对对奥氏体钢试样进行清洗操作，清洗时间为40-60min，优选为50-60min，进一步优选为50-55min。
[0085] 采用特定清洗工艺，有助于使所述奥氏体钢试样在挣个工艺过程中均保持清洁，最终得到清洁的沿晶断口，避免引入各种污染物，提高奥氏体钢晶界成分分析结果的准确性，使晶界偏聚行为分析结论更准确、更真实。
[0086] 本发明一种优选的具体实施方式中，如所述奥氏体钢试样通过在奥氏体钢取样之后加工得到，则在其加工前，应进行清洁预处理。
[0087] 优选地，所述清洁预处理包括奥氏体钢取样进行除锈、
去污、打磨处理，然后进行清洗操作。
[0088] 优选地，所述清洗操作包括采用洗液对奥氏体钢试样进行清洗。
[0089] 进一步优选地，所述清洗操作包括将奥氏体钢试样完全浸没于洗液中，进行清洗。
[0090] 进一步优选地，所述清洗操作包括采用洗液对奥氏体钢试样进行超声清洗。
[0091] 进一步优选地，所述洗液包括乙醇和丙酮的混合液。
[0092] 更优选地，所述洗液中乙醇和丙酮的体积比为1:0.5-2，优选为1:0.5-1，进一步优选为1:1。
[0093] 优选地，所述清洗时间为10-20min，优选为12-20min，进一步优选为15-20min。
[0094] 本发明一种优选的具体实施方式中，所述夹持奥氏体钢试样的两端之后，在5min之内，优选在3min之内将奥氏体钢试样装入表面分析装置的真空室，立即抽真空，当真空度达到要求后，进行后续工艺。
[0095] 采用真空操作获得的沿晶断口，断口表面不会裸露于工作环境中，不容易与外界腐蚀性介质发生化学反应生成断口附着物和腐蚀产物，从而提高奥氏体钢晶界成分分析结果的准确性，使晶界偏聚行为分析结论更准确、更真实。
[0096] 上述的一种在奥氏体钢中获得沿晶断口的方法的应用，所述在奥氏体钢中获得沿晶断口的方法用于对奥氏体钢晶界成分分析。
[0097] 本发明在奥氏体钢中获得沿晶断口的方法用于对奥氏体钢晶界成分分析，能够获得清洁的奥氏体钢沿晶断口，给晶界成分分析提供了客观准确的证据。
[0098] 实施例1
[0099] 一种在奥氏体钢中获得沿晶断口的方法，包括如下步骤：
[0100] (1)在镍基GH720Li奥氏体
合金上取样，切成Φ4×32mm的棒状试样；
[0101] (2)对步骤(1)所述试样进行除锈、去污、打磨处理，之后采用体积比为1:0.5的乙醇和丙酮混合液试样浸没试样并进行
超声波清洗10分钟，用去离子水清洗并吹干；
[0102] (3)将步骤(2)所述试样加工成俄歇电子能谱仪标准试样；
[0103] (4)采用体积比为1:0.5的乙醇和丙酮混合液试样浸没步骤(3)所述试样并进行
超声波清洗10分钟，用去离子水清洗并吹干；
[0104] (5)采用硫酸和甲醇质量比为10:90的硫酸和甲醇混合液作为电解抛光液对步骤(4)所述试样表面进行电解抛光，试样完全浸没于电解抛光液中，电解抛光电压为10V，时间为10s；
[0105] (6)采用体积比为1:0.5的乙醇和丙酮混合液试样浸没试样并进行超声波清洗10分钟，用去离子水清洗并吹干；
[0106] (7)采用
电解质溶液方式对步骤(6)所述试样进行阴极充氢，充氢电流密度为300mA/cm2，充氢时间为24小时；
[0107] (8)采用体积比为1:0.5的乙醇和丙酮混合液超声波清洗步骤(7)所述试样40分钟并吹干；
[0108] (9)室温下采用夹具夹持步骤(7)所述试样长度方向两端，持续2个小时；
[0109] (10)将步骤(9)所述试样在5分钟之内装入俄歇电子能谱仪的真空室，当真空度达到实验要求时，设定俄歇压锤每次压入0.5mm，间隔时间2分钟，5次压入后，第6次一次性压断试样，获得清洁沿晶断口。
[0110] 在该断口上选点分析得到的俄歇电子谱线表明晶界成分主要有Fe、Ni、Cr、C、S、P、Si及试样基体浓度相当的O、N组成，表明该试样断口为清洁沿晶断口，可较为真实地反映晶界成分。
[0111] 实施例2
[0112] 一种在奥氏体钢中获得沿晶断口的方法，包括如下步骤：
[0113] (1)在镍基镍基GH536奥氏体合金上取样，切成Φ4×32mm的棒状试样；
[0114] (2)对步骤(1)所述试样进行除锈、去污、打磨处理，之后采用体积比为1:2的乙醇和丙酮混合液试样浸没试样并进行超声波清洗12分钟，用去离子水清洗并吹干；
[0115] (3)将步骤(2)所述试样加工成俄歇电子能谱仪标准试样；
[0116] (4)采用体积比为1:2的乙醇和丙酮混合液试样浸没步骤(3)所述试样并进行超声波清洗20分钟，用去离子水清洗并吹干；
[0117] (5)采用硫酸和甲醇质量比为20:80的硫酸和甲醇混合液作为电解抛光液对步骤(4)所述试样表面进行电解抛光，试样完全浸没于电解抛光液中，电解抛光电压为20V，时间为5s；
[0118] (6)采用体积比为1:2的乙醇和丙酮混合液试样浸没试样并进行超声波清洗15分钟，用去离子水清洗并吹干；
[0119] (7)采用电解质溶液方式对步骤(6)所述试样进行阴极充氢，充氢电流密度为2
800mA/cm，充氢时间为12小时；
[0120] (8)采用体积比为1:2的乙醇和丙酮混合液超声波清洗步骤(7)所述试样60分钟并吹干；
[0121] (9)室温下采用夹具夹持步骤(7)所述试样长度方向两端，持续5个小时；
[0122] (10)将步骤(9)所述试样在5分钟之内装入俄歇电子能谱仪的真空室，当真空度达到实验要求时，设定俄歇压锤每次压入2mm，间隔时间12分钟，2次压入后，第3次一次性压断试样，获得清洁沿晶断口。
[0123] 在该断口上选点分析得到的俄歇电子谱线表明晶界成分主要有Fe、Ni、Cr、C、S、P、Si及试样基体浓度相当的O、N组成，表明该试样断口为清洁沿晶断口，可较为真实地反映晶界成分。
[0124] 实施例3
[0125] 一种在奥氏体钢中获得沿晶断口的方法，包括如下步骤：
[0126] (1)在镍基GH720Li奥氏体合金上取样，切成Φ4×32mm的棒状试样；
[0127] (2)对步骤(1)所述试样进行除锈、去污、打磨处理，之后采用体积比为1:1的乙醇和丙酮混合液试样浸没试样并进行超声波清洗15分钟，用去离子水清洗并吹干；
[0128] (3)将步骤(2)所述试样加工成俄歇电子能谱仪标准试样；
[0129] (4)采用体积比为1:1的乙醇和丙酮混合液试样浸没步骤(3)所述试样并进行超声波清洗15分钟，用去离子水清洗并吹干；
[0130] (5)采用硫酸和甲醇质量比为15:85的硫酸和甲醇混合液作为电解抛光液对步骤(4)所述试样表面进行电解抛光，试样完全浸没于电解抛光液中，电解抛光电压为15V，时间为15s；
[0131] (6)采用体积比为1:1的乙醇和丙酮混合液试样浸没试样并进行超声波清洗18分钟，用去离子水清洗并吹干；
[0132] (7)采用电解质溶液方式对步骤(6)所述试样进行阴极充氢，充氢电流密度为500mA/cm2，充氢时间为20小时；
[0133] (8)采用体积比为1:1的乙醇和丙酮混合液超声波清洗步骤(7)所述试样50分钟并吹干；
[0134] (9)室温下采用夹具夹持步骤(7)所述试样长度方向两端，持续3个小时；
[0135] (10)将步骤(9)所述试样在3分钟之内装入俄歇电子能谱仪的真空室，当真空度达到实验要求时，设定俄歇压锤每次压入1.5mm，间隔时间10分钟，3次压入后，第4次一次性压断试样，获得清洁沿晶断口，如图3所示。
[0136] 在该断口上选点分析得到的俄歇电子谱线表明晶界成分主要有Fe、Ni、Cr、C、S、P、Si及试样基体浓度相当的O、N组成，表明该试样断口为清洁沿晶断口，可较为真实地反映晶界成分。
[0137] 实施例4
[0138] 一种在奥氏体钢中获得沿晶断口的方法，包括如下步骤：
[0139] (1)在镍基GH536奥氏体合金上取样，切成Φ4×33mm的棒状试样；
[0140] (2)对步骤(1)所述试样进行除锈、去污、打磨处理，之后采用体积比为1:1的乙醇和丙酮混合液试样浸没试样并进行超声波清洗20分钟，用去离子水清洗并吹干；
[0141] (3)将步骤(2)所述试样加工成俄歇电子能谱仪标准试样；
[0142] (4)采用体积比为1:1的乙醇和丙酮混合液试样浸没步骤(3)所述试样并进行超声波清洗18分钟，用去离子水清洗并吹干；
[0143] (5)采用硫酸和甲醇质量比为15:85的硫酸和甲醇混合液作为电解抛光液对步骤(4)所述试样表面进行电解抛光，试样完全浸没于电解抛光液中，电解抛光电压为15V，时间为15s；
[0144] (6)采用体积比为1:1的乙醇和丙酮混合液试样浸没试样并进行超声波清洗20分钟，用去离子水清洗并吹干；
[0145] (7)采用电解质溶液方式对步骤(6)所述试样进行阴极充氢，充氢电流密度为700mA/cm2，充氢时间为18小时；
[0146] (8)采用体积比为1:1的乙醇和丙酮混合液超声波清洗步骤(7)所述试样55分钟并吹干；
[0147] (9)室温下采用夹具夹持步骤(7)所述试样长度方向两端，持续4.5个小时；
[0148] (10)将步骤(9)所述试样在3分钟之内装入俄歇电子能谱仪的真空室，当真空度达到实验要求时，设定俄歇压锤每次压入0.8mm，间隔时间9分钟，4次压入后，第5次一次性压断试样，获得清洁沿晶断口。如图4所示。
[0149] 在实施例4所得清洁沿晶断口上选点(随机)分析得到的俄歇电子谱线如图5所示，通过图5可以看出，晶界成分主要有Fe、Ni、Cr、C、S、P、Si及试样基体浓度相当的O、N组成(有些元素未标出)，表明该试样断口为清洁沿晶断口，可较为真实地反映晶界成分；作为对比，图6为非清洁沿晶断口上选点(随机)分析得到的俄歇电子谱线，其采用与实施例4相同的方法获得沿晶断口，区别在于在非真空环境下(常
温室内)进行压断；从图6上可以看出，其基线杂质峰的强度相比实施例4的基线杂质峰强度更高，在后续的晶界偏聚分析过程中，可能会影响分析结果的准确性。
[0150] 本发明在奥氏体钢中获得沿晶断口的方法工艺简单、耗时短、操作步骤简单可控、易于实现；本发明在奥氏体钢中获得沿晶断口的方法采用特定工艺，所获得的奥氏体钢断口均为典型沿晶断口，能够有效避免污染，能够给晶界成分分析提供了客观准确的证据，适用于对奥氏体钢晶界成分分析。
[0151] 尽管已用具体实施例来说明和描述了本发明，然而应意识到，以上各实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；本领域的普通技术人员应当理解：在不背离本发明的精神和范围的情况下，可以对前述各实施例所记载的技术方案进行
修改，或者对其中部分或者全部技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的范围；因此，这意味着在所附
权利要求中包括属于本发明范围内的所有这些替换和修改。
