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一种有机微/纳米材料的制备方法

阅读：440发布：2020-05-11

专利汇可以提供一种有机微/纳米材料的制备方法专利检索，专利查询，专利分析的服务。并且本发明公开了一种有机微/ 纳米材料的制备方法，包括：将有机化合物溶解于离子液体中配置成第一溶液，并将该第一溶液与弱溶剂混合形成第二溶液，并静置2h以上，而后分离出第二溶液中的固形物，获得有机微/纳米材料，所述弱溶剂包括水。本发明工艺简单易行，可控性好，灵活性高，具有很强扩展性，可以有效地改善传统溶液法使用有机溶剂所存在的物理化学性质单一、难以调控等问题，同时可以有效地提高产物的结晶性和纯度，适用各种有机化合物微纳米结构的制备，并且还可以有效改善因传统有机溶剂的毒性而对人类和环境带来的危害，实现了有机微/纳米材料在绿色环境下的可控制备。，下面是一种有机微/纳米材料的制备方法专利的具体信息内容。

权利要求

1.一种有机微/纳米材料的制备方法，其特征在于，包括：将有机化合物溶解于离子液体中配置成第一溶液，并将该第一溶液与弱溶剂混合形成第二溶液，并静置2h以上，而后分离出第二溶液中的固形物，获得有机微/纳米材料，所述弱溶剂包括水。
2.根据权利要求1所述的有机微/纳米材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
ⅰ）将有机化合物溶解于离子液体中配置成第一溶液；
ⅱ）选择水作为弱溶剂；
ⅲ）将第一溶液与弱溶剂强力超声和/或搅拌混合5~30 min，形成第二溶液，然后静置
2~48 h；
ⅳ）对第二溶液进行离心处理，并分离出沉淀，获得有机微/纳米材料。
3.根据权利要求1所述的有机微/纳米材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
ⅰ）将有机化合物溶解于离子液体中配置成第一溶液；
ⅱ）选择水作为弱溶剂；
ⅲ）将第一溶液与弱溶剂混合，形成第二溶液，并直接静置2～48 h；
ⅳ）对第二溶液进行离心处理，并分离出沉淀，获得有机微/纳米材料。
4.根据权利要求2或3所述的有机微/纳米材料的制备方法，其特征在于，步骤ⅳ）还包括：以水洗涤所述沉淀2次以上，获得洁净的有机微/纳米材料。
5.根据权利要求1-3中任一项所述的有机微/纳米材料的制备方法，其特征在于，所述有机化合物至少选自具有平面分子结构的有机半导体化合物、富勒烯或其衍生物中的任一种。
6.根据权利要求5所述的有机微/纳米材料的制备方法，其特征在于，所述有机化合物包括稠环芳香族有机半导体化合物，所述稠环芳香族有机半导体化合物包括并苯类化合物、金属酞菁类化合物、苝、苝酰亚胺衍生物、苝酐类化合物，四氟基对苯鲲二甲烷金属类化合物、金属卟啉化合物、红荧烯、N,N'-二苯基-N,N'-(1-萘基)-1,1'-联苯-4,4'-二胺中的任一种。
7.根据权利要求1、2、3、6中任一项所述的有机微/纳米材料的制备方法，其特征在于，所述有机化合物采用不溶解于水的有机化合物。
8.根据权利要求1-3中任一项所述的有机微/纳米材料的制备方法，其特征在于，所述离子液体主要由阳离子及阴离子组成，其中，
所述阳离子至少包括咪唑盐离子、吡啶盐离子、哌啶盐离子、吡咯盐离子、吗啉盐离子和季膦盐离子中的任一种，
所述阴离子至少包括卤素离子、硝酸根、四氟硼酸根，三氟甲磺酸根，乙酸根，对甲苯磺酸根，二乙酯根和甲酯根离子中的任一种。
9.根据权利要求8所述的有机微/纳米材料的制备方法，其特征在于，所述离子液体采用可以与有机化合物和水互溶的离子液体。

说明书全文

一种有机微/纳米材料的制备方法

技术领域

[0001] 本发明涉及一种有机材料的制备方法，特别涉及一种有机微/纳米材料的制备方法。

背景技术

[0002] 制备具有特定形貌、尺寸和大小的有机微/纳结构对于发挥有机纳米材料在光学、电学和磁学等方面的潜在用途具有重要的意义。溶液法由于具有反应温度温和，操作简单，能耗低等优点，最引人关注。目前，研究人员已经通过选择不同的有机溶剂成功构筑了许多不同结构、不同纳米尺寸的有机纳米材料，但由于有机溶剂本身的物理化学性质如黏度、流动性等难以调控，相关研究相对分散，但其中大多是通过改变外场条件（如溶剂挥发法中基底的流动性，溶剂交换法中溶剂的黏度、溶解度等）来控制材料形成过程的成核速度以及核生长的方向，这些方法虽然在一定程度上能够实现有机纳米材料的可控制备，但其操作一般较为复杂，且其中采用的传统有机溶剂通常有毒，在实验过程无论是对于人体还是环境都具有危害作用。

发明内容

[0003] 鉴于现有技术中的不足，本发明的主要目的在于提供一种新型的有机微/纳米材料的制备方法，其具有工艺简单，成本低廉，环境兼容等特点。

[0004] 为实现上述发明目的，本发明采用了如下技术方案：一种有机微/纳米材料的制备方法，包括：将有机化合物溶解于离子液体中配置成第一溶液，并将该第一溶液与弱溶剂混合形成第二溶液，并静置2h以上，而后分离出第二溶液中的固形物，获得有机微/纳米材料，所述弱溶剂包括水。

[0005] 作为较为优选的实施方案之一，该制备方法可以包括如下步骤：ⅰ）将有机化合物溶解于离子液体中配置成第一溶液；
ⅱ）选择水作为弱溶剂；
ⅲ）将第一溶液与弱溶剂强力超声和/或搅拌混合5min以上，特别是5~30 min，形成第二溶液，然后静置2h以上，优选2h~48 h；
ⅳ）对第二溶液进行离心处理，并分离出沉淀，获得有机微/纳米材料。

[0006] 作为较为优选的实施方案之一，该制备方法可以包括如下步骤：ⅰ）将有机化合物溶解于离子液体中配置成第一溶液；
ⅱ）选择水作为弱溶剂；
ⅲ）将第一溶液与弱溶剂混合，形成第二溶液，并直接静置2h以上，优选为2h～48 h；
ⅳ）对第二溶液进行离心处理，并分离出沉淀，获得有机微/纳米材料。

[0007] 进一步的，步骤ⅳ）还包括：以水洗涤所述沉淀2次以上，获得洁净的有机微/纳米材料。

[0008] 进一步的，所述有机化合物至少选自具有平面分子结构的有机半导体化合物、富勒烯或其衍生物中的任一种。

[0009] 较为优选的，所述有机化合物包括稠环芳香族有机半导体化合物，所述稠环芳香族有机半导体化合物包括并苯类化合物、金属酞菁类化合物、苝、苝酰亚胺衍生物、苝酐类化合物，四氟基对苯鲲二甲烷金属类化合物、金属卟啉化合物、红荧烯、N,N'-二苯基-N,N'-(1-萘基)-1,1'-联苯-4,4'-二胺中的任一种。

[0010] 进一步的，所述有机化合物采用不溶解于水的有机化合物。

[0011] 进一步的，所述离子液体主要由阳离子及阴离子组成，其中，所述阳离子至少包括咪唑盐离子、吡啶盐离子、哌啶盐离子、吡咯盐离子、吗啉盐离子和季膦盐离子中的任一种，且不限于此；
所述阴离子至少包括卤素离子、硝酸根、四氟硼酸根，三氟甲磺酸根，乙酸根，对甲苯磺酸根，二乙酯根和甲酯根离子中的任一种，且不限于此。

[0012] 进一步的，所述离子液体采用可以与有机化合物和水互溶的离子液体。

[0013] 与现有技术相比，本发明至少具有以下优点：1)通过采用离子液体作为强溶剂，并利用离子液体溶解范围广的特点，可以溶解有机化合物中的部分杂质，因此制备的有机微/纳米材料具有纯度高、结晶性好的优点。

[0014] 2)利用离子液体可设计的特点，其黏度、溶解性和表面张力等都可以根据实际需求进行设计和选择，因此为实现有机微纳米结构可控制备提供了更多的灵活性。

[0015] 3)利用离子液体所具有的稳定性好、不易挥发、黏度高、无毒等优点，可克服传统有机溶剂带来的实验重复性差及环境兼容性差的缺点。附图说明

[0016] 图1是本发明较佳实施方式中一种有机微/纳米材料的制备工艺流程图；图2是本发明实施例1所制备的TCNQ纳米球的扫描电镜（SEM）图；
图3是本发明实施例2所制备的ZnTPP纳米花的扫描电镜（SEM）图。

具体实施方式

[0017] 本发明提出了一种利用离子液体制备有机微/纳米材料的方法，参阅图1，作为较为优选的实施方案之一，该方法可以包括如下步骤：a）将有机化合物溶解于离子液体中配置成溶液A（亦可称为第一溶液）；
b）选择水作为弱溶剂B;
c)将第一溶液与溶液B强力超声和/或搅拌混合后静置，或者将第一溶液与溶液B轻轻混合后直接静置；
d)通过离心等方式分离出沉淀，再以水清洗。

[0018] 本发明通过选择一种既能溶解有机化合物又能与去离子水互溶的离子液体作为强溶解有机化合物的强溶剂，由于有机化合物不溶于水或者仅仅是微溶，因此本发明中还选择水作为弱溶剂，并采用传统的溶液法制备有机微/纳米材料。

[0019] 其中，所述离子液体是指在室温或接近室温下呈现液态的、完全由阴、阳离子所组成的盐，也称为低温熔融盐。

[0020] 进一步的讲，离子液体一般由有机阳离子和无机阴离子组成，其中，阳离子可以选自但不限于咪唑盐离子、吡啶盐离子、哌啶盐离子、吡咯盐离子、吗啉盐离子或季膦盐离子中的一种；阴离子可选自但不限于卤素离子、硝酸根、四氟硼酸根，三氟甲磺酸根，乙酸根，对甲苯磺酸根，二乙酯根或者甲酯根离子中的一种。

[0021] 离子液体是一种可设计的液体，其溶解性、黏度、表面张力和熔点都可以和阴阳离子的选择有关，在本发明中，可以根据实际需求设计具有特定物理化学性质的离子液体黏度大的特点，使待结晶物的核点变得更为丰富，同时可以溶解有机化合物中存在的少量杂质，再结合本发明中所采用的有机分子本身的特殊分子结构，从而在离子液体表面获得具有特定结构的高纯度高结晶性的有机分子微/纳米材料。

[0022] 又及，离子液体还是一种环境友好的“绿色”溶剂，本发明通过选择离子液体替代传统溶剂，真正实现了有机微/纳米材料在绿色环境下可控制备，克服了传统有机溶剂中毒性对环境造成的危害。

[0023] 以下结合附图及若干较佳实施例对本发明的技术方案作进一步的说明。

[0024] 实施例1本实施案例有机化合物为7,7,8,8-四氰基对苯二醌二甲烷（TCNQ），选择离子液体
1-丁基-3-甲基-咪唑四氟硼酸盐作为强溶剂，水作为弱溶剂，其中TCNQ不溶解于水。

[0025] TCNQ纳米材料的制备工艺具体如下：将1 mg TCNQ 溶解于2 ml 离子液体中配制成溶液A，取2 ml溶液A加入10 ml去离子水中，静置24 h，可以观察到在样品瓶底部有沉淀析出，用离心机在8000 rpm条件下离心分离，并用去离子水清洗2次即可获得具有球状结构的TCNQ纳米球，其扫描电镜图如图2所示。

[0026] 实施例2本实施案例有机化合物为四苯基卟啉锌（ZnTPP），选择离子液体1-丁基-3-甲基-咪唑硝酸盐作为强溶剂，水作为弱溶剂，其中ZnTPP不溶解于水。

[0027] ZnTPP纳米材料的制备工艺具体如下：将1 mg ZnTPP溶解于3 ml 离子液体中配制成溶液A，取1 ml溶液A加入10 ml去离子水中，经超声5 min至均匀混合，然后静置2 h，可以观察到在样品瓶底部有沉淀析出，用离心机在8000 rpm条件下离心分离，并用去离子水清洗2次即可获得具有花状结构的ZnTPP纳米花，其扫描电镜图如图3所示。

[0028] 实施例3本实施案例有机化合物为红荧烯，选择离子液体1-丁基-3-甲基-咪唑磷酸二甲酯盐作为强溶剂，水作为弱溶剂，其中红荧烯不溶解于水。

[0029] 红荧烯纳米材料的制备工艺具体如下：将1 mg 红荧烯溶解于1.5 ml 离子液体中配制成溶液A，取1 ml溶液A加入2 ml去离子水中，经磁力搅拌10 min至均匀混合，然后静置10 h，可以观察到在样品瓶底部有沉淀析出，用离心机在8000转/分条件下离心分离，并用去离子水清洗2次即可获得具有棒状结构的红荧烯纳米棒，其形态同样可利用SEM等观测。

[0030] 实施例4本实施案例有机化合物为苝，选择离子液体1-丁基-3-甲基-咪唑硫酸甲酯盐作为强溶剂，水作为弱溶剂，其中苝不溶解于水。

[0031] 苝纳米材料的制备工艺具体如下：将1 mg苝溶解于1 ml 离子液体中配制成溶液A，取1 ml溶液A加入2 ml去离子水中，然后静置48 h，可以观察到在样品瓶底部有沉淀析出，用离心机在8000转/分条件下离心分离，并用去离子水清洗2次，即可获得具有棒状结构的苝纳米棒。

[0032] 综述之，本发明的方法简单易行，可控性好及灵活性高，具有很大的扩展性，可以有效地改善传统溶液法使用有机溶剂存在的物理化学性质如黏度，流动性等单一难以调控，同时可以有效地提高产物的结晶性和纯度，适用各种有机化合物微纳米材料的制备。此外，本发明还可以有效的改善传统有机溶剂因为有毒而对人类和环境带来的危害，实现了有机微/纳米材料在绿色环境下的可控制备，对于制备基于有机微纳材料的器件，并进一步实现纳米器件的集成具有重要意义。

[0033] 需要指出的是，上述实施例仅为说明本发明的技术构思及特点，其目的在于让熟悉此项技术的人士能够了解本发明的内容并据以实施，并不能以此限制本发明的保护范围。凡根据本发明精神实质所作的等效变化或修饰，都应涵盖在本发明的保护范围之内。

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