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一种多状纳米ZnO和纳米管的复合结构及其制备方法

阅读:606发布:2020-05-12

专利汇可以提供一种多状纳米ZnO和纳米管的复合结构及其制备方法专利检索,专利查询,专利分析的服务。并且一种多 角 状纳米ZnO和 碳 纳米管 的复合结构及其制备方法,属于光 电子 和 半导体 材料及其制备的技术领域。背景技术用气相输运法和用丝网印刷制备的大面积 碳纳米管 薄膜 ,含杂质较多,其场发射 电流 密度 和发射点密度较小,发射均匀性差,限制其在场发射显示器件中的应用。该复合结构由 硅 片 衬底、碳纳米管和多角纳米ZnO组成,在表面印制有碳纳米管薄膜的 硅片 衬底上,以ZnO粉和 石墨 粉与少量Zn粉的均匀混和物作为 蒸发 源,用热蒸发方法蒸发蒸发源混和物,在碳纳米管薄膜上生长多角状纳米ZnO,该复合结构多角,场发射电流密度和发射点密度大,发射均匀性好,特别适于在场发射显示器件中应用。,下面是一种多状纳米ZnO和纳米管的复合结构及其制备方法专利的具体信息内容。

1、一种多状纳米ZnO和纳米管的复合结构,其特征在于, 由片衬底、碳纳米管和多角纳米ZnO组成,碳纳米管和多角纳米 ZnO以薄膜形式分别依附在硅片衬底上和依附在碳纳米管薄膜上,多 角状纳米ZnO的角的平均直径和平均长度分别为20nm~40nm和 300~500nm。
2、一种制备多角状纳米ZnO和碳纳米管的复合结构的方法,其 特征在于,具体工艺步骤如下:
第一步印制碳纳米管薄膜
用传统的丝网印刷技术,把有机溶液与碳纳米管混合成印刷浆 料,将所述的浆料印制在硅片衬底上,在硅片衬底上形成厚度介于 6~10μm的碳纳米管薄膜;
第二步退火和除去有机溶液
经第一步处理的硅片衬底在N2保护下400~600℃退火30~10分 钟,除去碳纳米管薄膜内的有机溶液;
第三步管式生长炉加热
平放置的管式生长炉加热到700℃~800℃;
第四步配制蒸发
将ZnO粉、石墨粉和Zn粉均匀混和成蒸发源,放入石英舟中, ZnO粉∶石墨粉∶Zn粉的质量比为A∶B∶0.1(A+B),其中A=1~2,B=1~2;
第五步放置石英舟
把石英舟放置在加热好的管式生长炉的中部,再把经第二步处理 的硅片衬底放入管式生长炉中距离蒸发源5~20cm处;
第六步通入载气,进行热蒸发反应
将N2作为载气通入管式生长炉,载气的流量为0.5L/min ~3L/min,在大气压和700℃~800℃的条件下进行热蒸发反应45~15 分钟;
第七步得产品
取出石英舟和硅片衬底,在硅片衬底上生长有一层白灰色的膜状 物质,该硅片衬底及其上的碳纳米管薄膜和膜状物质合在一起就是产 品,多角状纳米ZnO和碳纳米管的复合结构。
3、根据权利要求2所述的制备多角状纳米ZnO和碳纳米管的复 合结构的方法,其特征在于,第一步中,硅片衬底是P100型硅片。
4、根据权利要求2所述的制备多角状纳米ZnO和碳纳米管的复 合结构的方法,其特征在于,第三步中,管式生长炉是由一根半径和 长度分别为8cm和140cm的石英管,第六步中,载气直接通入所述 的石英管中。
5、根据权利要求2所述的制备多角状纳米ZnO和碳纳米管的复 合结构的方法,其特征在于,第一步中,硅片衬底是P100型硅片, 第三步中,管式生长炉是由一根半径和长度分别为8cm和140cm的 石英管,第六步中,载气直接通入所述的石英管中。

说明书全文

                    技术领域

发明涉及一种多状纳米ZnO和纳米管的复合结构及其制 备方法,具体说,涉及一种用热蒸发方法在大气压和700℃~800℃的 条件下在片衬底上形成大面积多角状纳米ZnO和碳纳米管的复合 结构,属于光电子半导体材料及其制备的技术领域。

                    技术背景

目前,许多场发射器件,例如平板显示器,X射线源,真空微波 放大器等,都需要高质量的场发射阴极材料。由于一维纳米结构(如 纳米管,纳米线等)有较大的长径比和小的曲线半径,在较小的电场 下可以获得较大的场发射电流密度,因此它们是理想的阴极材料。过 去几年中,人们致于用碳纳米管作为电子发射源,制备新一代的场 发射平板显示器。另外,由于碳纳米管具有高的机械强度、好的导电 性和化学稳定性,所以是一种很好的冷阴极材料。用气相输运法 (CVD)生长碳纳米管和用丝网印刷制备碳纳米管薄膜以及这些薄膜 的场发射性能已见诸于报道。丝网印刷是制备大面积碳纳米管薄膜的 有效方法,该法成本低廉,操作简单,不受尺寸限制。然而,用该法 制备的碳纳米管薄膜容易包含杂质,导致其场发射电流密度和发射点 密度较小,发射均匀性差,导致其在场发射显示器件的应用中受到限 制。因此,有必要提高这种丝网印刷碳纳米管薄膜的场发射性能。

                    发明内容

本发明的目的是提出一种多角状纳米ZnO和碳纳米管的复合结 构。该复合结构由硅片衬底、碳纳米管和多角纳米ZnO组成,碳纳 米管和多角纳米ZnO以薄膜形式分别依附在硅片衬底上和依附在碳 纳米管薄膜上,多角状纳米ZnO的角的平均直径和平均长度分别为 20nm~40nm和300~500nm。该复合结构具有多角状的结构特征,大 大增加了发射点,使电子的发射更加容易。场发射测试研究表明,该 复合结构具有较大的场增强因子,低的开启电场和阈值电压,高的发 射点密度,均匀的电子场发射像。

本发明的另一个目的是推出一种制备多角状纳米ZnO和碳纳米 管的复合结构的方法。为实现上述目的,本发明采用以下的技术方案: 用丝网印刷方法将碳纳米管以薄膜形式涂布在硅片衬底的表面,以 ZnO粉和石墨粉与少量Zn粉的均匀混和物作为蒸发源,用热蒸发方 法蒸发蒸发源混和物,在碳纳米管薄膜上生长多角状纳米ZnO,得多 角状纳米ZnO和碳纳米管的复合结构。

现详细说明本发明的技术方案。

一种制备多角状纳米ZnO和碳纳米管的复合结构的方法,其特 征在于,具体工艺步骤如下:

第一步  印制碳纳米管薄膜

用传统的丝网印刷技术,把有机溶液与碳纳米管混合成印刷浆 料,将所述的浆料印制在硅片衬底上,在硅片衬底上形成厚度介于 6~10μm的碳纳米管薄膜;

第二步  退火和除去有机溶液

经第一步处理的硅片衬底在N2保护下400~600℃退火30~10分 钟,除去碳纳米管薄膜内的有机溶液;

第三步  管式生长炉加热

平放置的管式生长炉加热到700℃~800℃;

第四步  配制蒸发源

将ZnO粉、石墨粉和Zn粉均匀混和成蒸发源,放入石英舟中, ZnO粉∶石墨粉∶Zn粉的质量比为A∶B∶0.1(A+B),其中A=1~2,B=1~2;

第五步  放置石英舟

把石英舟放置在加热好的管式生长炉的中部,再把经第二步处理 的硅片衬底放入管式生长炉中距离蒸发源5~20cm处;

第六步  通入载气,进行热蒸发反应

将N2作为载气通入管式生长炉,载气的流量为0.5L/min ~3L/min,在大气压和700℃~800℃的条件下进行热蒸发反应45~15 分钟;

第七步  得产品

取出石英舟和硅片衬底,在硅片衬底上生长有一层白灰色的膜状 物质,该硅片衬底及其上的碳纳米管薄膜和膜状物质合在一起就是产 品,多角状纳米ZnO和碳纳米管的复合结构。

所述的产品具有与本发明提出的多角状纳米ZnO和碳纳米管的 复合结构完全相同的结构。

本发明的技术方案的进一步特征在于,第一步中,硅片衬底是 P100型硅片。

本发明的技术方案的进一步特征在于,第三步中,管式生长炉是 由一根半径和长度分别为8cm和140cm的石英管,第六步中,载气 直接通入所述的石英管中。

本发明的技术方案的进一步特征在于,第一步中,硅片衬底是 P100型硅片,第三步中,管式生长炉是由一根半径和长度分别为8cm 和140cm的石英管,第六步中,载气直接通入所述的石英管中。

与已有技术及其合成的纳米ZnO结构相比,本发明的突出特点 是:

(1)采用硅片衬底上加一层碳纳米管薄膜作为收集热蒸发反应 生成物的复合衬底。

(2)生长温度低,最高只有800℃,反应在常压下进行,降低 了对设备的要求。

(3)生长时间短,只需15~45分钟,节约了能源

(4)对载气的要求不高,只需要N2,不需要O2或其他气体, 而且载气的流量低。

(5)方法简单,成本低,重复性好,而且能大面积生长产品。

                    附图说明

图1是碳纳米管薄膜的SEM图。

图2a是表面生长有多角状纳米ZnO的碳纳米管薄膜的低倍SEM 图。

图2b是表面生长有多角状纳米ZnO的碳纳米管薄膜的高倍SEM 图。

图2c是表面生长有多角状纳米ZnO的碳纳米管薄膜的场发射 像。

                    具体实施方式

所有实施例均按上述的制备多角状纳米ZnO和碳纳米管的复合 结构的方法的具体工艺步骤进行操作,每个实施例仅罗列关键的技术 数据。

实施例1:

第一步中,碳纳米管薄膜的厚度为6μm。第二步中,经第一步 处理的硅片衬底在N2保护下400℃退火30分钟。第三步中,管式生 长炉加热到700℃。第四步中,A=2,B=1,0.1(A+B)=0.3,即ZnO粉∶石墨粉∶Zn粉质量比为2∶1∶0.3。第六步中,N2的流量为0.5L/min, 热蒸发反应时间为45分钟。

实施例2:

第一步中,碳纳米管薄膜的厚度为8μm。第二步中,经第一步 处理的硅片衬底在N2保护下500℃退火20分钟。第三步中,管式生 长炉加热到750℃。第四步中,A=1,B=1,0.1(A+B)=0.2,即ZnO粉∶石墨粉∶Zn粉质量比为1∶1∶0.2。第六步中,N2的流量为1.8L/min, 热蒸发反应时间为30分钟。

实施例3:

第一步中,碳纳米管薄膜的厚度为10μm。第二步中,经第一步 处理的硅片衬底在N2保护下600℃退火10分钟。第三步中,管式生 长炉加热到800℃。第四步中,A=1,B=2,0.1(A+B)=0.3,即ZnO粉∶石墨粉∶Zn粉质量比为1∶2∶0.3。第六步中,N2的流量为3L/min, 热蒸发反应时间为15分钟。

用本发明的制备方法制备的多角状纳米ZnO和碳纳米管的复合 结构特别适于用来制备场发射平板显示器等器件。

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